红外压片的简单步骤说明

压片机使用说明准备(参考图1，图2)：1．保持使用压片机的房间湿度较低；2．将压片机配件③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除（否则得到的样品片有黄色。

），放入干燥器备用；3．用玛瑙研钵一次研磨大量KBr晶体并过筛，放入烘箱中120~150℃干燥3小时，放入干燥器以备后用；4．为避免手汗对压片的影响，准备一双白手套，研磨和压片过程中戴手套；压片操作：1．取400毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入0.5%~1%样品，在红外灯下研细混匀，放入烘箱中120~150℃干燥1小时；注意：干燥温度依样品性质而定；2．使用丙酮（或乙醇、石油醚等溶剂）棉清洗③；3．配件③光面向上插入①的圆形凹槽，③光面高出①的圆形凹槽约2毫米，将⑤套在③高出凹槽的部分；注意：①、③、⑤大小配合，没有间隙，稍有倾斜则装不进去，若装配不顺利拿出再装，不要硬挤，正常装配时，①、③、⑤之间可以自如旋转；4．取样品和KBr混合粉末约200毫克，放到③和⑤形成的凹槽中，用抹刀铺平；5．将另一③光面向下插入⑤的圆孔中，旋转③使粉末均匀平铺（否则所得压片有白斑）；注意：正常装配时，③、⑤之间可以自如旋转；6．将⑥准确放在①上，旋转⑥以确认安装正确；7．将弹簧⑧放在⑥上，④插入⑥中，装配好的压片模具移至压片机下；8．○P与真空泵相连，压片前抽真空5分钟；（真空泵为选配件）9．压片机阀门拧至lock, 加压至80KN，停留5~10分钟，停留时间越长压片越透明，但超过10分钟则没有明显变化；10．压片机阀门拧至open，压片模具移下压片机，拆下④、⑥、⑧；11．将连接在一起的③、⑤从①上取下，放在⑩上；12．安装⑥（同步骤6），○11插入⑥中，置于压片机下，（无须抽真空），压片机阀门拧至lock，加压至○11的上檐与⑥接近；13．压片机阀门拧至open，拆下○11和⑥，得到样品的KBr片；14．用丙酮棉清洗所有与KBr接触过的配件，特别是③和⑤，以免生锈，放入干燥器备用。

傅立叶红外压片法操作规程1称量样本数量需0.2～1.5mg，烘干样品。

2．称量样本载体溴化钾（光谱纯），200～300mg(需烘干)。

3．样品研磨在玛瑙乳钵中将结石样品与溴化钾混合后研磨20～30秒。

4．样品制备真空下制作（排除空气和湿气）；在一特制工具中以8000kp/cm2压制溴化钾片，约需30秒钟，压制成片，直径为13mm。

制作总时约5分钟5．记录光谱将压片放入机器样品光路中，开启自动分析系统，自动打印报告和分析结果。

总体流程如图2：图 2附一：待测样品的研磨方法：（1）事先将溴化钾（光谱纯）在玛瑙研钵内充分磨细，由于研细的溴化钾极易吸潮，需在烘箱中于110～150℃充分烘干（约需48小时），并置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用。

室内相对湿度要低于50％。

（2）压片前分别取出事先烘干的溴化钾200－300mg和结石样品1～1.5mg，并在玛瑙研钵中充分磨细，然后放入100℃的烘箱内，注意温度不能过高，否则会导致晶体中的结晶水脱失，烘干5分钟左右，取出后继续研磨约30秒即可装模压片。

附二、待测样品的压片方法压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。

压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。

模膛和底座的材料是不锈钢的，而顶模、底模和柱塞则由鉬钢或工具钢制成。

压片时，装好模膛、底模和底座，将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平，然后小心降下柱塞将样品粉末压平，并轻轻转动使粉末分布均匀，非常小心地慢慢拔出（太快会使粉末抽出），并将顶模轻轻放入，其上放上柱塞，即可放在油压机上压片。

使用10t的油压机即可。

压片时，将压模连上真空泵抽空2分钟后，逐渐加压至8000kg/cm2左右，保持2分钟后除去真空泵，缓慢降压。

取出压模，除去底座，颠倒压模，在柱塞外圈垫上支撑管，将片顶出，然后放于片夹上记录图谱。

溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性，因此，用完压模后，应将其放于干燥器内保存或用水洗净，使压模温度高于室温10℃以上，使片不致在压制过程中受潮或发毛。

