KF水份滴定原理及应用汇总

卡尔费休水分仪测试原理（库仑法）
1、水分反应
卡尔费休水分测定工作原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：I 2十S02十2H 2Ｏ=2HI 十H 2SO 4 ，该反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。

因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH 基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

总反应式为：
34555523552552552CH HSO N H C HI N H C O H OH CH N H C SO N H C I N H C ⋅+⋅→+++⋅+⋅ KF 库仑滴定法中，电解质电化学法直接电解产生所需的碘。

利用电荷与碘之间严格的定量关系，测量计算水的含量。

当有很少量的游离碘时，Pt 指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变化确定滴定终点。

2、电解反应（法拉第电解定律）
在电解过程中,电极反应如下：
阳极：2I--2e →I2
阴极：I2+2e →2I- ，2H++2e →H2↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1mol 的二氧化硫，需要1mol 的水。

所以是1mol 碘与1mol 水的当量反应，电解1mol 碘需要2×96493C 电量(法拉第恒量9.6493×10000C/mol )，1mol 碘可消耗水的质量为18g 。

由法拉第电解定律可得
96493*210181036--⨯=⨯Q M ，故722.10Q M = 式中：W--样品中的水分含量（μg ）； Q--电解电量（mC ）；18--水的分子量。

卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。

该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。

卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。

卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。

当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。

硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。

卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。

1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。

2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。

3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。

为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。

4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。

5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。

6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。

7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。

开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。

8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。

9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。

10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。

卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。

首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。

另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。

此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。

KF水份滴定原理及应用KF水份滴定是一种常用的水份测定方法，也称为卡尔费休氏法（Karl Fischer titration）。

它基于滴定反应原理，使用KF试剂与待测物中的水分发生反应，通过测定消耗的KF试剂量来确定水份的含量。

该方法具有灵敏度高、准确度高、重复性好的特点，被广泛应用于各个行业中涉及水分测定的领域。

KF+H2O→K++F-+H++[OH-]KF水份滴定中的KF试剂通常是一种含有碘离子和碱度较高的复杂配位物。

当KF试剂与待测物中的水分反应时，水分会和试剂中的碘离子反应生成碘化氢气体，同时释放出一个电子。

在电极的作用下，这个电子会迁移到电极上，从而产生电流。

通过测量电流的变化，就可以确定待测物中水分的含量。

KF水份滴定的应用十分广泛。

首先，在化工工业中，KF水份滴定可以用于测定原辅材料中的水分含量，如溶剂、催化剂、溶液等。

这对于保证生产过程的稳定性和产品质量的稳定性十分重要。

其次，在制药工业中，KF水份滴定可以用于检测药物中的水分含量，以确保药物的稳定性和安全性。

此外，在农业、食品、塑料、纺织等行业中，KF水份滴定也被广泛应用于检测产品中的水分含量，以确保产品的质量和性能。

KF水份滴定有许多优点。

首先，它具有高度的灵敏度，可以准确测定微量的水分含量。

其次，KF水份滴定具有良好的重复性和准确度，可以提供可靠的结果。

此外，KF水份滴定方法操作简单，不需要复杂的仪器设备，便于实施和控制。

最后，KF水份滴定方法灵活多样，可以根据不同的样品和需要选择合适的试剂和条件。

然而，KF水份滴定方法也存在一些局限性。

首先，该方法对于一些特殊样品，特别是含有气溶胶或极高的盐含量的样品，可能会产生误差。

其次，KF试剂在开放的条件下容易受到空气中水汽的污染，从而影响测量结果的准确性。

此外，KF水份滴定方法对于非水溶液中的水分检测能力较弱，需要使用溶解剂来将水分溶解到溶液中。

综上所述，KF水份滴定是一种广泛应用于水分测定的方法，具有高灵敏度、良好的重复性和准确度等优点。

1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。

此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。

尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。

例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。

因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。

以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。

该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。

而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。

因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。

国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。

KF-1A型水份测定仪使用说明书KF-1A水份测定仪说明书一、原理：本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。

根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。

如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。

当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。

反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。

二、仪器性能及适应范围：1、仪器性能：a、测量范围：30×10ˉ6～100%。

b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤3%。

c、电源电压：交流220±10%。

2、适应范围：本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。

根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括：有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。

无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。

测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。

测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。