锅炉用水和冷却水中硬度的测定
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锅炉水硬度检测方法国标锅炉水硬度是指锅炉供水中所含的钙和镁离子的含量。
水硬度对于锅炉运行和维护都有一定的影响,因此需要进行水硬度检测以保证锅炉的安全运行。
国家标准中规定了锅炉水硬度检测的方法,下面将详细介绍。
国标规定了两种测定锅炉水硬度的方法,分别是EDTA滴定法和钙镁指示剂滴定法。
1. EDTA滴定法EDTA滴定法是一种常用的测定水硬度的方法。
其原理是利用EDTA 与钙、镁离子的络合反应,通过滴定的方式测定水中的钙、镁离子含量。
具体操作步骤如下:(1) 取一定体积的锅炉水样,加入适量的pH调节剂,将pH值调节到8-10之间。
(2) 加入指示剂,例如酚酞指示剂,使溶液呈现红色。
(3) 用EDTA标准溶液滴定,直到溶液颜色由红色转变为蓝色。
(4) 记录滴定所需的EDTA标准溶液体积,计算出锅炉水中钙、镁离子的含量。
2. 钙镁指示剂滴定法钙镁指示剂滴定法也是一种常用的测定水硬度的方法。
其原理是利用钙镁指示剂与钙、镁离子的络合反应,通过滴定的方式测定水中的钙、镁离子含量。
具体操作步骤如下:(1) 取一定体积的锅炉水样,加入适量的pH调节剂,将pH值调节到8-10之间。
(2) 加入钙镁指示剂,使溶液呈现颜色变化。
(3) 用EDTA标准溶液滴定,直到溶液颜色由变化为不变。
(4) 记录滴定所需的EDTA标准溶液体积,计算出锅炉水中钙、镁离子的含量。
EDTA滴定法和钙镁指示剂滴定法是测定锅炉水硬度常用的方法,它们的原理简单、操作方便、结果准确。
在进行测定时,需要注意以下几点:1. 样品的取样和保存要符合相关规定,避免样品污染或失真。
2. 滴定过程中要保持反应体系的pH值稳定,可以使用pH调节剂调节。
3. 滴定过程中要注意滴定液的滴加速度,避免过快或过慢。
4. 滴定结果要进行准确的计算和记录,以保证数据的可靠性。
除了上述两种方法,国标还规定了钙镁比法、酚酞指示剂滴定法等其他测定锅炉水硬度的方法。
不同的方法适用于不同的实际情况,操作时需要根据具体要求选择合适的方法。
实验方案:锅炉水硬度的测定一、实验目的1、了解水的硬度的概念,测定水硬度的意义,以及水的硬度的表示方法2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法3、理解EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法,包括酸度控制和指示剂的选择4、测定过程中加入Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响二、实验原理水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。
水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。
硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO 的质量,即每升水中含有CaO 的毫克数表示,单位为mg/L ;另一种以度( °) 计:1硬度单位表示10 万份水中含1份CaO( 即每升水中含10mgCaO) ,1°=10ppm CaO 。
这种硬度的表示方法称作德国度。
指示剂指示原理1)铬黑T(EBT)+ Me(Ca2+,Mg2+)Me-EBT蓝色大量Me+Y 紫红色↓计量点↓Y C终点MeY MeY+EBT蓝色也可用K-B(铬蓝K—萘酚绿:B混合指示剂)终点由紫红色→蓝绿色钠盐:H2In-HIn2—In3-酒红色蓝色酒红色CaIn →In3-+ CaY红蓝铬黑T做指示剂滴定总硬度时,Fe3+、Al3+等会封闭指示剂(加三乙醇胺掩蔽;或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+)钙指示剂钙指示剂2-羟基-1(2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸)紫黑色粉末(固体试剂和氯化钠粉末混合后作)配位滴定原理C Y× V Y= C M× V M↓↓↓↓已标准液准确量取求出准确量出三、仪器及药品LEDTA ,NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH~10 ),10%NaOH 溶液,铬黑T 指示剂,碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析天平,称量瓶四、实验方法、在一份水样中加入pH= 的氨性缓冲溶液和少许铬黑T 指示剂,溶液呈红色;用EDTA 标准溶液滴定时,EDTA 先与游离的Ca2+ 配位,再与Mg2+ 配位;在计量点时,EDTA 从MgIn- 中夺取Mg2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定1范围本标准适用于天然水、冷却水、软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水水样硬度的测定。
