制药工程综合实验讲义

为了更好地进行文章撰写，我首先会全面评估被指定的主题“制药工程系有机化学实验讲义”。

我会从简到繁地探讨这个主题，首先介绍有机化学实验的基本概念，然后深入讨论在制药工程系中的应用和重要性。

**有机化学实验的基本概念**有机化学实验是化学专业中非常重要的一门实验课程，它是有机化学理论知识的实际应用和延伸。

在有机化学实验中，学生将通过实际操作和观察来深入理解有机化合物的性质、反应机理和实验技术。

这些实验对于培养学生的实验操作能力、科学研究素养和创新精神有着重要的作用。

**制药工程系中的有机化学实验**在制药工程系中，有机化学实验更是至关重要。

制药工程是一门通过有机化学知识来研究药物的合成、性质和应用的学科。

有机化学实验为制药工程系的学生提供了实践操作的评台，使他们能够掌握药物合成的基本原理和技术，培养他们对于药物结构和性质的认识，提高他们在制药工程领域的创新和应用能力。

**制药工程系有机化学实验讲义的重要性**制药工程系有机化学实验讲义是学生学习和实验的重要指南。

它系统地整理了有机化学实验的基本原理、实验操作步骤、实验注意事项和实验数据处理方法等内容。

通过阅读和学习有机化学实验讲义，学生可以更加全面地理解实验的目的、原理和方法，提高实验的效率和准确性，同时也有助于他们对实验结果的分析和总结。

**个人观点和理解**在我看来，制药工程系有机化学实验讲义是学习和研究制药工程的重要工具之一。

它不仅为学生提供了实验操作的指导，更重要的是培养学生的实验技能、科研意识和解决问题的能力。

通过认真学习和实践，学生可以在这门课程中获得丰富的知识和技能，为将来从事制药工程领域的工作打下良好的基础。

**总结和回顾**通过本文的探讨，我们全面了解了制药工程系有机化学实验讲义的重要性和作用。

有机化学实验对于制药工程系的学生来说意义重大，而有机化学实验讲义更是他们学习和实践的重要工具。

通过认真学习和实践，学生可以掌握实验技能、科研意识和解决问题的能力，为将来从事制药工程领域的工作打下良好的基础。

实验一分子蒸馏实验（3学时）一、实验目的1、了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法；2、了解进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效果的影响。

二、实验任务1、采用分子蒸馏装置对某种物料进行分离或精致，并达到分离要求；2、确定在操作条件下的物料平衡和产品的得率。

三、实验原理分子蒸馏又叫短程蒸馏，是一种特殊的高真空蒸馏。

由于物料在分离过程中，处于高真空和相对低温（分离温度低于物料在高真空下的沸点）的环境中，且停留时间极短（一般为数秒到十几秒），分离过程对物料诸如氧化、聚合和分解等热损害极少，故分子蒸馏特别适合对高沸点、热敏性物质进行有效无损分离。

如多组分有机物的分离、油脂、增塑剂的精制；天然或合成维生素的浓缩；成品的脱色、脱臭等。

原理：分子蒸馏装置的操作原理与具有内部冷凝器的刮膜式蒸发器相同。

根据分子运动理论，液体分子受热会从液面上逸出，而不同种类分子逸出后其平均自由程不同，液体混合物为达到分离的目的，首先进行加热，能量足够的分子逸出液面，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处置一冷凝面，使得轻分子落在冷凝面上被冷凝，从而破坏了轻分子的动态平衡，使得轻分子继续不断逸出，而重分子因达不到冷凝面，很快趋于平衡，这样就将混合物分离了。

