阻聚剂特丁基邻苯二酚 TBC S COA MSDS

苯乙烯中阻聚剂(TBC)测量的不确定度评估摘要:对用ASTMD4590-09标准方法测定苯乙烯中阻聚剂过程进行分析,找出其测量过程影响因素,归纳出不确定度的主要来源,建立不确定度评估步骤,通过计算合成相对标准不确定度,从而求扩展不确定度。

即当苯乙烯中阻聚剂含量为13.8mg/kg时,相对标准不确定度为1.4%,扩展不确定度为0.4mg/kg(K=2)。

关键词:苯乙烯阻聚剂不确定度1 前言阻聚剂TBC,学名对叔丁基邻苯二酚,广泛用于苯乙烯单体中。

分光光度法是测定苯乙烯中阻聚剂的标准方法[1],但有关其分析结果的不确定度研究报道很少。

本文对测定苯乙烯中阻聚剂的不确定度拟定评定步骤,分析了测量不确定度的来源,用现代统计理论,计算出相对标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响测量结果的主要因素,这对更加准确测定苯乙烯中阻聚剂有重要指导意义。

4 结论(1)从评定结果可看出,影响苯乙烯中阻聚剂测定结果的不确定度主要来源是校准曲线的不确定度。

(2)在实际工作中,应对影响配制标准溶液标准不确定度和校准曲线的不确定度的各种因素严格控制,尽量减少测量结果的不确定度。

参考文献[1]ASTMD4590-09 Standard Test Method for Colorimetric Determination of p-tert-Butylcatechol in Styrene Monomer orAMS by Spectrophotometry.[2]JJF1059-1999,测量不确定度评定与表示[s].[3]王承忠.测量不确定度的基本原理及评定方法及在检测和校准中的应用.[4]中国合格评定国家认可委员会,CNAS-CL07:2006测量不确定度的评估和报告通用要求.。

1，主要内容和适用范围：本标准适用于总醛量为10mg/kg-300mg/kg的苯乙烯样品的测定。

总醛量以苯甲醛形式进行计算和报告，样品中如存在酮类会干扰测定。

2，实验原理将盐酸羟胺的甲醛溶液加入到苯乙烯试样中。

试样中的活泼醛和盐酸羟胺放生以下反应，生成盐酸的量和试样中醛类的量相等。

用NaOH标准溶液滴定反应生成的盐酸，测定苯乙烯中的总醛含量。

3、试剂3.1，甲醇3.2，盐酸羟胺溶液：将20g盐酸羟胺溶解于1L的甲醇中，以百里酚蓝做指示剂，用酸和碱中和该溶液至刚显橙色为止。

3.3，盐酸溶液：c（HCL）=0.025mol/L。

3.4，NaOH标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05mol/ml。

按国标GB/T601规定配置和标定。

3.5，NaOH溶液：c（NaOH）=0.025mol/L3.6，百里酚蓝指示剂溶液：将0.1g百里酚蓝溶解在10ml的NaOH标准溶液中。

用水稀释至250ml。

4，实验方法4.1，用移液管吸取25ml苯乙烯试样，加入预先置有25ml甲醇的磨口锥形瓶中。

4.2，加入5滴百里酚蓝指示剂溶液，中和至刚呈现橙色4.3，加入25ml盐酸羟胺溶液摇匀，放置1h，期间偶尔摇动下锥形瓶4.4，用NaOH标准溶液滴定至原来的橙色为终点，记录消耗的体积。

4.5，用25ml甲醛做空白对比5、数据处理总醛量（以苯甲醛计）w（mg/kg）式中：V1——测定试样所消耗的NaOH标准溶液的体积，单位ml。

V2——测定甲醇空白所消耗aOH标准溶液的体积，单位mlC——NaOH标准溶液的浓度，单位mol/lP——苯乙烯的密度，单位g/cm3M——苯乙烯的摩尔质量树脂，单位为g/mol。