使用铬黑T作指示剂时,硬度测定范围为0. 1 mmol/L~5 mmol/L,硬度超过5 mmol/L 时,可适当减少取样体积,稀释到100 mL后测定,使用酸性络蓝K作指示剂时,硬度测定范围为1μmol/L~100μmol/L。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,IS0 6353-1:1982neq)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq IS0 3696:1987)3 高硬度的测定3.1 方法提要在pH值为10.0±0.1的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。
铁含量大于2 mg/L铝含量大于2 mg/L铜含量大于0.01 mg/L.锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰,可在加指示剂前用2 mL L一半胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
3.2 试剂和材料本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度和铁的测定基于间断分析系统的分光光度法警告:本文件使用的强酸具有腐蚀性,使用时避免吸入或接触皮肤。
溅到身上立即用大量水冲洗,严重时立即就医。
1范围本文件描述了自动间断化学分析系统用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度、铁含量的测定方法。
本文件适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度、铁含量的测定。
该方法适用于磷酸盐含量(以PO43-计)1mg/L~50mg/L、氯化物含量(以Cl计)5mg/L~50mg/L、硅酸盐含量(以Si计)0.1mg/L~6mg/L、总碱度含量0.75mmol/L~10.5mmol/L、酚酞碱度含量0.5 mmol/L~5mmol/L、硬度含量(以Ca2+计)10mg/L~200mg/L、铁含量0.1mg/L~10mg/L范围的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法GB/T6913锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定GB/T14416锅炉蒸汽的采样方法GB/T14427锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
3.1自动间断化学分析automatic discrete analysis一种将分光光度法自动化的化学分析法,通过集成自动进样系统和光度分析系统,自动完成多样品间隔流动分析,进行多参数的连续测量。
4方法提要通过自动微量进样系统,将样品、试剂等按照设定的程序定量加入测量池中进行显色反应,经光度分析系统测定吸光度,利用待测组分(或待测项目对应组分)含量与吸光度的关系,计算得到待测项目的结果。
锅炉水质化验分析锅炉水质化验分析是指对锅炉用水进行化学分析,以评估锅炉水的质量和确定水处理措施。
锅炉水质化验分析是锅炉运行管理的重要一环,关系到锅炉的安全运行、能效以及设备寿命。
下面将详细介绍锅炉水质化验分析的主要内容和方法。
1.总硬度:锅炉水中的钙和镁等金属离子会与碳酸根离子或硫酸根离子结合形成硬水。
硬度过高会导致水垢的生成,影响锅炉的传热效率和热交换的效果。
总硬度的测定可以采用滴定法、EDTA络合滴定法、离子选择电极法等方法。
2.总碱度:锅炉水中的碱性物质主要是碳酸根离子、氢碳酸根离子和水合氧化钙等。
总碱度的测定方法有容易法、滴定法和计算法等。
总碱度的变化会导致锅炉水的酸碱度的改变,影响到锅炉水的稳定性和腐蚀性。
4.总溶解固体:锅炉水中的总固体是指水中溶解的无机盐、有机物质和杂质等。
过高的总溶解固体会导致锅炉水的浓缩,从而引发水垢和腐蚀问题。
总溶解固体的测定一般采用干燥法和重量法。
5.pH值:锅炉水的pH值是指水溶液的酸碱度,直接关系到锅炉水的腐蚀性。
一般来说,锅炉水的pH值应保持在7~9之间。
常用的测定方法有酸碱滴定法、玻璃电极法和溶解氧法等。
6.溶解氧含量:溶解氧是锅炉水中的重要参数之一,影响到水中的腐蚀反应和脱氧器的工作效果。
溶解氧的含量取决于水的温度、压力和水体的气体交换等因素。
测定方法主要有分析仪器法、化学滴定法和氧电极法等。
在锅炉水质化验分析过程中,需要采取合适的样品采集方法,并配合相应的分析仪器和试剂来进行。
同时还需要根据锅炉的实际情况和使用要求,制定合适的水处理方案和措施。
通过对锅炉水质的化验分析,可以及时发现和解决水质问题,确保锅炉的安全运行和稳定性。
综上所述,锅炉水质化验分析是锅炉运行管理中的重要一环,对锅炉的安全运行和设备寿命有重要影响。
