药物分析实验报告(2015.9)

1 第二部分 实验设计题
（20 分）
该部分分药学和中药模块，选手可以任选一模块（每个模块20分）
一、 药学模块
阿司匹林（Aspirin ）
OCOCH 3
COOH
化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸。

本品为白色针状或板状结晶，mp.135～140 ℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

实验设计要求
1、药物化学部分 本品以对水杨酸与醋酐在浓硫酸的催化下形成阿司匹林。

合成路线如下： OH
COOH OCOCH
COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH
请根据给出的合成路线，设计出反应和后处理及其处理过程；包括主要的仪器；试剂，反应条件、反应监控，操作等，并给与合理解释。

2、 药物制剂部分 若该药定为口服片剂，请选用合适的片剂类型，设计其处方工艺，并进行处方分析和适当解释。

3、药理学部分 根据其临床主要适应症，设计2-3个药理学实验评价其药效（解热镇痛）。

4、药物分析部分 根据对阿司匹林合成过程，制剂工艺和药物的性质，制定该药物原料药和制剂的质量标准（包括鉴别，含量测定和杂质检查等）。

药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验，学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。

二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。

常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。

三、实验材料和仪器1.材料：理化性质已知的药物样品。

2.仪器：电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。

四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品，测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。

a)溶解度测定：取一定量的药物样品，加入不同溶剂中，在不同温度下搅拌至完全溶解，根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。

b)熔点测定：使用熔点仪或加热台，逐渐升温样品，观察其熔化时的温度范围。

c)相对密度测定：使用比重瓶或密度计，测定药物样品在空气中与水的相对密度。

2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。

a)定性分析：通过比色反应、荧光反应等方法，确定药物的化学成分。

b)定量分析：使用滴定法、光度法等方法，测定药物中其中一成分的含量。

c)质量控制分析：使用高效液相色谱仪等仪器，对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析，确保药物质量符合标准。

五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析，得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据，以及其化学成分和部分含量的定量结果。

根据分析结果，可以对药物的品质进行评估和控制。

六、实验总结通过本次药物分析实验，我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。

药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义，能够保证药物的安全性和疗效。

这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。

药物分析实训报告1. 实验目的本次实验旨在通过药物分析实训，掌握药物分析的基本原理和实验操作技巧，以及了解药物的质量控制方法。

2. 实验仪器和药物材料•仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、pH计等•药物材料：常见药物样品（如阿司匹林、对乙酰氨基酚等）、溶剂（如乙醇、水等）3. 实验原理药物分析是一门应用化学的学科，通过各种分析技术和方法，对药物的成分、质量和稳定性等进行分析和评价。

本次实训主要涉及以下几个方面的分析原理：3.1 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是一种常用的定量分析方法，通过测定物质在紫外或可见光区域的吸收情况，来确定物质的含量。

该方法通常利用分光光度计，测定药物样品在特定波长下的吸光度，并根据比色法或标准曲线法计算出药物样品的含量。

3.2 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见的质量分析方法，通过滴定溶液中的酸或碱，来确定溶液中酸碱度的浓度。

在药物分析中，酸碱滴定法常用于测定药物样品的pH值，从而了解药物的酸碱性质和稳定性。

3.3 药物质量控制方法药物质量控制是药物生产过程中的重要环节，通过各种分析方法对药物进行质量检验和评价。

常用的质量控制方法包括药物含量测定、纯度测试、残留溶剂检测等。

这些方法可以保证药物的质量和安全性，确保药物的疗效和有效性。

4. 实验步骤与结果分析本次实训中，我们选取了阿司匹林作为药物样品进行分析。

4.1 阿司匹林含量测定实验•步骤1：准备工作，包括清洗玻璃仪器、称取样品等。

•步骤2：利用乙醇作为提取溶剂，将阿司匹林样品溶解。

•步骤3：利用紫外可见分光光度计，测定阿司匹林样品在特定波长下的吸光度。

•步骤4：根据标准曲线法，计算出阿司匹林样品的含量。

实验结果显示，阿司匹林样品的含量为XX mg/g。

4.2 阿司匹林酸碱性质测定实验•步骤1：准备工作，包括清洗玻璃仪器、调节药物溶液pH值等。

•步骤2：利用pH计，测定阿司匹林药物溶液的pH值。

•步骤3：根据测得的pH值，判断阿司匹林的酸碱性质。

实训报告目录一、前言二、实训目的三、实训的主要内容1、槐米中芦丁的提取分离与鉴定2、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素3、从茶叶中提取咖啡因4、盐酸普鲁卡因的稳定性试验5、感冒灵颗粒的制备6、阿司匹林片的制备及检查7、维生素C注射液的制备及质量检查8、丸剂的制备9、甘油栓的制备四、实训总结五、实训的感想一、前言时光飞逝，至今已过了近半的大学时光，我们从书本上学到的理论知识不足以应对以后的实际工作，为此学校为我们安排了为期两周的实训，以此来提高大家的专业技能。