M=106.12.6、分析结果表述以两次重复测定结果的算术平均值报告分析结果。

按国标GB/T的规定进行修约，精确至1mg/ml7、精密度重复型误差不大于总醛量的5%；再现性误差不大于总醛量的10%。

一、阻聚剂TBC（对-特丁基邻苯二酚）含量的测定1，主要内容和适用范围：本标准适用范围为TBC含量在0-100mg/kg。

工业用苯乙烯试验方法第8部分：阻聚剂（对-叔丁基邻苯二酚含量的测定分光光度法）姓名：时间：得分：一、填空题（1×80=80分）标准号：GB/T 12688.8—20111 范围本部分规定了工业用苯乙烯中的对-叔丁基邻苯二酚(TBC)含量的测定方法。

本部分适用于工业用苯乙烯中TBC含量的测定，其适用范围为1mg/kg〜100 mg/kg。

苯乙烯中含有的任何能与氢氧化钠醇溶液生成颜色的其他化合物，对测定均有干扰。

但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，也许可在配制标准溶液时加人这一化合物而予以补偿。

本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。

使用者有责任建立适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。

注意：苯乙烯为易燃物。

在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。

高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有剌激性。

4试剂和材料除另有注明，本部分使用的试剂应为分析纯。

所用的水应符合GB/T 6682规定的三级水规格。

4.1 TBC:含量大于99%，熔点52℃〜55℃。

4.2甲苯。

4.3甲醇。

4.4氢氧化钠溶液：约为10mol/L，溶解4g氢氧化钠于10 mL水中。

4.5 正辛醇。

4.6氢氧化钠醇溶液：约0.15 mol/L。

量取0.75 mL氢氧化钠溶液置于25mL甲醇中，保持搅拌并加人25mL正辛醇和0.75mL水。

溶液贮存在棕色瓶中，此溶液可立即使用，储存期2个月。

为减少此溶液与空气接触，将溶液分装在几个小清洁瓶中。

4.7 TBC贮备液：称取0.500g TBC溶解于499.5g甲苯中。

该溶液含有1000 mg/kg的TBC。

贮备液应贮存在棕色瓶中,并放人冰箱中保存。

贮存期一年。

注意:TBC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强，如果由口或皮肤直接吸收一定的量，也是一种对全身有害的毒物。

5仪器与设备5.1 分光光度计：能在波长为490 nm处测量吸光度，配有厚度（l〜5)cm吸收池。

专业装置名称产品种类序号品种准入主要技术指标化工乙烯脱丙烷塔阻聚剂1脱丙烷塔阻聚剂阻聚剂添加量不大于80ppm（总进料量）；再沸器的连续运转周期不低于六个月。

缓蚀剂2水相使用的缓蚀剂必须保证采出水的铁离子增加量不高于相关部门规定的指标（铁离子增加量由相关的设备管理部门提供）；油相使用的缓蚀剂控制指标参考炼油用缓蚀剂的准入标准。

黄油抑制剂3胺值≥100KOHmg/g倾点≤-15℃硫化剂4二甲基二硫有机硫化物含量≥99%裂解压缩机用抗垢剂5比重（15.56度）：（0.9－1.0）；pH (50%) ：≤10运行期间段间凝液中胶质含量无明显增加。

