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元素分析仪检定规程1. 元素分析仪检定规程的说明 编号JJG(教委)017-1996 名称 (中文) 元素分析仪检定规程 (英文) Verification regulation for elemental analyze r归口单位 国家教育委员会起草单位 国家教育委员会主要起草人马卿云 批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号 无适用范围适用于新安装、使用中和修理后的微量型元素分析仪(以下简称仪器)的检定。
主要技术要求 1. 外观要求2. 安装条件3.检定环境 4.检定设备和试剂 5.检定项目和检定方法 是否分级无 检定周期(年)2 附录数目3 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质相关技术文件备注2. 元素分析仪检定规程的摘要2 范围适用于新安装、使用中和修理后的微量型元素分析仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理本仪器用于测定有机物质材料的碳、氢、氮及硫或氧(C 、H 、N 、S / O)元素的含量。
试样在催化氧化(或裂解)-还原管中高温转变为二氧化碳、水蒸气、氮气及二氧化硫或一氧化碳(CO 2、H 2O 、N 2、SO 2或CO)。
然后经吸附分离—热导差检法依次分别测定各自的组分，或经色谱柱将混合气体分离为个别的组分，最后用热导检测器或红外吸收检测器分别测定各组分的响应值。
根据组分的响应值和对应元素的灵敏度(或校正)因子K 值，分别计算样品中各元素的含量。
上述测定过程均按仪器系统规定的操作程序和预设的样品数据自动快速完成。
2.2 构成仪器主要构成如方框图1所示：图1 元素分析仪构成方框图2.2.1氧化(或裂解)—还原系统：盛有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及其加热炉，或测定硫或氧元素的附件装置。
2.2.2检测系统：氧化(或裂解)—还原产物CO2、H2O、N2及SO2或CO的分离和检测系统。
2.2.3数据处理(或控制)系统：收集检测信号及数据处理或整机控制的微型计算机。
MV_RR_CNJ_0019 氨基酸分析方法通则1.氨基酸分析方法通则的说明编号JY/T 019—1996名称(中文) 氨基酸分析方法通则(英文) General rules for amino acid analysis归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人李 聪 刘子列批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本方法适用于异硫氰酸苯酯柱前衍生法定性、定量测定样品中水解氨基酸、游离氨基酸以及不常见的氨基酸。
主要技术要求 1.定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 分析步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.氨基酸分析方法通则的摘要本方法适用于异硫氰酸苯酯柱前衍生法定性、定量测定样品中水解氨基酸、游离氨基酸以及不常见的氨基酸。
2 定义2.1 氨基酸 Amino acid分子内含氨基(亚氨基)和羧基的有机物化合物的总称。
根据氨基(亚氨基)与羧基相对位置的不同，分为α-，β-，γ-，δ-，ω-氨基酸。
α-氨基酸是组成蛋白质的基本单位。
常规的氨基酸分析主要指蛋白质水解氨基酸，游离氨基酸的分离测定。
2.2 柱前衍生 Pre-column derivatization为了提高氨基酸分析的检测灵敏度和分离选择特性，通常采用使氨基酸衍生化的方法。
柱前衍生法，即样品在用分析柱分离前进行衍生化反应，然后经色谱柱对衍生物进行分离。
2.3 梯度洗脱 Gradient elution间断地或连续地改变流动相组成或其它操作条件，从而改变色谱洗脱能力的过程。
2.4 基线Baseline在正常操作条件下，仅有流动相通过检测器系统时所产生的响应信号曲线。
基线反映仪器的噪音随时间的变化。
2.5 色谱峰 Chromatographic peak色谱柱流出组分通过检测系统时，所产生的响应信号对时间作图所得的曲线，曲线的突起部分称为色谱峰。
实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量一、实验目的1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。
2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。
二、实验原理vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。
生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。
三、仪器与药品vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。
氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid，ben）标准样品；炼焦煤样品。
四、实验步骤1、开机步骤：开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。
检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。
（1）开启计算机，进入Windows状态。
（2）堵上主机后面尾气的堵头。
（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。
（4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。
（5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。
（6）启动varioel操作软件。
（7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。
水杨苷对照品的制备工艺房春林;吴学渊;杨海涵;李超;唐华侨【摘要】从白柳皮中提取分离水杨苷，并通过纯化工艺，制备水杨苷对照品。
采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷，经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱－质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别，并采用 HPLC －UV 进行水杨苷纯度测定。
结果表明其含量为99．19％，纯度大于99％，符合中药标准品（供含量测定用）的要求。
%The present study was performed to extract and separate the salicin from the bark of white willow to prepare the purified salicin reference substance.The salicin was extracted with the macroporous rein separation, N -butyl alcohol extraction and recrystallized method.The purified salicin was identified by testing the melting point and specific rotation, elemental analysis, infrared spectrum, liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC -MS)and nuclear magnetic resonance (NMR)spectrum.The purity of salicin was measured by HPLC -UV.The results indicated that content of extracted salicin reference substance is about 99.19% and the purity is more than 99%,which meet the requirement of traditional Chinese medicine reference standards (for determination use).【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2016(050)007【总页数】5页(P25-29)【关键词】白柳皮;水杨苷;提取;对照品【作者】房春林;吴学渊;杨海涵;李超;唐华侨【作者单位】成都农业科技职业学院，成都611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130【正文语种】中文【中图分类】S859.79杨树花为杨柳科植物毛白杨 (Populus tomentosa Carr．)、加拿大杨(Populus canadensis Moench)或同属数种植物的干燥雄花序，收载于《中国兽药典》2010年版二部，具有清热解毒、化湿止泻的功效，主治湿热下痢、幼畜泄泻[1]。
