材料测试第三章电子显微分析-透射电镜
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透射电镜成像原理
透射电镜是一种常用的电子显微镜,用于观察和研究材料中的微观结构。
它利用电子的波粒二象性,通过透射原子层的电子来形成显微图像,具有比光学显微镜更高的分辨率。
透射电镜的成像原理可以简单概括为以下几个步骤:
1. 电子发射:透射电镜使用热阴极或冷阴极发射出高速电子,这些电子被加速到高能状态。
2. 透射样品:加速的电子通过一个非常薄的样品片,如薄片状的金属、陶瓷或生物组织。
样品必须具有高度透射性,以允许电子通过。
3. 散射与透射:入射电子束在样品中发生散射和透射两种现象。
散射是指电子与样品中的原子或电子相互作用,改变其运动方向,而透射是指电子穿过样品的现象。
4. 透射电子形成图像:透射电镜使用透射电子成像器件,如方形磁透镜或电磁透镜,将透射电子聚焦在屏幕或感光材料上。
根据电子的能量和散射情况,屏幕上形成亮暗不同的区域,形成图像。
透射电镜成像原理的关键在于控制电子束的发射和透射过程,以及透射电子的成像聚焦和检测。
通过调整透射电子的能量、电磁透镜的设置和样品的准备,可以获得高分辨率的电子显微图像,揭示材料的微观结构和性质。
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌,它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。
显然,不同结构有不同的相互作用。
这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化,由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象就称为衬度,所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度(contrast)定义 ?衬度(contrast)定义:两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜,衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时,由于试样对电子束的作用,使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的,这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种: 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种:①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时,散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
纳米材料的透射电子显微镜分析一.实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中,薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样,可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
(1)质厚衬度:由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同,使得对电子散射能力不同,而造成的一种像衬度。
(2)衍射衬度:晶体试样在进行透射电镜观察时,由于各处晶体取向和结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得对试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布,由此而形成的一种像衬度。
(3)相位衬度:由透射束与衍射束发生相互干涉,形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像,这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的,故称相位衬度。
因此,采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外,透射电镜配置X-Ray能谱仪后,可获得试样微区(nm-µm)元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理,并按能量展开成谱,利用谱峰的特征能量值确定元素种类,根据谱的强度分析计算各元素含量。
二.实验仪器1.透射电子显微镜:JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪:Oxford INCA3.制样设备:超声波发生器,双喷减薄仪,离子减薄仪三.样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中,加入适量与试样不发生反应的溶剂(例如:无水乙醇、丙酮、蒸馏水等),将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡,使粉末样品充分分散,形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上,再将此悬浮液滴在微栅网上面,等溶剂挥发干燥后,才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。
透射电⼦显微镜实验讲义⼀、实验名称透射电⼦显微镜⽤于⽆机纳⽶材料的检测。
⼆、实验⽬的1.认知透射电⼦显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构;2.学习利⽤此项电⼦显微技术观察、分析物质结构的⽅法,主要包括:常规成像、⾼分辨成像、电⼦衍射和能谱分析等;3.重点帮助学⽣掌握纳⽶材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括:材料的尺⼨、⼤⼩均匀性、分散性、⼏何形状,以及材料的晶体结构和⽣长取向等。
三、实验原理透射电⼦显微技术⾃20世纪30年代诞⽣以来,经过数⼗年的发展,现已成为材料、化学化⼯、物理、⽣物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试⼗分重要的⼿段,尤其是近20多年来,纳⽶材料研究的快速发展⼜赋予这⼀电⼦显微技术以极⼤的⽣命⼒,可以这样说,没有透射电⼦显微镜,就⽆法开展纳⽶材料的研究。
透射电⼦显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,⽽透射电⼦显微镜则以⾼速运动的电⼦束为“光源”。
在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电⼦显微镜中,相应的电⼦聚焦功能是电磁透镜,它利⽤了带电粒⼦与磁场间的相互作⽤。
在真空系统中,由电⼦枪发射出的电⼦经加速后,通过磁透镜照射在样品上。
透过样品的电⼦被电⼦透镜放⼤成像。
成像原理是复杂的,可发⽣透射、散射、吸收、⼲涉和衍射等多种效应,使得在相平⾯形成衬度(即明暗对⽐),从⽽显⽰出透射、衍射、⾼分辨等图像。
对于⾮晶样品⽽⾔,形成的是质厚忖度像,当⼊射电⼦透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电⼦碰到的原⼦数量越多,或样品的原⼦序数越⼤,均可使⼊射电⼦与原⼦核产⽣较强的排斥作⽤——电⼦散射,使⾯通过物镜光阑参与成像的电⼦强度降低,忖度像变淡。
另外,对于晶体样品⽽⾔,由于⼊射电⼦波长极短,与物质作⽤满⾜布拉格(Bragg)⽅程,产⽣衍射现象,在衍射衬度模式中,像平⾯上图象的衬度来源于两个⽅⾯,⼀是质量、厚度因素,⼆是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm左右),可使透射电⼦显微镜具有⾼分辨成像的功能,可⽤于材料结构的精细分析,此时获得的图像为相位衬度,它来⾃样品上不同区域透过去的电⼦(包括散射电⼦)的相位差异。
透射电镜实验报告透射电镜是一种能够观察样品内部结构的高级显微镜,它利用电子束的透射来形成样品的显微图像。
透射电镜实验是现代生物学、材料科学和纳米技术等领域中常用的实验手段,可以帮助研究人员观察和分析样品的微观结构。
本实验旨在通过透射电镜对样品进行观察,了解透射电镜的工作原理和操作方法,以及掌握透射电镜实验的基本技能。
实验步骤:1. 样品制备,首先,我们需要准备样品。
样品制备的关键是要将样品切割成极薄的切片,以便电子束能够透射样品并形成清晰的显微图像。
2. 透射电镜的准备,接下来,我们需要对透射电镜进行准备。
首先打开透射电镜的主电源,等待其预热。
然后安装样品架,并调整透射电镜的对焦和放大倍数,以确保能够获得清晰的显微图像。
3. 样品观察,将制备好的样品放置到透射电镜的样品架上,调整透射电镜的参数,如加速电压和聚焦,然后通过电子束对样品进行观察。
观察过程中需要注意调整对比度和亮度,以获得清晰的显微图像。
4. 数据分析,观察完样品后,我们需要对获得的显微图像进行分析。
通过观察样品的微观结构,我们可以了解样品的成分、晶体结构、表面形貌等信息,并对样品进行进一步的研究和分析。
实验结果:通过透射电镜观察,我们成功获得了样品的显微图像,并对样品的微观结构进行了初步分析。
我们观察到样品中的颗粒分布情况,以及颗粒的形状和大小。
通过对比不同样品的显微图像,我们还可以比较不同样品之间的微观结构差异,为进一步研究提供了重要参考。
实验总结:透射电镜实验是一项重要的实验手段,可以帮助研究人员观察和分析样品的微观结构。
通过本次实验,我们掌握了透射电镜的操作方法和样品制备技巧,并成功获得了样品的显微图像。
透射电镜实验为我们提供了一种全新的观察样品的方式,为我们的研究工作提供了重要的帮助。
透射电镜实验报告到此结束。