挥发性有机酸测定方法oc
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食品中各种酸的测定方法附公式酸度的测定概述食品中的酸味物质,主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。
在果蔬及其制品中,以苹果酸,柠檬酸,酒石酸,琥珀酸和醋酸为主;在肉,鱼类食品中则以乳酸为例。
此外,还有一些无机酸,像盐酸,磷酸等。
这些酸味物质,有的是食品中的天然成分,像葡萄中的酒石酸,苹果中的苹果酸;有的是人为的加进去的,像配制型饮料中加入的柠檬酸;还有的是在发酵中产生的,像酸牛奶中的乳酸。
酸在食品中主要有以下三个方面的作用。
1、显味剂不论是哪种途径得到的酸味物质,都是食品重要的显味剂,对食品的风味有很大的影响。
其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味,能刺激食欲,促进消化,有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。
2、保持颜色稳定食品中的酸味物质的存在,即pH值的高低,对保持食品的颜色的稳定性,也起着一定的作用。
在水果加工过程中,如果加酸降低介质的pH值,可抑制水果的酶促褐度;选用pH6.5-7.2的沸水热烫蔬菜,能很好地保持绿色蔬菜特有的鲜绿色。
3、防腐作用酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。
当食品的pH小于2.5时,一般除霉菌外,大部分微生物的生长都受到了抑制;若将醋酸的浓度控制在6%时,可有效地抑制腐败菌的生长食品中酸度测定的意义1.测定酸度可判断果蔬的成熟程度例如:如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时,说明葡萄还未成熟,因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。
不同种类的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生长条件而异,一般成熟度越高,酸的含量越低。
如番茄在成熟过程中,总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%,同时糖的含量增加,糖酸比增大,具有良好的口感,故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。
2.可判断食品的新鲜程度例如:新鲜牛奶中的乳酸含量过高,说明牛奶已腐败变质;水果制品中有游离的半乳糖醛酸,说明受到霉烂水果的污染。
3.酸度反映了食品的质量指标食品中有机酸含量的多少,直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。
四、挥发性脂肪酸的比色测定法:测定原理:含挥发性脂肪酸的样液,在加热的条件下,与酸性乙二醇作用生成酯,此酯与羧胺反应,形成氧肟酸。
在高铁试剂存在下,氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物,其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比,故可用比色法测定。
⑴试剂①1:1硫酸:浓硫酸(相对密度1.84,C.P.)加到同体积蒸馏水中稀释配制。
②4.5mol/L的氢氧化钠:称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中,冷后以蒸馏水稀释至1L。
③10%硫酸羟胺溶液:称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g,溶于100mL蒸馏水中。
④酸性氯化铁试剂:将20.0g分析纯FeCl3·6H2O溶于500mL水中,准确加入20.0mL浓硫酸,并以蒸馏水稀释至1L。
(配置好后应该静置过夜,除去沉淀)⑤乙二醇:分析纯⑵测定步骤①乙酸标准液的配制。
精确称取乙酸(分析纯,相对密度1.045,含量99.0%)1.010g,以蒸馏水稀释至100mL,此溶液含乙酸10mg/mL。
②乙酸标准曲线绘制:准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL,分别置于100ml容量瓶内,以蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得100、500、1000、1500、2000、2500、3000mg/L的乙酸标准系列液。
吸取0.5mL乙酸标准液置于比色管中,同时吸取0.5ml蒸馏水作空白管,每管中准确加入1.5ml乙二醇和0.2ml稀硫酸,充分混合,于沸水浴中加热3min,应避免试管与加热器壁直接接触。
然后立即将试管置于冷水中冷却。
加入0.5mL硫酸羟胺和2ml 4.5mol/L的氢氧化钠,并混匀,放置1min。