MV_RR_CNJ_0016波长色散型X射线荧光光谱方法通则1.波长色散型X射线荧光光谱方法通的说明编号JY/T 016—1996名称(中文)波长色散型X射线荧光光谱方法通则(英文) General rules for wavelength dispersive X-ray fluorescencespectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人毛惠新批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准适用于波长色散型X射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。
可分析9F～92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。
分析元素的质量分数范围为μg/g～100％。
定义主要技术要求 1.2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 分析步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.波长色散型X射线荧光光谱方法通则的摘要本标准适用于波长色散型X射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。
可分析9F～92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。
分析元素的质量分数范围为μg/g～100％。
2 定义2.1波长色散 wavelength dispersionX射线经分光晶体衍射，而发生的空间色散，叫晶体色散，也叫波长色散。
2.2分光晶体 analyzing crystal分光晶体又称晶体分光器或单色器。
它在X射线荧光光谱仪中的作用，同棱镜或光栅在光学发射光谱仪中的作用类似。
它使二次(荧光)X射线束衍射，并色散成空间波谱。
2.3顺序式X射线荧光光谱仪 sequential X-ray fluorescence spectrometer它是一种单通道、扫描型、晶体色散型、自动化的X射线荧光光谱仪。
MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明编号JY/T 010—1996名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则(英文)General rules for analytical scanning electron microscopy归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人林承毅 万德锐批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。
定义主要技术要求 1.2. 方法原理3. 仪器4. 样品5. 分析步骤6. 分析结果表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。
2 定义2.1二次电子 secondary electron在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。
2.2背散射电子 backscattered electron被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。
它又称为反射电子(Reflected Electron)，以RE表示。
其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。
2.3 放大倍数 magnification扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。
如果样品上长度为L s直线上的信息，在显像管上成像在L c 长度上，则放大倍数为M ＝－L L －c s扫描电镜的有效放大倍数与电子束直径有关。
如果样品上电子束编址的单位区域，即像素，小于电子束直径，每次取样传送的信息包含一个以上的像素，前后传送的信息互相部分重叠。
MV_RR_CNJ_0014热分析方法通则1.热分析方法通则的说明编号JY/T 014—1996名称(中文)热分析方法通则(英文) General rules for thermal analysis归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人梁国眉 黄和孝批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准规定了差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪(TG)测试的一般方法，适用于通用的DTA、DSC和TG仪对物质进行热分析。
主要技术要求 1.定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 分析步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目 6出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.热分析方法通则的摘要本标准规定了差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪(TG)测试的一般方法，适用于通用的DTA、DSC和TG仪对物质进行热分析。
3 定义本通则等同采用GB 6425—86热分析术语。
玻璃化转变温度(Tg) glass transition temperature物质比热容易发生不连续变化，DSC(或DTA)曲线向吸热方向转折或称阶段状变化时的温度。
4 方法原理物质在一较宽的温度范围内变化时，会发生某种物理变化或化学变化。
这些变化会引起系统温度和热焓不同程度的改变，并伴随有热量形式的吸收或释放，某些变化还涉及到物质质量的增加或减少。
热分析就是研究这些与温度有关的物性的变化，热分析技术是在程序温度(升温或降温)下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。
按测量的物理性质不同，有各种热分析技术。
常用的有基于测量物质与参比物之间温度差变化的DTA法、基于测量体系热焓变化的DSC法和测量物质质量变化的TG法。
5 试剂和材料5.1参比物常用煅烧过的α-Al2O3作参比物。
5.2标准物选择的标准物质应在化学上足够稳定和惰性，在储存过程中没有变化，升温时不与坩埚材料反应、材料易得、所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等。
JY/T 016—1996现代分析仪器分析方法通则波长色散型X射线荧光光谱方法通则标准范围：本标准适用于波长色散型x射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。
可分析9F-92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。
分析元素的质量分数范围为μm/g〜100%。
顺序式 X 射线突光光谱仪：它是一种单通道、扫描型、晶体色散型、自动化的X射线荧光光谱仪。
同时式 X 射线突光光谱仪：又称多通道(multichannel）X射线荧光光谱仪。
它基本上相当于一系列单通道仪器的组合，每一个通道都有自己的晶体、准直器和探测器。
这些通道环绕一个共用的X射线管(端窗型)和试样,呈辐射状排列。
每一个探测器都有自己的放大器、脉高选择器、计数器和定标器。
测量通道基本上是固定的，被设定在指定的分析线20角度上。
但有些谱仪也配有一二个扫描通道。
X 射线管：又称X光管。
一般用钨丝作为阴极，可用铑、钼、铬、铂、金、钨等金属作为阳极粑。
在靶附近的管壁上或管的端部开一孔，用铍层封口，称为铍窗。
铍窗厚度有1、0.5、0.125mm三种。
X光管可有端窗型和侧窗型两类。
当X射线管的两极间加上髙电压时，从灯丝发射的热电子得到加速，轰击阳极靶，便发射X射线，称为初级X射线。
这种射线是由连续波谱和耙的特征波谱组成的。
它们从铍窗射出，到达分析试样。
在X射线荧光光谱仪中，X射线管是激发源，用于发射初级X射线。
样品制备方法：1.固体制样法。
2.粉末压块法。
3.玻璃体熔融法。
4.溶液制样法。
5.薄膜制样法。
方法原理：一种元素的特征X射线，是由该元素原子内层电子跃迁而产生的。
当某元素的原子内层轨道电子被逐出，而较外层轨道电子落入这一空位时，便产生该元素的特征X射线。
该特征X 射线是由一系列表示发射元素特征的、不连续的独立谱线波所组成。
因此，其波长是该种元素的属性，是定性分析的基础。
