硝酸验收作业指导书

硝酸盐氮作业指导书

( 依据标准: 《水和废水分析方法》第四版

紫外分光光度法 (B) )

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一 硝酸盐氮含义

硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。

二 地表水质量标准

硝酸盐(以N计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为10mg/L。

注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）

三 分析方法 紫外分光光度法 (B)

1 方法原理

利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220m处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

2 干扰及消除

溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3＋、Cr6＋对测定的干扰。

3 方法的适用范围

本法适用于清洁地表水和末受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氨。

4 仪器

①紫外分光光度计。

②离子交换柱 (Φ1.4cm，装树脂高5～8cm)。

5 试剂

①氢氧化铝悬浮液:亚硝酸盐氮方法 (二)试剂7)。

②10%硫酸锌溶液。

③5mol/L氢氧化钠溶液。 2 ④大孔径中性树脂:CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。

⑤甲醇。

⑥1mol/L盐酸(优级纯儿

⑦硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。参见本节方法 (一)试剂③。

硝酸盐氮检测作业指导书

1.试剂

1.1无硝酸盐纯水：采用重蒸馏或蒸馏——去离子法制备，用于配制试剂及稀释样品。

1.2盐酸溶液（1+11）。

1.3硝酸盐氮标准储备溶液：称取经105℃烘箱干燥2h的硝酸钾0.7218g，溶于纯水中并定容至1000ml，每升中加入2ml三氯甲烷，至少可稳定6各月。

1.4硝酸盐氮标准使用溶液。

2.分析步骤

a)水样预处理：吸取50ml水样于50ml比色管中加1ml盐酸溶液酸化。

b)标准系列制备：分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液0ml、1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml、30.0ml和35.0ml于50ml比色管中，配成0~7mg/l硝酸盐氮标准系列，用纯水稀释至50ml，各加1ml盐酸溶液。

c)用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度。

3.计算

在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度。

XXXXXX

作 业 指 导 书 文件编码：XXXX

拟制：XXX 审批：XXX

标题 硝酸技术性验收规范 第1页 共 3 页 第0次修改

生效日期：2014年1月20日

硝酸技术性验收规范

一．目的

为规范食品化学检测试剂管理，保证检测结果准确性和可靠性，制定本作业指导书。

二．适用范围

本作业指导书适用于食品化学检测标准中对纯度级别有要求的，或纯度级别可能影响检测空白值的关键试剂的技术性验收。

三．职责

综合实验室化学岗负责人负责组织新进关键试剂的技术性验收；

综合实验室技术负责人负责关键试剂技术性验收工作的监督和批准。

四．操作方法

1.新购进试剂硝酸按照《采购服务与供给程序》（XXXX）进行验收，记录在《实验用品验收记录》（XXXXX）。同时按本规范要求进行技术性验收，记录在《试剂和易耗品技术验证报告》（XXXXXXX）。

2硝酸技术性验收规范要求

2.1验收依据标准：《GB/T 626-2006化学试剂 硝酸》；

2.2规格

项 目 HNO3，

ω% 色度/

黑曾单位 灼烧残渣

（以硫酸盐计），ω% 氯化物（Cl），

ω% 硫酸盐（SO4），

ω%

指标要求 65.0～68.0 ≤20 ≤0.000 5 ≤0.000 05 ≤0.000 1

项 目 铁（Fe），

ω% 砷（As），

ω% 铜（Cu），

ω% 铅（Pb），

ω% /

指标要求 ≤0.000 02 ≤0.000 001 ≤0.000 005 ≤0.000 005 /

3验收步骤

3.1含量

将15 mL水加入具塞锥形瓶，称量，加2.40 mL样品，盖好瓶塞轻摇，冷却恒重，再称量（两次称量不超过0.1 mg），加2滴1 g/L甲基红指示剂，用1.0000 mol/L氢氧化钠滴定至溶液呈黄色。

计算：

ω—硝酸质量分数，%

V—滴定用氢氧化钠标准溶液体积，mL

c—氢氧化钠摩尔浓度，mol/L

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标 题 电解银/硝酸溶银作业指导书 文件编号 JZL-PD-CK-009 版本 A

管理归口 制造中心 制订日期 2016-10-15 页次 1/2

标准作业管理体系

一、 目的：

为使生产管理作业更加规范化、标准化、系统化，有效促进生产管理作业的正常运行，特制订

本作业程序。

二、 适用范围：

适用于电解银/硝酸银作业；

三、管理权责：生产部

四、作业流程图：

电解银作业流程

①

硝酸溶银作业流程：

②

五、电解银作业标准—

1.先将来料核对重量。

2.将来料倒成阳极板（约8kg/块）

3.将阳极板套入布袋并拧紧螺丝，增强导电性。

4.加入1000ml硝酸。

5.开机调电流至300A电压2.5V。

6.开动搅拌。

7.电解时间大约36h。

8.将布袋拿出，将点解残极拿出。

9.取出银粉、用热水洗干净几炉焗干、并抽样送检查中心检测。

10.到处银珠，焗干、包装、入库。

重量核对 接料 电解 包装 焗干

接料 重量核对 还原 硝酸银配置 焗干

入库 入库 倒银珠

倒银珠

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标 题 电解银/硝酸溶银作业指导书 文件编号 JZL-PD-CK-009 版本 A

管理归口 制造中心 制订日期 2016-10-15 页次 2/2

标准作业管理体系 六、硝酸溶银标准

1.将来料核对重量，放入反应釜内。

2.加入适量的纯净水。

3.加入10L/10kg银的硝酸。

4.开动搅拌并加热。

5.反应约3小时后放下来过滤机过滤。

6.将过滤后的硝酸银加入HCI沉出氯化银至乳白色。

7.将氯化银洗干净然后加NaOH反应，最后再加入白糖还原。

8.将还原好的银洗干净，入炉焗干、到水珠、称重入库。