芳烃联合装置白土6活性白土比表面积≥200 m2/g；颗粒度（250～2000）μm≥95%（质量分数）；脱烯烃初活性(以溴指数计) ≤5mgBr/100g油。

脱附剂7对二乙苯对二乙基苯含量≥99%；其他指标执行Q/SH 0063—2007抽提溶剂8环丁砜密度（30℃）1.260～1.270g/cm3；耐热性≤16 mgSO2/kg；其他指标执行Q/SH 0062—2007乙二醇消泡剂9油醇型沸程760mmHg，℃：50%310－320，90%320－350，95%350－36010聚醚型羟值:（53－57）KOH mg/g；平均分子量3000±200抑制剂11二氯乙烷（EDC）二氯乙烷纯度的质量分数≥99.8%；水分的质量分数≤0.01%；密度（20℃)：(1.253-1.256）g/cm312一氯乙烷一氯乙烷纯度的质量分数≥99.8%；水分≤0.01%；苯乙烯阻聚剂13阻聚剂TBC（对叔丁基邻苯二酚）沸点（65-85）℃；纯度的的质量分数≥99%；熔点≥53.0℃；灰分﹤0.2%（质量分数）14DNBP无硫阻聚剂(2-仲丁基-4，6二硝基苯酚)纯度的质量分数≥97.0%；熔点34℃；比重1.227；苯中的不溶物含量﹤0.2%（质量分数）；游离酸含量﹤0.02%（质量分数）聚烯烃给电子体15DCPDMS（二环戊基二甲氧基硅烷）纯度的质量分数≥99.0%；折光率n D(25℃)：1.4640~1.4660；水分≤100×10-6g/L16DIPDMS（二异丙基二甲氧基硅烷）纯度的质量分数≥97.0%；密度(20℃)：（0.886-0.890）g/cm3水分：100×10-6g/L17DIBDMS（二异丁基二甲氧基硅烷）纯度的质量分数≥97.0%；密度(20℃)：（0.868-0.872）g/cm3水分：100×10-6g/L18CHMMS（环已基甲基二甲氧基硅烷）纯度的质量分数≥99.0%；密度(20℃)：（0.942-0.947）g/cm3水分：100×10-6g/L色度≤20号（Pt-Co号）引发剂19过氧化苯甲酸叔丁酯CP-02纯度的质量分数≥98％；TBHP≤0.1%；色度≤100号(Pt-Co号）；Fe ≤0.0005%；活性氧≥8.07%20过氧化3.5.5三甲基己酰CP-10纯度的质量分数≥75％；TBHP≤0.1%；色度≤100号(Pt-Co号）；活性氧≥3.83%；21叔丁基过氧化-2-乙基己酯(C67)纯度的质量分数≥97％；叔丁基过氧化氢（TBHP）≤0.05%色度≤20号（Pt-Co号）；活性氧≥7.18%22叔丁基过氧化苯甲酸酯（C11）纯度的质量分数≥98％；叔丁基过氧化氢（TBHP）≤0.1%色度≤40号（Pt-Co号）；活性氧≥8.07%23C02（≥99%叔丁基过氧化物）纯度的质量分数≥99％；叔丁基过氧化氢（TBHP）≤0.1%色度≤40号（Pt-Co号）；活性氧≥10.83%24C86（C87）纯度的质量分数（74-77）％叔丁基过氧化氢（TBHP）≤0.1%色度≤50号（Pt-Co号）25C32纯度的质量分数（74-77）％叔丁基过氧化氢（TBHP）≤0.05%色度≤20号（Pt-Co号）溶剂26引发剂溶剂LP-14运动粘度:37.8℃/厘泊14-17, 98.9℃/厘泊3-5;27聚烯烃用正己烷馏程（5%～95%）（66-70）℃；溴值≤100mgBr/100g；苯含量≤100μg/g卤素吸收剂28325目硬脂酸锌游离酸（以硬脂酸计）的质量分数1.0%；其他指标执行Q/SH 0069—2007食品级硬脂酸锌铅（Pb）≤5.0mg/kg，镉（Cd）≤5.0mg/kg，锌（Zn）≤5.0mg/kg ；其他指标执行Q/SH 0069—200729高纯级硬脂酸钙钙含量的质量分数6.5±0.5%，细度（200目）≥99%；其他指标执行Q/SH 0070—2007超高纯级硬脂酸钙灰分的质量分数（9.0~10.5）%，细度（325目）≥99%；钠（Na2O计）的质量分数≤0.2%；其他指标执行Q/SH 0070—2007爽滑剂30油酸酰胺油酸酰胺含量的质量分数≥98%；其他指标执行Q/SH0071-200731芥酸酰胺芥酸酰胺含量的质量分数≥98%；其他指标执行Q/SH0072-2007成核剂32水合硅酸镁二氧化硅(SiO2)含量的质量分数61-65%；氧化镁(MgO) 含量的质量分数（30-33）%；其他指标执行Q/SH0073-200733对叔丁基苯甲酸羟基铝成核剂白度≥96，熔点≥350℃，灰分的质量分数（12.4-16）%34山梨醇缩苯甲醛系列成核剂游离醛含量的质量分数≤0.05%，平均粒度5-50D μm35AL-PTBBA(NA成核剂)碱式对特丁基苯甲酸铝铝含量的质量分数( 6.20-6.60 )％；熔点大于250 ℃；筛分，45μm通过率≥98%;三乙基铝36总铝的质量分数≥23%，三乙基铝的质量分数≥96％；三正丙基铝的质量分数≤0.7%；三正丁基铝的质量分数≤6.0%；三异丁基铝的质量分数≤0.1%；氢化物（以AlH3计）的质量分数≤0.5%脱硫剂37径向抗压碎力≥50N/cm；评价指标：脱硫至总硫≤1×10-6脱砷剂38径向抗压碎力≥100N/cm：评价指标：脱砷至砷化氢≤25×10-9抗氧剂39抗氧剂1010有效组分的质量分数≥98.0%；主含量的质量分数≥94.0%；透光率（425nm）≥96.0%，（500nm）≥98.0%。

