化学实验 茶叶中硒的测定

第３２卷，第５期　２　０　１　２年５月　光谱学与光谱分析　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ａｎｄ　Ｓｐｅｃｔｒａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．５，ｐｐｌ４０１—１４０４　Ｍａｙ，２０１２　

氢化物发生一原子荧光光谱法测定植物样品中的硒　

苟体忠　，唐文华　，张文华　，刘少友　，吴林冬ｈ　

１．凯里学院环境与生命科学学院，贵州凯里５５６０１１　２．凯里学院应用化学研究所，贵州凯里５５６０１１　摘要建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒　原子荧光强度的影响，探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下，硒的线　性回归方程为Ｉ一１３９．９８ｃ＋２７．７１，线性范围为Ｏ～１Ｏ　ｎｇ・ｍＬ～，相关系数为Ｉ．０００　０，检出限为ｌ＿４５　ｎｇ・　ｇ～。测定标准物质中硒的回收率为９８．９　～１０１　，其平均值为１００　。对灌木枝叶样品中的硒进行分析，　其相对标准偏差为０．７３　（　一９）。以国家标准物质（ＧＳＶ－１）为监控样品，测定值与标准值吻合。该方法具有　成本低、操作简单和高效分析的优点，并成功用于植物样品中硒的测定。　

关键词氢化物发生；原子荧光光谱；植物；硒　中图分类号：０６５７．３　文献标识码：Ａ　ＤＯＩ：１０．３９６４］ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—０５９３（２０１２）０５—１４０１—０４　

引　言　

硒是人体必需的微量元素之一【＿１］，有预防心血管疾病和　克山病、抑制癌症、拮抗某些重金属元素的毒性、清除人体　自由基等作用，受到广泛的关注。自然界的硒分为无机硒和　有机硒，有机硒比无机硒的安全性和利用率均较高。植物中　的硒以有机硒为主，与含有机硒的动物相比，植物性食物中　的硒利用率较高。因此，建立快速分析植物样品中的微量元　素硒的分析方法显得尤为重要。目前，分析环境样品中硒的　方法有氢化物发生一电感耦合等离子体原子发射光谱（ＨＧ－　ＩＣＰ－ＡＥＳ）［　］、电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）［　、氢化物　发生一电感耦合等离子体质谱（ＨＧ－ＩＣＰ－ＭＳ）［　、氢化物发生一　原子吸收光谱（ＨＧ－ＡＡＳ）［　、氢化物发生一原子荧光光谱　（ＨＧ－ＡＦＳ）［　］，这些方法都可以准确分析环境样品中的硒　含量。然而，采用ＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＨＧ－ＩＣＰ－ＭＳ或ＩＣＰ－ＭＳ分　析硒含量，其仪器价格昂贵不利于普及和推广。ＨＧ－ＡＡＳ需　要消耗大量的乙炔气体，从而导致分析成本较高，也不利于　大量样品的分析测试。然而，ＨＧ　２３０Ｅ不但具有价格　便宜、自动进样以及同时分析两种元素的优点，而且实现了　多个样品同批自动分析的能力，每小时能分析１２０个样品，　同时只需高纯氩气作为载气就能满足测试的需要，从而大大　降低了分析成本、缩短了分析时间。前人已采用ＨＧ－ＦＳ法　对甲鱼、鸡蛋　、大蒜　、生物样品　、茶叶Ｅ。　等样品中的　硒含量进行研究，但对植物样品中的硒研究较少。本工作旨　在建立大批量植物样品中硒含量的分析方法，为富硒植物的　筛选提供一种廉价、简单、快捷和高效的方法。建立的方法　已成功用于植物样品中硒的测定，取得了较为满意的结果。　

富硒茶叶中硒的水溶性研究

摘 要 硒是安康的优势资源，安康茶叶中富含硒元素，其平均含量达到0.1568㎎／㎏，均比普通茶叶硒含量高，从而大大提高了安康富硒茶的开发价值。但是，人体对于茶叶中硒的吸收是通过冲泡饮用茶水获取的, 那么，茶叶在冲泡过程中，硒能溶解多少，现在还不能为人所知。 因此, 本文采用氢化物-原子荧光光度法，通过对茶叶及茶水硒含量的测定，研究茶叶中硒的溶出率，得知安康富硒茶叶硒的平均溶出率是63.95%。从而为消费者科学饮茶提供参考。

关键词 茶叶； 硒； 水溶性 ；研究

II

目 录

摘 要.............................................................. I

ABSTRACT ..................................... 错误！未定义书签。

第一部分 研究概述................................................. III

1.1国内外硒的研究现状与发展前景 ................................ III

1．1．1硒与人体健康........................................... III

1．1．2补硒方法............................................... III

1．2硒的存在形式及其分布状况 .................................... IV

1．3富硒食品的研究现状及开发前景 ................................ IV

1．3．1富硒食品开发现状........................................ IV

1．3．2我国富硒产品呈现产业化发展趋势........................... V

浙江科技学院学报，第２５卷第５期，２０１３年１０月　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｚｈｅｊ　ｉａｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　

