下载文档原格式
聚丙烯腈纤维的预氧化及性能研究王永【摘要】According to long pre-oxidation time and high cost of pre-oxidation equipment at home and abroad,a new type of pre-oxidation equipment was designed,and its construction and pre-oxidation principle was introduced.The pre-oxidation process of PAN fiber was described systematically and the relevant process parameters were obtained.The fineness,strength,elongation and fire-re-tardant performance of the fiber were tested.The feasibility of new pre-oxidation equipment was proven.Suggestions on the optimiza-tion of the equipment were presented through data analysis.According to the results of the relevant performance testing and the relat-ed literature analysis,the reasons and influencing factors of the performance change of pre-oxidized fiber were obtained.These studies played a positive role in the research and application of new pre-oxidation equipment.%针对国内外预氧化设备的预氧化时间过长、成本过高等缺点,设计了一种新型预氧化设备,并介绍了其构造及预氧化原理.对聚丙烯腈(PNA)纤维的预氧化过程进行了系统的描述,得到了相关工艺参数,并且对预氧化后的纤维进行细度、强力、伸长及阻燃等性能的测试,确定了新型预氧化设备的可行性.通过数据分析对此设备的一些优化提出了修改意见,并且根据性能测试的结果和相关文献对预氧丝进行分析,得出变化的原因和影响因素等,对新型的预氧化设备的研究和应用起到积极的作用.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】3页(P19-21)【关键词】聚丙烯腈纤维;预氧化;性能测试【作者】王永【作者单位】宿迁市纤维检验所,江苏宿迁223800【正文语种】中文【中图分类】TS102.52关于PAN纤维预氧化的研究,起始于20世纪50、60年代。
AIBN对P(AN-co-IA)共聚物性能影响的研究吴勇;李文刚【摘要】主要研究了丙烯腈(AN)与衣康酸(IA)发生共聚反应时,不同偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂用量对聚合产物的分子质量、分子立构及热性能的影响.研究结果表明:丙烯腈聚合产物的分子链构型符合无规聚合的概率论分布规律,但聚合物分子中全同立构体的比例随AIBN加入量的增大而增加;通过研究聚合物在氮气氛围中的热降解,发现共聚物在受热分解时热量的变化随引发剂用量的增加而趋于平缓.【期刊名称】《合成技术及应用》【年(卷),期】2008(023)003【总页数】5页(P16-19,24)【关键词】偶氮二异丁腈;共聚物;立构;热性能【作者】吴勇;李文刚【作者单位】东华大学材料学院,上海,201620;东华大学材料学院,上海,201620【正文语种】中文【中图分类】TQ314.241偶氮二异丁腈是自由基聚合反应最常用的偶氮类引发剂。
它主要发生偶氮键断裂生成异丁腈自由基的分解反应[1]，具有只生成的一种引发自由基、在各种溶剂中分解速率相同、无诱导反应等优点；除此以外，偶氮二异丁腈还有性质稳定易于储存的特点，所以丙烯腈溶液聚合研究一般选用偶氮二异丁腈作为引发剂。