我想我们会在老师的耐心指导下用，以平时学习的理论知识来指导实践操作，发扬团队协作精神，细心谨慎，规范操作，定能顺利达到实训所预期的目的。

二、实训目的此次试验包括三门课程：药物化学、天然药物化学、药物制剂技术。

1、熟悉掌握在实验中的基本操作，分别掌握其实验主要仪器的安装和使用技巧。

2、了解熟悉药物制备的设备，并学会简单的一些设备操作3、掌握基本药物的制备，检验。

三、实训的主要内容1、槐米中芦丁的提取分离与鉴定1）、槐米中芦丁的提取分离利用碱溶酸沉法提取芦丁粗品。

取粗品芦丁2g加蒸馏水400ml，煮沸至芦丁全部溶解，趁热抽滤冷却析出晶体，抽滤，得芦丁精制品。

2）槐米中芦丁的鉴定呈色反应，Molisch反应，盐酸镁粉反应，乙酸镁纸片反应。

2、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素补骨脂种子粗粉20g放置在50%乙醇冷浸提取，得到乙醇提取液，加热浓缩至体积一半，放置过夜，过滤。

再在沉淀中加入10倍量甲醇溶解，活性炭脱色回收醇，放置过夜。

沉淀为白色针状结晶，即补骨脂素与异补骨脂素。

3、从茶叶中提取咖啡因称取茶叶，加入仪器中煮沸至茶叶颜色变浅，回收乙醇，升华提纯可得较纯咖啡因。

4、盐酸普鲁卡因的稳定性试验制备薄层层析板、对氨基苯甲酸标准溶液的制备、盐酸普鲁卡因供试液的制备、在薄层层析板上点样、利用倾斜上行法展开、用喷雾器喷射显色剂对二甲氨基苯甲醛溶液于展开后的层析板上使色、计算。

引言概述：
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容，通过对药物成分和性质的分析，可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标，为药物设计和研发提供必要的支持。

本文将对药物分析实验报告进行详细阐述，探讨实验过程和结果的分析与解释。

正文内容：
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结：
通过本次药物分析实验，我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。

通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估，我们深入了解了药物的组成和特性，为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。

本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决，比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。

通过进一步的改进和优化，我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性，为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。

药物分析实验报告药物分析实验要求及实验报告要求药物分析实验要求一、做好预习，明确每次实验的目的和要求，理解实验原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法，以利实验的顺利完成。

二、严格按照实验规程操作，虚心接受教师的指导，认真掌握操作技术，细心观察实验现象。

进行教材指定内容以外的实验或重做实验需经教师批准。

三、进入实验室要随带药物分析实验原始记录及报告。

实验进程中应尊重实验事实，及时做好完整而确切的原始记录。

要用钢笔或水性圆珠笔书写，字体端正。

应直接记录于药物分析实验原始记录上，绝不允许记于纸条上，手上或其他本子上再誊写，更不允许暂记在脑子里等下一个数据一起记录。

原始记录是实验报告的一部分，尊重原始记录是必要的科学作风。

记录本不准撕页，如记录有误，只能将写错处用单线或双线划去（但要求仍能看清原来写错的数值），在其旁写上正确数据，不得涂改，涂改的原始记录无效。

四、实验过程中防止对试剂和药品的污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生。

当不慎发生试剂污染时，应及使报告指导教师。

公用试剂、药品应在指定位置取用。

此外，取出的试剂、药品不能再倒回原瓶。

五、爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。

动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。

六、实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。

发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。

七、清洁液一般只限于洗涤滴定管、吸量管、容量瓶等。

使用时，应先用水冲水仪器，沥至无滴水后，用清洁液浸洗；其他玻璃仪器一般用洗涤剂刷洗。

注意节约蒸溜水，清洗玻璃仪器应尊守少量多次的原则。

八、爱护公物、节约水电、药品和试剂。

可回收利用的废溶剂回收至指定的容器中，不可任意弃去。

腐蚀性残液应倒入废液缸中，切勿倒进水槽。

九、实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处，擦净台面，晾好抹布、毛刷、放好凳子、锁好柜子，经教师同意后，方可离开。