Ｖｏ１．２５　Ｎｏ．５，Ｏｃｔ．２０１３　

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１～８７９８．２０１３．０５．０１０　

茶叶中有机硒的检测方法研究　

刘铁兵　，屠海云　，陈美春　，翁　昆。，郭小青　，吕敏媛　，张贤忠　

（１．浙江科技学院生物与化学工程学院，杭州３１００２３；２．杭州市质量技术监督检测院，杭州３１００１９；　３．中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院，杭州３１００１６）　

摘要：为确立茶叶中氢化物一原子荧光光谱法检测有机硒的含量，采用４＋Ｉ混合酸将茶叶中的有机硒氧化成　无机硒后测定总硒含量；用１：１盐酸提取茶叶中的无机硒，并用４＋Ｉ混合酸消解，然后测定无机硒含量，再通　过差减法获得有机硒的含量。结果表明，有机硒的检出限为４．８９　ｔ￣ｇ／Ｌ，总硒加标回收率为８６．７４　～９３．２０　，　相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．８３　～１．７９　；无机硒加标回收率为８１．００　～９２．８８　，相对标准偏差（ＲＳＤ）为　１．６８　～２．２３　。通过采用标准物质对照，偏差在合理的范围，该方法适合茶叶中有机硒和无机硒的测定。　

关键词：原子荧光光谱法；茶叶；有机硒；无机硒　中图分类号：ＴＳ２３７；ＴＳ２７２　文献标志码：Ａ　文章编号：１６７１—８７９８（２０１３）０５—０３７３—０７　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｆ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｓｅｌｅｎｉｕｍ　ｉｎ　ｔｅａ　

ＬＩＵ　Ｔｉｅｂｉｎｇ　，ＴＵ　Ｈａｉｙｕｎ。。ＣＨＥＮ　Ｍｅｉｃｈｕｎ。，ＷＥＮＧ　Ｋｕｎ。，ＧＵＯ　Ｘｉａｏｑｉｎｇ　，　

ＬＹＵ　Ｍｉｎｙｕａｎ　，ＺＨＡＮＧ　Ｘｉａｎｚｈｏｎｇ　

（１．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈ＠ａｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，　

７０　广东农业科学２００７年第３期　

原子荧光法测定农产品中硒的研究　

殷秋妙　，赵沛华　，王纪阳　，徐爱平　，邓义才　，丁晨红　（１．广东省农科院蔬菜研究所／农业部蔬菜水果品质监督检验测试中心，广东广州５１０６４０；　２．东莞市农业检验监测所，广东东莞５２３００７）　

摘要：以蔬菜、大米和茶叶为测试对象，进行农产品中硒的原子荧光测定研究。优化了消解程序，筛选出最佳　ＫＢＨ４浓度（１．５％），探讨了３种主要干扰元素铜、镍、银的干扰浓度及解除干扰的方法，添加铁氰化钾效果较好；确定了　适合农产品中硒含量测定的最佳方法，该方法的精密度为２．５％～７．０％，方法准确可靠。　关键词：农产品；硒；原子荧光；测定　中图分类号：ＴＳ２０１．２　６；ＴＳ２０７．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００４—８７４Ｘ（２００７）０３—００７０—０４　

硒（Ｓｅ）是与人体免疫功能密切相关的必需痕量元　

素，而广东属于缺硒地区，解决缺硒现象的根本在于提　高农产品中的硒含量…１。但硒的安全范围较窄，因此　

准确测定农产品中的硒含量是实现此目标的重要技术　支持。目前，测定硒含量的方法有比色法、电化学法、　

气相色谱法、中子活化法、荧光法、原子吸收分光光度　法等［　。这些方法在测定中均存在一些缺点，如比色　

法灵敏度低、试剂不稳定；电化学法受干扰严重；气相　色谱法与分子荧光法灵敏度和选择性较好，但操作繁　

琐，试剂需进口且对人体有害；中子活化法所需的设备　

要求较高；氢化物原子吸收法灵敏度高，但线性范围　

窄、样品用量大。近１０年来，我国的化学分析工作者　致力于应用氢化物发生原子荧光法测定硒的研究，因　

为该方法选择性强、灵敏度高、线性范围宽，而且所用　

仪器是目前我国唯一能出口的在线分析仪器，价格较　便宜。　

我国已制订了基于原子荧光测定法的《食品中硒　的测定》（ＧＢ／］ｒ　５００９．９３—２００３）国家标准　Ｊ。此方法　对测定食品中的硒含量可行，但对于果蔬、谷物等农产