单组分室温硫化硅橡胶的配制_四_黄文润

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单组分室温硫化硅橡胶的配制(八)[1]

单组分室温硫化硅橡胶的配制(八)黄文润(中蓝晨光化工研究院,成都610041) 摘要:介绍了改进脱醇型单组分室温硫化(RT V -1)硅橡胶贮存稳定性的方法(包括采用六甲基二硅氮烷、三烷基硅酸酯、烷氧基硅酸酯、异氰酸根合烃基烷氧基硅烷、氯化钙、氯化镁作醇清除剂及选择适当的钛酸酯作催化剂)和采用双螺杆挤出机配制脱醇型RT V -1硅橡胶的方法。

关键词:室温硫化,硅橡胶,脱醇型,密封剂,胶粘剂,钛酸酯,醇清除剂,双螺杆挤出机收稿日期:2002-06-08。

单组分室温硫化(RT V -1)硅橡胶是将所有成分混合、包装在一个密封容器(软管或封筒)内,使用时从密封容器中挤出,接触空气中的湿气后硫化成弹性体的一类有机硅产品[1]。

前面已介绍了RT V -1硅橡胶密封剂的分类、硫化机理、各种脱醋酸型RT V -1硅橡胶密封剂[41,59]和脱酮肟型RT V -1硅橡胶密封剂的配制[94,127,153,170],以及脱醇型RT V -1硅橡胶的优缺点、多烷氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷基胶的制备方法[226]。

本节主要介绍改进脱醇型RT V -1硅橡胶贮存稳定性的几种方法和用双螺杆挤出机配制脱醇型RT V -1硅橡胶的方法。

21312　改进脱醇型RT V -1硅橡胶贮存稳定性的方法脱醇型RT V -1硅橡胶的贮存稳定性是指配制初期与贮存一段时间后,胶料的外观、硫化性能及硫化后的物理性能的变化;变化越小,则贮存稳定性越好。

脱醇型RT V -1硅橡胶的硫化性能在贮存中会下降、甚至失去;其原因是胶料中的游离醇在有机金属催化剂的存在下与聚硅氧烷发生平衡化反应,形成了无交联功能的(CH 3O )(CH 3)2SiO 1/2端基。

胶料中游离醇的来源一是烷氧基硅烷交联剂和其它组分带进的水分,二是Si OH 基反应形成的。

使用钛酸酯β-二酮螯合物作催化剂或添加β-二酮作稳定剂配制脱醇型RT V -1硅橡胶时,胶料还存在在贮存中及硫化后黄变的问题,影响其使用价值。

单组分室温硫化硅橡胶的配制一

无臭、无毒、硫化速度快 , 保存性、操作性、成本较高密封性、耐热性好
脱酰胺型
CH3 Si ( N CH3
COCH3 ) 3
无臭、无毒、低模量
粘接性稍差
脱羟胺型
环状氨基硅氧烷
C2 H5
N
OH
硫化性能好 , 模量低 , 粘接性、耐久性好
有胺的气味
脱胺型
CH3 Si (N H
单组分室温硫化 ( R TV ) 硅橡胶是将所有成分混合包装在一个密封容器 ( 软管或封筒) 内的一类有机硅产品 [ 1 ] 。使用时从密封容器中挤出 , 接触空气中的湿气后交联成弹性体。单组分
R TV 硅橡胶一般由以下成分构成 : 反应性基础
盐、二有机锡二 (β - 二酮酯 ) 、钛酸酯及其螯合物等 ; 填料 — — — 白炭黑、碳酸钙、硅藻土等 ; 增塑剂 — — — 非反应性二甲基硅油、MD T 硅油、链烷烃混合物等 ; 以及触变剂、增粘剂、水分清除剂、防霉剂、耐热性添加剂、阻燃剂等。
1— 高速搅拌器 ; 2 — 基胶 ; 3 — 填料 ; 4 — 加工助剂 ; 5 , 8 — 泵; 6 — 料罐 ; 7 —
真空泵 ; 9 — 静态混合器 ; 10 —KRC 捏合机 ; 11 — 双螺杆混炼挤出机 ; 12 — 交联剂 ; 13 — 混合器
图6 单组分 R TV 硅橡胶连续生产工艺流程 2
第4期
黄文润 1 单组分室温硫化硅橡胶的配制 ( 一)
O CH3 O O Si O CH3
・ 33 ・
硫化后 CH3
Si O
α SiO ε
CH3
图1 脱醋酸型单组分 R TV 硅橡胶的硫化机理