通过对锅炉水的总硬度、总碱度、氯离子含量、总溶解固体、pH值和溶解氧含量等参数的分析,可以评估锅炉水的质量,确定水处理措施,保证锅炉的正常运行。
1。
锅炉水总硬度(不超过 0.03mmol/L)水硬度主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少,硬度大使锅炉结垢。
影响锅炉使用效率。
1.1.原理:EDTA与Ca2+、 Mg2+形成配合物,在水中加入铬黑T指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,溶液由红色变为纯蓝色,即为终点.1。
2.应用试剂:0。
002mol/LEDTA标准溶液铬黑T指示剂(5g/L)氨性缓冲溶液1.3.测定步骤:准确吸取50 ml水样置于三角瓶中,加入5 ml缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,用0.002mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
记录所消耗EDTA的体积。
1.4。
计算:水的硬度/(mmol/L)=C·V/V×10001式中: C-—-——-EDTA标准溶液摩尔浓度,mol/L;——-—-—消耗EDTA标准溶液体积,ml;V1V——--——所吸取水样的体积,ml。
10. 0。
02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液10.1.配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000ml水中,摇匀。
10。
2.标定:称取0。
4g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0。
0002g。
用少许水湿润,滴加6M盐酸至样品溶解,移入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
取30.00-35.00ml,加水70ml,用10%氨水中和至PH=7-8,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液甲(PH=10),加5滴0.5%铬黑T指示剂,用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
10。
3。
计算:乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度:C=m/(V1—V2)*0。
08138式中V1—--滴定氧化锌耗用乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,ml;V2-——-—---—空白试验耗用乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,ml;m—----—-—-氧化锌质量,g;0。
08138-—-—---—每毫摩尔ZnO的克数。
10.4。
化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程一、引用标准GB/T6909-2018锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定二、方法提要在pH为10±0.1时,用铬黑T作指示剂以EDTA标准溶液滴定水样至纯蓝色为终点,根据EDTA的体积,即可算出水中硬度的含量。
为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。
铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰,可在加指示剂前用2mLL–半胱胺酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
三、试剂及配制1、氨-氯化铵缓冲液:称取67.5g氯化铵,溶于570mL浓氨水中加入1gEDTA二钠镁盐,并用水稀释到1L。
2、0.01moL/LEDTA的标定称取0.18g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取35.00~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨一氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及2滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度CEDTA,数值以摩尔每升(moL/L)表示,按下式计算:CEDTA=(m×1000V1)/[250(V2-V3)M]=4mV1/(V2-V3)/M式中:M──氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V1──氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);V2──乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V3──空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M──氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)[M(ZnO)=81.39]。