苯乙烯安全储存方法的分析与研究姚建军【摘要】Through introducing the styrene nature, and analyzing the indicators and factors of influencing the the sty-rene quality, combined with engineering data, the problems may occur in the styrene storage process were summarized and practical solutions and programs were proposed, which had some guidance and reference to the practical engineering and project.%通过介绍苯乙烯的性质，分析影响苯乙烯品质的各种指标和因素，并结合工程实际数据，总结了苯乙烯储存过程中可能发生的各种问题并提出了切实可行的解决措施和方案，在实际工程和项目中具有一定的指导和借鉴意义。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)023【总页数】3页(P192-194)【关键词】苯乙烯;储存;聚合;TBC;氮封【作者】姚建军【作者单位】中石化洛阳工程有限公司,河南洛阳471003【正文语种】中文【中图分类】TE88苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物，乙烯基的电子与苯环共轭，不溶于水，溶于乙醇、乙醚中，其单体的化学性能十分活泼，在不存在任何阻聚剂的情况下很容易的发生自聚反应，该反应是放热反应，不加以控制会导致温度持续上升甚至引发储罐爆炸。

另外，苯乙烯对人体有较严重的危害，因此，苯乙烯的储存必须要有严格的化学、物理和管理条件，以便达到安全职业卫生要求［1］。

1 苯乙烯的物性及危害性1.1 物性苯乙烯是芳香烃的一种，分子式C8H8，结构简式C6H5CH=CH2。

对叔丁基邻苯二酚阻聚原理
叔丁基邻苯二酚（TBHQ）是一种常见的食品防腐剂，它能够在食品或食品包装中防止氧化反应的发生。

而且，TBHQ还具有一定的抗氧化性能，也被广泛用于化妆品和医药领域。

然而，TBHQ的使用也存在一些质疑和争议。

有很多人担心它可能对人体健康产生负面影响。

其实，TBHQ无论是在食品防腐还是其他用途中，都是基于相同的原理——阻聚反应的发生。

阻聚反应是指通过使体系中的活性物质无法接触到其它反应物从而防止反应的发生。

在TBHQ的例子中，它能够通过中和自由基而防止氧化反应的发生。

氧化反应通常是由于自由基的生成而开始的，而TBHQ中的酚基可以很好地与自由基进行反应，从而阻止它们进一步引发氧化反应。

因此，TBHQ作为一种阻聚剂具有较强的抗氧化性能，并且对大多数食品和化妆品配方也很适用。

然而，TBHQ的安全性仍需持续研究和评估。

多次使用或过量使用可能会对健康产生不利影响，例如导致皮肤过敏或干燥。

总之，叔丁基邻苯二酚阻聚原理并不神秘，它主要是利用其化学属性
中和氧化反应的自由基，从而抑制食品等领域中的氧化反应的发生。

虽然TBHQ已经被较广泛使用并证实其抗氧化特性，但我们仍需注意其使用安全性和正确的使用方法。

国产阻聚剂TBC在苯乙烯装置的应用发表时间：2019-09-04T16:17:20.290Z 来源：《工程管理前沿》2019年第13期作者：贾士英[导读] 通过工业试验，国产阻聚剂TBC在苯乙烯装置上的应用取得了理想的效果。