混炼硅橡胶的配合技术(四)

混炼硅橡胶的配合技术（四）黄文润（中蓝晨光化工研究院，成都610041）摘要：介绍了几种胶辊用混炼硅橡胶的配制，包括低硬度胶辊用混炼硅橡胶、低环硅氧烷含量的胶辊用混炼硅橡胶、送纸胶辊用混炼硅橡胶及工业胶辊用混炼硅橡胶的配制。

关键词：混炼硅橡胶，胶辊，通用型，造纸中图分类号：T Q 333.93文献标识码：A文章编号：1009-4369（2006）04-0218-06收稿日期：2005-10-11。

3.3胶辊用混炼硅橡胶的配制利用硅橡胶的耐热性、低压缩永久变形性、防粘性制作的各种胶辊材料已在复印机、传真机、电脑等办公用品胶辊及聚乙烯（P E ）层压用胶辊，聚氯乙烯加工用胶辊、造纸用胶辊、消静电用胶辊、电晕放电处理用胶辊、热压胶辊、拉幅机胶辊、各种导辊等工业胶辊中得到广泛应用。

为适应各种胶辊的使用要求，混炼硅橡胶的品种有：通用型、耐高温型、导热型、导电型、半导电型，发泡型及液体硅橡胶等。

本文仅介绍通用型混炼硅橡胶胶辊材料的配制。

图17为复印机的剖面图［21］，其中的定影部件是对复印画面质量影响最大的部件。

硅橡胶是制作定影部件不可缺少的材料。

图18是复印机定影部件的剖面图，表18、19为定影部件用胶辊的性能要求及胶辊的制作材料。

图17复印机的剖面图图18复印机定影部件剖面图表18定影部件用胶辊的性能要求定影辊加压辊耐热性耐热性导热性导热性弹性硬度稳定性防粘性防粘性耐油性耐油性尺寸精度尺寸精度粘接性耐磨性消静电性抗蠕变性表19定影部件用胶辊的制作材料敷油定影器无油定影器定影辊氟树脂包覆辊多层结构硅橡胶氟树脂包覆辊硅橡胶辊加压辊硅橡胶辊多层结构硅橡胶辊（氟树脂包覆辊）硅橡胶辊硅橡胶海绵辊技术讲座，2006，20（4）：218~223=============================================================S I L I C O N EM A T E R I AL图19为P E 层压工艺流程示意图。

单组分室温硫化硅橡胶的配制_三_黄文润

CF/ %
100 100 100 100 100
100 100 100 100 100
100 90 100 100 100
80 0 50 60 0
注 :1) M50 为 50%定伸模量 ;2) E max 为最大伸长率。
表 20 碳酸钙处理剂的种类对脱酮肟型单组分
RT V 硅橡胶密封剂贮存稳定性的影响
· 38 ·
有机硅材料
第 16 卷
表 19 碳酸钙处理剂种类对脱酮肟型单组分 RT V 硅橡胶密封剂粘接性能的影响
密封剂编号
被粘材料
1 浮法玻璃氟树脂 ED 氟树脂涂布铝板丙烯酸树脂有光 ED 丙烯酸树脂无光 ED
M 15) 0/ M P a 0.30 0.31 0.29 0.30 0.31
以胶质碳酸钙为填料配制的脱酮肟型单组分
RT V 硅橡胶密封剂指触干燥时间长 , 不利于冬季施工 ;且浸水及耐热粘接性试验后模量下降。采用每分子中平均含有 2 个以上硅羟基的基胶 , 即结构为 :[ (CH3)2SiO 2/ 2] m [ CH3SiO3/2] n 、粘度 (25 ℃)为 500 ～ 100 000 mm2/s 的聚甲基硅氧烷 (式中 , n 为 1 ～ 5) 或此聚甲基硅氧烷与粘度 (25 ℃)500 ～ 100 000 mm2/ s 的 α, ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的混合物 (质量比为 100∶0 ～ 100∶150)配制脱酮肟型单组分 RT V 硅橡胶密封剂 , 可使胶料的指触干燥时间缩短 , 并能抑制密封胶浸水或耐热粘接试验后的模量下降。
胶质碳酸钙可用 0.1 %～ 2.5 %、熔点或软化点 100 ℃以上的处理剂处理 , 处理后的碳酸钙平均 1 次粒径 0.01 ～ 0.2 μm ;用处理过的碳酸钙配制脱酮肟型单组分 RT V 硅橡胶建筑密封剂 , 可以改善其对表面处理铝材的浸水粘接性、耐热粘接性[ 77～ 80] 。