实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。

本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。

COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。

2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。

3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。

四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。

2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。

二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL ，加无水乙醇2mL 和5％乙醇使成50mL ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL ，摇匀)比较，不得更深。

一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和方法。

2. 学会运用色谱技术对药物进行定性和定量分析。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理药物分析是利用化学、物理和生物技术等方法，对药物及其制剂进行定性和定量分析的过程。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对药物进行定性和定量分析。

高效液相色谱法是一种高效、灵敏、选择性好、应用范围广的分析技术，具有分离速度快、分辨率高、灵敏度高、重复性好等优点。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、自动进样器、色谱工作站、恒温水浴锅、分析天平、移液器、容量瓶等。

2. 试剂：药物样品、流动相（乙腈、水）、标准品、内标物、无水硫酸钠、磷酸二氢钠等。

四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取一定量的药物样品，加入适量流动相溶解，超声处理，过滤。

（2）用移液器准确量取一定体积的滤液，加入适量内标物，混匀。

2. 标准曲线绘制（1）配制一系列不同浓度的标准溶液。

（2）将标准溶液依次进样，记录色谱图。

（3）以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归，得到标准曲线。

3. 样品分析（1）将处理好的样品溶液依次进样，记录色谱图。

（2）根据标准曲线，计算样品中药物的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归，得到标准曲线方程为：y = 0.0015x + 0.0185，相关系数R² = 0.9988。

2. 样品分析根据标准曲线，计算样品中药物的含量为1.23 mg/g。

六、实验讨论1. 实验过程中，注意样品前处理方法的合理性，确保样品的准确性和稳定性。

2. 在实验过程中，保持仪器和试剂的清洁，避免污染。

3. 标准曲线的绘制对实验结果的准确性有很大影响，应严格控制标准溶液的配制和进样。

4. 本实验采用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析，具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，适用于药物分析。

七、实验总结通过本次实验，掌握了药物分析的基本原理和方法，学会了运用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析。

一、实验目的1. 熟悉并掌握药物分析的基本原理和实验操作技术。

2. 学习使用紫外-可见分光光度法对药物进行定量分析。

3. 培养实验操作规范和数据处理能力。

二、实验原理本实验采用紫外-可见分光光度法对药物进行定量分析。

紫外-可见分光光度法是利用物质在紫外-可见光区对光的吸收特性来进行定性和定量分析的方法。

本实验以阿司匹林为例，通过测定其在特定波长下的吸光度，计算出其含量。

三、实验材料与仪器材料：1. 阿司匹林片剂2. 碳酸钠溶液3. 稀硫酸4. 三氯化铁溶液5. 纯水仪器：1. 紫外-可见分光光度计2. 电子天平3. 烧杯4. 玻璃棒5. 移液管6. 容量瓶四、实验步骤1. 样品制备：1. 称取一定量的阿司匹林片剂，加入适量碳酸钠溶液，加热水解，得到水杨酸钠和醋酸钠溶液。

2. 冷却后，用稀硫酸酸化，使水杨酸钠转化为水杨酸，得到白色沉淀。

3. 沉淀过滤、洗涤、干燥，得到水杨酸固体。

4. 将水杨酸固体溶解于适量纯水中，配制成一定浓度的水杨酸溶液。

2. 标准曲线绘制：1. 取一系列已知浓度的水杨酸溶液，分别测定其在特定波长下的吸光度。

2. 以吸光度为纵坐标，浓度对数为横坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：1. 取一定量的样品溶液，测定其在特定波长下的吸光度。

2. 根据标准曲线，计算出样品中阿司匹林的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，得到线性回归方程为 A = 0.053C + 0.0018，相关系数R² = 0.998。

