乳化交联方法制备淀粉微粒

多孔淀粉微球的制备及性能研究本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！为了更好的开发利用淀粉微球，尝试采用新的的合成方法制备淀粉微球，并讨论各因素对聚合过程以及产品性能的影响，并利用现代分析测试手段对产品进行结构表征。

将淀粉微球作为一种新型的吸附材料，研究了淀粉微球对Vc的吸附性能以及作为干燥剂的干燥能力。

主要研究内容及研究结果为：（1）采用反相悬浮交联的方法，以可溶性淀粉为原料，同时以三偏磷酸钠作为交联剂，司盘80作为乳化剂，大豆油为油相制备食用级吸附淀粉微球。

通过单因素实验及正交实验研究制备条件对多孔微球交联度、含磷量的影响，从而得出最佳的反应条件：pH为10，反应温度50 ℃，交联剂用量%淀粉，反应时间 5 h，结果表明：采用反相悬浮技术合成淀粉微球工艺较简便，反应时间较短，反应条件温和，各因素较易控制，重现性好。

（2）探讨了致孔剂聚乙二醇不同分子量分别为600、1000、2000、4000、6000、10000、20000和不同用量以及三偏磷酸钠用量不同，制备不同的多孔淀粉微球对亚甲基蓝吸附效果的影响；通过实验选择出最佳的条件：致孔剂聚乙二醇的分子量为4000、6000、10000，聚乙二醇用量g/g淀粉，反应时间5 h，三偏磷酸钠用量%淀粉。

（3）以致孔剂聚乙二醇的分子量为4000、6000、10000制得的微球用来吸附Vc，结果表明：以致孔剂聚乙二醇4000制得的微球吸附性最好，释放速率最小，最适合保存容易氧化的Vc。

（4）以聚乙二醇4000作为致孔剂，大豆油为油相制备多孔淀粉。

5g可溶性淀粉，g 三偏磷酸钠和1g聚乙二醇4000制备多孔淀粉。

它的吸湿率最高可达%。

它有一个比表面面积1699m2/g。

多孔淀粉的吸湿率随相对湿度增大。

多孔淀粉的吸湿效果比氧化钙干燥剂好。

多孔淀粉不可再生。

引言：
淀粉基微球是一种新型的功能性材料，具有广泛的应用前景。

目前，
制备淀粉基微球的方法有很多种，其中反相乳液法是一种常用的方法。

本文将介绍反相乳液法制备淀粉基微球的过程及其表征方法。

正文：
一、反相乳液法制备淀粉基微球
反相乳液法是一种将水相液滴包覆在油相中的方法，通过控制反相乳
液的形成和稳定，可以制备出具有不同形态和大小的微球。

反相乳液
法制备淀粉基微球的步骤如下：
1. 溶液制备：将淀粉、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基
苯磺酸钠等物质按一定比例溶解在去离子水中，制备出淀粉基溶液。