单组分室温硫化硅橡胶的配制_十一_黄文润

密封剂 1 密封剂 2
28
30
350
330
116
117
018
011
017
剥离
019
剥离
29
26
320
280
115
114
018
剥离
018
剥离
017
剥离
2131615 N - β- 氨乙基 - γ - 氨丙基三甲氧基硅烷与六甲基二硅氮烷的热混合物增粘体系[ 296 ]
将 1 mol N - β- 氨乙基 - γ- 氨丙基三甲氧基硅烷与 1 mol 六甲基二硅氮烷在氮气保护下 , 于 100 ℃混合 12 h ; 然后作为脱醇型 RTV - 1 硅橡胶密封剂的增粘剂 , 可改善密封剂与 PBT 树脂、聚碳酸酯、聚苯硫醚、PET 树脂、聚丙烯、
单组分室温硫化 ( RTV - 1) 硅橡胶是将所有成分混合、包装在一个密封容器 (软管或封筒) 内 , 使用时从密封容器中挤出 , 接触空气中的湿气后硫化成弹性体的一类有机硅产品[1] 。前面已介绍了 RTV - 1 硅橡胶密封剂的分类、硫化机理、各种脱醋酸型 RTV - 1 硅橡胶密封剂的配制[41 ,59 ] ; 脱酮肟型 RTV - 1 硅橡胶密封剂的配制[94 ,127 ,153 ,170 ] ; 以及脱醇型 RTV - 1 硅橡胶的优缺点、多烷氧基硅基封端聚二甲基硅氧烷基胶的制备方法[226] , 改进脱醇型 RTV - 1 硅橡胶贮存稳定性的几种方法、用双螺杆挤出机配制脱醇型 RTV - 1 硅橡胶的方法[252] , 低拉丝性、低模量脱醇型 RTV - 1 硅橡胶密封剂的配制方法[267] , 脱醇型 RTV - 1 硅橡胶密封剂常用的增粘剂[287] 。

单组分室温硫化硅橡胶的配制_六_

单组分室温硫化硅橡胶的配制(六)黄文润(中蓝晨光化工研究院,成都610041) 摘要:详细介绍了能粘聚烯烃塑料、乙丙橡胶、硅橡胶、氯化聚乙烯及表面消光的脱酮肟型单组分室温硫化(RTV -1)硅橡胶胶粘剂和阻燃、导电、低臭味、深层快硫化型脱酮肟型RTV -1硅橡胶密封剂的配制方法。

关键词:室温硫化,硅橡胶,脱酮肟型,密封剂,胶粘剂,阻燃,导电收稿日期:2002-06-08。

单组分室温硫化(R TV -1)硅橡胶是将所有成分混合、包装在一个密封容器(软管或封筒)内,使用时从密封容器中挤出,接触空气中的湿气后硫化成弹性体的一类有机硅产品[1]。

前面已介绍了R TV -1硅橡胶密封剂的分类、硫化机理、各种脱醋酸型R TV -1硅橡胶密封剂的配制[41,59],讨论了以胶质碳酸钙为填料时处理剂的种类、以白炭黑为填料时交联剂的加入方法对脱酮肟型R TV -1密封剂性能的影响和改进脱酮肟型R TV -1硅橡胶密封剂在硫化过程中抗接缝位移开裂的方法[94],以及低拉丝性、防污性、防霉性、可涂饰性及就地成形密封垫圈用脱酮肟型R TV -1硅橡胶密封剂的配制[127,153]。