四、实验装置流程五、MD-S80分子蒸馏装置操作规程（一）开机步骤1．开启电源前，必须全面检查，以保证所有的真空阀门（V1~V9）处于关闭状态，进水阀打开。

并确定增压泵冷却系统出水口有水排出。

2．据工艺情况，蒸馏柱冷凝器可选择自来水、冷水或温水冷却。

根据物料特性，工艺管路可选择保温。

根据需要，调整好有关加热、冷却管路。

3．开机前，先将冷阱C中的余水排尽，根据处理物料的情况，加入适当的冰水混合物或液氮。

4．开启总电源，按下真空泵按钮，启动真空泵。

然后缓慢打开V5阀门和V9阀门。

这时机械真空表应很快走到尽头。

制药工程综合实验讲义实验一液体药剂的制备一、实验目的：1.掌握溶液型液体制剂的制备方法。

2.熟悉各种剂型之间有何特点及制备方法。

3.掌握液体制剂制备过程中的各项基本操作。

二、实验药品与器材药品：氯化钠、枸橼酸钠、葡萄糖、羟苯乙酯溶液（5％）、氯化钾、纯化水、薄荷油、精制滑石粉、碘、碘化钾、蔗糖、乙醇、樟脑。

器材：天平、乳钵、滤纸、投药瓶、量杯、量筒、漏斗、玻璃棒、烧杯、标签、蒸发皿、铁架台、温度计。

三、实验内容（一）浓口服补液盐合剂处方氯化钠 1.75g枸椽酸钠 1.45g氯化钾 0.75g葡萄糖 10g羟苯乙酯溶液（5％） 0.5ml纯化水适量共制 50ml1、处方分析氯化钠 1.75g 主药枸椽酸钠 1.45g 主药氯化钾 0.75g 主药葡萄糖 10g 主药羟苯乙酯溶液（5％） 0.5ml 防腐剂纯化水适量溶剂共制 50ml2、操作步骤（1）取氯化钠、枸椽酸钠、氯化钾、葡萄糖溶于30ml－35ml纯化水中。

（2）滤过。

（3）缓缓加入羟苯乙酯溶液(5%) ，随加随搅拌。

（4）再加纯化水使成50ml，搅匀，分装，即得。

（二）复方碘口服溶液的制备处方：碘1g碘化钾2g纯化水适量加至50ml1、处方分析碘1g 主药碘化钾2g 助溶剂纯化水适量加至50ml 溶剂2、操作步骤（1）取碘化钾加适量纯化水溶解，制成饱和溶液（2）加入碘搅拌溶解（3）加适量的纯化水使成50ml，搅匀，即得。

实验二散剂的制备一、实验目的1、掌握散剂的制备工艺流程2、掌握含小剂量药物及共熔性成分等特殊类型散剂的制备方法。

3、学会四角包、五角包和长方包等的包折方法。

4、掌握散剂的质量检查方法。

二、实验药品与器材药品：硫酸阿托品、胭脂红乳糖（1%）、乳糖、薄荷脑、樟脑、麝香草酚、薄荷油、水杨酸、硼酸、升华硫、氧化锌、淀粉、滑石粉。

器材：玻璃乳钵、瓷乳钵、天平、包药纸等。

（一）含小剂量药物散剂的制备：硫酸阿托品百倍散1、处方分析硫酸阿托品 1.0g 主药胭脂红乳糖(1%) 0.5g 着色剂乳糖加至 100.0g 填充剂2、操作步骤（A）胭脂红乳糖(1%)的制备：取胭脂红1g置研钵中，加90％乙醇15ml研磨使溶解，加少量乳糖吸收并研匀，再按等量递增法研磨至全部乳糖加完并颜色均匀为止，在60℃干燥，过100目筛，即得1％胭脂红乳糖。

制药工程专业实验讲义目录实验室安全技术知识简介………………………………………………实验一苯佐卡因(Benzocaine)的合成……………………………实验二黄柏中盐酸小檗碱的提取及薄板层析…………………实验三乙酰水杨酸合成(设计性实验) …………………………实验四相转移催化法合成dl-扁桃酸实验室安全技术知识简介一、化学试剂的一般安全知识许多化学试剂具有易燃、易爆和易使人中毒的性质，通常称其为化学危险品。

目前，约有2 000种左右的化学试剂被列为危险品。

运输和公安部门根据发生危险事故的情况，将它们分成8类，每类的危险特性各异。

现分别简述如下：1．爆炸性试剂爆炸品是指受外界的引发，在产生剧烈化学反应同时，放出大量的热能和气体(CO2、CO、H20、N2等)的物质。

按“危险品安全管理规则”(以下简称“危规”)规定，爆炸品可分为4类：(1) 点火器材(如导火绳等)；(2) 起爆器材(如雷管等)；(3) 炸药及爆炸性药品(如苦味酸、三硝基甲苯等）；(4) 其它爆炸品(如焰火、爆竹等)。

