烷基酚聚氧乙烯醚的紫外光谱定性与定量分析

纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的测定试样经索氏萃取器提取,浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)进行测定,通过比较试样与标样的保留时问及特征离子进行定性,外标法定量,并通过对检测限、回收率和精密度的分析,证明该方法适用于测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的含量。

维普资讯摘要：试样经索氏萃取器提取，浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(/GCMSD)进行测定，通过比较试样与标样的保留时问及特征离子进行定性，外标法定量，并通过对检测限、回收率和精密度的分析，证明该方法适用于测定纺织品中烷基酚(P和烷基A)酚聚氧乙烯醚(PO)的含量。

AE关键词：烷基酚(PA)和烷基酚聚氧乙烯醚(PO);配有质量选择检测器的气相色谱仪(CMSAEG/D)烷基酚聚氧乙烯醚是一类重要的非离子型表面活性剂.广泛应用于纺织行业。

在自然界中烷基酚聚氧乙烯醚会逐步降解成烷基酚，由于这些烷基酚的乙烯醚检测方法。

1试验部分11原理.结构与雌性激素的结构类似，并且会干扰到雌性激素的正常作用，故这些物质被称为内分泌干扰物质或环试样经索氏萃取器提取，浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(MSGC/D)进行测定，通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性，外标法定量。

境荷尔蒙。

20年61日，欧盟颁布23/503月803/EC指令.规定除特定的情况如用于涂料印花的粘合剂等，对烷基酚聚氧乙烯醚的使用、流通和排放作了相应的限制。

限定若化学品及其制备物中的烷基酚聚氧乙烯醚含量高于01,则该化学品及其制备物不能.%用于纺织品和皮革加工.纸浆生产和造纸生产、化妆品、杀虫剂和生物杀灭剂的配方。

目前，我国尚无检测烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的国家标准和行业标准，为了积极应对欧盟的新一轮绿色壁垒，研究烷基1-剂和材料2试除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

1.甲醇。

.12 122种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的标准品：辛.,4基酚(OP)、壬基酚(NP).辛基酚聚氧乙烯醚(PO)、壬基酚聚氧乙烯醚(E)。

试析高效液相色谱—串联质谱法检测纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚使用高精度仪器检定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）。

通过对样品中烷基酚聚氧乙烯醚的回收率计算评估方法的准确性，从而达到检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的目的，减少对人体产生的危害。

本文首先介绍烷基酚聚氧乙烯醚的危害性，然后開展相应实验，实验中主要采用高效液相色谱—串联质谱法的检测方式，实现对纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的有效检测。

标签：高效液相色谱；串联质谱法检测；纺织品；烷基酚聚氧乙烯醚前言人们日益了解烷基酚聚氧乙烯醚的危害性，以欧盟为代表的西方国家早年已经出台法规禁令对其进行限制。

同时，一些大型服装生产商也在其内部禁用物质列表（RSL）中加入了对烷基酚聚氧乙烯醚的管控。

本文分析了烷基酚聚氧乙烯醚的实际应用，及检测其在纺织产品中残留的意义。

我国作为世界上最大的纺织品销售市场，出口额已经占到了世界总额的四分之一，为突破贸易的技术壁垒，避免违反进口国的法规禁令而被处罚，需要一套准确的、高效的检测方法。

本文讨论了使用甲醇作为提取溶剂，通过采用高效液相色谱—串联质谱法来检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量的方法。

在此环节不仅提高了现代检测技术，还促进了人员专业技术的进一步提升。

采用高效的液相色谱-质谱检测法来检定烷基酚聚氧乙烯醚，便于针对实际问题来提出有效的解决策略，提升了检测结果的准确性和时效性。

1.烷基酚聚氧乙烯醚的相关介绍烷基酚聚氧乙烯醚作为一种非离子表面活性剂，具有明显的耐酸碱、性质稳定、成本低等优势，在印染助剂中添加一定的烷基酚聚氧乙烯醚，使其起到了很好的乳化、渗透、润湿、洗涤等作用。

