奥氏气体测定检查测定详解共46页
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奥氏气体检测一 气体中氧含量分析(焦性没食子酸吸收)1、原理焦性没食子酸与气体中氧发生化学反应生成氧化物 通过气体中氧含量的减少 计算气体氧的含量。
2 分析仪器奥式气体分析仪。
奥式气体仪中量取气体部份和盛装焦性没食子酸的吸收管3 分析操作用量气管准确量取100.0ml从待分析区采集来的球胆内试样,经焦性没食子酸反复吸收至氧被全部吸收完全。
4、计算吸收氧的体积比总取样体积100ml即得到气体中氧的含量。
5 注意事项5.1 量气管是从0至100ml全程刻度的。
5.2 氧含量在1%至21%间较准确,若氧含量太高,应改用铜氨液吸收法分析,分析有专用高含量铜氨吸收装置,也可用奥式中的铜氨液吸收管吸收。
二 气体中一氧化碳和氢含量的测定(燃烧法)1 原理1.1 可燃性气体CO和H2在800℃ 900℃温度下,有足够的氧存在时,与铂金丝接触燃烧,生成二氧化碳和水。
生成的二氧化碳经氢氧化钾溶液吸收,根据燃烧前、后及吸收后气体试样体积之缩减量,计算一氧化碳和氢含量。
化学反应方程式如下2H2+O2=2H2O2CO+O2=2CO2CO2+2KOH=K2CO3+H2O2 仪器奥式气体分析仪3 分析操作3.1 用气体量管取100.0ml从动火区采集来的球胆内试样 分别用氢氧化钾溶液和焦性没食子酸钾溶液吸收后,计算二氧化碳含量(A%)和氧含量(B%)。
3.2 如果氧含量在15%以上,另取100.0ml试样直接抽入铂金丝燃烧瓶内燃烧后,循环数次冷却至室温。
若其缩减体积C小于0.5%不必再吸收二氧化碳即可动火。
3.3 若缩减体积C大于或等于0.5%时,再将燃烧后之气体分别用氢氧化钾和焦性没食子酸钾溶液吸收后,计算二氧化碳含量(A1%)和氧含量(B1%)。
据此,最后再计算出可燃性气体。
如果可燃性气体含量大于或等于0.5% 则不准动火。
4 结果计算4.1 燃烧后的缩减体积C大于或等于0.5%时,以体积百分数表示气体中的可燃性气体(CO+H2)含量,按下式计算:4.2 可燃气体含量(CO+H2)% = C+(A1-A)- (B1-B)5 注意事项气体中可燃气体含量太小时、应采用专用分析仪器测定,不适合用奥式分析。
半水煤气全分析(1904型奥式气体分析仪)1、范围本方法适用于半水煤气中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合测定。
2、原理用KOH溶液吸收CO2,焦性没食子酸钾溶液吸收O2,氨性氯化亚铜溶液吸收CO,用爆炸法测定H2、CH4,余下的气体则为N2+Ar。
根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。
CO2+2KOH=K2CO3+H2O2C6H3(OK)3+1/2O2=(OK)2C6H2-C6H2(OK)2+H2OCu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+(NH4)2C2O42H2+O2=2H2OCH4+2O2=CO2+2H2OCH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生成1体积的CO2,因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积;H2爆炸时,有3体积的气体消失,其中2体积是氢气,即氢气占缩减体积的2/3,所以体积缩减的总量为3/2VH2。
3、试剂3.1 KOH溶液:300g/L3.2 NaOH溶液:300g/L3.3 焦性没食子酸钾溶液:250g/L称取250g焦性没食子酸,溶液于750mL热水中,摇匀。
使用时将此溶液与氢氧化钾(3.2)溶液按1+1比例混合,即为焦性没食子酸钾溶液。
本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL 氧气。
3.4 硫酸溶液:1+93.5 硫酸溶液;1+193.6 氨性氯化亚铜溶液称取50gNH4Cl溶于480mL水,加入200g氯化亚铜,用520mL氨水(P=0.91g/ml)溶解。
4、仪器4.1 改良奥氏气体分析仪4.2 取样球胆5、操作程序5.1 仪器安装将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净,旋塞涂好真空脂。
按如图所示的各部件中加入相应的溶液:“3”中加入1+19硫酸溶液;“4”中加入300g/L NaOH(或KOH)溶液;“5”中加入焦性没食子酸钾溶液;“6”和“7”中加入氨性氯化亚铜溶液;“8”中加入1+9硫酸溶液;“9”中加入1+19硫酸溶液。
煤气组份全分析器:奥氏仪(仪器型号不限,但必须保证分析的原理和精密度与本标准一致)。
6.2.4结构原理见图1-接触式吸收管,氢氧化钾吸收液2-接触式吸收管,发烟硫酸吸收液3-接触式吸收管,碱性焦性没食子酸吸收液4.5-鼓泡式吸收管,氨性氯化亚铜吸收液6-接触式吸收管,稀硫酸7-爆炸管8-铂丝极,接受火花发生器9-水冷夹套管10-量气管(容量:100±0.25mL,分度值不大于0.2mL)11-封气水准瓶12-进样直通活塞13-直通活塞七只14-梳形管15-中心三通活塞6.2.4量气管的容量为100±0.25mL,分度值不大于0.2mL,量气管必须定期校验。