2. 反相乳液制备：将淀粉基溶液滴入含有表面活性剂的油相中，通过
机械搅拌或超声波处理，使淀粉基溶液形成微小液滴，然后在油相中
形成反相乳液。

3. 固化处理：将反相乳液中的淀粉基液滴通过加热或添加交联剂等方
法进行固化处理，形成淀粉基微球。

二、淀粉基微球的表征
淀粉基微球的表征主要包括形态、粒径、表面性质等方面。

1. 形态表征：通过扫描电镜（SEM）观察淀粉基微球的形态，可以了
解微球的形状、表面形貌等信息。

2. 粒径表征：通过粒度分析仪等仪器测定淀粉基微球的粒径分布，可
以了解微球的大小分布情况。

3. 表面性质表征：通过测定淀粉基微球的比表面积、孔径分布等参数，可以了解微球的表面性质和孔隙结构。

结论：
反相乳液法是一种制备淀粉基微球的有效方法，通过对微球的形态、
粒径、表面性质等方面进行表征，可以了解微球的性质和应用前景。

淀粉基微球具有广泛的应用前景，可以用于药物缓释、食品添加剂等
领域。

交联淀粉微球的制备与载药及释药性能摘要：以三偏磷酸钠为交联剂，通过5h的50℃的油包水乳化交联反应，制备交联阴离子淀粉微球。

激光衍射技术和扫描电子显微镜检查法表明微粒呈现球形，粒径分布较窄，有良好的可分散性。

此外，研究了其载药和释放性能，以亚甲蓝为模型药物作单因素实验。

研究表明亚甲蓝的载药率受载药时间、溶剂、载药温度和药物浓度的显著影响。

载药时间和药物浓度增加会使得载药量增加，而且在0.9%的NaCl溶液中和室温条件下，载药量达到最大值。

此外，释放包括2个主要过程，即最初的破裂释放过程和后来的持续溶胀控释过程。

关键词：交联淀粉微球，药物装载，药物释放，扫描电子显微镜检查法，粒径1 引言淀粉是由葡萄糖单位组成的生物所能分解的碳水化合物，大量存在于许多不同种类的农产品中，如大米、小麦、玉米和土豆(Chan et al., 2007; Zhou et al., 2006)。

在食品和工业领域中可以作为增稠剂、胶凝剂、填充剂和保水剂(Che et al., 2007; Tester,Karkalas, & Qi, 2004)。

对淀粉进行变性是为了克服其不足之处来扩大应用领域，如剪切阻力小、耐热性弱、不易热分解和凝沉(Jobling, 2004; Raina, Singh, Bawa,& Saxena, 2007)。

在不同的变性淀粉中，交联淀粉微球具有强稳定性、强耐热性、高剪切力和强耐酸性(Kim & Lee, 2002)，并且由于其生物降解能力、生物适合性、无毒性、贮存稳定、成本效率高和制造方法简单，它成为研究最多的药物载体(Mundargi,Shelke, Rokhade, Patil, & Aminabhavi, 2008)。

因此，在递药系统中，特别是鼻内的递药系统，交联淀粉微球是很有前景的载体(Mao, Chen, Wei, Liu, & Bi, 2004)。

制备交联淀粉，具体步骤如下:准确称取100g淀粉(干基) ，加入到500mL三口烧瓶中，加入250mL 的水，45℃下预热20min，同时用电动搅拌机搅拌，而后缓慢加入少量的NaCl(占干淀粉质量0.5%)和一定量的环氧氯丙烷。

用1mol/L的NaOH 溶液调节淀粉乳液pH，并维持乳液pH为11，反应4h后，用1mol /L 的盐酸，将乳液pH 调至6～7，乳液再经过滤、洗涤干燥、粉碎得交联淀粉。

交联微孔淀粉制备：配制一定质量浓度(10%、20%、30%、40%)的交联淀粉乳，加入到500mL三口烧瓶中，缓慢添加醋酸钠缓冲溶液，调节溶液的pH，置于一定温度的恒温水浴锅中预热20min，同时用电动搅拌机搅拌。

精确称取定量的复合酶 m(糖化酶）∶m( 固定化α－淀粉酶) = 3∶1，用醋酸钠缓冲溶液10mL配成酶液，移入烧瓶中，酶解一定时间后，停止反应。

悬浮液经抽滤、蒸馏水洗涤、干燥、粉碎后得到交联木薯微孔淀粉。

1. 抗老化性能的测定将原淀粉与交联淀粉用蒸馏水配制成质量分数为3%的淀粉乳, 调pH 值为6.0, 在水溶液中加热至95e , 测其粘度,在该温度下保持30 min, 冷却至室温, 再测其粘度。

2.抗剪切力性能测定分别将原淀粉与交联淀粉配制成质量分数为3%的淀粉乳, 放置于水浴锅中,不断搅拌, 以1.5e/ min 升温至95e,保持30 min 完全糊化后,冷却至室温25e,测其粘度,然后用200r/ min 搅拌机搅拌5 min, 再测其粘度。

3. 抗酸性能的测定分别将原淀粉与交联淀粉配制成质量分数为3%的淀粉乳, 放置于水浴锅中, 不断搅拌, 升温至95e保持30min完全糊化后,冷却至室温25e,测其粘度,然后加盐酸调pH值至3.0,搅拌5min, 再测其粘度。