大庆石化公司化工三厂黑龙江大庆 163714摘要：介绍了TBC(对叔丁基邻苯二酚)在苯乙烯装置上的应用，通过阻聚剂BL-628D与进口阻聚剂在使用过程中工艺操作状况及使用效果上的对比，证明国产阻聚剂BL-628D完全可以替代进口阻聚剂，且价格优势明显，降低了苯乙烯装置生产成本。

关键词：苯乙烯；阻聚剂；TBC；试用苯乙烯是不饱和芳烃中最简单、最重要的成员，闪点31℃，爆炸极限1.1～6.1%(体积)，在空气中受氧气的作用，即使在常温环境温度之下除会发生液相聚合（虽然缓慢）外，苯乙烯还能发生不饱和化合物的所有反应，发生聚合反应在以苯乙烯为原料生产的产品中，因自聚物的出现，往往影响本应具备的各种特性，使产品质量无法控制。

聚合速率受浓度、温度、时间的影响而增加，使用合适的阻聚剂可减缓聚合。

阻聚剂〔1〕的选择取决于以下一些因素：在操作温度下可接受的聚合物产生的数量，基于这样的聚合物产量所需要的阻聚剂数量、阻聚剂成本、阻聚剂对苯乙烯终端使用的影响（最好是没有影响）。

解决这一问题行之有效的办法是在生产过程中加入定量的阻聚剂，以阻止和延缓其自聚过程。

经实际应用表明对叔丁基邻苯二酚 (TBC) 是一种非常有效的阻聚剂。

目前，大庆苯乙烯装置向苯乙烯产品添加的阻聚剂为进口的TBC，为推动国产阻聚剂工业技术进步，促进我国民族工业的发展，响应集团公司的“三剂国产化”，苯乙烯装置对汕头市创和盛有限公司生产的TBC进行工业试用。

通过工业试验，国产阻聚剂TBC在苯乙烯装置上的应用取得了理想的效果。

1 产品阻聚剂TBC特点1.1TBC阻聚机理对叔丁基邻苯二酚 (TBC) 是一种效果良好的的抗氧剂和阻聚剂。

但对苯乙烯的阻聚是在单体溶解空气中的氧(含量 10-3mol／L)时才表现出的一种阻聚效应。

工业用苯乙烯试验方法第8部分：阻聚剂（对-叔丁基邻苯二酚含量的测定分光光度法）姓名：时间：得分：一、填空题（1×80=80分）标准号：GB/T 12688.8—20111 范围本部分规定了工业用苯乙烯中的对-叔丁基邻苯二酚(TBC)含量的测定方法。

本部分适用于工业用苯乙烯中TBC含量的测定，其适用范围为1mg/kg〜100 mg/kg。

苯乙烯中含有的任何能与氢氧化钠醇溶液生成颜色的其他化合物，对测定均有干扰。

但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，也许可在配制标准溶液时加人这一化合物而予以补偿。

本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。

使用者有责任建立适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。

注意：苯乙烯为易燃物。

在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。

高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有剌激性。

4试剂和材料除另有注明，本部分使用的试剂应为分析纯。

所用的水应符合GB/T 6682规定的三级水规格。

4.1 TBC:含量大于99%，熔点52℃〜55℃。

4.2甲苯。

4.3甲醇。

4.4氢氧化钠溶液：约为10mol/L，溶解4g氢氧化钠于10 mL水中。

4.5 正辛醇。

4.6氢氧化钠醇溶液：约0.15 mol/L。

量取0.75 mL氢氧化钠溶液置于25mL甲醇中，保持搅拌并加人25mL正辛醇和0.75mL水。

溶液贮存在棕色瓶中，此溶液可立即使用，储存期2个月。

为减少此溶液与空气接触，将溶液分装在几个小清洁瓶中。

4.7 TBC贮备液：称取0.500g TBC溶解于499.5g甲苯中。

该溶液含有1000 mg/kg的TBC。

贮备液应贮存在棕色瓶中,并放人冰箱中保存。

贮存期一年。

注意:TBC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强，如果由口或皮肤直接吸收一定的量，也是一种对全身有害的毒物。

