现代材料分析方法(2-SA)
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一、材料X射线衍射分析1、X射线的性质、产生及谱线种类及机理2、X射线与物质的相互作用:几种现象及机理3、X射线衍射方向:布拉格方程及推导,X射线衍射方法4、X射线衍射强度:多晶体衍射图相的形成过程,衍射强度影响因数及积分强度公式5、多晶体分析方法:X射线衍射仪的构造及各部件的作用,实验参数的选择6、物相分析及点阵常数精确测定二、X衍射线知识点1、X射线的本质一种电磁波(波长短:0.01-10nm)2、X射线产生原理由高速运动着的带电粒子与某种物质相撞击后淬然减速,且与该物质中的层电子相作用而产生的。
3、X射线产生的几个基本条件(1) 产生自由电子;(2) 使电子作定向高速运动;(3) 在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物4、旋转阳极(用于大功率转靶XRD仪)工作原理:因阳极不断旋转,电子束轰击部位不断改变,故提高功率也不会烧熔靶面。
目前有100kW 的旋转阳极,其功率比普通X射线管大数十倍。
5、X射线谱X射线强度与波长的关系曲线6、连续x射线谱管压很低时,例如小于20kv,X射线谱曲线是连续变化的。
7、形成连续x射线谱两种理论解释:I.经典物理学理论:一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相8/同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。
II.量子力学概念:当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时,电子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式辐射出去,每碰撞一次,产生一个能量为hv的光子,即“韧致辐射”。
大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同,而且还有多次碰撞,因而产生不同能量不同强度的光子序列,即形成连续谱。
8、特征(标识)X射线谱当管电压等于或高于20KV时,则除连续X射线谱外,位于一定波长处还叠加有少数强谱线,它们即特征X射线谱。
9、形成特征X射线谱的理论解释:原子结构的壳层模型:特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。
1、埃利斑由于光的波动性,光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样,条纹间距随小孔尺寸的变大,衍射的图样的中心有最大的亮斑,称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法(DSC)是在程序控制条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在(hkl)晶面组(其晶面间距记为dhkl)同一空间方位,设若有晶面间距为dhkl/n (n 为任意整数)的晶面组(nh,nk,nl)即(H,K,L)记为干涉指数。
6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面(不需加工且要参与计算的面)7、景深当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围。
9、晶带晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为晶带10、射线若K 层产生空位,其外层电子向K 层跃迁产生的X 射线统称为K 系特征辐射,其中有L 层电子跃迁产生的K 系特征辐射称为Ka.11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯(光学系统或挂光学器件)的最大圆锥的半顶角之余弦,乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
15 质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度,即质量衬度,简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量(强度)对质荷比的分布,以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)埃利斑半径与照明光源波长成反比,与透镜数值孔径成正比。
、(×)14)、产生特征x 射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发态。
材料现代分析方法一.绪论1.材料现代分析方法:是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析,测试技术及其有关理论基础的科学。
2.基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分,大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法。
3.各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几部分组成。
二.核磁共振1.核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR):无线电波照射样品时,使特定化学结构环境中的原子核发生的共振跃迁(核自旋能级跃迁)。
2.拉摩尔进动:外磁场与核自旋磁场的相互作用,导致核自旋轴绕磁场方向发生回旋,称为拉摩尔进动。
3.核磁共振现象的产生机理:主要是由核的自旋运动引起的,核的自旋产生了不同的核自旋能级,当某种频率的电磁辐射与核自旋能级差相同时,原子核从低自旋能级跃迁到高自旋能级,产生了核磁共振现象。
4.描述核自旋运动的量子数I与原子核的质子数和中子数有关,有下列三种情况:(1)偶-偶核,I=0;(2)奇-偶核,I为半整数;(3)奇-奇核,I为整数。
5.核磁共振的条件:(1)原子核有自旋现象(I﹥0);(2)在外磁场中发生能级裂分;(2π)。
(3)照射频率与外磁场的比值υB=γIB。
6.1H核磁共振条件:υO=γI2π7.化学位移:某一质子吸收峰出现的位置,与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异,称为该质子的化学位移δ。
8.化学位移现象:同一种类原子核,但处在不同的化合物中,或是虽在同一种化合物中,但所处的化学环境不同,其共振频率也稍有不同,这就是所谓的化学位移现象。
9.影响化学位移的因素:诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、氢键效应和溶剂效应。
质子周围电子云密度↑,屏蔽效应↑,在较高磁场强度处(高场)发生核磁共振,δ小;电子云密度↓,屏蔽效应↓,在较低磁场强度处(低场)发生核磁共振,δ大。
1、电磁辐射是指在空间传播的交变电磁场。
2、为描述晶体中原子的排列规则,将每一个原子抽象视为一个几何点,并从而得到一个按一定规则排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列,称为空间点阵或晶体点阵。
3、导异点阵是晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为导异变换。
4、辐射吸收是指辐射通过物质时,其中某些频率的辐射波组成物质的粒子(原子、离子或分子等)选择性地吸收从而使辐射强度减弱的现象。
5、使物质激发的方式两类:非电磁辐射激发和电磁辐射激发。
6、按辐射与物质相互作用性质,光谱分为吸收光谱,发射光谱和散射光谱。
7、辐射的散射指电磁辐射部分偏离原入射方向而分散传播的现象。
8、分子散射包括瑞利散射和拉曼散射两种。
9、分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
10、瑞利散射是指入射线光子与分子发生弹性碰撞作用,仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。
瑞利散射线与入射线同波长。
11、拉曼散射是指入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。
12、相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用,仅其运动方向改变而没有能量改变的散射,相干散射又称为弹性散射。
13、电子激发产生的现象:等离子体振荡,电声效应,电子感生电导,阴极荧光。
14、衍射分析包括X射线衍射分析,电子衍射分析及中子衍射分析等。
15、光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
16、电子能谱分析法是基于光子或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行材料分析的方法。
17、电子显微分析是基于电子束与材料的相互作用而建立的各种材料现代分析方法。