烷基酚聚氧乙烯醚的生产过程：直链烷烃氯化，生成氯代烷烃，然后通过路易斯酸和酚缩合；路易斯酸直接与酚进行加成反应，在碱性催化剂的作用下发生了氧化烯化[1]。

APEO是聚合度不同，性质相似的一大类物质，实际应用中NPEO的比例最多约有80%，OPEO的比例占到了16%。

纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法作者：邱星伟来源：《中国纤检》2010年第18期摘要:烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一类广泛用于纺织行业中的非离子型表面活性剂,其对人类身体健康具有很大的危害,因此必须对其加强监控和检测。

本文概述了目前常用的纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析检测方法及样品的预处理方法,并分析了各种方法的优缺点,为纺织品中APEOs的检测提供了参考。

关键词:纺织品;烷基酚聚氧乙烯醚;预处理;检测烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs) 是继脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大类非离子型表面活性剂,因其分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团,具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用,广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域[1-2] 。

APEO中以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)为最多,占80%以上;其次是辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO),占15%以上;十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。

烷基酚聚氧乙烯醚及其生物降解代谢物具有较强的生态毒理效应和生物累积性,且应用于日用洗涤剂和纺织印染助剂是通过界面吸附或胶束行为的物理过程达到预定的功能,化学结构并未受到影响,因此对环境与人类健康具有潜在的危害性[2] 。

2003/ 371/ EC 法规是欧盟规定纺织品生态标签(Eco-Label) 的新标准,该标准禁止了包括APEOs在内的7种表面活性剂以及排放由它们组成的制剂或配方的废水,因此APEOs和用它配制的印染助剂都将受到限用或禁用[3]。

本文就纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析测定方法进行了综述,讨论了样品的预处理方法和分析检测技术,以期对APEOs的检测提供一定参考。

1样品的预处理作为分析检测对象,纺织品中除了含有少量的APEOs及其降解物外,还含有各种聚合物、盐、类脂等可能干扰分析检测的物质。

为了减少干扰,提高检测的灵敏度,样品须经过必要的预处理之后才可用仪器检测。

物質安全資料表一、物品資料(壬基酚聚乙氧基醇)物品名稱：烷基酚聚氧乙烯醚OP-10其他名稱：OP-10建議用途及限制使用：可使用於研究、試驗、教育用途及工業用清潔劑、界面活性劑、紡織用精煉劑、滲透劑、分散劑、安定劑、沉澱防止劑、乳化劑、皂洗劑、製藥、助焊劑、電路積層板清洗劑，金屬工業脫酯劑、光澤劑、切削油、乳化劑、皮革脫酯劑，農藥乳化劑、分散劑、展著劑、樹酯乳化、聚合乳化劑、油品乳化劑、分散劑，染顏料、印花油墨之分散助劑，羽毛、紙業之脫脂、除臭劑，水處理鑄模消泡、離型劑。

嚴禁使用於製造家庭用清潔劑。

供應商名稱：广州市宝吉丽化工有限公司地址及電話：中国广东广州市天河区天河区东圃圃兴路53号中邦商务中心+86 020 ********/82522548全国免费电话4006-15-6050，销售专线189****5588李小姐FAX：+86 020 ********/82363375二、危害辨識資料物品危害分類：水環境之危害物質（急毒性）第1級、皮膚過敏物質第1級、嚴重損傷／刺激眼睛物質第2A級象徵符號：驚嘆號、水環境生物危害警示語：警告危害警告訊息：造成眼睛、皮膚刺激及過敏對水生生物毒性非常大其他危害：-三、成分辨識資料純物質：中英文名稱：壬基酚聚乙氧基醇（Nonylphenol polyethylene glycol ether）同義名稱：聚氧乙烯壬基苯基醚(Polyethylene Nonylphenol Ether) ,NPEO化學文摘社登記號碼(CAS No.)：9016-45-9危害物質成分(成分百分比) ：100%(W/W)混合物：化學性質：-危害物質成分之中英文濃度或濃度範圍(成分百分比)名稱 --　四、急救措施不同暴露途徑之急救方法：˙吸入：將患者移至空氣流通順暢的場所，維持安靜，保溫並迅速就醫，停止呼吸時立即實施人工呼吸，呼吸困難時則進行輸氧急救。

