大学化学测定物质相对分子质量实验方法比较

实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型□验证 设计□综合实验时间年月日指导老师实验评分一、实验目的1.明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法2.测定环己烷的凝固点降低值，用凝固点降低法测定萘的摩尔质量3.掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解4.掌握精密电子温差仪的使用方法二、实验原理∆T f=K f m B①∆T f为凝固点降低值，m B为溶液质量摩尔浓度，K f为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关m B=n B/W An B为溶质B的物质的量，W A为溶剂A的质量表1 环己烷的凝固点降低常数值溶质质量为W B（g）和溶剂W A（g）的稀溶液，此溶液的质量摩尔浓度m B为：×103mol/kg②m B=W BM B W AM B为溶质B的相对分子质量×103mol/kg由①②得，M B=K f W B∆T f W A对于纯溶剂，逐步冷却时，体系温度随时间均匀下降，到某一温度时有固体析出，由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，因而保持固液两相平衡，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。

在步冷曲线上呈现出一个平台，当全部凝固后，温度又开始下降。

实际情况下，由于过冷现象的存在，往往每次测定值会有起伏。

即先过冷后足够量的晶体产生时，大量的凝固热使体系温度回升，回升后在某一温度维持不变，此不变温度作为纯溶剂的凝固点。

对于稀溶液，没有过冷现象存在时，溶液首先均匀降温，当某一温度有溶剂开始析出时，凝固热抵消了部分体系向环境的放热，因此降温变得缓慢，在步冷曲线上表现为一个转折点，此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点，随着溶剂析出，溶液浓度增加，凝固点降低。

过冷现象存在时，某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，使体系温度回升，当凝固放热与体系散热达到平衡时，温度不再回升。

深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验（2）实验项目名称：实验二粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间： 2012. 10.26 实验报告提交时间： 2012.11.09教务部制Ⅰ、目的要求1、掌握用乌倍路德粘度计测定粘度的方法。

2、掌握用粘度法测定高聚物分子量的基本原理。

3、实验测定聚乙烯醇的粘均分子量。

Ⅱ、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107 之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。

高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。

特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。

K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。

K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。

在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。

方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。

在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。

(m=1)对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。

能够确定化合物的分子量和分子式的方法确定化合物的分子量和分子式是化学分析中的重要内容之一、在化学实验和研究中，分子量和分子式往往是开始研究或分析化合物性质的基础。

下面将详细介绍几种常用的方法。

一、元素分析法元素分析法是一种经典的确定化合物分子量和分子式的方法。

该方法将待测化合物进行燃烧或者与氧化剂反应，使化合物中的元素转化成相应化合物进行计量。

然后通过得到的元素质量与摩尔比值来确定分子式和分子量。

例如，对于一个有机化合物，可以通过将其与氧化剂如铜氧化剂或铬酸钾等反应，并测定生成的相应氧化产物质量，然后通过质量比计算出原始有机化合物中各元素的摩尔比，从而确定分子式和分子量。

二、质谱法质谱法是一种基于质谱仪进行化合物分析的方法。

利用质谱仪对化合物进行离子化和碎片化，然后测量产生的离子质谱图，从而确定化合物的分子离子峰和基团质谱峰，进而确定分子式和分子量。

质谱法的优点在于可以提供分子离子峰的相关信息，可以直接确定分子离子峰的质量，并通过质谱峰的位置和强度来确定分子组成。

三、红外光谱法红外光谱法是一种通过测定化合物在特定波长范围内对红外辐射的吸收，从而确定化合物分子中存在的基团和它们之间的连接方式的方法。

通过红外光谱仪对化合物进行红外光谱分析，可以确定振动频率和强度，从而确定化合物中的基团种类，排除一些可能的分子结构，进而确定化合物的分子式和分子量。

四、核磁共振谱法核磁共振谱法是一种通过测量化合物中核自旋在磁场中的行为来确定化合物结构的方法。

通过核磁共振仪对化合物进行核磁共振谱分析，可以得到化合物中各种核自旋的有效峰和相应的化学位移，进而确定各种基团的存在和它们之间的相对位置。

利用核磁共振谱法可以确定分子中各种原子之间的连接方式，并通过其峰形和峰强的特征来确定化合物的分子式和分子量。

以上几种方法是常用的确定化合物分子量和分子式的方法。

在实际应用中，可以根据待测化合物的性质和实验条件选择合适的方法进行分析，以获得准确的结果。

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 化学(师范) 年级、班级 课程名称 物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型 ：□验证□设计□综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 蔡跃鹏 实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。