本节主要介绍几种脱酮肟型R TV -1硅橡胶胶粘剂和阻燃、导电、低臭味、深层快硫化型脱酮肟型R TV -1硅橡胶密封剂的配制方法。

21219　脱酮肟型R TV -1硅橡胶胶粘剂的配制脱酮肟型R TV -1硅橡胶中添加γ-氨丙基三乙氧基硅烷作增粘剂后,对钢、不锈钢、铬、锌、锡、铝、铜等金属材料及氯丁橡胶、聚氨酯橡胶、丁腈橡胶、硅橡胶、酚醛塑料、环氧树脂、氨基塑料、聚碳酸酯、不饱和聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯等橡塑材料,都有较好的粘接性[154];添加聚异戊二烯[155]或对聚烯烃塑料有膨润性的含羟基的有机化合物[156],也可以改善对聚烯烃塑料的粘接性;添加醇酸树脂后,可作为硅橡胶和乙丙橡胶的胶粘剂[157]。

2121911　能粘聚烯烃塑料的脱酮肟型R TV -1硅橡胶胶粘剂的配制此类胶粘剂可用聚异戊二烯或对聚烯烃塑料有膨润性的含羟基的有机化合物作增粘剂。

单组分室温硫化硅橡胶的配制(十四)

定、不变色。将其制成２厚的试片，在ｍｍ
图１缩合型ＲＶ一硅橡胶橡胶的缺点是：由于使用了１１３３，，，一四甲基肌丙基三甲氧基硅烷作催化剂，在早期的产品中硫化物受紫外光照射易
２ｒ、３相对湿度５％－５环境中硫化，表干时间为３；硫化７天后测其物理性能；并分别在ｍｎｉ１０５ ℃、２００ ℃下老化５天后测其物理性能。结
按ＭＬＡ４４测其腐蚀性，一６６Ｉ一．１结果无腐
蚀；图１３将料微电置恒箱中，按７１胶与型机于温［〕６
微型电机在２００ ℃下运行５００ｈ仍无接点故障。２４２抗黄变性脱丙酮型ＲＶ一硅橡胶的配．．Ｔ１
制
性丙型ＲＶ１橡〔］脱酮Ｔ一硅胶３。２０
另外，将硫化胶片ａ分别在９０℃下加热１８６ｈ和在耐候加速老化箱中照射１８用６ｈ后，
按ＭＩ一４１Ａ金属腐蚀性试验法评ＬＡ一６４６
价其腐蚀性。结果表明，无论是采用方法１还是采用方法２，所配制的ＲＶ一１Ｔ硅橡胶对铜、
钢、铝均无腐蚀。
用式３式４结构的硅烷化全氟梭酸衍生物、代替肌基化合物作催化剂配制脱丙酮型ＲＶ一Ｔ１
硅橡胶，可消除硫化物因受热或紫外光照射而变
例如，１０份挥发性低摩尔质量聚硅氧烷质０量分数为０１０（０蒸气压大于１３．０在２ ℃、．Ｐａ
黄及在酸性条件下不硫化的缺点；用量为１００份
条件下）粘度（ ℃，、２５下同）１ｍ２５ｍ／的００ｓ
基胶中．１份［１加０１．３］一０２０

缩合型室温硫化硅橡胶的配合剂(一)