˙皮膚接觸：脫掉被污染的衣服，以大量水沖洗接觸部份，若皮膚發炎時，應接受治療。

高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚左莹;孙多志;韩陈;李洁君;陈静茹【摘要】建立了高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法,考察了不同的色谱和质谱分析条件,并优化了分析方法的各个参数,包括APEO标样的选择、不同萃取液、萃取方式、萃取时间以及萃取次数对样品提取的影响,并考察了样品溶液的稳定性.本方法中APEO的检出限为0.075 ～0.50mg/kg,回收率为72.0％～ 102.2％,相对标准偏差为0.69％～6.7％,线性相关系数均大于0.9990.该方法简单、易操作、回收率好,适用于生活用纸中APEO的常规快速分析.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2014(033)009【总页数】6页(P25-30)【关键词】液相色谱质谱法;烷基酚聚氧乙烯醚;生活用纸【作者】左莹;孙多志;韩陈;李洁君;陈静茹【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114【正文语种】中文【中图分类】TS252.7烷基酚聚氧乙烯醚 (APEO)是目前广泛使用的非离子表面活性剂之一，主要代表是壬基酚聚氧乙烯醚 (NPEO)和辛基酚聚氧乙烯醚 (OPEO)，在制浆造纸中被用做蒸煮渗透剂、脱墨剂、柔软剂等［1］，用以改善产品润湿性能，增加纸张的吸水性以及平滑柔软的手感。

随着科学技术进步及人们对事物两面性问题认识的加深，经过广泛的研究和论证，已证明APEO对生物和环境具有潜在的危害。

APEO具有一定的刺激性，会降解成更具持久性、毒性更强的代谢物，该代谢物属于环境激素化学物质，可以通过各种途径侵入人体，具有类似雌性激素的作用，危害人体正常激素分泌，导致男性精子数量减少，生殖器官出现异常［2］。