然后各个管中加入10mL 酸性氯化铁试剂,用蒸馏水定容到25mL,并充分摇匀,静置5min,用分光光度计以500nm波长测定光密度,以纵坐标表示浓度值,横坐标表示光密度值绘制标准曲线。
发酵底物和发酵工艺对沼液中挥发性有机酸的影响施建伟;雷国明;李玉英;王弋;赵光骞;马晓;冯果;尚渊明【摘要】为了揭示农业有机废弃物的沼气发酵机制,于2009年11月对北京市和南阳市2个不同生态区不同发酵底物和不同发酵工艺的沼液采集样品,采用GC-MS 质谱仪检测沼液中挥发性有机酸的种类和含量.结果显示,沼气发酵过程中底物和发酵工艺不同产生挥发性有机酸种类和含量均有差异,陆营村沼气池中有机酸含量比留民营村的偏低,乙酸分别为1.86~15.16 mg/L、0.35~172.10 mg/L,丙酸分别为0.61~10.27mg/L、9.22~11.05 mg/L;留民营村比陆营村多检测到2种有机酸,分别为丁酸、戊酸,其含量分别为0.18~0.88 mg/L和0.03mg/L.说明了沼气发酵底物和发酵工艺对发酵过程中挥发性有机酸的种类和含量均有影响.%In order to reveal the fermentation mechanism of agricultural wastes,biogas slurry from different raw materials and different fermentation process was sampled in two different ecological zones in the cites of Beijing and Nanyang in November 2009. The type and concentration of volatile organic acid (VFA) were analyzed with GC-MS mass spectrometer. The results showed that the content of VFA in the digester of Luying village was lower than that in the digester of Liumi-nying village. The contents of acetic acid and propionic acid in the biogas slurry of Luying village were 1.86 - 15.16 mg/L and 0. 61-10. 27 mg/L, respectively, which were 0. 35-172.10 mg/L and 9. 22-11. 05 mg/L for Liuminying village, respectively. In addition, butanoic acid and pen-tanoic acid in the biogas slurry of Liuminying village could be detected, the contents of which were 0. 18-0.88 mg/L and 0. 03 mg/L,respectively. Therefore, the type and content ofVFA in biogas slurry were affected by both raw materials and fermentation process.【期刊名称】《河南农业科学》【年(卷),期】2013(042)003【总页数】4页(P55-58)【关键词】沼气发酵;发酵底物;挥发性有机酸【作者】施建伟;雷国明;李玉英;王弋;赵光骞;马晓;冯果;尚渊明【作者单位】南阳市环境监测站,河南南阳473000【正文语种】中文【中图分类】TK6沼气发酵(biogas fermentation)又称厌氧消化(anaerobic digestion),是指各种有机物在厌氧条件下被各类沼气发酵微生物分解转化,最终生成沼气的过程。
有机酸含量的测定方法
有机酸在我们的生活中可太常见啦!从食物到各种生物制品,都有它们的身影。
那怎么测定有机酸含量呢?这可是个有趣又重要的事儿。
比如说,在食品行业,测定有机酸含量可以帮助我们了解食品的品质和风味。
想象一下,一瓶美味的果汁,如果不知道其中有机酸的含量,怎么能保证它的口感始终如一呢?
常见的测定方法有酸碱滴定法。
这就像是一场精确的化学舞蹈,通过酸碱之间的反应来确定有机酸的量。
是不是很神奇?它操作相对简单,结果也比较可靠呢。
还有高效液相色谱法,这就像是给有机酸们拍了一张超级清晰的“照片”,能把各种有机酸分离开来并准确测量。
这种方法灵敏度超高,能检测到微量的有机酸。
分光光度法也很不错呀,它就像是一个神奇的“眼睛”,能捕捉到有机酸与特定试剂反应后的颜色变化,从而得出含量。
再想想,如果没有这些测定方法,我们对有机酸的了解岂不是两眼一抹黑?那我们的生活得失去多少乐趣和保障呀!