马铃薯淀粉微球的制备及糊化和乳化条件的初步探讨陈艳彬1，李洪亮21 甘肃农业大学食品科学与工程学院，甘肃兰州（730070）2甘肃农业大学资源与环境学院，甘肃兰州（730070）E-mail：369411059@摘要：为了解决靶向给药的难题，实验以马铃薯淀粉为原料，环氧氯丙烷为交联剂，Span60为乳化剂，植物油为油相，采用逆相悬浮交联聚合法合成淀粉微球。

实验主要针对淀粉糊化阶段影响淀粉粘度的因素以及淀粉乳在油相中的分散情况进行了观察测定。

通过观察和分析，得出较佳的糊化条件为：温度90℃，时间30min，用水量75mL，NaOH的用量0.03g；较好的乳化条件为：淀粉乳浓度7.1％，分散时间7h,搅拌速度1500r/min。

经红外光谱分析按此条件反应可以制备得到马铃薯交联淀粉微球。

关键词：马铃薯淀粉微球；分散；粘度马铃薯是甘肃省第三大栽培作物，也是优势特色作物之一，在全省农业生产和农村经济发展中具有举足轻重的地位。

2005年全省马铃薯种植面积已达到830万亩，位居全国第二，总产量达到890万吨，位居全国第一。

我国是淀粉生产和消费的大国，但随着工业生产技术的快速发展,原淀粉的某些性能已不符合新设备和新工艺的要求,需要对其进行变性处理,以获得更好的应用效果[1]。

因而近年来变性淀粉已经成为各国研究的热点之一。

淀粉微球是一种交联淀粉，其制备是在引发剂作用下，使交联剂与淀粉上的羟基进行适度交联制得[2]。

淀粉微球与一般交联淀粉具有显著的区别，淀粉微球有一定的粒径及粒径分布要求，所以淀粉微球在淀粉交联之前要借助物理或化学作用进行分散，所得产品的粒径在一定程度上取决于淀粉在分散剂中的分散程度及其稳定性[3]。

微球淀粉是近年来发展起来的新剂型，药物被包埋在微球内部或吸附、偶联在其表面。

药物制成微球后能改变其在体内的吸收分布，特别是微球经过修饰后对癌组织有一定亲合力时，引导药物浓集于癌细胞的周围，具有一定的靶向作用。

三偏磷酸钠交联淀粉微球的物理性能和吸附容量摘要：用三偏磷酸钠作交联剂，乳化交联制备淀粉微球。

三偏磷酸钠交联淀粉微球(TSMs) 用扫描电子显微镜检查法、X射线衍射技术、傅立叶变换红外光谱来表征。

电镜图表明TSMs呈球形，表面光滑。

X射线衍射图表明TSMs大部分是无定形结构，傅立叶变换红外光谱也得到此结果。

在不同的三偏磷酸钠浓度下，研究交联度对TSMs粒径、溶胀度、吸附容量的影响。

结果表明，三偏磷酸钠浓度从0.1g/g增加到0.4g/g，TSMs粒径和吸附容量都随之增加，但溶胀度与三偏磷酸钠浓度成曲线函数，浓度为0.2g/g时溶胀度达到最大。