维普资讯
技术讲座
有硅ＳＣ２６）７３机材Ｌ０，珊：料２ＥＵ－Ｉ０Ｍ（Ａ４，Ｎ１１３ｌＬ
缩合型室温硫化硅橡胶的配合剂（）一
黄文润
（中蓝晨光化工研究院，成都６０４）１０１
摘要：舟绍了缩合型宣温硫化硅橡胶中常用的填料（白炭黑、碳酸钙）和交联荆的特点和作用。如
主要填料。在１５℃下干燥，使水分降至０３０．％
以下便可直接使用【２。３６－］
注：１ｏ）ｌ０份基础聚合物中加３５份白炭黑。
重质碳酸钙具有吸水量少的优点，用于配制单组分Ｒｖ硅橡胶时，具有很好的贮存稳定Ｔ性；但其比表面积小、补强效果差、没有触变
钙经脂肪酸等表面活性剂处理后制成的；在ＲＶＴ
收穑日］朝：２０００—０ —０６８
维普资讯
３ ‘ ８
Hale Waihona Puke 有机硅材
料
第ｌ６卷
表２２号气相法白炭黑用量对双组分Ｒｒｒｖ硅橡胶补强效果及粘度的影响
注：）ｌ０份基础聚台物中的用量。１指Ｏ
１１白炭黑．白炭黑是ＲＴｖ硅橡胶使用最多的补强填
分Ｒｖ硅橡胶时，白炭黑用量对胶料粘度及硫Ｔ化后弹性体的性能的影响。沉淀法白炭黑由于水分及表面Ｓ — ＯＨ基ｉ含量较气相法多，故不宜直接用于配制单组分Ｅｖ硅橡胶；且用其配制双组分Ｒｖ硅橡胶｝ＴＴ时，对硫化后的弹性体的电性能影响也较大。可采取预先对白炭黑进行高温处理的方法改善电性能。表４为沉淀法白炭黑热处理对双组分ＲｖＴ

单组份耐候型室温硫化硅橡胶的研制

表 1 密封胶配方中交联剂用量对密封胶力学性能的影响
a 交联剂用量（质量份） 7 5.5 4.5 3.5 外观膏状无颗粒膏状无颗粒膏状无颗粒膏状有颗粒表干时间 /min 16 14 12 部分固化 42 46 45 邵氏硬度（A） 38 拉伸强度 /MPa 2.05 2.46 2.54 1.68 550 724 660 断裂伸长率 /% 320 18 18 20 17 击穿电压(KV/mm) 6×1014 3×1015 4×1014 体积电阻(ohm-cm) 1×1014
3
结果与讨论
交联剂用量对密封胶力学性能的影响见表
收稿日期： 2014-06-24 作者简介：李义涛（1981），男，主要从事氟硅材料的研究及应用。Email: LiYitao@
3.1 交联剂用量对密封胶性能的影响
130
胶体与聚合物
第 32 卷
1。由表 1 可以看出，密封胶中交联剂的用量减少，密封胶的表干时间逐渐变短，当用量为 3.5 份时，胶料出现部分固化现象，这是因为填料在除水后残留的水（800ppm ）消耗了交联剂，导致胶料部分固化且胶料的力学性能下降显著。而交联剂胶料的力学性能变化不大，但表干大于 4.5 份时，时间延长、电性能下降，综上说明交联剂为 4.5 份为宜。
Preparation of Weather-proof Type One- component RTV Silicone Rubber
Li Yi-tao, Huang Ming-fu, Liu Xin-shuo, Cheng Zong-sheng
（Dongguan Chang'an Dongyangguan Aluminum R&D co., Ltd., Dongguan 523871, China ）

单组分室温硫化硅橡胶的配制(十三)

’ （ ()* ） * %&)+ %& ’ ./ 0 1 , 硅橡胶的配制： ,!! 份粘度 -! !!! ・ 234 5、 ()（ * ()* ’） - %&’, 6 - 链节封端的聚二甲基硅氧烷（在 -! 7 、 , " *** 34 条件下硅氧烷低聚物的质量分数为 ! " !,$ ）中，加入 ,8 份比表面积 -!! 2- 6 9 的气相法白炭黑，在行星搅拌器中混合均一，配成基料；然后，在隔湿条件下加入 - " ! 份甲基三甲氧基硅烷， - " ! 份上述甲硅烷基化氨烃基烷氧基硅烷水解缩聚物， ! " 8 份（ ! 1 (: ); ）［ ’%& （ ’(- )8 ） - %< *］ - ，混合均一，配成脱醇型 ./ 0 1 , 硅橡胶 ,。为比较，上述配方中，用 * " ! 份六甲基二硅氮烷代替甲硅烷基化氨烃基烷氧基硅烷水解缩聚物，催化剂也改为二丁基二月桂酸锡，其它条件不变，配成 ./ 0 1 , 硅橡胶 -。所配制的 ./ 0 1 , 硅橡胶按下述方法进行评价，结果列于表 =;。表干时间：在 -! 7 ，相对湿度 >!$ 条件下，挤出胶料的指触表面干燥时间。物理性能：将胶料制成 - 22 厚的试片，在 -8 7 、相对湿度 >!$ 的条件下硫化 ,># ? 后测定。贮存稳定性：胶料在密封容器中，于 =! 7 下放置 8 天后，测表干时间及物理性能。粘接性：胶料与被粘基材按图 ,> 制成剪切粘接试件，于 -8 7 、相对湿度 >!$ 条件下硫化 ,># ? 后，测剪切强度及内聚破坏率。电接点故障试验：按图 ,= 将 : " ! 9 未硫化的胶料与微型马达置于 >! 7 的恒温箱中，微型 ’ （*）