2、确定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。

3、掌握凝固点将定分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。

4、掌握贝克曼温度计的使用方法。

【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据，其测定方法有许多种。

凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法，在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要意义。

凝固点降低是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。

由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f 比纯溶剂的凝固点T f *下降，其降低值△T f =T f *-T f 与溶液的质量摩尔浓度成正比，即△T f =K f m (3-1)式中，△T f 为凝固点降低值；m 为溶液质量摩尔浓度；K f 为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关。

表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。

表3-1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度m B 为m B =×103 mol/kg (3-2) 式中，M B 为溶质的相对分子质量。

将式(3-2)代入式(3-1)，整理得M B = ×103mol/kg (3-3) 若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f ，即可计算溶质的相对分子质量M B 。

通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。

本实验采用后者。

其基本原理是M B W AW B △T f W AK f W B将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却，记录体系温度随时间的变化，绘出步冷曲线(温度-时间曲线)，用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。

生物化学实验实验基本原理1 有效数字计算（结合电子天平的应用等）加减法：进行数字加减时，最后结果所保留的小数点后的位数应与参与运算的各数中小数点后位数最少者相同，其尾数“四舍五入”。

如：0.124+1.2345+12.34=13.6979，应取13.70。

乘除法：进行数字乘除时，最后结果的有效数字应与参与运算的各数中有效数字位数最少者为准，而与小数点的位数无关，其尾数“四舍五入”。

如：1.23×0.12=0.1476,应取0.15。

2 误差分析误差为实验分析的测定值与真实值之间的差值。

误差越小，测定值越准确，即准确度越高。

误差可用绝对误差和相对误差表示。

绝对误差= 测定值- 真实值相对误差= 绝对误差÷真实值×100%一般用相对误差表示结果的准确度，但因真实值是并不知道的，因此实际工作中无法求出分析的准确度，只得用精确度来评价分析的结果。

3 偏差分析（结合“可溶性蛋白或赖氨酸实验”要求掌握）精确度表示在相同条件下，进行多次实验的测定值相近的程度。

一般用偏差来衡量分析结果的精确度。

偏差也有绝对偏差和相对偏差两种表示方法。

绝对偏差= 单次测定值- 算术平均值（不计正负号）相对偏差= 绝对偏差÷算术平均值×100%例如：分析某一材料糖含量，共重复测定5次，其结果分别为：16.1%，15.8%，16.3%，16.2%，15.6%，用来表示精确度的偏差可计算如下：分析结果算术平均值个别测定的绝对偏差（不计正负）16.1% 0.1%15.8% 0.2%16.3% 16.0% 0.3%16.2% 0.2%15.6% 0.4%平均绝对偏差=（0.1%+0.2%+0.3%+0.2%+0.4%）÷5 = 0.2%平均相对偏差= 0.2÷16.0×100% = 1.25%在实验中，有时只做两次平行测定，这时就应用下式表达结果的精确度：两次分析结果的差值÷平均值×100%4 实验结果的表述：实验结果可用列表法（“影响酶作用的因素”常用）和作图法（综合实验用）表示。

Introduction大学化学实验手册是大学化学实验室中的一本重要参考书，它提供了实验的详细步骤、原理和技术要点。

本文将讨论化学实验手册中的一个重要主题：分子结构的测定和分析。

在化学实验室中，分子结构的测定和分析是一项关键任务。

了解分子的结构可以帮助我们理解其性质和行为，从而指导我们在合成、反应和应用中的实际操作。

分子结构的测定和分析涉及到多种方法和技术，包括光谱学、色谱法、质谱法等。

在本文中，我们将介绍几种常用的方法，并探讨它们的原理和应用。

光谱学紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种常用的分子结构测定方法，它利用物质对紫外和可见光的吸收来揭示分子的结构信息。