锅炉水质化验方法锅炉水质化验是评估锅炉水质是否满足要求的重要手段,以确保锅炉运行稳定、安全和高效。
本文将详细介绍常见的锅炉水质化验方法。
1. 硬度测试硬度是水中钙、镁离子的总和。
高硬度水会导致锅炉水垢和管道堵塞,影响传热效果。
硬度的测试方法有:(1)张力法:采用沉淀分析法,根据蓝色指示剂的变色来测定硬度。
(2)EDTA法:采用EDTA络合滴定法,用标准EDTA溶液滴定样品,根据颜色的变化来测定硬度。
2. pH值测试pH值是评价水的酸碱性的指标。
不同的锅炉要求不同的pH值范围。
过高或过低的pH值都会加速锅炉腐蚀。
pH值的测试方法有:(1)酸碱滴定法:采用酸碱滴定法,根据酸碱中和反应的终点变色来测定pH 值。
(2)玻璃电极法:采用玻璃电极测定法,将玻璃电极置于水样中进行测定。
3. 溶解氧测试溶解氧是水中氧气溶解的量,其存在与否直接影响锅炉的锈蚀、腐蚀和水垢的生成。
溶解氧的测试方法有:(1)采氧法:采用维和法,利用维和溶氧计对水样进行测定。
(2)电化学法:利用电极法,根据电极电势的变化来测定溶解氧含量。
4. 总碱度测试总碱度是指水中酸性物质能与碱性物质发生中和反应生成的氢氧化物的总和。
高总碱度水会导致锅炉管道结垢和腐蚀。
总碱度的测试方法有:(1)酸碱滴定法:采用酸碱滴定法,用酸滴定碱的物质来测定总碱度。
(2)pH指示剂法:利用pH指示剂的变色来测定总碱度。
5. 硅含量测试硅在高温下易生成硅酸盐和软垢,导致管道堵塞和维修困难。
硅含量的测试方法有:(1)颜色反应法:采用颜色反应法,根据物质与试剂间的反应引起的颜色变化进行测定。
(2)分光光度法:利用分光光度计测定水样中硅含量的方法。
除了以上常见的水质化验方法外,还可以根据具体情况进行其他指标的测试,如铁含量、氯含量等。
在进行锅炉水质化验时,需要严格按照标准操作程序进行操作,使用标准试剂和仪器设备,确保测试结果准确可靠。
总之,锅炉水质化验方法主要包括硬度测试、pH值测试、溶解氧测试、总碱度测试和硅含量测试等。
软化水硬度的测定
原理:
1.药品的配制:
0.01mo1/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取2g乙二胺
四乙酸二钠溶于1000mL高纯度水中,摇匀。
氨——氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵,量取150mL氨水,溶解在1000mL蒸馏水中,摇匀。
铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C20H2O7N3SNa)与4.5g盐酸氢胺混合在研钵中研细。
2.硬度的测定:取100mL软化水样注入250mL锥形瓶中,加3mL
氨——氯化铵缓冲溶液及少许铬黑T指示剂,摇匀,如溶液
呈兰色则硬度为零,如呈酒红色,则用0.01mol/L,EDTA标准
溶液滴至兰色为终点,记录EDTA标准溶液所消耗体积,即
为软化水硬度。
3.硬度的计算:
硬度含量mmol/L=(1/2EDTA标准溶液的浓度mol/L×滴定水
样是所消耗EDTA标准溶液的体积mL)÷水样的
体积mL×10³mmol/L。
锅炉水质化验标准及方法锅炉水质化验指标要求一、锅炉运行水质指标1.硬度指标:热水锅炉:≤0.6 mmoi/L蒸气锅炉:≤0.03 mmoi/L2.氯化物含量:锅水的氯化物含量<生水的氯化物含量×23.碱度指标:热水锅炉:14-18mmoi/L蒸气锅炉:16-19mmoi/L4.PH值热水锅炉:9-11蒸气锅炉:10-12二、硬度的测定1.硬度的测定原理:当水样PH=10.0±0.1时,EDTA能够和水中的钙镁离子生成无色的稳定络合物;铬黑T指示剂也能与钙镁离子生成酒红色络合物,但不如EDTA所生成的络合物稳定;当用EDTA溶液滴定到达终点时,EDTA从铬黑T酒红色络合物中夺取钙镁离子,使铬黑T指示剂由酒红色游离出它本身的颜色纯蓝色,即为滴定终点。
2.生水的硬度测定用量筒量取50ML水样,倒入锥型瓶;加5毫升氨缓冲溶液;加2-3滴铬黑T指示剂,水样呈酒红色;用EDTA溶液滴定水样呈纯蓝色为终点;记录EDTA消耗体积数;用质量守恒定律计算生水硬度。
计算方法:YD生=EDTA浓度×EDTA消耗体积×1000/水样体积计量单位:XXX(mmoi/L)3.软水的硬度测定用量筒量取100ML水样,倒入锥型瓶;加3毫升氨缓冲溶液;加2-3滴铬黑T指示剂,水样呈酒红色;用EDTA溶液滴定水样呈纯蓝色为终点;记录EDTA消耗体积数;用质量守恒定律计算软水硬度。