高频火花发生器:220V 50Hz调压器:0-6V天平:感量0.5g1试剂及其规格氢氧化钾:分析纯,GB2306。
焦性没食子酸(即邻苯三酚):分析纯,HGB3369。
发烟硫酸:三氧化硫含量20-30%,分析纯。
HGB3186(如SO3大于30%,还需用密度ρ=1.84g/mL的浓硫酸稀释)。
浓硫酸:分析纯,密度ρ=1.84g/mL,硫酸含量为95-98%,GB625。
氯化亚铜:分析纯,HG3-1287。
氯化铵:分析纯,GB658。
硫酸钠:化学纯,HG3-123;或氯化钠,化学纯,GB1266。
甲基橙指示剂:化学纯,HGB3089。
纯氧:含氧量大于99%(v/v),不含可燃组份。
液体石蜡:HG14-4581吸收液的配制和调换吸收液的配制以100mL计算,而实际配制量按吸收瓶容积约250mL。
30%氢氧化钾溶液:取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。
焦性没食子酸的碱性溶液:取10g焦性没食子酸,溶于100mL 30%氢氧化钾溶液中。
焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后,通大气的液面上应加约5mm液体石蜡油使其隔离空气。
发烟硫酸液:三氧化硫含量为20-30%,发烟硫酸液灌入吸收管后,通大气口上应套橡皮袋以防三氧化硫外逸。
氨性氯化亚铜溶液:27g氯化亚铜和30g氯化铵,加入100mL蒸馏水中。
奥氏气体分析仪分析步骤原子蒸汽汲取具有特征波长的光源辐射后被激发跃迁到高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征波长的原子荧光。
利用测量荧光强度继而获得样品中待测元素含量的方法,称之为原子荧光光谱法(原子蒸汽汲取具有特征波长的光源辐射后被激发跃迁到高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征波长的原子荧光。
利用测量荧光强度继而获得样品中待测元素含量的方法,称之为原子荧光光谱法(AFS)。
1970年国外开始了多道原子荧光火焰分光计的研制工作。
研制的仪器包含脉冲空心阴极灯,一个旋转的干涉滤光片圆盘,一个卡塞格伦反射系统,一个火焰槽以及用于测量每个金属元素荧光的逻辑电路,可以同时测定6个元素。
1981年,美国人首次将空心阴极灯作为原子荧光激发光源与ICP原子化系统相结合,研制出了世界上第一台HLC—ICP—AFS商品仪器。
这种装置具有多元素同时分析的本领,且谱线简单,线性范围宽。
70时代末,我国很多科技工也先后开始原子荧光光谱法的讨论并作出了贡献。
1976年杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪,测定了粮食、土壤、矿物、岩石中的痕量汞;1977年上海冶金讨论所研制了高强度空心阴极灯作激发光源的双道无色散原子荧光光度计,测定铝合金、铜合金、锌合金、球墨铸铁和合金钢中的锰、锌和镉等元素。
1979年郭小伟等研制成功溴化物无极放电灯作激发光源的氢化物无色散原子荧光光谱仪,测定了矿物和岩石中微量砷、锑和铋等元素;在此基础上,1981年郭小伟、张锦茂等合作开发了双道氢化物原子荧光光谱仪、该仪器可同时测定两个可形成氢化物的元素。
1988年北京地质仪器厂、西北有色地质讨论所和地矿部物化探讨论所共同开发了以特征空心阴极灯为激发光源,由微机掌控仪器功能和数据处置的双道氢化物—原子荧光分析仪,利用专用的气汞测定装置,获得了低至0.0078ng汞的检出限。
氢化物原子荧光光谱法是一种新的联用分析技术。
奥氏气体分析仪原理奥氏气体分析仪是一种用于测量气体成分和浓度的仪器,它可以对氧气、氮气、氢气等气体进行分析,并能够精确地测量它们的浓度。
奥氏气体分析仪的原理主要基于化学传感器和物理传感器的工作原理,下面将详细介绍奥氏气体分析仪的原理。
首先,奥氏气体分析仪的化学传感器是一种能够通过化学反应来测量气体浓度的传感器。
它通常由一个电极和一个电解质组成,当气体进入传感器时,它会与电解质发生化学反应,从而产生一个电流信号。
通过测量这个电流信号的大小,就可以确定气体的浓度。
化学传感器通常对特定的气体具有高度的选择性,因此可以准确地测量目标气体的浓度。
其次,奥氏气体分析仪的物理传感器是一种能够通过物理变化来测量气体浓度的传感器。
常用的物理传感器包括红外吸收传感器和热导传感器。
红外吸收传感器利用气体分子对特定波长的红外光的吸收来测量气体浓度,而热导传感器则是通过测量气体对热量的传导来确定气体浓度。
这些物理传感器通常具有较高的灵敏度和稳定性,可以在复杂的环境中准确地测量气体浓度。
另外,奥氏气体分析仪还采用了数据处理和显示系统,它可以对传感器采集到的信号进行处理,并将测量结果显示出来。
数据处理系统通常包括模拟信号转换、数字信号处理和数据存储等功能,可以将传感器采集到的信号转换为数字信号,并对其进行处理和存储。
显示系统则可以将处理后的数据以图表或数字的形式显示出来,方便用户进行观测和分析。
综上所述,奥氏气体分析仪的原理主要基于化学传感器和物理传感器的工作原理,通过对气体浓度进行精确的测量,可以在工业生产、环境监测、医疗诊断等领域发挥重要作用。
随着科学技术的不断发展,奥氏气体分析仪的原理也在不断完善和创新,以满足不同领域对气体分析的需求。