APEO 中包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO1、十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO) 和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)．【 ]APEO 对生态影响可以概括成4个方面：毒性、生物降解性、环境激素、在生产过程中产生有害副产物．阁由于APEO 对环境潜在的危害已经被广泛的研究和论证，因此，欧洲一些国家早在1976年就制定了相关法规限制生产和使用APEO ，对出口欧洲纺织品上的APEO 限量有明确的规定．【31纺织品上的APEO 主要来自某些含APEO 的印染助剂，要控制纺织品上APEO 含量必须从控制印染助剂中APEO 含量的源头抓起．【4镕液APEO 质量浓度的测定和纺织品上APEO 含量测定是保证纺织品上APEO 含量达到出口欧洲要求的重要手段．【5】因APEO 中酚醚结构对紫外光产生吸收，可用紫外分光光度计来测定溶液APEO 质量浓度．同虽然乳化剂OP 是APEO 中的一种，但APEO 中酚醚结构在275 am 处有吸收，并且吸光系数相同，因此不必分离APEO 就可测得总质量浓度．本文的工作曲线基准物以乳化剂OP 为例．1 试验1．1 材料和设备原料：乳化剂0P(上海化学试剂采购供应五联化工厂)；织物-纯棉卡其36 texx49 tex ，425根x220根／10en1．设备：752N 紫外可见分光光度计、电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，轧车(厦门瑞比精密机械有限公司)，101A 一3E 电热鼓风干燥箱(上海实验仪器有限公司)，HH 一8恒温水浴锅(金坛新航仪器厂)．1．2 溶液APEO 质量浓度测试1．2．1 溶液的制备2 g ／L 乳化剂OP 溶液：称取1 g 乳化剂OP ，用蒸馏水定容至500mL ．1．2．2 测试采用紫外可见分光光度计测定乳化剂OP 稀溶液不同波长的吸光度，选择最大吸收波长．测定乳化剂OP 不同质量浓度稀溶液的吸光度，保证吸光度在0．1～0．8．1．3 织物上APEO 含量的测定1．3．1 含APEO 织物的制备一浸～轧(乳化剂OP 适量，室温，车L 液率70％)一烘干005 oC ，5 min)一自然冷却．1．3．2 织物上APEO 萃取称取30 g 织物，剪碎后放入三角烧瓶中，再加入100 mL 蒸馏水，加热至4O ℃并振荡1 h ，冷却至室温，过滤得滤液．1．3．3 测试采用紫外可见分光光度计测定残液和滤液的吸光度．2 结果与讨论2．1 最大吸收波长的选择乳化剂OP 吸光度与波长的关系见图1O ·40．2260 270 280 290波长／nmP(乳化剂oP)=240 mg ／L图1 乳化剂OP 吸光度与波长的关系由图1可知，乳化剂OP 的最大吸收波长为275n m ，所测的吸光度在0．1-0．8，说明数据有效．若吸光度大于0．8，则不符合朗白比耳定律；若吸光度小于0．1，则752N 紫外可见分光光度计显示的数据精度低，甚至不正确．2．2 工作曲线绘制 由图2可知，在坐标上画上吸光度与质量浓度对应的点，通过原点画直线，让对应点均匀分布在直线上或两侧．乳化剂OP稀溶液的吸光度与质量浓度的对应点都落在直线上，说明该直线作为乳化剂OP 的工作曲线准确度高．不同质量浓度乳化剂OP稀溶液在最大吸收波长处测得不同的吸光度值，所测得的吸光度在0．1～0．8，说明数据有效．若测得的吸光度不在0，1～0．8，则要调整溶液的质量浓度．P(乳化剂OP)／(mg·L『’)图2 乳化剂0P的工作曲线2．3 乳化剂OP溶液质量浓度回定由表1可知，乳化剂OP溶液配制质量浓度与测定质量浓度误差为0，说明用紫外分光光度计测定乳化剂OP溶液质量浓度准确度高．溶液配制质量浓度与测定质量浓度具体误差计算如下：(1)配制100 g ／L孚L化剂OP溶液，稀释500倍后测吸光度，实际测得乳化剂_______OP溶液质量浓度100 g／L，误差为0；(2)配制l0 g，L乳化剂OP溶液，稀释50倍后测吸光度，实际测得乳化剂OP溶液质量浓度10 g／L，误差为0；(3)配制1 g／L乳化剂OP溶液，稀释5倍后测吸光度，实际测得乳化剂OP 溶液质量浓度1 g／L，误差为0．表1 乳化剂OP溶液质量浓度回定结果2．4 残液质量浓度测定由表2可知，高质量浓度工作液浸轧织物后的残液质量浓度与工作液质量浓度一样，说明织物对乳化剂OP没有吸附．但工作液质量浓度为40 mgL时偏差较大，说明溶液质量浓度低，752N紫外可见分光光度计灵敏度达不到要求．因此，吸光度小于0．1的数据偏差就大，吸光度值应在0．1～0．8．表2 残液质量浓度与工作液质量浓度差值2．5 织物上乳化剂OP含量(1)织物上乳化剂OP含量滤液计算公式织物上乳化剂OP含量=pnVIm，式中，P为滤液质量浓度(mg／L)；n为稀释倍数；为滤液体积(mL)；m为织物质量(g)．(2)织物上乳化剂OP含量轧液计算公式织物上乳化剂OP含量=7xlOsx ，其中，为工作液的质量分数．由于工作液质量浓度低，溶液的密度接近水的密度，因此为0．08％、0．04％、0．004％．由表3可知，当滤液吸光度>0．1时，织物上乳化剂OP含量的滤液计算值与织物上乳化剂OP含量轧液计算值误差小于2％，说明织物上乳化剂OP含量测定值基本准确．但工作液质量浓度为40 mg／L时偏差很大，因为滤液吸光度0．023远小于0．1,752N紫外可见分光光度计灵敏度达不到要求．因此，吸光度小于0．1的数据要去掉，吸光度值在0．1-0．8有效．表3 织物上乳化剂OP含量的滤液计算值和轧液计算值p(I／(mg儆"L-I)2．6 APEO测试注意事项(1)用紫外分光光度计测试吸光度时，APEO溶液要均匀透明，没有悬浮颗粒；(2)吸光度在0．1-0．8有效，否则要调整溶液质量浓度；(3)待测溶液除APEO溶质以外，不能含有其他物质，否则可能产生干扰．[713 结论(1)紫外分光光度计测得乳化剂OP在275 nm处有强的吸收．(2)紫外分光光度计测溶液APEO质量浓度，当溶液质量浓度>70 mg／L时，测试结果误差为0；当<7O ms／L 时，测试结果不准确，溶液质量浓度越小偏差越大．(3)用紫外分光光度计测定溶液APEO质量浓度时，可依据OP乳化剂工作曲线直接查得．虽然乳化剂0P是APEO中的一种，但APEO中酚醚结构在275 fiN处有吸收，并且吸光系数相同，因此不必分离APEO就可测得总质量浓度．f4)用水萃取法测定织物上乳化剂OP含量时，误差小于2％．。