红外光谱kbr压片法红外光谱是一种常见的光谱技术，广泛应用于化学、材料、药学和生物学等领域。

其中，KBr压片法是常用的样品制备方法之一。

本文将介绍红外光谱KBr压片法的原理、步骤和应用，以及其优缺点等内容。

一、红外光谱KBr压片法的原理红外光谱是通过测量物质在红外辐射下吸收、散射和反射的光谱来研究物质结构和化学键的信息。

KBr压片法则是通过将样品与KBr混合，并通过高压制备成片状，以增强信号，并使样品更易于检测。

KBr（氯化钾）是一种无色的晶体，具有良好的透光性和化学稳定性。

KBr的红外吸收峰几乎没有重叠，而且在红外光谱范围内不会吸收，因此可以作为纯净的基线用于红外光谱分析。

KBr压片法是利用KBr和样品的均匀性来制备物质的红外光谱样品。

通过将KBr和样品以适当的比例混合，制备成均匀的混合物，并将其置于高压下压制成片状。

制成的KBr压片样品可在红外光谱仪上直接进行光谱测量。

二、红外光谱KBr压片法的步骤1.准备样品和KBr：准备待测样品和足够的KBr，样品和KBr的质量比应在1:100至1:10之间。

2.混合样品和KBr：将适量的样品与KBr仔细混合，确保样品均匀分散在KBr中。

3.制备KBr片：将混合物放入KBr片模具中，通常使用圆形或方形模具。

用力在混合物上施加压力，使其形成均匀的片状。

4.应用压力：将模具放入高压机中，在适当的压力下施压。

常用的压力范围为5至30吨。

5.压制片材：保持适当的压力和时间，通常为5至10分钟。

然后缓慢放松压力，取出压制好的KBr片。

6.测量红外光谱：将制备好的KBr片安装在红外光谱仪上，进行红外光谱测量。

三、红外光谱KBr压片法的应用红外光谱KBr压片法广泛应用于各种领域的样品分析和结构表征。

一些常见的应用包括：1.化学物质分析：KBr压片法可用于分析化学物质的红外光谱，以确定其化学结构和组成。

2.材料表征：KBr压片法可用于分析各种材料的红外光谱，如聚合物、金属、无机物和有机物等，以揭示其结构和功能。

傅里叶红外光谱仪压片法
压片法
配置：压片机、压片模具、玛瑙研钵、KBr光谱纯
压片法一般是指KBr压片法，它是一种经典的传统红外光谱制样方法，采用KBr光谱纯作为稀释剂，把样品和稀释剂充分研磨后放置到压片机上压片即可制样，广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。

操作步骤如下：
1）取干燥的样品（约1 mg）与干燥的KBr（约200 mg）；
2）在玛瑙研钵中研磨至少1分钟，充分研细并混和均匀；
3）按上面压片模具的示意图，把混合后的试样居中放置到压片模具的上压头和下压头之间。

4）把模具放置到压片机内，在15MPa左右的压力下维持30～60秒，得到透明或均匀半透明的锭片。

5）把含模具套及试样锭片的插板直接插到仪器样品架内即可进行测定。

注意：KBr混合研磨一定要充分研细，以没有颗粒溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入干燥器内保管。

红外分光光度计（药典红外光谱）操作规程
一、试剂
1．KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）
二、仪器
1、红外分光光度计
2、玛瑙研钵
3、压片机
三、操作
1．压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺均匀，压模与真空泵相连，抽气约25分钟后，无明显颗粒。

对空气作为背景扫描完后，立即放供试片进行扫描，录制光谱图。

2．薄膜法：取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。

四、注意事项：
1．除另有规定外，用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。

2．为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。

3．供压片用的溴化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。

4．具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较
5用作晶型异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。

