第7章 蒸发蒸馏结晶设备

2、逆流： 原料由泵从末效依次送入前效，完成液 由一效排出，料液与蒸汽逆向流动。一般适 宜处理粘度随温度和浓度变化较大的溶液， 不易处理热敏性物料。 3、混流: 混流是顺逆流流程的结合，兼有顺逆流 的优点避其缺点，但操作复杂，要求自控程 度很高。 4、平流： 各效都加料都出完成液，各效都有结晶 析出，可及时分离结晶，一般用于饱和溶液 的蒸发。
什么是结晶？ 结晶是物质以固体的晶体形态从蒸气、 溶液或熔融物中析出的过程。在制药工业中， 应用最广泛的结晶过程是溶液结晶。结晶操 作是获得纯净固体物质的重要方法之一。 结晶的必要条件是先让溶液达到过饱和 状态，然后把过饱和破坏，使结晶析出。
根据使溶液达到过饱和状态的不同手段， 结晶方法大致可分为三类： 1.冷却——采用风冷、水冷或冰盐水冷却 等手段降低温度，使溶液达到过饱和。 2.浓缩——对溶液进行常压或减压蒸发， 提高溶液浓度，使溶液达到过饱和。 3.改变溶解度——最常用的是加入酸、碱 改变pH值，使溶质溶解度降低而达到过饱和， 或直接析出结晶。
中 央 循 环 管 式 蒸 发 器
1-加热室； 2-外壳； 3-中央循 环管； 4-蒸发室； 5-除沫室
中央循环管式蒸发器又称为标准蒸发器， 其加热室中央直径较大的管是中央循环管，四 周为直径较小的加热管束，它们都是竖直安装 的。由于中央循环管中的溶液比加热管中的溶 液汽化速率低，形成气泡少，相对密度大，就 形成溶液在加热管中上升，在中央循环管中下 降，有规律的循环。它适用于粘度较大的溶液。 中央循环管式蒸发器的优点：构造简单；操作 可靠。缺点：检修麻烦；循环速度低。
蛇管冷却式结晶 罐内装有蛇管换热器 和框式（也可用锚式） 搅拌器。蛇管内通入 热水、冷水或冷冻盐 水等，以保持一定的 结晶温度。搅拌的作 用是增进传热，使晶 粒处于悬浮状态，能 够均匀成长，防止聚 集结块，形成“晶簇” 等。
间 歇 式 真 空 结 晶 器
间歇式真空结晶器，器身为一个锥形底的容 器，溶剂的蒸汽从器顶排出，进入喷射泵或其它 真空泵，料液的闪蒸在器内造成剧烈沸腾，加装 搅拌器的作用是使溶液温度均匀并使晶体能够悬 浮起来，以利于晶体成长。晶体长大后落入锥形 底，经排料阀排出。 真空结晶器的特点： ①构造简单； ②避免结垢或腐蚀传热面； ③生产能力大。
上述三种三效蒸发流程的共同之处： 第一个蒸发器（第一效）汽化出来 的二次蒸汽通入第二个蒸发器（第二效）
做为热源， 第二效的二次蒸汽做为第三
效的热源。这样做的目的是充分利用热
能，提高生产率。三种蒸发流程中以逆
流加料三效蒸发流程更为节约能源。
蛇 管 式 蒸 发 器
蛇管式蒸发器特点： 蛇管式蒸发器的下部加热室里有并联安 装的2～4组锥形蛇管，上部为装有挡沫装置 的分离室。因其传热面小，传热系数较低， 故多采用真空蒸发操作。为方便冲洗及除垢， 多在侧壁上设置快开式人孔。如蒸发腐蚀性 溶液可在蒸发器的内壁衬以耐腐蚀材料。它 特别适合于中草药浸出液三效逆流蒸发工艺流程设备实体示意图
平流加料三效蒸发流程
三效顺流蒸发工艺流程特点：蒸发强度 较小，蒸汽消耗少。适于处理量较大， 随物料浓度增加，粘度变化不大的一般 性物料的蒸发操作。 三效逆流蒸发工艺流程特点：适用于处 理量大、随物料浓度增大粘度增加较大， 出料浓度要求较高的非热敏性物料的蒸 发操作。
第七章
蒸发、蒸馏、结晶设备
一、蒸发设备
什么是蒸发？ 蒸发是将溶液加热到沸腾，使其中部 分溶剂汽化并被除去，从而提高溶液的浓 度或使溶液浓缩到饱和而析出溶质的操作， 其目的是使溶液浓缩或回收溶剂。