第32卷第4期2011年4月纺织学报Journal of Textile Research Vol.32，No.4Apr.，2011文章编号：0253-9721（2011）04-0066-05烷基酚聚氧乙烯醚的紫外光谱定性与定量分析李丹1，董锁拽2，周文龙1（1.浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，浙江杭州310018；2.浙江出入境检验检疫局丝类检测中心，浙江杭州310012）摘要为探索烷基酚聚氧乙烯醚（AP n EO ）光谱检测方法，对壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO ）和辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO ）的紫外吸收特性进行比较研究。

结果表明：NPEO 、OPEO 的紫外吸收光谱没有明显的差别，在275、224nm 附近均有特征吸收峰，可用于进行烷基酚聚氧乙烯醚的定性和定量分析；224nm 处的吸收，定量测定的灵敏度高，但线性范围窄，275nm 处的吸收，定量测定的灵敏度相对较低，但线性范围宽；烷基酚聚氧乙烯醚的分子质量不同会影响测定浓度的线性范围。

关键词壬基酚聚氧乙烯醚；辛基酚聚氧乙烯醚；紫外光谱；特征吸收峰；线性范围中图分类号：TS 190.9文献标志码：AQualitative and quantitative analysis of alkylphenol polyethoxylatesin solution via UV spectroscopyLI Dan 1，DONG Suozhuai 2，ZHOU Wenlong 1（1.Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology ，Ministry of Education ，Zhejiang Sci-Tech University ，Hangzhou ，Zhejiang310018，China ；2.Silk Inspection Center ，Zhejiang Entry-Exit Inspection ＆Quarantine Bureau ，Hangzhou ，Zhejiang310012，China ）Abstract For investigating the test method of alkylphenol polyethoxylates （AP n EO ）in solution ，a comparative study of UV absorption characteristics of nonylphenol ethoxylates （NPEO ）and octylphenol ethoxylates （OPEO ）was performed using UV spectroscopy.The spectroscopy analysis showed that the spectroscopic curve of the two chemicals has no significant differences ，as their characteristic absorption peaks exhibit at 275nm and 224nm ，that can be used for qualitative and quantitative analysis of AP n EO in the solution.For the absorbance at 224nm ，it has higher sensitivity but narrow linear range of AP n Eo concentration ，while for the absorbance at 275nm ，it has relatively low sensitivity but wide linear range of AP n Eo concentration.The molecular weight of AP n EO will affect the linear range of the concentration.Key words nonylphenol ethoxylates ；octylphenol ethoxylates ；UV spectroscopy ；characteristic absorption peak ；linear range收稿日期：2010－03－26修回日期：2010－10－01基金项目：国家质量监督检验检疫总局科研项目（2008IK100）作者简介：李丹（1983—），男，硕士生。

烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚检测技术进展综述07040122 梁花综述：关键词：简介烷基酚聚氧乙烯醚( APE) 主要指壬基酚聚氧乙烯醚(NPE) 和辛基酚聚氧乙烯醚(OPE) , APE 在厌氧条件下会降解成烷基酚( AP, 主要是壬基酚NP 和辛基酚OP) 、短链APE ( 如壬基酚单氧乙烯醚, 又称壬基酚乙二醇单醚NP1E; 壬基酚二乙二醇醚NP2E (缩写中的数字表示EO 基数目) 和壬基苯氧基羧酸( NPEc)等。

APEO学名烷基苯酚聚氧乙烯醚类物质，包括壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）占80－85%，辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）占15%以上，十二烷基酚聚氧乙烯醚（DPEO）和二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO）各占1%这些降解产物具有亲脂性、难降解、毒性大、易吸附于水体底部的淤泥上、滞留时间长, 被水生生物摄取后可通过食物链进入人体!从20 世纪80 年代起, 发达国家就开始对纺织品中可能存在有害物质及其对人类健康和环境的影响进行了全面的研究, 一些国家的政府和国际组织更是从法律法规和标准的角度采用各种相应措施, 如欧盟各成员国相继推出了生态纺织品标志及有害物质检测认证,对纺织品的生态环境和产品可能对人体的影响都做了严格的规定。

烷基酚聚氧乙烯醚( APEO) 是一种重要的聚氧乙烯型非离子表面活性剂,它具有性质稳定、耐酸碱和成本低等特征, 主要用以生产高性能洗涤剂, 是印染助剂中最常用的主要原料之一, 长期以来在配制洗涤剂、精练剂、纺丝油剂、柔软剂、毛油和金属清洗剂等各种印染助剂中都需要添加烷基酚聚氧乙烯醚。

例如: 乳液聚合印花黏合剂就要用APEO 和AEO纺织品地来源APEO是一类非离子表面活性剂，因其分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团，具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用，是乳化剂、渗透剂、洗涤剂等纺织用助剂的主要成分，广泛应用于纺织印染加工等一系列的后期处理。

危害：APEO 的毒性和生物降解性表面活性剂生态指标主要是安全性和生物降解性。

紫外分光光度法及毛细管电泳法测定烷基酚与环糊精的包合常数陈亮平;黄颖【摘要】β-环糊精(β-CD)具有独特的外部亲水、内部疏水的空心圆台结构,能分别与对特辛基酚(OP)和正壬基酚(NP)形成包合物.该文通过紫外分光光度法测定了β-CD与OP和NP的包合比及包合常数,实验结果表明,OP和NP与β-CD均形成1∶1的包合物,包合常数分别为71.06 L/mol和1 402.72 L/mol.同时采用毛细管电泳法测定了β-CD与OP和NP在10 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L硼砂-20 mmol/L胆酸钠缓冲溶液(pH 9.0)中的包合常数,采用双倒数法计算出β-CD与OP 和NP的包合常数分别为68.20 L/mol,1 357.80 L/mol.经F检验和t检验判断,两种方法所测包合常数一致.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)007【总页数】4页(P836-839)【关键词】β-CD;烷基酚;紫外分光光度法;包合比;包合常数;毛细管电泳【作者】陈亮平;黄颖【作者单位】福建师范大学化学与化工学院,福建福州350007;福建师范大学化学与化工学院,福建福州350007【正文语种】中文【中图分类】O657.8;O625.31紫外分光光度法及毛细管电泳法测定烷基酚与环糊精的包合常数陈亮平，黄颖*(福建师范大学化学与化工学院，福建福州350007)摘要:β-环糊精(β-CD)具有独特的外部亲水、内部疏水的空心圆台结构，能分别与对特辛基酚(OP)和正壬基酚(NP)形成包合物。