红外固体压片操作步骤：
1、CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。

室内应配备除湿机，人员不超过3人，操作人员佩戴乳胶手套进行压片操作。

2、取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。

3、取200mgKBr，1~2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1~2分钟。

注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。

为避免吸湿全程在红外灯烘烤下完成。

4、取模具，擦拭干净。

要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。

装好底座，把内模块光面向上放入，用药品匙将样品均匀放入。

可中间稍高于四周。

将顶柱加好，可轻轻转动来使样品均匀铺开。

将磨具放上压片机，调节压力至20Mpa，保持30-60秒，压片厚度约0.3-0.5mm，溴化钾片呈半透明状。

5、取出溴化钾片至已空白扫描的红外光谱仪上检视，打印光谱图，根据品种要求跟对照光谱集或对照品光谱对比。

对谱峰的位置、性状、吸收强度进行比对。

傅里叶红外光谱压片傅里叶红外光谱压片是一种将样品与透明固体搭配在一起，在外力作用下进行压缩并形成薄膜的技术，从而实现对样品进行光谱分析的方法。

下面，就压片方法、仪器和样品准备三个角度介绍傅里叶红外光谱压片技术。

一、压片方法1. 传统压片法传统压片法是将需要分析的样品均匀地涂抹于KBr晶体的表面，并于压片机中进行压缩。

此方法虽然简单易操作，但样品与KBr之间很难均匀的混合，会导致样品分析结果出现偏差。

2. 同时压片法同时压片法是将样品和KBr混合后进行压缩，以保证样品与KBr的均匀分散。

此方法操作简单，又可保证样品的均匀性，但仍存在样品与KBr的混合度问题。

3. 溶液蒸发法溶液蒸发法是将样品溶于氯仿等适用于KBr的有机溶剂，并将所得溶液滴于KBr晶体上，然后用纱布将样品与KBr晶体紧密结合，再在构成的薄膜表面再次涂上少量有机溶剂，以加强样品与KBr晶体的结合度。

二、仪器傅里叶红外光谱压片所用的仪器主要有以下几个：1. KBr压片机KBr压片机是对KBr晶体进行压缩的关键设备，具有良好的稳定性和可靠性。

其压力、温度等参数能够调节，可以根据不同的样品进行调整，以提高压片后的样品质量。

2. 红外光谱仪红外光谱仪是对样品进行光谱测定的设备，在压制好的样品上照射红外光以获取样品的光谱数据。

目前，常用的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪和比色法红外光谱仪。

3. 光学显微镜光学显微镜是对样品进行观察和检查的装置，它能够放大样品的特定区域以检测样品的质量和薄膜的均匀性等。

三、样品准备压片先决条件是要将样品制成适用于压片的状态，以下几个角度介绍样品的准备：1. 样品的处理样品的准备需要根据不同的实验要求进行处理，如对于固态样品可以采用粉碎、研磨等方法，对于液态样品可以采用浓缩、挥发等处理方式。

2. 样品的挑选需要挑选的样品包括：具有代表性的样品、样品量较少且明显的色泽变化、纯度较高的样品等。

3. KBr的挑选KBr的挑选主要考虑其纯度和透过率。

红外压片机操作方法
1. 准备材料：需要压制的材料和配套的压模。

2. 开机：将红外压片机接通电源，按下电源开关，等待预热时间。

3. 调整压模：选择适合的压模并安装到压模板上，然后将压模插入到压模腔中。

根据不同的材料，选择合适的压力和温度，进行相应的调整。

4. 放置材料：将需要压制的材料放置于压模上，并根据需要进行调整，以保证材料的均匀分布和良好的压制效果。

5. 开始压制：按下启动按钮，开始红外压片机的压制过程。

在压制过程中，要保持机器的平稳运转，并根据需要进行调整，以保证压制效果。

6. 完成压制：当压制完成后，将压模从压模腔中取出，并将压制好的材料从压模上取下。

注意事项：
1. 在操作用红外压片机时，应该戴上手套等防护用品，避免受到高温的烫伤。

2. 操作前需要对机器的电源、气源、水源等设施进行检查，确保机器正常运转。

3. 升温过程中，避免将温度过快升高，以免对材料造成损伤。

4. 完成压制后，及时清理机器及工作平台，以便下次操作。

KBr固体样品压片操作
KBr和所测样品的纯度至少为分析纯，最好为光谱纯。

a)提前将KBr研磨后放在烘箱里110度条件下烘3--4小时，之后转移
至广口瓶中在干燥器中保存。

b)称取大约10mg样品和1-2克KBr在红外灯下混磨，研磨时应按同
一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。

研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。

研磨好之后，在红外灯下至少烘5分钟，再开始压片。

c)将压片的模具取出后，装好，用药匙取适量样品，均匀倒入模孔中
（尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响），将上压头插入，利用手的压力将压头旋转一下。

d)将模具放于压片机工作空间中央位置，通过手轮调节压力丝杠，并
用压力丝杠顶好。

e)顺时针拧紧手轮，关闭放油阀（顺时针拧紧）。

上下摆动手把，同时
观察压力表示值读数，加压至25MPa后，维持此压力3--5分钟
f)逆时针拧开放油阀，开启放油阀。

工作活塞自动复位，取下模具
g)模具轻轻倒置，将下压头取下，慢慢取出薄片，如薄片上出现不透
明的小白点，则说明试样粉末研磨不均匀，应重新研磨。