一、蒸发的种类
制药生产中被蒸发、浓缩的多是水溶液， 而蒸发的方式又多是沸腾蒸发（几乎不采用 自然蒸发），蒸发过程常会产生大量水蒸汽。 为了区别，把最初做热源用的蒸汽称为“一 次蒸汽”，从溶液里汽化出来的蒸汽则称为 “二次蒸汽”。二次蒸汽的存在会降低蒸发 速率，应尽快排除。
蒸发一般分为以下四种形式： 顺流（并流）； 逆流； 混流（错流）； 平流。
1、顺流
溶液和蒸汽流向相同，都由一效顺序流 到末效。原料液用泵送入一效，依靠各效间 的 压 差， 自 动流 入 下一 效 ， 完 成 液 自 末 效 （一般是在负压下操作）用泵抽出。由于后 一效的压力低，溶液的沸点也低，溶液从前 效进入后一效时会闪蒸部分水分，产生的二 次汽也较多，由于后效的浓度较前效高、操 作温度低，往往第一效的传热系数比末效高 很多。顺流流程一般适宜处理在高浓度的情 况下为热敏性的物料。
外 加 热 式 蒸 发 器
1-加热室； 2-蒸发室； 3-循环管。
外加热式蒸发器，加热室与分离室分开故称为 外加热式，它较长的加热管束也因此便于清洗 和更换。加热至沸腾的液体随二次蒸汽沿加热 管内壁快速上升，以切向进入分离室，边旋转 边下降，经循环管回到加热室。二次蒸汽则由 分离室的上部排出。由于循环管在加热室的外 面，不受热且分出了气泡，故循环管中的相对 密度比加热室中溶液的相对密度大得多，因而 使自然循环速度更快。其优点：适应性强，生 产强度大。缺点：热损失大。
蒸馏是利用各组分的挥发性差异来分离 液体混合物的操作。 制药工业用于蒸馏操作的设备通常由蒸 馏釜和精馏塔组成。 制药厂最常见的蒸馏操作是进行溶剂的 回收。
一、填料塔 填料选用原则： ①单位体积填料层的表面积 即比表面应尽量大，以便能 提供较大的气液接触面积； ②单位体积填料层的空隙体 积即空隙率应尽量大，以减 小气液流过填料层的阻力； ③填料的结构、形状应有利 于气液分布均匀及减小气液 流动阻力； ④制造填料的材料应有足够 的机械强度，重量轻、耐腐 蚀、表面湿润性好、廉价易 得。
二、板式塔 板式塔是由一个圆筒形壳体 及在其中固定的若干块水平 塔板所构成。相邻塔板间有 一定的距离，称为板间距。 液体受重力作用自上而下流 动，最后由塔底排出。气体 在压差推动下经塔板上的气 体通道由下而上穿过层层塔 板上的液层，最后由塔顶排 出。为保证塔板上液层的高 度，在每层塔板的出口端通 常装有溢流堰。液体是横向 经过塔板，翻越溢流堰，经 过降液管流向下一层塔板的。
三、减压蒸馏设备
根据是否利用二次蒸汽做为下一个 蒸发操作的热源，可以把蒸发分为单效 蒸发和多效蒸发。 蒸发产生的二次蒸汽不再利用，经 冷凝后弃去，为单效蒸发流程。 几个蒸发器连接起来操作，前一蒸 发器内蒸发时所产生的二次蒸汽用作后 一蒸发器的加热蒸汽，为多效蒸发。
单效蒸发流程图
顺流加料三效蒸发流程
三效顺流蒸发工艺流程设备实体示意图
1、汽液分离装置
从蒸发器逸出的二次蒸汽带有液沫，需要 加以分离和回收。装在蒸发器内的汽液分离装 置通常被称为捕沫器， ①使蒸汽流道方向突变，从而分离雾沫。 ②用细金属丝、玻璃丝、塑料丝等制成网罩， 过滤分离。 ③使二次蒸汽在其中作圆周运动，借离心作用 将气流中的液滴分离出来。
2、冷凝器
冷凝器的主要作用是使二次蒸汽冷凝成液体 (如 冷凝水)，同时因蒸汽冷凝而形成一定的真空度，为 真空蒸发创造条件。需要回收溶剂的蒸发操作必须选 用间壁式冷凝器，但大多数情况下溶剂是无回收价值 的水，可直接采用混合式冷凝器。此外，必须设置真 空泵以及时排除二次蒸汽中含有的不凝气体，避免因 其累积而降低真空度。