2．液化气体和压缩气体临界温度在常温以上的气体受压液化后装在耐压容器内，称为液化气体(如浓氯、液氨等)；临界温度在常温以下的气体，在常温压入耐压容器，称为压缩气体。

这两类气体的膨胀力随温度升高而增大，因此，要置阴凉通风处，防止日光直晒。

按“危规”规定，气体试剂可分为剧毒、易燃、助燃和不燃气体4类。

3．易燃液体试剂这类试剂在正常工作环境温度下产生的蒸气遇火源就燃烧。

由于有流动性和较高的蒸气压，使危险的范围和着火爆炸的危险程度增大。

温度越高，液体的蒸气压越大，其燃烧的危险性也就越大。

通常以闪点来衡量易燃液体的危险程度相划分等级。

闪点(闪光点)即可燃液体的蒸气与靠近被面的空气温合到一定比例后闪燃的最低温度。

一般来说，闪点越低，越易燃烧。

由于正常生产过程中的环境温度和自然气温有所不同，按闪点来划分易燃液体的等级也就有所不同。

有的规定，闪点低于28℃者为一级易燃品，闪点在28～45℃者为二级易燃品，也有的规定，闪点低于-18℃者、-18～23℃者和23～61℃者分别称为低闪点、中闪点和高闪点易燃液体。

一、药剂学实验室常用仪器简介介绍药剂学实验室中常用仪器，如单冲压片机、溶出仪、崩解仪、脆碎度检查仪、硬度计等的原理及使用方法。

一）单冲压片机用于将各种颗粒状原料压制成片剂，可广泛用于制药、化工、食品、医院科研等单位试制成小批量生产各种片剂、糖片、钙片、异形片等。

其特点是一种小型台式电动连续压片的机器，也可以手摇。

具有使用方便，易于维修，体积小、重量轻，机上安装一副冲模，物料的充填深度，压片的压力、厚度均可调节。

1.TDP-5型单冲压片机主要技术指标:最大压片压力：50kn最大压片直径：φ16mm 异型φ22mm最大充填深度：12mm最大片剂厚度：6mm生产能力：6000片/h电动机：0.75Kw外形尺寸：750X500X700mm主机重量：125kg2.压片机的安装和接线1.压片机安装在牢固的木制工作台上（也可安装图1-1 TDP-5型单冲压片机在水泥台上）用三付M12地脚螺钉固定。

工作台面至地面的体度纸600毫米左右（以手摇，操作方便为度）。

为了拆卸修理方便，在木制工作台上对应下冲芯相杆的位置片还应有一个直径约35毫米的孔。

2.接通电机电源前先将电动机接好地线，以保安全。

再卸下三角皮带，接通电机电源，开动电机观察电机旋转方向是否正确（电机轴的旋转方向应与防护罩或手轮上的箭头方向相反）若旋转方向不对，则另行接线然后再把三角皮带装好。

3.冲模的装卸和压片时的调整3.1 冲模的安装(1)安装上冲：旋松下冲固定螺钉、转动手轮使下冲芯杆升到最高位置，把下冲杆插入下冲芯杆的孔中（注意使下冲杆的缺口斜面对准下冲紧固螺钉，并要插到底）最后旋紧下冲固定螺钉。

(2)安装下冲：旋松上冲紧固螺母，把上冲芯杆插入上冲芯杆的孔，要插到底，用扳手卡住上冲芯杆下部的六方、旋紧上冲紧固螺母。

(3)安装中模：旋松中模固定螺钉，把在模拿平放入中模台板的孔中，同时使下冲进入中模的孔中、按到底然后旋紧中模固定螺钉。

放中模时须注意把中模拿平，以免歪斜放入时卡住，损坏孔壁。

THE EXPERIMENTS OF MEDICINAL CHEMISTRY （供药学、药剂、制药工程用）实验一 苯佐卡因（Benzocaine ）的合成苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛、溃疡痛、一般性痒等。