但是，当三偏磷酸钠浓度为0.4g/g时，粒径、溶胀度和吸附容量的变化很小，交联度几乎达到最大。

当前的研究表明TSMs可应用于食品添加剂的干燥粉末产品。

关键词：淀粉微球，乳化，交联度，三偏磷酸钠，吸附容量1 引言聚合物微粒（不管是微球还是微胶囊）在食品和制药行业中一般应用于添加剂和递药体系。

在食品行业，各种各样的食品成分（如维生素、益生菌、调味剂、生物活性肽、抗氧化剂等）可以装入胶囊或嵌入微粒中。

食品应用的微粒不仅可以掩盖一些食品成分的臭味，使液体转变为固体，而且还可以防止食品成分变坏。

此外，微粒对于食品成分的控释也被采用和发展。

不同的技术，包括喷雾干燥、挤压法、乳化法，被用来制备食品应用的微粒。

在这些技术中，乳化法对于食品工业和批量大规模生产是比较新的技术。

乳化技术中，水溶性聚合物不溶于油包水胶状液从而形成球形微粒。

近来，乳化法制备的微粒被证实可作为不同食品成分如维生素、益生菌和抗氧化剂的载体。

淀粉是一种高糖分的大分子化合物，由于其丰富、无毒、可食、低成本，具有生物降解能力和良好的成膜能力，被广泛用作制备微球的原材料，应用于食品和制药行业。

乳化法是制得淀粉微球的经典方法之一，此法基于淀粉链葡萄糖单位上的羟基和交联剂之间的交联反应。

交联是一种有效的方法，可以使微粒不溶于水，通过改变交联度还可以控制核心材料的释放。

三偏磷酸钠交联淀粉微球的制备与性能研究李秉正，李栋，汪立君，方源圆，毛志怀中国农业大学，（100083）wlj@摘要：本文以可溶性淀粉为原料，采用乳化交联法制备三偏磷酸钠交联淀粉微球，并对微球粒径分布、溶胀性以及吸附能力进行考察。

结果表明：微球形状较圆整，大小较均匀；当交联剂浓度为1%时微球表面有许多小孔；随交联剂浓度增大，微球的平均粒径、对亚甲基兰的吸附能力增大，而溶胀度先增大，后逐渐减小；溶液中N a C l浓度越大，微球的溶胀度越小。

关键词：淀粉微球；三偏磷酸钠；乳化交联法；吸附能力；溶胀性1.引言高分子微球是一种以高分子材料为原料制成的球形或类球形微粒，在医学工程中起着重要的作用。

对于很多无法直接使用，或直接使用疗效不理想的药物，可将其包埋在微球内部或吸附在微球表面，并通过合理设计微球的尺寸、表面性质、缓释性能的来达到在所需的时间、所需的地点、以所需的速度释放药物的目的[1]。

用淀粉作为微球的成球材料，不仅具有可生物降解多糖类材料的共同特点，如无毒、代谢产物可排出体外，符合给药系统的各种要求等，而且具备其特有的优点，如材料来源广、成本低、特别是应用后不会在体内产生如蛋白类材料类的抗原性[2]。

制备淀粉微球常用的交联剂有环氧氯丙烷、三氯氧磷、三偏磷酸钠等。

其中三偏磷酸钠是一种毒性低且对人体无害的盐类，因此用作交联剂制备高分子微球安全性较高。

据报道，以三偏磷酸钠为交联剂制备的瓜儿胶（Guar gum）微球，可用作结肠靶向给药系统[3]。

此外，交联反应使三偏磷酸钠交联淀粉微球（TSM）内部具有带负电的磷酸基团，因此与中性淀粉微球相比，TSM对阳离子药物有更强的吸附作用[4]。

目前报道中，制备TSM的方法通常如下：先制备出环氧氯丙烷交联的中性淀粉微球（ESM），再将ESM浸泡在三偏磷酸钠溶液中进行二次交联得到TSM。

使用这种方法的缺点是工序较多、所需时间较长，仅第二次交联就需要8~12h[4,5]。

短直链淀粉纳米颗粒的制备及其表征姜岁岁，杨洁，常然然，熊柳，孙庆杰（青岛农业大学食品科学与工程学院，山东青岛 266109）摘要：本文以蜡质玉米淀粉为原料，酶解脱支不同时间制备短直链淀粉，在4 ℃下自组装形成淀粉纳米颗粒。

采用透射电子显微镜（TEM ）、动态光散射（DLS ）、红外光谱仪（FTIR ）、X 射线衍射仪（XRD ）、差示扫描量热仪（DSC ）和高效凝胶排阻色谱（HPSEC ）等对其结构和形貌进行表征。

透射电子显微镜（TEM ）和动态光散射（DLS ）结果显示，淀粉纳米颗粒呈球形或椭球形，粒径在30~150 nm 之间，并随酶解时间的增加而增大；X 射线衍射仪（XRD ）结果表明，所有的淀粉纳米颗粒都表现出典型的B 型晶体结构，相对结晶度在40%以上。

与其他酶解时间制备的短直链相比，酶解6 h 制备的短直链分子量分布范围最窄，形成的纳米颗粒峰值糊化温度最高(89.03 ℃)，焓值最大(13.92 J/g)，本文研究了不同酶解时间对淀粉纳米颗粒性质的影响，为酶解回生法制备淀粉纳米颗粒的研究和应用提供一定的理论基础。