每种方法都有自己的特点和适用范围,就像每个人都有自己的性格一样。
我们要根据具体的情况来选择合适的方法。
这就好比去参加一个聚会,要根据场合选择合适的服装。
总之,有机酸含量的测定方法丰富多样,它们就像一把把钥匙,打开我们了解有机酸世界的大门。
这些方法让我们能更好地掌握有机酸的奥秘,为我们的生活和各种产业带来更多的便利和进步。
让我们为这些神奇的方法点赞吧!。
短链挥发性脂肪酸的测定样品预处理:样品经高速离心(12000 g,15 min)、过滤(微孔滤膜,0.45 μm)处理后,收集污泥上清液以用于VFA的测定。
将1 mL滤液转入1.5 mL棕色气相色谱瓶中,并加入50~100 μL 3%的H3PO4调节样品pH值至近似4.0左右,样品保存于4 o C冰箱并于96 h内完成VFA测试。
(注意事项:1、SCOD特别高时,需对样品进行事先稀释;2、若上清液本身的pH 为4左右,则无需另外加H3PO4溶液进行调节。
)VFA组分的测试:VFA组分采用Shimadzu GC-2010型气相色谱仪(环境楼2楼)进行直接测定(无需萃取后再做测试分析)。
气相色谱测试条件为:氢火焰检测器,色谱柱为DB-FFAP:30 m x 0.25 mm x 0.25 mm;载气为氮气,其流速为25 mL min-1;进样量为1 μL;进样口与检测器的温度分别为200 o C和250 o C;采用程序升温,起始炉温120 o C运行2 min,然后以13 o C min-1的速率升温到200 o C,并停留2 min。
一个样品的整个运行时间约10 min。
(注意事项:1、可直接对水溶液样品的VFA组分进行测试;2、升温速率的设置可适当调整,尽量使测试时各VFA组分的吸收峰能明显分开;3、必须有2次以上的重复测定,VFA组分浓度较高时,最好测试完样品后用纯水做次空白样的测试,以消除样品中某些有机组分对后续测试过程的干扰;4、VFA标样测试时按低浓度→高浓度做样品测试,以保证标线有较高的R2值。
)VFA组分的气相色谱图:保留时间1.5 min处的吸收峰为乙醇,除此之外,从左至右6个峰依次为乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸和正戊酸,其相应的保留时间为3.2、4.0、4.3、5.1、5.6和6.4 min左右(针对上面的运行程序而言)。
01234567840008000120001600020000A 654321*Time (min)012345678150003000045000600007500090000BTime (min)VFA 组分的气相色谱图((A )VFA 标样;(B )污泥样品)(l —乙酸,2—丙酸,3—异丁酸,4—正丁酸,5—异戊酸,6—正戊酸,*—乙醇)VFA 组分的定量:通过标准曲线的峰面积与浓度的关系计算出测试样品中6种VFA 组分的含量(均以mg L -1 COD 计),并将该6种有机酸的COD 值相加得到总VFA 含量(即TVFA )。
COD:化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand /ˈkemɪkl ˈɒksɪdʒən dɪˈmɑːnd)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。
它反映了水中受还原性物质污染的程度。
COD越高,水质污染越严重。
化学需氧量监测法COD Cr和COD MN(一种使用重铬酸钾做氧化剂,一种使用高锰酸钾做氧化剂)。
BOD:生物需氧量BOD(Biochemical Oxygen Demand /ˌbaɪəʊˈkemɪkl ˈɒksɪdʒən dɪˈmɑːnd),是指在一定期间内,微生物分解一定体积水中的某些可被氧化物质,特别是有机物质,所消耗的溶解氧的数量。
以毫克/升或百分率、ppm 表示。
它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。
BOD越高,水中有机污染物越多,水质污染越严重。
SS:悬浮物SS(Suspended Solids /səˈspendɪd ˈsɒlɪdz)指悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。
水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。
数值越高,水质污染越严重。
TN:总氮TN(Total Nitrogen /ˈtəʊtl ˈnaɪtrədʒən)是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
数值越高,水质污染越严重。
TP:总磷TP(Total Phosphorus /ˈtəʊtl ˈfɒsfərəs)废水中以无机态和有机态存在的磷的总和。
是衡量水污染程度的指标之一,数值越大,水质污染程度越。
TDS:溶解性总固体TDS(Total Dissolve Solids /ˈtəʊtl dɪˈzɒlv ˈsɒlɪdz)指水中溶解组分的总量,包括溶解于水中的各种离子、分子、化合物的总量,但不包括悬浮物和溶解气体。
气相色谱及质谱联用法测定挥发性有机酸1范围本标准规定了烟草及烟草制品中挥发性有机酸[包括甲酸(Formic acid)、乙酸(Acetic acid)、丙酸(Propanoic acid)、异丁酸(Isobutyric acid)、丁酸(Butyric acid)、异戊酸(Isovaleric acid)、戊酸(Valeric acid)、3-甲基戊酸(3-Methylvaleric acid)、4-甲基戊酸(4-Methylvaleric acid)、己酸(Hexanoic acid)、庚酸(Heptanoic acid)、辛酸(Octanoic acid)、壬酸(Nonanoic acid)、癸酸(Decatoic acid)]的气相色谱-质谱联用测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中挥发性有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸)的测定。