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剂的配制
缩合型单组分 RTV 硅橡胶密封剂的密封部
位存在因表面易吸尘使自身受污染及因所含成分
迁移对周边环境造成污染的现象 , 使密封结构的外观受到影响。为克服这一缺点 , 可在密封剂中添加表面活性剂[ 97 ～ 103] 、氟碳化合物与干性油氧化物[ 104] 、高吸油性材料[ 105] 、硅橡胶微粉[ 106] 、氟硅化合物与光聚合引发剂[ 107] 、含咪唑啉基的聚有机硅氧烷[ 108 , 109] , 或使用含聚醚侧链的 α，ω -二羟基聚二有机硅氧烷[ 110] 及低摩尔质量聚有机硅氧烷含量少的 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作基胶[ 111] 。其中 , 防污效果较好 , 并具有实
密封剂在施工时的拉丝现象不仅影响施工作业 , 也使密封部位的外观受到损害。拉丝性可从密封剂的配制工艺上加以解决[ 95 , 96] 。即在行星搅拌器中 , 将基胶、增塑剂、填料、触变剂、交联剂、催化剂等先混合均匀 , 再加增粘剂。增粘剂 N -β -氨乙基 -γ-氨丙基三甲氧基硅烷、 γ氨丙基三乙氧基硅烷等不能与其它组分一起混
关键词 :室温硫化 , 硅橡胶 , 脱酮肟型 , 密封剂
单组分室温硫化 (RTV)硅橡胶是将所有成分混合包装在一个密封容器 (软管或封筒)内 , 使用时从密封容器中挤出 , 接触空气中的湿气后硫化成弹性体的一类有机硅产品[ 1] 。前面已介绍了单组分 RTV 硅橡胶密封剂的分类、硫化机理、各种脱醋酸型单组分 RTV 硅橡胶密封剂的配制[ 41 , 59] , 以及以胶质碳酸钙为填料时处理剂的种
7
8
★
★
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■
★
■
★
★
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★
■
注 :1) 表示发生污染 ,
表示严重污染 , ■表
示稍有污染 , ★表示没有污染。
2.2.5.2 添加高吸油性材料[ 105]
用于配制防污性脱酮肟型单组分 RTV 硅橡胶密封剂的高吸油性材料包括 :吸入型高吸油性材料 , 如天然粘土、活性白土、合成粘土、有机膨润土、沉淀法白炭黑等无机材料 , 及泥炭、木棉、纸浆、软木粉、二亚苄基山梨糖醇等有机材料 ;凝胶型高吸油材料 , 如金属皂、 1212 羟基硬脂酸、褐藻酸及其钠盐、氨基酸衍生物等 ;自膨润性高吸油材料 , 如苯乙烯 -丁二烯共聚物、降冰片烯聚合物、磺化乙丙三聚物等亲油性低交联聚合物。添加量为 100 份基胶中加 5 ～ 80 份。密封剂硫化后 , 高吸油性材料能吸收油状的低摩尔质量聚有机硅氧烷 , 抑制低摩尔质量聚硅氧烷的渗出 ;从而防止密封剂表面吸尘及密封剂对周边材料的污染。
4
50
36
0
1
0
1
0
29
30
25
25
—
450
440
350
360
—
1.7
1.8
1.8
1.7
—
1.02
0.97
0.98
0.97
—
0.94
0.96
0.97
0.98
—
0.90
0.980.98Fra bibliotek0.99—
0.92
0.97
0.96
0.95