在自由基聚合中，引发剂会影响聚合反应的速率、聚合产物的分子质量及其分布、聚合物的分子链构型和热性能。
笔者初步探究了偶氮二异丁腈用量对丙烯腈和衣康酸聚合反应产物(P(AN-co-IA))的粘均分子质量、分子链构型及热分解性能的影响，分析了共聚物热分解性能与其分子构型之间存在的关联。
1 实验1.1 主要原料丙烯腈，上海光铧科技有限公司，化学纯，在76～78 ℃下常压蒸馏除去阻聚剂，放入冰箱冷藏储存备用；偶氮二异丁腈, 上海试四赫维化工有限公司，化学纯，在乙醇中进行重结晶提纯，取晶形较好的部分用铝箔包好放入冰箱冷藏储存备用；衣康酸，上海国药集团化学试剂有限公司，化学纯；二甲亚砜，上海玻尔化学试剂有限公司，分析纯。
第34卷第6期2007年北京化工大学学报JOU RNAL OF BEIJING U NI VERSIT Y O F CHEM ICA L T ECHN OL OGY Vol.34,N o.62007高等规度聚丙烯腈的合成徐 晶 许志献 代永强 徐华 金日光*(北京化工大学材料科学与工程学院,北京 100029)摘 要:研究了在不同的反应条件下二丁基镁引发的丙烯腈阴离子聚合反应,得到了等规度较高的聚丙烯腈(PAN ),通过对碳的核磁谱图(13C -N M R)分析得出聚合产物中三单元组全同立构、间同立构及无规立构的含量,三单元组等规立构的质量分数可以达到56149%。
将二丁基镁引发的PAN 等规立构含量与偶氮二异丁氰(A IBN )引发的自由基聚合得到的PAN 等规立构含量进行了比较,通过示差扫描量热分析(DSC)测试,结果表明等规度较高的PAN 在预氧化过程中放热量大,易于氧化成环。
关键词:聚丙烯腈(PAN );等规立构;二丁基镁中图分类号:T Q 0501425收稿日期:2007-03-01第一作者:女,1976年生,硕士生*通讯联系人E -mail:jin.r iguang@引 言目前聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是各种纤维中产量最高,品种最多,应用最广的一种碳纤维。
生产高性能的碳纤维就必须有优质的原丝,而原丝制作过程中决定原丝品质的因素有许多,其中分子的空间规整性是重要影响因素之一[1]。
近几年来,合成等规度高的PAN 一直是人们所关注的问题,日本旭化成工业公司用高空间规整性聚丙烯腈原丝制成了性能优良的碳纤维,该原丝是通过有机金属催化剂法(正己烷基镁的庚烷溶液)制得的高等规度(52%)聚丙烯腈纺制而成的[2]。
Kamide 等人在较高温度下(100e 以上),用二烷基有机金属化合物等作引发剂引发丙烯腈的阴离子聚合,合成了三单元组等规立构的质量分数为(50?2)%及70%左右的PAN [3-5]。
重组蛋白质药物FT-IR（傅立叶红外光谱）分析重组蛋白质药物是指来源于动植物并通过生物技术研究开发的、具有一定生物活性、能够防治和诊断人、动植物疾病的蛋白质产品。
相比于小分子药物，重组蛋白质药物具有高活性、高特异性及低毒性等优势，因而受到广大研究者的青睐。
目前，重组蛋白质药物已广泛应用于肿瘤、自身免疫性疾病、代谢性疾病、老年病及退行性疾病等多个领域。
傅立叶红外光谱（简称FT-IR）是一种常用的光谱分析技术，常用于研究蛋白质的分子结构和化学组成。
它基于分子与红外辐射相互作用的原理，通过测量样品吸收或散射的红外光强度来获取信息。
生物制品表征FT-IR分析示意图。
傅立叶变换红外光谱分析应用比较广泛：（1）基于同质异性、同系物、几何和光学异构体的光谱差异进行化学鉴定；（2）根据吸收的波长鉴定被测化学品中的官能团；（3）通过研究潜在污染物的峰值进行纯度估算；（4）通过比较特定官能团的峰跟踪化学反应过程；（5）通过监测特定峰对化学物质进行定量分析等。
对于重组蛋白质药物来说，FT-IR分析可以帮助研究者和生产者了解重组蛋白质的二级结构，如α-螺旋、β-折叠和无规则卷曲。
通过对重组蛋白质药物的红外光谱进行分析，可以及时检测到可能的折叠异常或变性，从而确保药物的质量和疗效。
百泰派克生物科技（BTP），采用ISO9001认证质量控制体系管理实验室，获国家CNAS实验室认可，为客户提供符合全球药政法规的药物质量研究服务。
