原子吸收光谱仪基础理论培训
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原子吸收光谱法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量原子吸收光谱法的优点与不足<1> 检出限低,灵敏度高。
火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好。
火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。
石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
<3> 分析速度快。
原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。
<4> 应用范围广。
可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
<5> 仪器比较简单,操作方便。
<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
对光源的基本要求是:1、发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;2、辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%;3、稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%;4、使用寿命长于5安培小时。
空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源,应用最广。
由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯,很不方便,现亦制成多元素空心阴极灯,但发射强度低于单元素灯,且如果金属组合不当,易产生光谱干扰,因此,使用尚不普遍。
原子化器的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。
在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。
实现原子化的方法,最常用的有两种:火焰原子化法:是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
火焰原子化器火焰原子化法中,常用的预混合型原子化器,其结构如图3.7所示。
原子吸收光谱仪的原理、构成、操作及应用领域详解一、原子吸收光谱仪原理原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
1、原子吸收光谱的产生任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。
原子核是原子的中心体,核正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。
电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。
电子的运动状态由波函数0描述。
求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。
原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。
能量最低的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第一激发态。
一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。
如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。
2、原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
3、原子吸收光谱仪方法原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。
基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。
已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。
检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项1.原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
1 原子吸收光谱的理论基础1.1 原子吸收光谱的产生在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。
不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。
原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态(E0)。
在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。
激发态原子(Eq)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。
其辐射能量大小,用下列公式示示:由于不同元素的原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。
这样,每一种元素都有其特征的光谱线。
即使同一种元素的原子,它们的Eq也可以不同,也能产生不同的谱线。
原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。
基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。
因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。
原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。
当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。
这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。
元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。
在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。
1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。
第十章原子吸收光谱法知识要点1.基本概念及原理原子吸收光谱法是基于测量试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收,从而定量测定化学元素的方法。
它具有灵敏度高、选择性好、测定范围广泛、操作简便和分析速度快的特点。
原子受到外界能量激发时,最外层电子可能跃迁到不同的能级,即不同的激发态。
电子在基态与激发态之间的跃迁称为共振跃迁。
电子吸收能量从基态跃迁到能量最低激发态(第一激发态)时所产生的谱线为主共振吸收线,电子从能量最低激发态跃迁回基态释放能量所产生的谱线为主共振发射线。
二者统称为主共振线,一般是元素的最易发生、吸收最强、最灵敏的谱线。
不同元素的主共振线不相同而各有其特征性,称其为元素的特征谱线。
原子吸收线并不是严格的几何线,而是具有一定宽度和轮廓的谱线。
吸收系数随波长(或频率)的分布曲线称为吸收谱线轮廓,通常用中心频率%和半宽度△v这两个物理量来描述。
中心频率v0是最大吸收系数所对应的频率,其能量等于产生吸收的两量子能级间真实的能量差,而该处的最大吸收系数又称为峰值吸收系数K。
;半宽度△v是指峰值吸收系数一半即K0/2处所对应的频率范围,它用以表征谱线轮廓变宽的程度。
2.要求掌握的重点及难点(1)原子吸收光谱仪的基本结构原子吸收光谱仪分单光束型和双光束型,由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四大部分构成。
光源为锐线光源,多用空心阴极灯,要求其能发射待测元素的特征锐线光谱,同时强度要大、稳定性要好、寿命长。
原子化器分为火焰原子化器和非火焰原子化器。
火焰原子化器由雾化器、雾化室和燃烧器等部分组成,火焰原子化系统结构简单、操作方便,准确度和重现性较好,满足大多数元素的测定,应用较为广泛,但其原子化效率低,试样用量大;非火焰原子化器包括石墨炉原子化器,石墨炉原子化器由电源、炉体和石墨管组成,石墨炉原子化器的原子化效率和测定灵敏度比火焰原子化器高得多,试样用量少,特别适合试样量少,又需测定其中痕量元素的情况,但是其精密度不如火焰法,测定速度较火焰法慢,另外装置较复杂、费用较高。