—
6 (比较) 60 98 0 — — —
— — — —
2.2.5 防污性脱酮肟型单组分 RTV 硅橡胶密封
类、以白炭黑为填料时交联剂的加入方法对脱酮肟型单组分密封剂性能的影响 , 和改进脱酮肟型单组分 RTV 硅橡胶密封剂在硫化过程中抗接缝位移开裂性的方法[ 94] 。
本节主要介绍低拉丝性、防污性、防霉性脱酮肟型单组分 RTV 硅橡胶密封剂的配制方法。 2.2.4 低拉丝性脱酮肟型单组分 RTV 硅橡胶密封剂的配制
表 29 脱酮肟型单组分 RTV 硅橡胶密封剂配制工艺对其拉丝性的影响
测试项目
1
2 (比较)
3
4 (比较)
5
挤出量/ g 拉丝性/ mm 流淌性/ mm 邵尔 A 硬度/ 度伸长率/ % 拉伸强度/ MPa 剪切粘接强度/ MPa 玻璃板铁板铝板聚氯乙烯板
120
30
80
20
62
5
35
CH3
CH3
HO [ SiO] 241.5 [ SiO] 5 H
CH3
H2 C CH2
C 3H 6
NN C
C17 H31
密封剂的配制 :100 份粘度 (25 ℃) 20 000 mPa·s 的 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、 17.2 份含咪唑啉基的聚二甲基硅氧烷、 117 份经高级脂肪酸处理的胶质碳酸钙 (平均粒径 0.1 μm)、 16.1 份甲基三丁酮肟基硅烷及 0.1 份二丁基二月桂酸锡在行星搅拌器中、隔湿条件下混合 , 配成密封剂 7 。同样条件下 , 不加含咪唑啉基的聚二甲基硅氧烷 , 配成密封剂 8 。将 2 种密封剂分别填充在由 2 块白色瓷砖组成的宽 20 mm 、深 10 mm 的接缝中 , 25 ℃下放置 1 个月 , 制成硫化的
· 40 ·
有机硅材料
第17 卷
g 下列结构的咪唑啉基环硅氧烷。
CH3 [ SiO] 4
H2C CH2
C3H6
NN C
C17H31
含咪唑啉基聚二甲基硅氧烷的合成 :在装有搅拌器、温度计的 500 mL 烧瓶中 , 加入 134.3 g 二甲基混合环硅氧烷 (DMC)、 70.5 g 甲苯及 15.2 g 咪唑啉基环硅氧烷 ;搅拌溶解后 , 加入 44 μL 50 %氢氧化铯的水溶液、 0.71 mL 丁酮肟、 3.4 g 二甲基亚砜及 6.9 g 四氢呋喃 , 搅拌升温至 80 ～ 110 ℃反应 5.8 h ;其间 , 反应混合物变粘 , 可加入 120 μL 水。冷却至室温 , 加入 52.9 g 甲苯与 23 μL 三甲基氯硅烷的混合液 , 在 57 ～ 59 ℃下搅拌反应 1 h ;然后 , 装上带水分定量管的回流管 , 在 108 ～ 110 ℃回流 23 min , 共沸脱水。冷却至室温 , 加 11.3 g 过滤助剂 , 搅拌 30 min 后过滤 ;滤液在 60 ℃、 1.1 ～ 2.8 kPa 下提馏 2.5 h , 得 125.5 g 下列结构的含咪唑啉基的聚二甲基硅氧烷。
100 份粘度 (25 ℃)20 000 mm2/ s 的 α，ω二羟基聚二甲基硅氧烷 , 1.0 份三乙二醇及 10 份比表面积 110 m2/g 的疏水性气相法白炭黑在行星搅拌器中、隔湿状态下混合均匀 ;然后 , 加入 6 份甲基三丁酮肟基硅烷、 0.1 份二丁基二辛酸锡 , 在隔湿状态下脱泡混合均匀 , 再加入 1 份 γ-氨丙基三甲氧基硅烷 , 隔湿条件下混合 , 配成密封剂 5 。 γ-氨丙基三甲氧基硅烷与甲基三丁酮肟基硅烷及二丁基二辛酸锡同时加入 , 配成比较用密封剂 6 。