关键词：蜡质玉米淀粉；酶解时间；淀粉纳米颗粒；性质文章篇号：1673-9078(2016)9-254-259 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.9.037Preparation and Characterization of Starch Nanoparticles Prepared usingShort Glucan Chains Debranched for Different TimesJIANG Sui-sui, YANG Jie, CHANG Ran-ran, XIONG Liu, SUN Qing-jie(School of Food Science and Engineering, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China)Abstract: Using waxy maize starch as the raw material, short glucan chain samples were prepared by enzymatic hydrolysis with different debranching times, and starch nanoparticles (SNPs) were prepared through self-assembly of the prepared chains at 4 ℃. Transmission electron microscopy (TEM), dynamic light scattering (DLS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimeter analysis (DSC), and high-performance size-exclusion chromatography (HPSEC) were used to characterize the structure and morphology of SNPs. The TEM and DLS results showed that the SNPs were spherical or ellipsoidal particles, with a diameter of 30~150 nm, and that the size increased with increasing enzymatic hydrolysis time. X-ray diffraction results showed that all of the SNPs displayed the same typical B-type structure, and the relative crystallinity was above 40%. Compared with other glucan chains debranched for different times, the sample obtained from a six-hour enzymatic hydrolysis exhibited the narrowest molecular weight (M W ) distribution, and produced SNPs with the highest peak for pasting temperature (T p ) and enthalpy (ΔH). The effects of different enzymatic hydrolysis times on the properties of SNPs were studied, and these findings could provide the theoretical basis for the preparation of SNPs using enzymatic hydrolysis and starch retrogradation.Key words: waxy maize starch; enzymatic hydrolysis time; starch nanoparticles; properties淀粉纳米颗粒是从天然淀粉中制得的一种纳米尺寸的聚多糖，由于小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应而表现出许多独特的物理和化学特性。

含淀粉反相乳液及交联淀粉微球制备朱旻鹏;王俊伟;张博【摘要】[目的]研究影响含淀粉反相乳液稳定性的因素,优化交联淀粉微球制备工艺.[方法]采用单因素法研究影响反相乳液稳定性的主要因素,用正交试验法确定了合成交联淀粉微球的最佳工艺.[结果]使用0.6%的Span60(HLB=4.70),油、水相体积比为3∶1,水相中淀粉浓度为16%时可形成稳定的W/O型含淀粉反相乳液;制备微球的最佳工艺条件为:油、水相体积比4∶1,淀粉乳浓度16%,交联剂用量3 ml,反应温度45℃,乳化剂用量0.3%;微球产品近似球状,球体表面粗糙,粒径分布均匀,平均粒径μm.[结论]经过优化的制备工艺能够合成粒径均匀的交联淀粉微球.%[ Objective ] This study aimed to investigate the main factors affecting the stability of inverse emulsion containing starch and improve the preparation technology of cross-linked starch microspheres. [ Method]The single factor experiment was used to study the main factors affecting the stability of inverse emulsion. The orthogonal experiment was used to optimize the technology of synthesis of crosslinked starch microspheres. [ Result] W/O type inverse emulsion containing starch could be formedwith 0.6％of span60 (HLB = 4.70), 3∶1 of the phase volume ratio of oil to water and 16％ of starch concentration; and the best technology for preparing the cross-linked starch microspheres was 4∶1 of the phase volume ratio of oil to water, 16％of starch solution, 3 mi of crosslinker, 45 ℃ of reaction temperature and 0.3％ of emulsifier.The synthesized microspheres were spherical particulate with an even particle distribution, rough surface a nd an average diameter of 15 μm.[ Conclusion ] The cross-linked starch microspheres with an even particle distribution could be synthesized under the optimal conditions.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)003【总页数】3页(P1518-1520)【关键词】淀粉;反相乳液;淀粉微球【作者】朱旻鹏;王俊伟;张博【作者单位】沈阳师范大学工程技术学院,辽宁沈阳,110034;沈阳师范大学工程技术学院,辽宁沈阳,110034;沈阳师范大学工程技术学院,辽宁沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】S37反相乳液聚合作为一种新的高分子材料合成技术，具有聚合速度快，产物固形物含量高、分子量大且分布窄、反应条件温和等特点。