我们采用Thermo公司Nicolet系列仪器建立FT-IR分析平台，为您提供一站式的重组蛋白质药物FT-IR分析服务，可测定样品中重组蛋白的红外光谱，并进行后续的基线校正、Gaussian去卷积、二阶导数拟合，最终根据峰面积确定样品中重组蛋白的二级结构信息。
联系我们，免费项目咨询。
百泰派克生物科技重组蛋白质药物表征内容。
基金项目:国家自然科学基金(20774080)和杰出青年科学基金(50625309);浙江大学第十期SRTR 资助;作者简介:丁尧,男,浙江大学高分子系本科生,从事结构可控聚合物合成研究;3通讯联系人:E 2mail :xuzk @丙烯腈可控Π“活性”自由基聚合研究进展丁 尧,万灵书,徐志康3(浙江大学高分子系和高分子合成与功能构造教育部重点实验室,杭州 310027) 摘要:可控Π“活性”自由基聚合能有效控制聚合物的分子量及其分布,并且能调控其微观拓扑结构。
聚丙烯腈及其共聚物具有良好的成纤成膜性能,是一类应用十分广泛的聚合物。
本文综述了可控Π“活性”自由基聚合法合成聚丙烯腈及其共聚物的研究现状与进展,从氮氧自由基法(NMP )、引发转移终止剂法(iniferter )、原子转移自由基聚合(ATRP )和可逆加成-断裂链转移(RAFT )聚合等方面对丙烯腈均聚物和共聚物的合成研究作了全面的总结,提出了存在的问题,并且对今后的研究方向作了展望。
关键词:丙烯腈;可控Π“活性”聚合;氮氧自由基法;引发转移终止剂法;原子转移自由基聚合;可逆加成-断裂链转移聚合聚丙烯腈(PAN )是一种良好的成纤成膜聚合物,化学稳定性好,不易水解,抗氧化,耐溶剂,能有效阻止气体的渗透[1]。
丙烯腈单体反应活性比较大,易与其它单体共聚,从而能制备出具有较好机械强度、化学和热稳定性的高分子材料。
目前,聚丙烯腈及其共聚物一般通过自由基聚合、阴离子聚合或水相沉淀聚合制备而成。
传统自由基聚合由于其可选择单体广泛以及聚合条件温和等特点,是制备聚合物的重要方法。
但缺点是无法控制反应的进程和聚合物的微结构、聚合度及多分散性,不容易在聚合物链末端引入功能基团。
阴离子聚合是一种活性聚合,能实现对反应的控制,但催化体系复杂,反应条件苛刻,单体选择局限性大,氰基与催化剂还可能发生副反应。
可控Π“活性”自由基聚合的问世使合成具有良好拓扑结构和化学组成的PAN 成为可能。
聚丙烯腈(PAN)纤维是制备碳纤维的重要前躯体。
碳纤维性能的优劣取决于PAN 纤维的质量。
PAN 纤维的质量除了受到纺丝工艺条件的影响外, 更重要的还要受到自身的微观结构影响, 如: 分子量的大小及分子量的分布、共聚单体的种类、共聚单体的组成。
但是,PAN 分子链空间构象( 即等规度) 对纤维质量及最终碳纤维的影响却很少引起人们的关注。
在制备碳纤维的过程中, 预氧化环化是最重要的步骤之一。
在空气气氛中, PAN 纤维的热稳定化过程使其在化学结构上发生变化, 有助于其在随后的高温处理中有较好的稳定性[1..3] 。
在预氧化环化过程中, 环化反应是在PAN 分子链上的一些点上同时发生, 并不是贯穿着整条分子链, 所以在分子链中无规地分散着一些未环化的结构单元[ 4] 。
这些未发生环化反应的单元所处的位置是后续热处理过程时易发生的链断裂点, 也是产生气体的根源所在。
这种重量的损失依赖于环化序列的长度。
因此, 预氧化环化产物稳定性如何, 关系着最终碳纤维的质量性能及收率。
环化程度越高, 环化序列的长度就越长, 产物中的缺陷就越少, 预氧化环化产物就越稳定,最终得到的碳纤维机械性能就越好, 收率也越高。
从碳纤维的制备过程中分子链结构的变化可以发现: 等规度越高, 全同序列的平均长度越长, 环化度就越高, 连续的环化序列结构可能就越长, 分子链中的缺陷可能也就越少, 最终的碳纤维的机械性能可能就会越好。
预氧化环化度的大小可以通过红外光谱中腈基峰强度的大小来测定。
预氧化较好的PAN 前躯体,在红外光谱中腈基峰的强度较低。
为此, 本研究通过定量测定PAN 的红外光谱来研究高等规
PAN 在预氧化环化过程中CN基团的环化度的变化情况并与低等规的PAN进行比较，以期得到所希望的结果，为随后进一步研究等规度对碳纤维性能的影响奠定基础。