通过测量物质在不同波长下的吸收光谱，我们可以确定其在分子中的化学键和官能团的存在，从而推断其结构。

紫外可见光谱法的原理是物质吸收光的能量，使得物质中的电子跃迁到高能级，形成吸收峰。

分子中不同化学键和官能团吸收的波长和强度是不同的，因此它们吸收的光谱也不同。

通过比较目标物质的吸收光谱与已知物质的光谱数据库，我们可以确定其结构。

例如，如果我们想确定一个化合物中是否存在双键，我们可以使用紫外可见光谱法。

双键通常会吸收较长的波长，因此我们可以通过测量化合物在紫外和可见光范围内的吸收来判断。

红外光谱法红外光谱法是另一种常用的分子结构测定方法，它利用物质对红外光的吸收来分析其分子结构。

红外光谱法基于物质的化学键振动和分子的旋转振动，通过测量物质在红外光波长范围内的吸收来确定分子的结构。

不同的化学键和官能团会在不同的波数下吸收红外光，形成特定的红外光谱图。

通过比较目标物质的红外光谱图与已知物质的光谱数据库，我们可以确定其结构。

例如，如果我们想确定一个化合物中是否存在羟基（OH官能团），我们可以使用红外光谱法。

羟基通常在3000-3600 cm^-1的波数范围内有明显的吸收峰，因此我们可以通过测量化合物在该波数范围内的吸收来判断。

色谱法色谱法是一种分离和分析化合物的方法，广泛应用于分子结构的测定和分析。

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 化学(师范) 年级、班级 课程名称 物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型 ：□验证□设计□综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 蔡跃鹏 实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。

2、确定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。

3、掌握凝固点将定分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。

4、掌握贝克曼温度计的使用方法。

【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据，其测定方法有许多种。

凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法，在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要意义。

凝固点降低是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。

由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f 比纯溶剂的凝固点T f *下降，其降低值△T f =T f *-T f 与溶液的质量摩尔浓度成正比，即△T f =K f m (3-1)式中，△T f 为凝固点降低值；m 为溶液质量摩尔浓度；K f 为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关。

表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。

表3-1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度m B 为m B = ×103 mol/kg (3-2) 式中，M B 为溶质的相对分子质量。

将式(3-2)代入式(3-1)，整理得M B = ×103mol/kg (3-3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f ，即可计算溶质的相对分子质量M B 。

通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。

本实验采用后者。

其基本原理是M B W AW B △T f W AK f W B将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却，记录体系温度随时间的变化，绘出步冷曲线(温度-时间曲线)，用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。

大学基础有机化学实验习题与解答有机化学实验习题及解答思考题,. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果,(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。

(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。

2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定, 答:不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它晶型。

3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。

试分析以上情况各说明什么,答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。

(2)除少数情况(如形成固熔体)外，一般可认为这两个样品为同一化合物。

4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴,如果加热后才发现没加沸石怎么办,由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石,为什么, 答:(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

实验日期 2015/4/24 成绩 同组人 林旭（139）、吴增楠（140）、林雅斯（310）、叶育欣（312）、林建宝（340）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：粘度法测定不同牌号的聚乙烯醇的相对分子质量12应化1 林跃宏 1206000341 D3前言本实验选用不同牌号的聚乙烯醇进行测定。

聚乙烯醇的聚合度可分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17～22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。

常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17-88即表聚合度为1700,醇解度为88%。

一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。

聚乙烯醇17-99又称浆纱树脂(Sizing resin)，简称PVA17-99。

医用的PVA 有PVA05-88,PVAl7-88,PVA-124等规格，前2种规格的醇解度均为(88±2)(m01)%，平均聚合度 (n)分别为500~600和1700～1800；PVA-124的醇解度为 98%～99%，平均聚合度(n)2400~2500。

[1]实验主要目的和任务：①测定不同牌号的聚乙烯醇的平均相对分子量；②掌握用乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法；③比较不同牌号聚乙烯醇相对分子量测定的准确性。

实验原理：由于高聚物分子链长度远大于溶剂分子，在液体分子流动或者相对流动时有摩擦阻力，宏观表现为粘度，它是三种内摩擦的总和（η）：纯溶剂分子之间的摩擦（η0）、高聚物与纯溶剂分子之间的摩擦、高聚物分子之间的内摩擦。