该文通过紫外分光光度法测定了β-CD与OP和NP的包合比及包合常数，实验结果表明，OP和NP与β-CD均形成1∶1的包合物，包合常数分别为71.06 L/mol和1 402.72 L/mol。

同时采用毛细管电泳法测定了β-CD与OP和NP在10 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L硼砂-20 mmol/L胆酸钠缓冲溶液(pH 9.0)中的包合常数，采用双倒数法计算出β-CD与OP和NP的包合常数分别为68.20 L/mol，1 357.80 L/mol。

红外光谱分析法试题之勘阻及广创作一、简答题1.发生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会发生红外吸收光谱?为什么?2．以亚甲基为例说明分子的基本振动模式.3.何谓基团频率?它有什么重要用途?4．红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程．5．影响基团频率的因素有哪些?6．何谓指纹区？它有什么特点和用途？二、选择题1.在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 ( )A KBr晶体在 4000～ 400cm -1 范围内不会散射红外光B KBr在 4000～ 400 cm -1 范围内有良好的红外光吸收特性C KBr在 4000～ 400 cm -1 范围内无红外光吸收D 在 4000～ 400 cm -1 范围内，KBr 对红外无反射2.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的资料为 ( )A 玻璃B 石英C 卤化物晶体D 有机玻璃3.其实不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( )A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂B 分子中有些振动能量是简并的C 因为分子中有 C、H、O以外的原子存在D 分子某些振动能量相互抵消了 4.下列四种化合物中，羰基化合物频率出现最低者为 ( )A IB IIC IIID IV5.在下列分歧溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O伸缩振动频率出现最高者为 ( )A 气体B 正构烷烃C 乙醚D 乙醇6.水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( )A 2个，分歧错误称伸缩B 4个，弯曲C 3个，分歧错误称伸缩D 2个，对称伸缩7.苯分子的振动自由度为( )A 18B 12C 30D 318.在以下三种分子式中C＝C双键的红外吸收哪一种最强?(1) CH3－CH = CH2 (2) CH3－CH = CH－CH3（顺式） (3) CH3－CH = CH－CH3（反式）( )A（1）最强 B (2)最强 C (3)最强 D 强度相同9.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( )A 向高波数方向移动B 向低波数方向移动C 不移动D 稍有振动10.以下四种气体不吸收红外光的是( )A H2OB CO 2C HClD N211.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )A C4H8OB C3H4O 2C C3H6NOD (1) 或(2)12.红外吸收光谱的发生是由于( )A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁C 分子振动-转动能级的跃迁D 分子外层电子的能级跃迁13. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( )A 0B 1C 2D 314.红外光谱法试样可以是( )A 水溶液B 含游离水C 含结晶水D 不含水15.能与气相色谱仪联用的红外光谱仪为( )A 色散型红外分光光度计B 双光束红外分光光度计C 傅里叶变换红外分光光度计D 快扫描红外分光光度计16.试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)发生的红外吸收峰,频率最小的是( )A C-HB N-HC O-HD F-H17.已知下列单键伸缩振动中C-C C-N C-O键力常数k/(N•cm-1λ/μm 6 6.46 6.85问C-C, C-N, C-O键振动能级之差⊿E顺序为( )A C-C > C-N > C-OB C-N > C-O > C-CC C-C > C-O > C-ND C-O > C-N > C-C18.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm -1有吸收峰,下列化合物最可能的是( )A CH3－CHOB CH3－CO-CH3C CH3－CHOH-CH3D CH3－O-CH2-CH319.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是( )A 单质B 纯物质C 混合物D 任何试样20.下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )A 凡极性分子的各种振动都是红外活性的,非极性分子的各种振动都不是红外活性的B 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的C 分子的偶极矩在振动时周期地变更,即为红外活性振动D 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变更,必为红外活性振动,反之则不是三、填空题1．在分子的红外光谱实验中,并不是每一种振动都能发生一种红外吸收带,经常是实际吸收带比预期的要少得多。