希望本文能够对奥氏气体分析仪的原理有所帮助,谢谢阅读。
奥氏气体分析仪测试粮堆气体浓度一、操作步骤(双实验误差≦0.2mL)1、安装与调整:将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂上凡士林并按仪器图装配好。
在各吸收瓶中注入吸收剂。
一个装入33%KOH溶液,作为吸收CO2用。
另外一个装入浓度为16.6%的焦性没食子酸和60% KOH的混合液作为吸收O2用。
吸收剂量要求达到200mL左右。
氧吸收剂和二氧化碳吸收剂应在液面上加约5mm 的液体石蜡油,以隔绝空气。
其余不用的吸收瓶上端的单向活塞处于关闭状态。
在水准瓶④中装入2%的稀硫酸溶液,并且加入几滴甲基橙显色,酸性溶液可以防止被测气体CO2溶入。
并在保温水套筒中装入清水。
最后将取气口接上待测气体样品。
2、检查气密性:转动三通活塞呈“┣”状并提升水准瓶,关闭三通活塞,观察液面是否下降或上升,液面没有变化,表明三通活塞的气密性良好。
打开CO2吸收瓶上端单项活塞,然后降低水准瓶,使液面上升至吸收瓶的满刻度,关闭单向活塞,观察液面是否下降,同样方法做O2吸收瓶的气密性。
液面无变化,表明吸收瓶的单向活塞气密性良好。
3、吸取气体样品:转动三通活塞呈“┣”状并提升水准瓶,排出量气筒以及梳形管中的气体,转动三通活塞呈“⊥”状,下降水准瓶,吸取待测气体,重复上述动作至少三次。
最终吸取气体样品100mL,之后使三通活塞处于三不通状态。
4、测CO2气体浓度:打开CO2的吸收瓶上端单向活塞,提升水准瓶使气体进入CO2吸收瓶,然后下降水准瓶,多次(5次)重复动作,操作要缓慢。
最后一次吸收完成后,将水准瓶移至量气筒出并使二者液面保持同一水平线,记录上升的毫升数(A),即为CO2的浓度。
VCO2=A%5、测O2气体浓度:打开O2吸收瓶的单项活塞,按照测定CO2程序测定O2,然后记录量气筒上升的毫升数(B),然后按照下式计算O2的百分含量。
V O2=(B-A)%二、奥氏气体分析仪使用注意事项(考试的否定项)考试中的否定项即:如果出现了否定项中规定的操作,那么本题直接记为0分,停止操作。
1904奥式气体分析仪详细使用方法A、分析步骤(1)首先检查分析仪器的密封情况。
关闭所有旋塞观察三分钟,如果液面没有变化说明不漏气。
(2)将样气送入量气管然后全部排出,置换三次,确保仪器内没有空气。
准确量取样气100ml为V1。
读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。
(3)第一个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。
因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S 等酸性气体,而其他组分对之不干扰,故排在第一。
将样气送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,如果两次度数一致说明气体完全吸收,吸收至读数不变记为V2。
(4)第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。
不饱和烃在硫酸银的催化下,能和浓硫酸起加成反应而被吸收。
将样气送入不饱和烃吸收瓶,往返吸收最少18次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V3。
(5)第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。
焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2,同时也能吸收酸性气体如CO2,所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。
将样气送入氧气吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V4。
(6)第四,五,六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。
氯化亚铜氨溶液能吸收CO,但此溶液与二氧化碳,不饱和烃,氧气都能作用,因此应放在最后。
吸收过程中,氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出,所以CO被吸收完毕后,需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3,因为煤气中CO含量高,应使用两个CO吸收瓶。
将样气送入第一个CO吸收瓶往返吸收最少18次,再用第二个CO吸收瓶往返吸收最少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变为V5。
(7)将样气送入第六个吸收瓶,取剩余样气的1/3送入量气管,在中心三通旋塞处加氧气,将中心三通旋塞按顺时针旋转180°,将氧气送入量气管,混合后量气管读数为100ml,将中心三通旋塞按顺时针旋转45º,把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸,第一次爆炸体积为10ml左右,第二次爆炸体积为20ml左右,第三次爆炸体积为30ml左右,第四次将剩余气体全部爆炸。