5仪器与设备5.1 分光光度计：能在波长为490 nm处测量吸光度，配有厚度（l〜5)cm吸收池。

一、物品与厂商资料
二、成分辨识资料
纯物质：
混合物：
—
健康危害效应：皮肤接触有伤害。

对皮肤产生刺激，对眼睛有严重刺激。

皮肤接触较敏感。

三、急救措施
四、灭火措施
五、泄漏处理方法
六、安全处置与储存方法
七、暴露预防措施
八、物理及化学性质
九、安定性及反应性
十、毒性资料
十一、生态资料
十二、废弃处置方法
十三、运送资料
十四、法规资料
十五、其它资料
本表上述资料中符号”－”代表目前查无相关资料，而符号”/”代表此字段对该物质并不适用。

各项数据与资料仅供本公司单位主管或现场人员参考，使用者依应用需求，自行负责判断其可用性，对外不负任何法律责任。

阻聚剂tbc标准
阻聚剂TBC（对叔丁基邻苯二酚，4-tert-Butylcatech ol）是一种重要的精细化工产品，作为阻聚剂在烯烃、聚烯烃的生产过程及聚合物单体储运过程中广泛使用。

关于阻聚剂TBC的标准，以下是一些可能涉及到的方面。

1.外观：阻聚剂TBC的外观为白色或淡黄结晶。

2.分子量：阻聚剂TBC的分子量为166.21。

3.物理化学性质：阻聚剂TBC的密度为1.049，易溶于甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮等，微溶于热水，易吸潮、易氧化，氧化后颜色加深，但不影响使用。

4.产品的质量指标：具体包括含量、水分、杂质等指标，不同厂家和生产批次可能有所不同。

5.用途及使用方法：阻聚剂TBC广泛用于烯烃和聚烯烃的生产过程以及聚合物单体的贮运过程。

使用方法为将TBC 用相应的溶剂溶解后加入物料中。

6.包装及储运注意事项：阻聚剂TBC的包装采用钢桶内衬塑料袋，储运中应避光，存放于阴暗避光处，远离热源。

运输按一般化学品运输规定执行。

需要注意的是，以上仅是一般情况下的阻聚剂TBC标准，具体产品可能因厂家和生产批次而有所不同。

在选购阻聚剂TBC时，请务必参照具体产品的技术参数和性能指标。

如有
疑问，建议咨询厂家或专业人士。

3722021年4月Technoloay&Economics in Petrochemicali-15-微量对叔丁基邻苯二酚的新型测定方法黄永凯(中国石化上海石油化工股份有限公司质量管理中心，上海220544)摘要：建立了以气相色谱法测定聚合级异戊二烯样品中微量对叔丁基邻苯二酚(简称TBC)的分析方法。

以色谱分析法为基础，并通过试验验证,最终确定了色谱分析条件。

与传统的分光光度法相比,色谱分析法优化了分析步骤，缩短了分析时间,减少了分析样品用量，降低实验室废气排放,对保护大气环境和降低实验室安全分析分析风险有较大意义。

关键词：气相色谱异戊二烯对叔丁基邻苯二酚分光光度法文章编号：1979-1999(2021)02-0015-04中图分类号：O658文献标志码：A对叔丁基邻苯二酚(简称TBC),又名4-叔丁基苯邻二酚,英文名4-tea-Butylcatechoi,分子式是仏％。

?,相对分子质量为166.217,多用作苯乙烯、丁二烯及其他乙烯基单体的阻聚剂，也用作抗氧剂、杀虫剂的稳定剂，是一种重要的精细化工产品。

由于异戊二烯单体放置一段时间后会发生自动聚合，产生的异戊二烯聚合物容易堵塞设备管道,造成输送不畅，因此必须加入阻聚剂以减缓聚合速度，方便运输和储存。

中国石化上海石油化工股份有限公司(以下简称上海石化)将TBC 作为阻聚剂加入到异戊二烯中⑴。

而TBC的加入量既不能过高，也不能过低,过低达不到阻聚的效果，过高的话不仅会影响产品异戊二烯的质量,也会增加生产成本。

所以需要在异戊二烯生产、运输、储存中对TBC质量分数进行分析和监控。

1实验部分1.1试验方法上海石化现有的测定工业用聚合级异戊二烯中微量TBC的标准分析方法为《工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定》(GB/T6722—2008)，该方法为紫外分光光度法⑵和高效液相色谱法。