按下列方法测试密封剂的挤出量、拉丝性、
收稿日期 :2002 -06 -08 。
第 1期
黄文润 .单组分室温硫化硅橡胶的配制 (四)
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粘接性及物理性能 , 结果列于表 29 。挤出量 :密封剂包装在 330 mL 聚乙烯封筒
中。将封筒嘴切成直径 5 mm , 以 0.2 MPa 的压力挤出密封胶 , 测密封剂在 10 s 内的挤出量。
锡 , 在隔湿条件下脱泡混合均匀 , 再加入 1 份 γ -氨丙基三甲氧基硅烷 , 在隔湿条件下混合 , 配成密封剂 1 。 γ-氨丙基三甲氧基硅烷与甲基三丁酮肟基硅烷及二丁基二辛酸锡一起加入 , 配成比较用密封剂 2 。
85 份粘度 (25 ℃)50 000 mm2/ s 的 α，ω二羟基聚二甲基硅氧烷 , 20 份粘度 (25 ℃)100 mm2/ s 的二甲基硅油及 10 份比表面积 150 m2/ g 的疏水性气相法白炭黑在行星搅拌器中、隔湿条件下混合 ;然后 , 加入 4 份甲基三丁酮肟基硅烷、 2 份乙烯基三丁酮肟基硅烷及 0.1 份二丁基二辛酸锡 , 在隔湿条件下脱泡混合均匀 , 再加入 1 份 γ-氨丙基三甲氧基硅烷 , 在隔湿条件下混合 , 配成密封剂 3 。 γ-氨丙基三甲氧基硅烷与酮肟基硅烷及二丁基二辛酸锡一起加入 , 配成比较用密封剂 4 。
接缝组合试件 ;以 75°倾斜置于室外 , 观察接缝中密封剂表面及密封剂接缝周边的污染情况 , 结果列于表 30 。
表 30 含咪唑啉基的聚二甲基硅氧烷对改进脱酮肟型单组分 RTV 硅橡胶密封剂防污性的效果1)
测试项目
密封剂表面硫化后 1 个月后 2 个月后 3 个月后接缝周边硫化后 1 个月后 2 个月后 3 个月后
技术讲座
有机硅材料, 2003, 17 (1):38 ～ 44 SILICONE MATERIAL
单组分室温硫化硅橡胶的配制 (四)
黄文润
(中蓝晨光化工研究院 , 成都 610041)
摘要 :介绍了低拉丝性、防污性及防霉性脱酮肟型单组分 RTV 硅橡胶密封剂的配制方法。分别讨论了密封剂配制工艺及添加含咪唑啉基的聚有机硅氧烷、高吸油材料、硅橡胶微粉、疏硅氧烷剂、三唑基化合物对脱酮肟型单组分硅橡胶密封剂性能的影响。
CH3
[ SiO] 4
C 3H 6NHC 2H 4NH2
的环状氨烃基硅氧烷及 41.5 g 二甲苯 , 搅拌下升温至回流温度 145 ℃, 在 2 h 内滴入 140.9 g 亚油酸、油酸及硬脂酸的混合脂肪酸 (中和值 198.3), 滴加过程中温度保持在 145 ～ 154 ℃; 滴完后在 154 ～ 190 ℃搅拌 5.3 h , 进行脱水反应 , 其间由水分定量管馏出 18.0 mL 水 ;然后冷却至室温 , 加入 20 g 过滤助剂及 122.8 g 甲苯 , 搅拌 30 min , 过滤。在 70 ℃/ 4 kPa 下脱除滤液中的溶剂 ;1.5 h 后 , 提高真空度和温度 , 于 70 ℃/ 1.1 kPa ～ 80 ℃/1.3 kPa 下保持 4 h , 得 207.1