2. 样品测定：测定样品溶液的吸光度为 0.526，根据标准曲线计算得到样品中阿司匹林的含量为 0.082 g。

六、实验讨论1. 实验过程中，应注意防止样品污染，确保实验结果的准确性。

2. 实验过程中，应严格控制反应条件，如温度、时间等，以保证反应完全。

3. 实验过程中，应正确使用仪器，如紫外-可见分光光度计，确保实验结果的可靠性。

七、实验结论本实验采用紫外-可见分光光度法对阿司匹林进行定量分析，结果表明该方法操作简便、准确可靠，可用于阿司匹林的含量测定。

一、实验目的1. 掌握异烟肼的鉴定原理和方法。

2. 学习异烟肼的定量分析方法。

3. 培养实验操作技能，提高分析能力。

二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，化学名称为4-吡啶甲酰肼。

本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析。

三、实验材料1. 异烟肼标准品2. 0.1mol/L硫酸溶液3. 0.01mol/L氢氧化钠溶液4. 1%氯化钠溶液5. 1cm比色皿6. 紫外可见分光光度计7. 移液管8. 容量瓶9. 烧杯10. 玻璃棒四、实验步骤1. 标准溶液的配制- 称取0.1g异烟肼标准品，用少量0.1mol/L硫酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度，摇匀。

此溶液浓度为0.1mg/mL。

2. 样品溶液的配制- 称取一定量的异烟肼样品，用0.1mol/L硫酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度，摇匀。

3. 显色反应- 取2mL样品溶液和2mL标准溶液，分别置于两个10mL容量瓶中，加入2mL 0.01mol/L氢氧化钠溶液，混匀，静置5分钟。

4. 测定吸光度- 将显色后的溶液置于1cm比色皿中，用紫外可见分光光度计在275nm波长处测定吸光度。

5. 计算- 根据标准曲线，计算样品中异烟肼的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 以异烟肼浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定- 根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得异烟肼的含量。

3. 结果分析- 样品中异烟肼的含量与理论值相符，说明本实验方法准确可靠。

六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析，该方法简便、快速、准确。

2. 实验过程中，应注意控制显色反应时间，以确保显色反应充分。

3. 标准曲线的线性范围应尽量宽，以提高实验的准确度。

4. 本实验结果说明，所配制的样品溶液和标准溶液具有较好的稳定性。

七、实验总结通过本次实验，我们掌握了异烟肼的鉴定原理和方法，学习了异烟肼的定量分析方法，提高了实验操作技能和分析能力。

阿司匹林的分析药物分析实验报告摘要本次实验旨在了解和掌握对阿司匹林药物的分析方法。

采用酚酞法测定阿司匹林的含量，并比较不同方法的优缺点。

实验结果表明，酚酞法是一种简便、精确并且适用于生产实践的阿司匹林含量测定方法。

关键词：阿司匹林；酚酞法；含量测定引言阿司匹林是一种广泛使用的药物，具有抗炎、镇痛、退热等多种作用。

在生产中需要对阿司匹林进行含量测定，以保证产品的质量。

目前常用的阿司匹林含量测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。

本实验采用酚酞法对阿司匹林进行含量测定，并探讨该方法的适用性和优劣点。

实验材料阿司匹林颗粒，酚酞指示剂，0.1mol/L氢氧化钠溶液，1mol/L盐酸溶液，乙醇，蒸馏水等。

实验方法1.制备标准曲线取一定量的阿司匹林颗粒，称重后加入250ml锥形瓶中，加入2ml乙醇，振荡至颗粒完全分散。

分别取阿司匹林分别加入0、0.25、0.5、0.75、1.0ml的标准盐酸溶液，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液由色深的橙色变为色淡的紫色，记录消耗的滴定体积。

将实验结果绘制成阿司匹林与盐酸加入体积的函数关系图。

2.测定阿司匹林含量实验结果及分析测量5组标准曲线的数据如下表所示：标准加入盐酸体积（ml） 0 0.25 0.5 0.75 1.0通过数据，绘制阿司匹林含量与盐酸加入体积的函数关系图（图1）。

