实验六吸收实验

实验六吸收实验1．实验目的（1）了解填料塔吸收塔的结构与流程；（2）测定液相总传质单元数和总体积吸收系数；（3）了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积吸收系数的影响。

2．基本原理由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以本实验选择CO2作为溶质，用水吸收空气中的CO2。

一般将配置的原料气中的CO2浓度控制在10%（质量）以内，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理。

⎡⎤Y1-mX21NOL=ln⎢(1-A)+A⎥1-AY-mX11⎣⎦计算公式：LXdYLKXa==NOL⎰XX*-XZΩZΩ 12式中 KXa ：以∆X为推动力的液相总体积吸收系数，kmol / (m3·s)；NOL：以∆X为推动力的液相总传质单元数；A：吸收因数L：水的摩尔流量，kmol /s；V：空气的摩尔流量，kmol /s；Z：填料层高度，m；Ω：塔的横截面积，m2 ；本实验的平衡关系可写成：Y= mX；式中 m：相平衡常数，m=E/P；E：亨利系数，E＝f(t)，Pa，可根据液相温度t查得；P：总压，Pa（取大气压）。

测定方法：（1）本实验采用转子流量计测得空气和水的体积流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。

（2）测定塔底和塔顶气相组成Y1和Y2（利用气相色谱分析得到质量分率，再换算成摩尔比）。

（3）塔底和塔顶液相组成X1、X2的确定：对清水而言，X2=0，由全塔物料衡算可求出X1 。

A=L/Vm； V(Y1-Y2)=L(X1-X2)3．实验装置与流程实验装置流程如图2-10所示。

自来水送入填料塔塔顶经喷淋头喷淋在填料顶层。

由风机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧化碳混合后，一起进入气体混合贮罐，然后从塔底进入塔内，与水在塔内进行逆流接触，发生质量传递，由塔顶出来的尾气放空。

由于本实验为低浓度气体的吸收，整个实验过程可看成是等温操作。

填料吸收塔内径为100mm，塔内分别装有金属丝网波纹规整填料和θ环散装填料两种，填料层总高度Z＝2 m.。

实验六：吸收实验一、实验目的1.学习填料塔的操作；2. 测定填料塔体积吸收系数KYa二、实验原理1、填料塔流体力学特性：气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。