分光光度法分析时间长，操作步骤多，分析过程中会产生一定量的异戊二烯气体,在通风橱内会形成积聚，存在引起闪爆的风险;而高效液相色谱法使用大量毒性溶剂,易造成环境污染,且测定操作也较为繁琐。

2002年检验检疫科学第12卷第6期移取不同体积的母液，然后用甲苯稀释就能得到浓度表1，IBC的保留时间和回收率为50、40叫kg等一系列标准溶液，母液避光并放入样品基体踹揣皿{嬲量黼鼍餐产胬冰箱保存，可延长使用时间。

3结果与讨论3．1标准溶液使用甲苯作为基体对检测结果的影响一般隋况下，为了得到纯苯乙烯，我们可以用10％NaOH水溶液多次振荡洗涤，以除掉苯乙烯中的rIBc【3f。

因为制备繁琐，所以使用甲苯来配制rIBc的标准溶液。

在本实验中，样品需经口一1毛细柱分离，然后由质谱分离(即保留时间)和质谱检测响应值的影响。

图2—3 样品—面芋鲨篙鼯咖c％)+进行检测，因此应该考虑甲苯和苯乙烯两种基体对1Bc和表1说明在相同气相色谱条件下，两种基体中的1BC 在毛细柱上的分离和检测效果一致。

3．2工作曲线的考察(线性与检测限)在本法的实验条件下，每个浓度的标准溶液进样3次，测量相应的峰面积。

色谱峰面积(Y，响应值)与*ItsD以ASIM哨90为准。

rIBC浓度(x，-ng／kg)的回归方程为．：Y=1．95876×分光光度法测量其TBC含量，每个样品各测3次，取106X一3．0(汐36×106，12=0．9987。

浓度的平均值进行对比。

表2的数据说明两种检测，IBc浓度为5。

50r—∥kg时，线性回归说明浓度方法得到的结果十分接近。

与峰面积呈良好的线性关系。

另外，，11Bc浓度为4结论5叫kg时的ⅡC谱图(图2．)表明本实验的检测结果直接进样GC／Ms法测量苯乙烯单体中TBC，由具有很好的信噪比(s／N一500)。

因此，在该范围内使于，11Bc通过毛细管柱进行分离，然后用质谱检测，所用外标法进行苯乙烯，IBC含量的测量是可靠的。

以能排除大部分干扰物质的影响。

EI源工作在sⅣ3．3回收率及精密度模式，能提供很高的灵敏度，保证了外标法定量的准分别用甲苯和苯乙烯单体作基体，rIBc的添加确性和重现性。

气相色谱法测定苯乙烯中TBC（对-叔丁基邻苯二酚）含量李丽（大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163714）摘要：介绍了采用气相色谱法进行苯乙烯中TBC含量的测定，使用HP-5柱子对样品中各烃类及TBC（对-叔丁基邻苯二酚）等组分进行分离，使用氢火焰离子化检测器，对组分进行检测，根据保留时间定性，外标法定量。

关键词：气相色谱法；TBC含量；外标法对叔丁基邻苯二酚（TBC）是苯乙烯单体生产过程中常用的阻聚剂。

由于苯乙烯单体放置一定时间后会自动聚合，变成粘稠液体并最终形成固体，因此必须加入阻聚剂以减缓聚合速度，方便运输和存储。

但其含量不能太高，否则影响苯乙烯作为化工原料的质量，一般要求TBC的含量控制在10 mg/kg～15 mg/kg。

目前常用的测定方法为分光光度法[1]和气—质联用法，分光光度法使用的仪器和试剂较简单，但准备周期长，TBC和显色剂反应生产产物的稳定时间短，且容易受到样品中其他能与显色剂反应的物质的干扰，因此，尝试采用直接进样气相色谱法测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC的含量，以克服上述缺点，实验证明该方法简便可行，准确可靠。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Aliegent 7890气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，千谱工作软件，HP-5毛细柱（30 m ×0.3 mm×0.25μm），电子天平，分光光度计。