相同温度下，η>η0，引入增比粘度（ηsp ）：ηsp=（η—η0）/η0=η/η0—1=ηr —1，式中，ηr 为相对粘度。

高聚物的ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。

当溶液无限稀释时，比浓度趋近于一个极限值，即：[]ηηη==→→ccrc spc ln limlim00。

化学实验中的测量测量是化学实验中至关重要的一环，它为实验结果的准确性和可靠性提供了基础。

在化学实验中，我们常常需要测量物质的质量、体积、温度等参数，以确定物质的性质和反应情况。

本文将介绍化学实验中的测量方法及其注意事项。

一、质量的测量质量是物质的基本属性之一，可以通过天平来测量。

在进行质量测量时，需要注意以下几点：1. 在测量之前，应将天平对准零点，并确保测量平台干净。

2. 尽量避免直接用手接触待测物质，以免污染或影响测量结果。

3. 确保待测物质充分稳定后，进行测量并记录结果。

二、体积的测量在化学实验中，常常需要测量液体和气体的体积。

以下是几种常见的体积测量方法：1. 静态液体体积的测量：使用量筒、瓶口滴定管等工具进行测量。

在测量之前，要保证容器内表面干净，读取体积时，要将眼睛与刻度平行，以减小误差。

2. 动态液体体积的测量：使用滴定管、移液管等工具进行测量。

在测量之前，要确定管子内无气泡，并精确控制滴定速度。

3. 气体体积的测量：使用气体收集瓶、气球等工具进行测量。

在测量之前，要保证气体与液体分离，测量结果应考虑到气体的压强和温度。

三、温度的测量温度是物质的热力学性质之一，它对于化学反应速率等有重要影响。

以下是几种常见的温度测量方法：1. 液体温度的测量：使用温度计或红外线温度计进行测量。

在测量之前，要确保温度计与待测液体完全接触，并等待温度稳定后记录结果。

2. 气体温度的测量：使用温度计或热电偶进行测量。

在测量之前，要保证测量仪器与气体接触良好，避免热量的损失。

测量的准确性和可靠性对于化学实验的成功与否至关重要，因此，在进行测量时应注意以下几点：1. 注意使用合适的测量仪器和方法，以获得准确的测量结果。

2. 保持仪器的良好状态，及时进行维护和校准。

3. 注意观察和记录测量结果，确保准确无误。

4. 在需要多次测量时，应进行重复测量，并计算平均值，以提高结果的可靠性。

5. 遵循实验操作的安全规范，尽量避免发生事故和污染。

粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量1.引言聚合物相对分子质量及其分布对于它的性能影响很大，通过相对分子质量的测定，可了解聚合物的性能、指导和控制聚合条件，以获得具有优良性能的产品。

聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值，因测定方法不同而异。

本实验所采用的粘度法具有设备简单、操作方便的特点，因而得到广泛应用。

2.实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。

黏性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。

黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg ·m -1·s -1）。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。

在相同温度下，通常η>η0,相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记作ηsp ，即ηsp =（η-η0）/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作ηr ，即ηr =η/η0ηr 反映的也是溶液的黏度行为；而ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。

聚合物溶液的增比黏度ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C 称为比浓黏度，而1n ηr /C 则称为比浓黏度。

当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式[η]称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。

由于ηr 和ηsp 均是无因次量，所以[η]的单位是质量浓度C 单位的倒数。

在足够稀的聚合物溶液里，ηsp /C 与C 和ηr /C 与C 之间分别符合下述经验关系式：ηsp /C=[η]+κ[η]2Cln ηr /C=[η]-β[η]2C上两式中κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数。

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年11月19日实验指导老师肖信实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。

2、测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。

3、掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。

4、掌握贝克曼温度计的使用方法。

【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据，其测定方法有很多种。

凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法，在溶液理论研究和实际应用方面都有重要意义。

凝固点降低法是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。

由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f比纯溶剂的凝固点T*f下降，其降低值△T f=T*f－T f与溶液的质量摩尔浓度成正比，即△T f=K f m (1)式中，△T f为凝固点降低值，m为溶液质量摩尔浓度，K f为凝固点降低常数，它与溶液的特性有关。

下表给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。

若称取一定量的溶质W B(g)和溶剂W A(g)，配成稀溶液，则次溶液的质量摩尔浓度m B为：m B=[W B/(M B W A)]×103 mol/kg (2)式中，M B为溶质的相对分子质量，将式(2)代入式(1)整理得M B=[(K f W B)/△T f W A] ×103 g/mol (3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f，即可计算溶质的相对分子质量M B。

通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法（或步冷曲线法）。

本实验采用后者。

其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却，记录体系温度随时间的变化，绘制出步冷曲线，用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。

XX 交通大学实验报告课程：物理化学实验 系别：专业班号：组别：第二大组实验日期：2015年4月3日 XX ：学号：交报告日期：2015年4月10日 同组者：实验名称：凝固点降低法测定相对分子质量一、实验目的1.用凝固点降低法测定萘的相对分子量。

2.掌握步冷曲线法测定液体凝固点的方法。

3.掌握数字贝克曼温度计的使用方法。

二、实验原理稀溶液中溶剂的蒸气压下降、凝固点降低（析出固态纯溶剂）、沸点升高（溶质不挥发）和渗透压的数值，仅与一定量溶液中溶质的质点数有关，而与溶质的本性无关，故称这些性质为稀溶液的依数性。