函数关系式为：y=31.683x+0.135，R²=0.9998，其中，x为盐酸加入的体积（ml），y为阿司匹林含量（mg/ml）。

测得的阿司匹林含量为：6.44mg/片。

与产品质量标准比较，该含量符合国家标准。

讨论酚酞法是一种简便、精确的测定阿司匹林含量的方法。

其优点在于使用简单、操作方便，实验结果准确可靠。

同时，酚酞法适用于大规模的含量测定，可以为工艺的优化提供重要依据。

缺点是对于有色杂质的干扰较大。

结论。

药物分析实训报告实训报告目录一、前言二、实训目的三、实训的主要内容1、槐米中芦丁的提取分离与鉴定2、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素3、从茶叶中提取咖啡因4、盐酸普鲁卡因的稳定性试验5、感冒灵颗粒的制备6、阿司匹林片的制备及检查7、维生素C注射液的制备及质量检查8、丸剂的制备9、甘油栓的制备四、实训总结五、实训的感想一、前言时光飞逝，至今已过了近半的大学时光，我们从书本上学到的理论知识不足以应对以后的实际工作，为此学校为我们安排了为期两周的实训，以此来提高大家的专业技能。

我想我们会在老师的耐心指导下用，以平时学习的理论知识来指导实践操作，发扬团队协作精神，细心谨慎，规范操作，定能顺利达到实训所预期的目的。

二、实训目的此次试验包括三门课程：药物化学、天然药物化学、药物制剂技术。

1、熟悉掌握在实验中的基本操作，分别掌握其实验主要仪器的安装和使用技巧。

2、了解熟悉药物制备的设备，并学会简单的一些设备操作3、掌握基本药物的制备，检验。

三、实训的主要内容1、槐米中芦丁的提取分离与鉴定1）、槐米中芦丁的提取分离利用碱溶酸沉法提取芦丁粗品。

取粗品芦丁2g加蒸馏水400ml，煮沸至芦丁全部溶解，趁热抽滤冷却析出晶体，抽滤，得芦丁精制品。

2）槐米中芦丁的鉴定呈色反应，Molisch反应，盐酸镁粉反应，乙酸镁纸片反应。

2、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素补骨脂种子粗粉20g放置在50%乙醇冷浸提取，得到乙醇提取液，加热浓缩至体积一半，放置过夜，过滤。

再在沉淀中加入10倍量甲醇溶解，活性炭脱色回收醇，放置过夜。

沉淀为白色针状结晶，即补骨脂素与异补骨脂素。

3、从茶叶中提取咖啡因称取茶叶，加入仪器中煮沸至茶叶颜色变浅，回收乙醇，升华提纯可得较纯咖啡因。

4、盐酸普鲁卡因的稳定性试验制备薄层层析板、对氨基苯甲酸标准溶液的制备、盐酸普鲁卡因供试液的制备、在薄层层析板上点样、利用倾斜上行法展开、用喷雾器喷射显色剂对二甲氨基苯甲醛溶液于展开后的层析板上使色、计算。

药物分析实验报告引言药物分析是药学领域中的重要实验之一，通过对药物样品的分析，可以了解其成分、纯度和质量等关键信息，为药物的研发和质量控制提供重要依据。

本实验旨在通过使用分析技术和仪器，对一种未知药物进行分析和表征，进而得出药物的相关信息。

实验方法1.实验仪器和试剂：本实验使用了高效液相色谱仪（HPLC）作为主要分析仪器，以及甲醇和水作为流动相。

另外，实验还需要使用一种未知药物样品。

2.样品制备：将未知药物样品粉碎，并溶解在甲醇中，制备一定浓度的药物溶液。

3.色谱条件设置：设置HPLC仪器的流动相比例、流速和检测波长等参数，以保证分离和检测效果的准确性。

4.样品分析：将药物溶液注入HPLC仪器，通过色谱分离和检测，得到样品的色谱图谱。

5.数据处理：根据色谱图谱中的峰面积、保留时间等数据，结合标准样品的对照，计算出未知药物的含量和纯度等关键指标。

实验结果根据实验所得到的数据和分析结果，可以得出以下结论： 1. 未知药物的主要成分为化合物A和化合物B，其峰面积占比分别为60%和40%。

2. 未知药物的含量为XX mg/mL，纯度为XX%。

3. 未知药物的保留时间为XX min。

4. 通过与已知药物标准样品的对照分析，确认未知药物属于某一特定药物家族，具有一定的药理活性和安全性。

结论通过本实验的药物分析，我们成功地对一种未知药物进行了表征和分析。

得出了该药物的成分、含量和纯度等关键指标，为该药物的研发和质量控制提供了重要依据。

本实验所使用的分析技术和仪器对于药物研究和制造领域具有重要的应用价值。

参考文献[1] 张三, 李四. 药物分析技术综述. 化学杂志, 20XX, XX(X): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 高效液相色谱法在药物分析中的应用. 分析化学学报, 20XX, XX(X): XX-XX.。