计算方法:YD软=EDTA浓度×EDTA消耗体积×1000/水样体积计量单位:XXX(mmoi/L)三、氯化物的测定1.氯化物的测定原理:在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀,使溶液颜色显橙色,即为滴定终点。
2.生水的氯化物测定:用量筒量取100ML水样,倒入锥心瓶;加铬酸钾指示剂1毫升,水样呈黄色;用硝酸银溶液滴定水样显橙色为滴定终点;记录消耗硝酸银溶液体积数;用质量守恒定律计算生水氯化物含量。
1 范围
本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定。
本标准中的铬黑T法测定范围为0.1 mmol/L~
5 mmol/L,超过5 mmol/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;酸性铬蓝K法测定范围
为1 μmol/L~100 μmol/L。
2 规范性引用文件
本标准等同于GB/T 6909-2018
3 铬黑T法
方法提要
在pH值约为10的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定
溶液滴定至蓝色为终点.根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
对于硬度小于1 mmol/L的水样,为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时,对测定有干扰,可加入L-半胱胺酸盐酸盐
溶液和三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
试剂和材料
本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 601、GB/T 603之
规定制备。
3.2.1 盐酸溶液:1+1。
3.2.2 氢氧化钠溶液:50 g/L。
3.2.3 三乙醇胺溶液:1+4。
3.2.4 L-半胱胺酸盐酸盐溶液:10 g/L。
3.2.5 氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g 氯化铵溶于500 mL水中,加入350 mL浓氨水,加入1 g EDTA 二钠镁盐(当仅硬度大于1 mmol/L水样时,可不加入EDTA二钠镁盐),并用水稀释至lL。
配置后的缓冲溶液应按附录A进行调整,使加入的EDTA和Mg2+物质的量恰好相等。
贮于塑料瓶中。
3.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I: c(EDTA)约0.05 mol/L,该溶液现用现配。
3.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II: c(EDTA)约0.005 mol/L。
3.2.8 铬黑T指示液:5 g/L。
分析步骤
3.3.1 取l00 mL水样,于250 mL锥形瓶中。
如果水样混浊,取样前应过滤。
水样酸性或碱性
很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。
当水样中的铁含量大于2 mg/L、铝含量大于2 mg/L、铜含量大于0.01 mg/L、锰含量大于0.1 mg/L,对测定有干扰,可在加
指示剂前用2mL L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
3.3.2 加5 mL氨-氯化铵缓冲溶液,加2~3滴铬黑T指示剂。
(注:碳酸盐硬度很高的水样。
在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%~90%记入滴定体积内否
则缓冲溶液加入后,碳酸盐析出,终点拖长。
)
3.3.3 在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,
溶液由酒红色转为蓝色即为终点。
水样硬度小于1 mmol/L时,应采用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II,或采用微量滴定管。
3.3.4 同时做空白试验。
结果计算
硬度含量以浓度c 计,数值以mmol/L表示,按式(1)计算:
c = ×1000 (1)
式中:
V1——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V——所取水样体积的数值,单位为毫升(mL)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
硬度大于1 mmol/L时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05 mmol/L;硬度大小于或等于1 mmol/L时,两次平行测定结果的绝对差值
