下载文档原格式
实验苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一、实验目的1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法2、掌握KBr压片法的操作技能3、解析红外光谱谱图二、实验原理傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。
它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。
傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。
红外光谱法是依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法，以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，由于分子的振动能级是量子化的，因此振动只能吸收一定量的能量，即吸收与分子振动能级间隔E振的能量相应波长的光，如果光量子的能量为EL=hVL（VL是红外辐射频率），当发生振动能级跃迁时，必须满足E振=EL。
分子在振动过程中必须利用这一特性，依据其结构不同，分子振动能吸收的频率不同，来确定其结构。
红外光谱定性分析，常采用标准谱图查对法，标准谱图查对是一种最直接、可靠的方法。
根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物的结构。
三、实验仪器及试剂仪器：WQF-310型傅里叶变换红外光谱仪、769YP-15A型压片机、玛瑙研钵、红外灯、药匙、镊子。
试剂：KBr(A.R.)、苯甲酸(A.R.)、无水乙醇(A.R.)。
四.实验步骤（开启空调机、除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度小于65%）1. 接通220V电源，打开WQF-310型系列主机电源预热10-30min。
打开电脑。
2．用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。
3. 取烘干后的溴化钾粉末，在红外灯下，在玛瑙研钵中研细（越细越好），平均分成两份备用。
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样方法;4、初步学习红外谱图的解析。
二、实验原理物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,用制备模型化合物的方法来核实。
三、仪器与药品仪器:傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司);压片机;玛瑙研钵;快速红外干燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下干燥24h,存于保干器中;溴化钾:于130℃下干燥24h,存于保干器中;无水乙醇。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法;取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在29、4Mpa压力下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
将此片装于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上,用风筒吹干,将两盐片重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
苯甲酸的红外光谱分析⼀、实验⽬的1、掌握溴化钾压⽚法制备固体样品的⽅法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使⽤⽅法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样⽅法;4、初步学习红外谱图的解析。
⼆、实验原理物质分⼦中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发⽣振动能级之间的跃迁,形成各⾃独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进⾏定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应⽤更为⼴泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原⼦质量、化学键类型及分⼦的⼏何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数⽬,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进⽽推断未知物的结构。
如果分⼦⽐较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等⼿段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进⾏⽐较分析,做出进⼀步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,⽤制备模型化合物的⽅法来核实。
三、仪器与药品仪器:傅⽴叶变换红外光谱仪(⽇本岛津公司);压⽚机;玛瑙研钵;快速红外⼲燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下⼲燥24h,存于保⼲器中;溴化钾:于130℃下⼲燥24h,存于保⼲器中;⽆⽔⼄醇。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压⽚法;取1-2mg苯甲酸,加⼊100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2µm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在⼲净的压模内,于压⽚机上在29、4Mpa压⼒下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄⽚。
将此⽚装于固体样品架上,样品架插⼊型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进⾏波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐⽚上,⽤风筒吹⼲,将两盐⽚重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插⼊型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进⾏波数扫描,得到吸收光谱。
实验八苯甲酸红外吸收光谱的测绘解读实验八苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样目的要求〔1〕学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；〔2〕掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；〔3〕熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
根本原理红外吸收光谱法〔Infrared Absorption Spectrometry, IR〕是以一定波长的红外光照射物质时，假设该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级跃迁频率条件，那么该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。
检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。
各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其根本振动频率吸收峰〔简称基频峰〕根本上出现在同一频率区域内，但由于同一类型原子基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。
因此，掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000～650 cm-1范围内有：原子基团的根本振动形式 v=C-H (Ar上) vC=C (Ar上) δ=C-H (Ar上邻接五氢) vO-H (形成氢键二聚体) δO-H vc=o δC-O-H (面内弯曲振动) 基频峰的频率/cm-1 3077, 3012 1600, 1582, 1495, 1450 715, 690 3000～2500 (多重峰) 935 1400 1250 本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片作参比，在相同的实验条件下，分别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的原子基团基频峰的频率及其吸收强度，假设两张图谱一致，那么可认为该试样是苯甲酸。
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
苯甲酸的红外光谱测定及谱图解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，C=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中C=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，C=O 为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
实验KBr 压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析
I. 实验目的
1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。
2、掌握KBr压片法的操作技能。
3、了解红外光谱谱图解析。
II. 实验用品
仪器：红外光谱仪（岛津FTIR-8400S ），压片机，研钵，红外灯。
试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。
III. 实验原理
傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。
傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊）、吸收池（样
品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。
傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。
FT - IR原理椎图
图2 溥里叶变换红外吸收光谱仪工作原理示意图
S ■光谏* M1M』一动鹽* BS分束器：》操蘭器；•一样品】故夭器*
A/> ffi数赛换器」D/A数模转换器* S,-®盘卜0—外部设备
Th 计慷机（傅車叶变抑
光
源
1
A/D计尊机
IV.实验步骤
1、压片制样
准备：
1）保持使用压片机的房间湿度较低；
2）将压片机配件，放入干燥器备用；
3）用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用；
4）为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；压片操作：
1）取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~19干燥的样品，在红外灯下研细混匀；
2）使用乙醇棉清洗模具等；
3）将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下；
4）压片机阀门拧至lock,加压至~60KN停留适当时间使压片透明；脱模, 样品基本透明为合格；
5）将样品装入样品架；
2、测试
1）将样品架放入仪器内，点击测试按钮；
2）测试结束，保存文件。
3）取出样品架，卸下样品。
3、整理
1）清洁模具等制样器具；
2）如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。
4、注意事项：
1）操作规范，轻举轻放，不要敲击；
2）研钵材质为玛瑙，易摔碎；
3）全过程要求干燥防水；
4）将溴化钾研细（2卩m ；
5）控制溴化钾与样品的比例；
6）注意保持室内清洁、干燥；
7）不要震动光学台
8）取、放样品时，样品盖应轻开轻闭；
9）眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。
V.实验结果
1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。
2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。
3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对
W .问题讨论
1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？
2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？
3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析？。