在双对数坐标系中用压降对气速作图得到一条斜率为1.8-2的直线（图中aa线）。

而有喷淋量时，在低气速时（C点以前）压降也比例于气速的1.8-2次幂，但大于同一气速下干填料的压降（图中bc段）。

随气速增加，出现载点（图中c点），持液量开始增大，压降-气速线向上弯曲，斜率变大，（图中cd段）。

到液泛点（图中d点）后在几乎不变的气速下，压降急剧上升。

测定填料塔的压降和液泛速度，是为了计算填料塔所需动力消耗和确定填料塔的适宜制作范围，选择合适的气液负荷。

2、传质实验：填料塔与板式塔内气液两相的接触情况有着很大的不同。

在板式塔中，两相接触在各块塔板上进行，因此接触是不连续的。

但在填料塔中，两相接触是连续地在填料表面上进行，需计算的是完成一定吸收任务所需填料高度。

填料层高度计算方法有传质系数法、传质单元法以及等板高度法。

总体积传质系数K Ya是单位填料体积、单位时间吸收的溶质量。

它是反映填料吸收塔性能的主要参数，是设计填料高度的重要数据。

本实验是水吸收空气-氨混合气体中的氨。

混合气体中氨的浓度很低。

吸收所得的溶液浓度也不高。

气液两相的平衡关系可以认为服从亨利定律（即平衡线在x-y坐标系为直线）。

故可用对数平均浓度差法计算填料层传质平均推动力，相应的传质速率方程式为：所以：式中：G A—单位时间内氨的吸收量[kmol/h]。

K Ya—总体积传质系数[kmol/m3·h]。

V p—填料层体积[m3]。

△Y m—气相对数平均浓度差。

Y1—气体进塔时的摩尔比。

Y e1—与出塔液体相平衡的气相摩尔比。

Y2—气体出塔时的摩尔比。

Y e2—与进塔液体相平衡的气相摩尔比。

a、标准状态下的空气流量V0：(m3/h)式中：V1——空气转子流量计示值（m3/h）T0、P0——标准状态下的空气的温度和压强T1、P1——标定状态下的空气的温度和压强T2、P2——使用状态下的空气的温度和压强b、标准状态下的氨气流量V0’(m3/h)式中：V1’——氨气转子流量计示值（m3/h）ρ01——标准状态下氨气的密度1.293(kg/m3)ρ02——标定状态下氨气的密度0.7810(kg/m3)如果氨气中纯氨为98%，则纯氨在标准状态下的流量V 0’为：V 0’’=0.98*V 0’c 、惰性气体的摩尔流量G ：G=V 0/22.4d 、单位时间氨的吸收量G A ：G A =G*(Y 1-Y 2)e 、进气浓度Y 1：f 、尾气浓度Y 2：式中：N s ——加入分析盒中的硫酸当量浓度（N ）V s ——加入分析盒中的硫酸体积（ml ）V ——湿式气体流量计所得的空气体积（ml ） T 0——标准状态下的空气温度T ——空气流经湿式气体流量计时的温度g 、对数平均浓度差（ΔY ）mY e2=0 Y e1=m x1* P=大气压+塔顶表压+（填料层压差）/2m=E / P x 1=G A/ LsE——亨利常数Ls——单位时间喷淋水量（kmol / h）P——系统总压强三、实验设备四、实验步骤1.开关的绿色按钮接通电源，就可以启动风机，并开始工作2.测量干塔压降（1）打开空气流量调节阀，调节空气流量。

实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理；2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。

二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压。

测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253．7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。

本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接，实现了测量与实验数据处理的自动化。

三、仪器设备1．WHG-102A2型流动注射氢化物发生器，电热石英管，高压汞灯。

2．Z-5000型原子吸收分度计，高纯氮气（钢瓶）。

3．25mL容量瓶、50mL烧杯（配表面皿）和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。

四、试剂1．浓硫酸（优级纯），4%（V/V）的硫酸（空白）。

2．5％KMnO4（分析纯），1%（V/V）的盐酸载液。

3．10％盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2．5L／min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。

4．1.0%KBH4溶液（含0.1 %NaOH）5．汞标准贮备液：称取0．1354g氯化汞，溶于含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。

6．汞标准液；临用时将贮备液用含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。

五、测定步骤1．发样预处理：将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min，再用蒸馏水洗。

将洗净的发样用滤纸包起来，再用电吹风小心吹干，保存备用。

2．发样消化：准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5％KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。

小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。

冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。

实验6 紫外测定蛋白质的浓度吸收法一、目的1、了解紫外线吸收法测定蛋白质含量的原理。

2、了解紫外分光光度计的构造原理，掌握它的使用方法。

二、原理由于蛋白质分子中酪氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键，因此蛋白质具有吸收紫外线的性质，吸收高峰在280nm波长处。

在此波长范围内，蛋白质溶液的光吸收值（A280）与其含量呈正比关系，可用作定量测定。

利用紫外线吸收法测定蛋白质含量的优点是迅速、简便、不消耗样品，低浓度盐类不干扰测定。

因此，在蛋白质和酶的生化制备中（特别是在柱层析分离中）广泛应用。

此法的缺点是：（1）对于测定那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质，有一定的误差；（2）若样品中含有嘌呤、嘧啶等吸收紫外线的物质，会出现较大的干扰。

不同的蛋白质和核酸的紫外线吸收是不相同的，即使经过校正，测定结果也还存在一定的误差。

但可作为初步定量的依据。

三、材料、试剂与器具（一）试剂1、标准蛋白溶液准确称取经微量凯氏定氮法校正的标准蛋白质，配制成浓度为1mg/mL的溶液。

2、待测蛋白溶液配制成浓度约为1mg/mL的溶液。

（二）器具1、紫外分光光度计。

2、试管和试管架。

3、吸量管。

四、操作步骤（一）标准曲线法1、标准曲线的绘制按下表分别向每支试管加入各种试剂，摇匀。

选用光程为1cm的石英比色杯，在280nm 波长处分别测定各管溶液的A280值。

以A280值为纵坐标，蛋白质浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2、样品测定取待测蛋白质溶液1mL ，加入蒸馏水3mL ，摇匀，按上述方法在280nm 波长处测定光吸收值，并从标准曲线上查出待测蛋白质的浓度。

（二）其他方法（1）将待测蛋白质溶液适当稀释，在波长260nm 和280nm 处分别测出A 值，然后利用280nm 及260nm 下的吸收差求出蛋白质的浓度。

计算蛋白质浓度（mg/mL ）=1.45A 280-0.74A 260式中A 280和A 260 分别是蛋白质溶液在280nm 和260nm 波长下测得的光吸收值。