化学结构式化学名 对氨基苯甲酸乙酯性 状 白色结晶性粉末，味微苦而麻，熔点88～90℃，易溶于乙醇，极微溶于水。

实验目的通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程，掌握酯化反应和还原反应的原理及基本操作。

实验原理（主要合成路线） 1.还原反应2.酯化反应NH 2COOC 2H 5NO 2COOHSn COOHNH 2COOHNH 2.HClNH 3.H 2OCOONH 4NH 2CH 3COOH NH 2COOHCH 3COONH 4SnCl 4NH 3.H 2OSn(OH)NH 4ClNH 2COOHC H OH H 2SO 4COOC 2H 5NH 2.H 2SO 4COOC 2H 5NH 2Na CO实验步骤1.对氨基苯甲酸的制备（还原）称取4g对硝基苯甲酸、9g锡粉加入到100ml三颈瓶中，装上回流冷凝管和滴液漏斗，从漏斗中分批加入20ml浓盐酸，边加料边搅拌，反应立即开始（如有必要可用温火加热至反应发生）。

必要时可再微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少。

当反应接近终点时（约30分钟），反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾入250ml烧杯中，加少量水消除留存的锡块固体。

反应液冷至室温时，慢慢滴加浓氨水，边滴加边搅拌，使溶液刚好呈碱性。

抽滤除去析出的Sn(OH)沉淀，用少量水洗涤沉淀，合并滤4液和洗液（若总体积超过550ml，可在水浴上浓缩）。

向滤液中小心地滴加冰醋酸，有白色固体析出。

再滴加少量冰醋酸，有更多的固体析出。

用蓝色石蕊试纸检验到呈酸性为止。

在冷水浴上冷却，过滤得白色固体，晾干后称重，计算产率。

2．对氨基苯甲酸乙酯的制备（酯化）将自制的2g对氨基苯甲酸放入干燥的100ml圆底瓶中，加入20ml无水乙醇和2.5ml 浓硫酸。

生物技术制药实验课程实习讲义人表皮生长因子（hEGF）在大肠杆菌中的表达与纯化生物与制药工程学院制2016年6月2日目录第一节引言................................ 错误！未定义书签。

1.1表皮生长因子(EGF)概述 (2)1.2 表皮生长因子(EGF)的结构与性质 (3)1.3 EGF的生物学效应及应用 (4)1.4 本实验课程设计的目的与内容 (5)第二节 EGF基因的合成与转化表达 (6)1.实验原理 (6)2.实验材料与方法 (7)2.1 实验材料及仪器 (7)2.1.1 试剂材料及试剂 (7)2.1.2 仪器设备 (8)2.2 实验方法 (8)2.2.1 试剂及培养基配制方法 (8)2.2.2目的基因hEGF的设计与合成 (9)2.2.4 电泳检测质粒DNA (10)2.2.5大肠杆菌感受态细胞的制备 (11)2.2.6转化重组质粒进感受态大肠杆菌BL21(DE3） (12)2.2.7检测转化是否成功 (12)2.2.8双酶切并检测 (12)2.2.9 EGF基因的PCR扩增验证 (13)2.2.10 目的基因的诱导表达及基因表达产物的SDS-PAGE检测 (14)第三节 EGF表达蛋白的纯化与检测.............. 错误！未定义书签。

3.1 实验原理 (19)3.2 可溶性6xHis重组蛋白纯化实验方法 (20)3.3 6xHis重组蛋白包涵体纯化与复性 (21)第一节引言1.1表皮生长因子(EGF)概述生长因子在人体中的信号传导部分起着关键的作用，它可通过与细胞表面的蛋白质受体结合，参与细胞的各种生命活动。

