仪器分析复习重点
- 格式:pptx
- 大小:374.96 KB
- 文档页数:40


P2 熟悉课本中讲到的几种常用的仪器分析方法,如光学分析法、电化学方法
P6能量与波长或频率之间的计算;可见光的波长范围;理解单色光、复合光、白光、互补色;
P7根据光的互补推断物质吸收某色的光而呈现何种颜色;浓度对吸收光谱曲线形状、吸收强度和最大吸收波长的位置的影响。
P9会用朗伯-比尔定律表达式;比例系数的单位;比例系数与溶液的浓度、入射光强度、光程、入射光波长和溶剂的关系。朗伯-比尔定律适用于测定溶液、气体和固体;吸光度有加和性。吸光度与透光率之间的计算。
P14如何选择适当的吸收波长;
P16吸光度最佳范围;近紫外光的波长范围;
P18了解生色团、助色团、蓝移、红移和溶剂效应几个术语;
P24-25会进行单组分和双组分的计算;
P29分光光度计组成部分;光源:氘或氢灯发紫外光,钨灯发可见光;单色器:棱镜或光栅;样品池:紫外光用石英池,可见光可用玻璃池和石英池。
P42 T18
P50 波数与波长的换算,波数的含义;
P51红外光谱产生的2个条件;
P53实际观察到的红外吸收峰的数目少于振动形式的数目原因;
P54红外光谱分区指纹区和官能团区,各区波长范围;
P57影响基团频率的内部因素;红外光谱仪的组成部分和常用的红外光源
P59红外与紫外分光光度计的区别;
P61不饱和度的计算
P64 T5,6,7
P68原子吸收光谱法基本原理,此法只能进行定量分析;测定对象?
P69共振线概念
P70了解原子吸收谱线变宽的因素
P72掌握原子吸收光谱法定量分析的基础
P73原子吸收光谱仪的光源
P76石墨炉原子化过程的几个步骤;
P79-80原子吸收两种定量分析方法及适用条件;
P93原子发射光谱法的定性与定量基础,及最常用的激发光源;
P99能斯特方程表达式
P100指示电极和参比电极的特点
P106会写不同电极的电极电位表达式;使用玻璃电极的注意事项;
P109离子选择性系数意义
P110-112能根据电池符号写出电池的电动势表达式;掌握工作曲线法和直接比较法
1 仪器分析复习题
一、思考题
01、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析方法有何不同?
特点:(1)灵敏度高、样品用量少;(2)分析速度快、效率高;(3)选择性较好;(4)能够满足特殊要求;(5)与化学分析相比准确度较低,低5%;(6)一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分,化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的?
按照产生光谱的物质类型的不同,可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同,可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律?其数学表达式是怎样的?
朗伯-比尔定律(即光的吸收定律)是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL
{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质(试样)后,设其强度减弱为I,则透射光强度与入射光强度之比,称为透射率,用T表示。A表示物质对光的吸收程度,K为比例常数}
04、名词解释(共振线、灵敏线、最后线、分析线)
共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线,叫共振(发射)线。
灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。
最后线:最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线:这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
(1)目前常用的激发源是直流电弧(DCA)、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
(2)ICP的形成原理:这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器
《仪器分析》期末考试试题
及答案
一、 单项选择题(每小题1分,共15分)
1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )
A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子
2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )
A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数
3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )
A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃
C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:( )
A:样品的k降低,tR降低 B: 样品的k增加,tR增加
C: 相邻组分的增加 D: 对基本无影响
5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是( )
A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱
6.不能采用原子发射光谱分析的物质是( )
A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素
D: 过渡金属
7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是( )
A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流
8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定( )
A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素
C: Hg和As D: As和 Hg
9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为( )的活度。
A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和
10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是( )
仪器分析复习
1.仪器分析的定义:以测量物质的物理性质的分析方法。
特点:简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点
2.仪器分析的分类:电化学、光谱、色谱
3.色谱法的分类
1)按两相状态分类:可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等四类
2)按固定相分类:柱色谱(包括填充柱色谱和毛细管色谱)、纸色谱、薄层色谱或薄层层析(TLC)。
3)按分离原理分类:
吸附色谱:利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离。
分配色谱:利用不同组分在两相中分配系数的差别分离。
离子交换色谱:利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离。
凝胶色谱:利用不同组分分子量的差别(即分子大小)先后被过滤进行分离。
4.气相色谱流程与气相色谱仪:
载气系统,进样系统,色谱分离系统,检测系统和数据处理系统
5.色谱流出曲线及有关术语
1)基线:为色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线。
2)保留值
①保留时间Rt:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
②死时间Mt:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从这样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
③调整保留时间'Rt:指扣除死时间后的保留时间'Rt= Rt-Mt
④保留体积RV:指从这样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。
⑤死体积MV:指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
⑥调整保留体积'MV :指扣除死体积后的保留体积。
⑦相对保留值 2112'1'221kkttRR:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
6.色谱峰区域宽度
标准偏差σ:峰高0.607h处宽度的一半(保留时间定性,峰宽定量);
半峰宽Y1/2 0.5h处的宽度,Y1/2=2.354σ;峰底宽 Y=4σ
7.气相色谱基本理论
1) 塔板理论n=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2