苯乙烯、TBC（对—叔丁基邻苯二酚）均为分析纯。

1.2 色谱条件载气为氮气，载气流速为：30 mL/min；柱温：180 ℃；进样口温度：300 ℃，检测器温度：300 ℃，分流比：50,进样量：1μL[2~5]。

1.3 标准溶液的配制准确称取5 mg（精确至0.000 1 g）TBC于1 000 mL容量瓶中，用苯乙烯稀释至刻度，摇匀。

1.4 校正因子的确定吸取1μL标准溶液注入色谱仪中，分别以保留时间定性，峰面积定量，根据浓度和峰面积计算TBC（对—叔丁基邻苯二酚）的外标校正因子。

对叔丁基邻苯二酚安全技术说明书（msds）
1. 用作聚合抑制剂及抗氧化剂。

2. 在60℃时阻聚效能比对苯二酚高25倍，为烯烃单体蒸馏和储运时的高效阻聚剂，常用于苯乙烯、丁二烯、氯丁二烯、异戊二烯等单体，也用于氯乙烯，乙烯基吡啶、α烯烃、壬烯、环戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯类、氯化烯烃、聚氨酯等。

本品还用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯丁二烯、合成橡胶、尼龙等聚合物的抗氧剂，以及用作油脂及其衍生物、乙基纤维素、己内酰胺、马来酸酐、润滑油及锡等金属皂类等多种化合物的抗氧剂。

3.对叔丁基邻苯二酚在60℃时阻聚效果比对苯二酚高25倍，为烯烃单体蒸馏和储运时的。

1.TBC,对叔丁基邻苯二酚在石化中的应用：聚合物单体在制备或贮存，运输工程中，为了防止单体自聚或端聚物的生成，需加入一定的tbc产品，以起到阻聚作用，可以应用于聚乙烯，聚丙烯，合成橡胶，尼龙的聚合物，润滑油，己内酰胺，马来酐等产物中作为抗氧剂。

苯乙烯单体的化学性能十分活泼，在不存在任何阻聚剂的情况下很容易的发生自聚反应，该反应是放热反应，不加以控制会导致温度持续上升甚至引发贮罐爆炸。

对贮存苯乙烯来说，由于它自聚的特性，必须添加阻聚剂来防止和控制自聚反应的发生。

目前采用公认有效的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚（TBC）。

它的优点是不会使苯乙烯因适量加入TBC而增加色泽。

国家标准（GB3915-90）规定，苯乙烯中TBC含量的指标应为10～30mg/kg，但在实际应用中可根据具体的温度及含氧量情况予以调整。

在苯乙烯中加入TBC的数量，任何时候不应低于10mg/kg，若低于10mg/kg时，应及时补充，调节至规定值。

TBC 的最低值（危险值）是4～5mg/kg。

低于这一数值会有发生放热或暴聚的可能。

以下为TBC在各个单体中的添加量2.壬基酚在石化中的应用壬基酚主要用来做壬基酚聚氧乙烯醚，在石油开采中，可用于破乳剂，使原油中的水分不超过1%3.一乙醇胺，二乙醇胺，无4.邻甲酚做邻甲酚醛树脂，邻甲酚醛环氧树脂系国外七十年代为适应半导体工业和电子工业的高速发展而开发的一种多官能团缩水甘油醚环氧树脂。

树脂分子结构中既有酚醛结构，又含有环氧基团，树脂固化物具有优良的热稳定性、电绝缘性、耐湿性、耐化学腐蚀性、机械强度及粘接性能，广泛用于集成电路，电子充器件的密封材料。

要求树脂纯度高，杂质含量低，环氧值高。

邻甲酚醛环氧树脂（EOCN）是由邻甲酚醛树脂（O-CN）和环氧氯丙烷（ECH）反应而得的一种线型酚醛耐热性多官能团的环氧树脂, 广泛用作半导体器材、集成电路等电子元件的塑封材料, 以保护电子元件免受环境腐蚀, 保持产品性能与使用寿命。