不大于0.005 mmol/L;
酸性铬蓝K法
方法提要
在pH约为10.0的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
4.2 试剂和材料
4.2.1 水:GB/T 6682,一级。
4.2.2 硼砂缓冲溶液:称取40 g硼砂(Na B4O ·10H O),加l0 g氢氧化钠,溶于水并稀释至l L。
贮于塑瓶中。
4.2.3 酸性铬蓝K指示剂5 g/L。
称取0.5 g酸性铬蓝K(C H9O N S Na )与4.5 g盐酸羟胺,在
研体中研匀,加10 mL硼砂缓冲溶液,溶解于40 mL水中。
用95%乙醇稀释至l00 mL,贮于棕色瓶中备用。
使用期不应超过一个月。
4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c(EDTA)约0.005 mol/L。
其他试剂同3.2。
4.3 分析步骤
4.3.1 取l00 mL水样于250 mL锥形瓶中。
水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸
溶液中和后再加缓冲溶液。
当水样中的铁含量大于2 mg/L、铝含量大于2 mg/L、铜含量大于0.01 mg/L、锰含量大于0.1 mg/L,对测定有干扰,可在加指示剂前用2 mL L-半胱胺酸盐酸
盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
4.3.2 加l mL硼砂缓冲溶液,2~3滴酸性铬蓝K指示剂。
4.3.3 在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,
溶液由红色转为蓝色即为终点。
水样硬度小于25 μmol/L时应采用5 mL微量滴定管。
4.3.4 同时做空白试验。
计算
低硬度含量以质量浓度C 计,数值以μmol/L表示,按式(2)计算:
C = ×10 (2)
式中:
V1——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值.单位为毫升(mL);
c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V——所取水样体积的数值,单位为毫升(mL)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于 1.0 μmol/L。
附录A
(规范性附录)
氨一氯化铵缓冲溶液的调整
A.1 方法提要
采用铬黑T作指示剂,为提高终点指示的灵敏度,需在缓冲溶液中加入一定量的乙二胺四乙
酸(EDTA)二钠镁盐。
为避免EDTA与镁离子不等量,以及配制所用氨水中含硬度物质,
需对配制后的氨-氯化铵缓冲溶液进行调整,以免缓冲溶液中存在硬度或EDTA过量,对测
定结果带来误差。
A.2 试剂或材料
A.2.1 镁标准溶液:0.010 mol/L。
称取0.6159 g七水硫酸镁(优级纯)用水溶解后转移至
250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;或者用市售镁(Mg2+)标准溶液准确稀释
A.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.01 mol/L。
A.2.3 其他试剂:同3.2。
A.3 试验步骤
A.3.1 用移液管量取10.00 mL已配制的氨-氯化铵缓冲溶液于锥形瓶中,加90 mL水,再加
两至三滴铬黑T指示液。
A.3.2 加入指示液后,若溶液显红色,表明缓冲溶液中含硬度物质,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至刚好由红色突变成纯蓝色,然后根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗
量和需调整的缓冲溶液量,计算出需添加的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积(例如:
配制缓冲溶液1000 mL,试验时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液0.10 mL,则其余的990 mL缓冲溶液中需添加9.90 mL该乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液)。
A.3.3 加入指示液后,若溶液显蓝色,可能有两种情况:一是缓冲溶液中EDTA和Mg2+均
无过剩量,另一种也有可能是EDTA过量。
用镁标准溶液来滴定,若Mg2+标准溶液消耗量
不大于0.02 mL即转为紫蓝色,可视为两者等量,否则即为EDTA过量,需根据镁标准溶液
消耗结果,精确地往其余的缓冲溶液中加入镁标准溶液。
A.3.4 每次调整后,都应再次检查,知道确认缓冲溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。