固体物质和它的液体成平衡时的温度称为凝固点。

加一溶质于纯溶剂中，其溶液的凝固点必然较纯溶剂的凝固点低，其降低的数值与溶液中溶质的质量摩尔浓度成正比。

对于在溶液中不离解、不缔合的溶质的稀溶液有如下关系式：0T T T kc ∆=-=①式中：0T —纯溶剂的凝固点；T —浓度为C 的溶液的凝固点； k —比例常数。

如果C 以质量摩尔浓度（B m ：每千克溶剂所含溶质的物质的量）来表示，k 则为溶剂的摩尔凝固点降低常数，今以f K 表示这个常数，于是①示可改写为：0f B T T T K m ∆=-=②若取一定量的溶质()B W 和溶剂()A W 配制成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度B m 为：/1000B BB AW M m W =⨯③式中：B m 为溶质的相对分子质量。

如果已知溶剂的f K 值，则测定此溶液的凝固点降低值即可按下式计算溶质的相对分子质量。

01000fBB AK W M T T W =⨯-④纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存的平衡温度。

若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲线如图1中Ⅰ的曲线图形。

但实际过程中往往发生过冷现象，即在过冷时开始析出固体后，温度才回升到稳定的平衡温度，当液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线呈现如图1中Ⅱ的形状。

溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相共存的平衡温度。

实验6 粘度法测定高聚物的相对分子质量与其它测定高聚物相对分子质量的方法相比，粘度法尽管是一种相对的方法，但由于它所需要的仪器设备简单，实验操作便利，相对分子质量适用范围较大，又有着相当好的实验精确度，因而成为人们在科研和生产中最常用的一种测试技术。

粘度法除了主要用来测定高聚物的粘均相对分子质量之外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸以及高聚物的溶度参数等。

一、实验目的1. 掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。

2. 学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。

3. 用乌式粘度计测定聚苯乙烯-甲苯溶液的特性粘度，并求出聚苯乙烯试样的粘均相对分子质量。

二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大，并且其粘度值与平均相对分子质量有关，利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。

1. 溶液粘度与溶液浓度的关系高分子溶液的粘度除了与溶质的相对分子质量有关外，对溶液浓度也有很大的依赖性，要利用粘度测定高聚物的相对分子质量，首先要消除浓度对粘度的影响。

通常采用下列两个经验公式来描述粘度与浓度c 的关系：c k c2sp]['][ηηη+= (6-1)c 2r][][ln ηβηη−= (6-2) 式中，ηsp 称为增比粘度（或“粘度相对增量”）；η r 称为相对粘度（或“粘度比”）；[η]称为特性粘度（或“极限粘数”）；k ' 和β 均为常数。

若用η 0 表示纯溶剂的粘度，用η 表示浓度为c 的溶液的粘度，则有：r ηηη=(6-3)1r 0sp −=−=ηηηηη (6-4) 从上述式(6-1)和式(6-2)可见：c c r0spln limlim][ηηη→→== (6-5)特性粘度[η]取决于高聚物的化学组成、溶剂、温度，而与溶液浓度无关。

若分别以cηsp （称为“比浓粘度”或“粘数”）和cηrln （称为“比浓对数粘度”或“对数粘数”）为纵坐标，以浓度c 为横坐标，则会得出两条直线（如图6-1所示），直线的截距就是[η]。

华南师X大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测相对分子质量【实验目的】①明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。

②测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。

③掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。

④掌握贝克曼温度计的使用方法。

【实验原理】1、凝固点降低法测分子量的原理化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。

用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。

稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。

稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中物质的摩尔分数的关系式为：ΔT f = T f*－T f = K f m(1) 式中，T f*为纯溶剂的凝固点，T f为溶液的凝固点，m为溶液的质量摩尔浓度，K f为溶剂的凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。

表一给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。

如环己烷的K f=20 K·kg/mol，萘的K f= 6.9K·kg/mol。

表1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B(g)和溶剂W A(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度m B为:3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg (2)式中，M B 为溶质的相对分子质量，将(2)式代入(1)式，则：3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol (3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT f ，即可计算溶质的相对分子量M B 。

2、凝固点测量原理纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。

若将纯溶剂缓慢冷却，理论上得到它的步冷曲线如图中的 A , 但实际的过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下降到凝固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度，待液体全部凝固之后，温度逐渐下降，如图中的B 。

图中平行于横坐标的CD 线所对应的温度值即为纯溶剂的凝固点 T f*。