本标准测定烟草及烟草制品中挥发性有机酸的检出限和定量限见附录A中表A.1。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用丙酮萃取试样中的挥发性有机酸,气相色谱/质谱联用-选择离子监测法测定,内标法定量。
4试剂与材料除特别要求以外,均应使用色谱纯级试剂。
4.1 丙酮。
4.2 甲酸,纯度应不低于98%。
4.3 乙酸,纯度应不低于98%。
4.4 丙酸,纯度应不低于98%。
4.5 异丁酸,纯度应不低于98%。
4.6 丁酸,纯度应不低于98%。
4.7 异戊酸,纯度应不低于98%。
4.8 戊酸,纯度应不低于98%。
4.9 3-甲基戊酸,纯度应不低于98%。
4.104-甲基戊酸,纯度应不低于98%。
4.11 己酸,纯度应不低于98%。
网友推荐答案
挥发性脂肪酸(VFA)的测定
挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。
但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。
由此看来,形成甲烷的过程离不开VFA的形成,但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化,较高的VFA(例如乙酸)浓度对甲烷菌有抑制作用。
因此在反应器运行中,出水VFA用作重要的控制指标。
在VFA测定中,常进行VFA总量测定,其单位异mmol/L或换算为按乙酸计,以单位mg/L表示。
VFA包括甲酸,乙酸,丙酸,丁酸,戊酸,己酸以及它们的异构体。
在运转良好的高速厌氧反应器中,VFA中乙酸可占有很高的比例,但是当反应器运行状态不好时,丙,丁酸浓度会上升。
滴定法分析
1.原理:将废水以磷酸酸化后,从中蒸发出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。
废水中的氨态氮可能对测定形成干扰,因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
2.药品
1) 10% NaOH 溶液;
2) NAOH标准溶液,0.1000mol/L;
3) 10%磷酸溶液,取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;
酚酞指示剂,1%的乙醇溶液。
3.测定步骤
蒸馏瓶中放入50ml待测废水,其VFA含量不超过30mmol.放入几滴酚酞指示剂。
加入10% NaOH溶液,使溶解呈碱性,并使NaOH略过量。
蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积,用10ml 10%的磷酸酸化,在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接,导入管应浸入接收瓶的液面以下。
蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。
待蒸馏瓶冷却以后,加入50ml蒸馏水再次蒸馏,至10~20ml液体为止。
加入10滴酚酞,用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
4.计算
挥发性脂肪酸含量计算如下:
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中:V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度,mol/L;
Vs--------被测废水水样的体积,ml.
污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFAs的测定
点击次数:1121 发布时间:2009-4-24 12:19:57
污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFAs的测定
VFAs样品处理
各种VFA的定性和定量分析采用气相色谱法进行。
测定前,样品先用中速定性滤纸过滤,再用0.45μm的滤膜进行压滤式过滤,滤液收集在1.5mL的气相色谱专用的棕色小瓶中,然后往每一小瓶中加入50~150μL的3%的H3PO4,以确保每一样品的pH值小于6.0〔119〕。
仪器配置和使用条件
GC-9310气相色谱仪(FID氢火焰检测器)
色谱柱 DB-WAX 30m×0.32mm×0.25mm
载气氮气(流速为50mL/min,没有进行分流设置)
进样器和、检测器温度为200℃和220℃。
柱箱程序升温,110℃运行2 min,10℃/ min的速度升温到180℃ 。
定性分析
采用保留时间定性,经过预分析测定,试验中剩余污泥水解酸化产物主要为六种短链脂肪酸,图2.1为其相应的出峰时间。
图中2 min 左右的峰值为杂峰,除此之外,从左到右6个峰依次是乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸,其相应的保留时间分别大约为4.63 min、5.59 min、5.96 min、6.71 min、7.24 min和8.11 min左右,此图为标准样品的色谱图,水样图中各有机酸的峰值大小不同,而出峰时间基本上在上述保留时间范围内。
图 1 六种VFAs色谱图
定量分析
采用外标法进行定量分析,按照峰面积计算水样中各种酸的浓度〔120〕。
首先将各种标准酸按照其浓度和含量配成一系列的标准浓度,从气相色谱上测出其不同浓度和相应峰面积对应的六种酸的标准曲线;然后将水样中对应于不同保留时间的峰面积代入相应的标准曲线,从而得到各种有机酸的浓度值;最后将各种有机酸以COD的单位进行加和得到总的VFAs。
式(1)、(2)为各种酸的浓度计算公式。
表1为六种标准酸的浓度和含量及其标准状态下的沸点。
表2为六种短链脂肪酸的名称及相应的COD值。
表1 各种有机酸的密度、含量和沸点(标准状态下)
表2 污泥发酵产生的6种有机酸的特性
C i·V i/C s·C s=A i·A s (1)
因为试验中Vi=Vs=1μL所以式(2.1)可以写作:
C i/C s =A i·A s (2)
式中:Ci—样品中有机酸的浓度,mg/L
Vi—样品的进样体积,试验中取1.0μL。