18、影响衍射强度的其它因素:多重性因子,吸收因子,温度因子。
19、辐射的发射:指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
20、俄歇电子:X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离,此时原子(实际是离子)处于激发态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。
随着科学技术的发展进步,分析材料的方法越来越多,我们不在局限于观察宏观的物质或者结构,而电子显微镜的发明足以让我们观察到更细致的微观世界。
在研究材料领域中,电子显微镜起着举足轻重的作用,电子显微镜分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)。
扫描电镜主要运用材料科学的表面结构研究,共混物的分相,各种复合材料的应力缺陷,物质晶体结构及其应力变化等。
因此扫描电镜在材料性能研究与应用中扮演着的非常重要的角色。
关键词:电子显微镜;扫描电镜;材料;学科;应用自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过40多年的不断改进,扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm,而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合,成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。
近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等其它一些新的电子显微技术。
这些技术的出现,显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展,尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用领域。
在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展,取得了许多新的研究成果。
扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。
从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。
在材料领域中,扫描电镜技术发挥着极其重要的作用,被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。
利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程,可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界,也可以观察在不同条件下边界移动的方式,还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。
一、扫描电镜的介绍1.1扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但因受各种技术条件的限制,进展一直很慢。
1.扫描电镜的分辨率受电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数因素影响. 用不同的信号成像时,分辨率SE和HE信号的分辨率最高,BE其次,X射线的最低. 所谓扫描电镜的分辨率是指用扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.2.衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小。
衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。
4.多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。
某立方晶系晶体,其{100}的多重性因子是6?如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。
5.在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力,它们是:第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。
称之为宏观应力。
它能使衍射线产生位移。
第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。
它一般能使衍射峰宽化。
第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。
它能使衍射线减弱。
7.透射电镜主要有三种光阑:①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。
③选区光阑:放在物镜的像平面位置。
作用: 对样品进行微区衍射分析。
8.布拉格方程 2dsinθ=λ中的d表示晶面的面网间距,θ角表示布拉格角,即入射X射线或衍射线与面网间的夹角,λ表示入射X射线的波长。
公式有二个方面用途:(1)已知晶体的d值。
通过测量θ,求特征X射线的λ,并通过λ判断产生特征X射线的元素。
这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。
(2)已知入射X射线的波长,通过测量θ,求晶面间距。
并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。
1.决定X 射线强度的关系式中各参数的物理意义?答:I 0为入射X 射线的强度; λ 为入射X 射线的波长 R 为试样到观测点之间的距离; V 为被照射晶体的体积 V c 为单位晶胞体积 P 为多重性因子,表示等晶面个数对衍射强度的影响因子; F 为结构因子,反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子; φ(θ) 为角因子,反映样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响; A(θ) 为吸收因子,圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μl 和试样圆柱体的半径有关;平板状试样吸收因子与μ有关, 而与θ角无关。
材料现代分析方法1、γ射线核反应产生;X射线内层电子跃迁;紫外线、可见光外层电子跃迁;红外线分子振动能级跃迁;微波分子转动能级跃迁;射频电子自旋、核自旋。
2、晶向指数是表示晶体中点阵方向的指数,由晶向上阵点的坐标值确定。
晶面指数是表示晶体中点阵平面的指数,由晶面与三个坐标轴的截距值所确定。
倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,对于一个由点阵基矢ai 定义的点阵,若有另一个由点阵基矢aj定义的点阵满足3、辐射的吸收是值辐射通过物质时,其中某些频率的辐射被组成物质的粒子(分子原子离子等)选择性吸收从而使辐射强度减弱的现象。
辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象,辐射发射的实质在于辐射跃迁。
辐射的散射是指电磁辐射与物质发生相互作用后部分偏离原入射方向而分散传播的现象。
4、分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
包括:瑞利散射是指入射线与光子发生弹性碰撞作用,仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射,该射线与入射线同波长。
拉曼散射是指入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用,在运动方向改变的同时有能量增加或减少的散射。
5、电子散射包括相干散射和非相干散射。
相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子(如内层电子)发生弹性碰撞作用,仅改变运动方向而没有能量损失的散射。
非相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子(如外层电子或晶体中自由电子)发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。
6、共振线是指电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的谱线。
原子光谱中做容易产生的谱线称为灵敏线,一般主共振线即为灵敏线。
7、原子荧光光谱:受具有特定波长的电磁辐射(单色光)激发,气态原子外层电子从基态或低能态跃迁到高能态并在很短的时间内(10-8s)又跃迁回基态并发射的辐射即为原子荧光。
分为共振荧光和非共振荧光,非共振荧光又分为斯托克斯荧光(分为直跃线荧光和阶跃线荧光)(λf>λa)和反斯托克斯荧光(分为热助直跃线荧光和热助阶跃线荧光)。