生长因子可以是维生素，碱基，多肽等。

所研究的表皮生长因子( Epidemal growth factor，EGF)，就是一种人机体细胞合成的一种多肽。

在生物体内，每个细胞的生长状态不同，在不同组织中的细胞的表皮生长因子参与生长、增值、死亡等过程。

制药工程系有机化学实验讲义1. 引言有机化学是药学领域中的重要学科，它研究有机化合物的合成、结构和反应。

而有机化学实验作为有机化学学习的重要组成部分，能够帮助学生深入理解有机化学的原理和实际应用。

本讲义旨在介绍制药工程系有机化学实验的基本内容和操作步骤。

2. 实验一：有机合成反应2.1 实验目的通过有机合成反应，合成目标有机化合物，并通过相应的实验测试方法对合成产物进行鉴定。

2.2 实验步骤1.准备实验室所需的实验仪器和试剂；2.将反应所需的试剂按照实验方案中的物质配比称取，并将其溶解于适当的溶剂中；3.按照实验方案中的反应条件进行反应，注意反应温度、时间和搅拌等控制参数；4.反应结束后，通过适当的方法分离产物，如结晶、萃取等；5.对产物进行物理性质和光谱性质的分析和测定，如熔点、红外光谱等；6.根据实验结果，对产物的结构和纯度进行判定。

2.3 实验例子：邻硝基苯甲醛的合成实验方案： - 材料：硝基苯、苯甲醛 - 试剂：浓硫酸、水、氢氧化钠、盐酸、无水乙醚 - 仪器：冷水浴、磁力搅拌器、漏斗、蒸馏器实验步骤：1. 在250 mL三口瓶中，加入硝基苯（10 g）和浓硫酸（15 mL），搅拌均匀，然后加入苯甲醛（11 mL）； 2. 在冷水浴上加热回流反应2小时； 3.反应结束后，将反应混合物倒入250 mL凉水中，搅拌15分钟； 4. 过漏斗，用0.1 M氢氧化钠溶液洗涤产物3次，然后用盐酸酸化，产生黄色结晶； 5. 将产物的结晶用无水乙醚洗涤，然后通过过滤得到无水乙醚溶液； 6. 将溶液通过蒸馏器减压蒸馏，得到邻硝基苯甲醛产物。

2.4 实验结果与讨论对所合成的邻硝基苯甲醛进行熔点测定，测得熔点为135-137°C，符合理论熔点范围。

对产物进行红外光谱分析，与标准品的红外光谱图谱相符，表明产物结构正确。

3. 实验二：有机分析技术3.1 实验目的学习和掌握有机化合物的分析和测定方法，如红外光谱、核磁共振、质谱等。

学生实验守则1、遵守纪律不迟到不早退，在实验室内保持安静，不大声谈笑，遵守实验室的一切规章制度，听从教师指导。

2、实验前要认真预习，作好预习报告，经教师提问通过后，方可准予参加实验。

3、实验时要严格遵守仪器、设备、电路的操作规程，不得擅自变更，操作前须经教师检查同意后方可接通电路和开车，操作中仔细观察，如实记录实验现象和数据。

仪器设备发生故障严禁擅自处理，应立即报告教师。

4、实验后根据原始实验数据记录，处理数据、分析问题及时作好实验报告。

5、爱护仪器、注意安全、水，电，煤气，药品要节约使用。

6、保持实验室整洁，废品，废物丢入垃圾箱内。

7、实验完毕记录数据须经教师审查签字，做好实验室的清洁工作，恢复仪器设备原状，关好门窗，和检查水，电，气源是否关好，方可离开实验室。

实验一 柏努利实验一、实验目的1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努利方程。

2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。

二、基本原理流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。

在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳定流动中流过各截面上的机械能总和是相等的。

在有摩擦而没有外功输入时，任意两截面间机械能的差即为摩擦损失。

流体静压能可用测压管中液柱的高度来表示，取流动系统中的任意两测试点，列柏努利方程式：∑+++=++f h p u g Z P u g Z ρρ2222121122对于水平管，Z 1=Z 2，则 ∑++=+fh p u p u ρρ22212122若u 1=u 2, 则P 2<P 1；在不考虑阻力损失的情况下，即Σh f =0时，若u 1=u 2, 则P 2=P 1。

若u 1>u 2 , p 1<p 2；在静止状态下，即u 1= u 2= 0时，p 1=p 2。

三、实验装置及仪器图2－2 伯努利实验装置图装置由一个液面高度保持不变的水箱，与管径不均匀的玻璃实验管连接，实验管路上取有不同的测压点由玻璃管连接。