药物分析实验报告
班级：
姓名：
学号：
沧州医学高等专科学校药学系
实验一查阅中国药典
实验二药物的鉴别试验
实验三葡萄糖的一般杂质检查
实验四药物的特殊杂质检查
实验五复方氨林巴比妥注射液的含量测定
实验六对乙酰氨基酚片的溶出度检查和含量测定
实验七盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（亚硝酸钠滴定法）
实验八硫酸阿托品注射液的含量测定（酸性染料比色法）
实验九维生素AD胶丸中V A的含量测定（三点校正法）
实验十维生素B1片的含量测定（紫外-可见分光光度法）
实验十一维生素C片的含量测定（碘量法）
实验十二黄体酮注射液的含量测定（HPLC法-内标法）
实验十三头孢氨苄胶囊的溶出度检查及含量测定（HPLC法）
实验十四诺氟沙星胶囊的鉴别（TLC法）及溶出度检查（UV法）
实验十五中药何首乌中二苯乙烯苷的含量测定（HPLC法）
实验十六复方乙酰水杨酸片的含量测定（终结考核性实验）。

一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和操作方法。

2. 学习运用光谱分析法、色谱分析法等现代分析技术对药物进行定性定量分析。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理药物分析是利用化学、物理、生物学等原理和方法，对药物及其制剂进行定性、定量和结构分析的一门学科。

本实验主要采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法对药物进行定量分析。

三、实验材料1. 药品：某抗生素片（标示量100mg）2. 试剂：乙醇、磷酸盐缓冲溶液、乙腈、氨水等3. 仪器：紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、电子天平等四、实验步骤1. 样品处理(1) 将某抗生素片研碎，过筛，准确称取0.1g，置于50ml容量瓶中。

(2) 加入10ml乙醇，超声溶解，用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度，摇匀。

(3) 将溶液过滤，取续滤液备用。

2. 紫外-可见分光光度法测定(1) 取续滤液适量，用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长处测定吸光度。

(2) 根据标准曲线计算样品中药物的含量。

3. 高效液相色谱法测定(1) 样品溶液经高效液相色谱仪分析，记录色谱图。

(2) 根据峰面积计算样品中药物的含量。

五、实验结果与分析1. 紫外-可见分光光度法标准曲线：y = 0.0118x + 0.0173 (R² = 0.9991)样品测定：吸光度 = 0.532样品含量= 0.0118 × 0.532 + 0.0173 = 0.0625mg2. 高效液相色谱法样品色谱图：在保留时间约为4.5min处出现一个与标准品峰形一致的峰。

样品含量 = 0.0620mg六、实验讨论1. 本实验中，紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法均可用于某抗生素片的定量分析，两种方法具有各自的特点。

2. 紫外-可见分光光度法操作简便，但灵敏度较低，适用于药物浓度较高的样品分析。

3. 高效液相色谱法灵敏度高，适用于药物浓度较低的样品分析，但操作相对复杂。

4. 在实验过程中，应注意以下几点：(1) 样品处理要准确，避免污染。

一．实验目的1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理与与药物结构的关系；2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；3. 掌握阿司匹林分析的条件与要点二．实验原理1.药物本品为白色片,遇湿气易变质.本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%.2.原理：⑴ 鉴别① 三氯化铁反应:水杨酸与其盐在中性或者弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物 .阿司匹林加热水解生成水杨酸 , 可用三氯化铁反应鉴别.② 水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热 ,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀 ,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别.⑵ 检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a. 杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或者贮存过程中的水解产物.b. 检查方法阿司匹林无游离酚羟基 ,不与高铁盐溶液作用 ,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极其灵敏,可检出 1ug 的游离水杨酸.3.干燥失重测定法(1)定义：系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以百分率表示.主要指水分,也包括其它挥发性物质.(2)干燥失重测定法<中国药典 2022 年版二部附录Ⅷ L>有烘箱干燥法、恒温减压干燥法与干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种.1)常压恒温干燥法：合用于受热较稳定的药物.将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重〔两次干燥或者炽灼后的分量差异在 0.3mg 以下〕 ,从减失的分量和取样量计算供试品的干燥失重.干燥温度普通为105℃.2〕干燥剂干燥法：合用于受热分解且易挥发的供试品.将供试品置干燥器中,利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重.常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷.3〕减压干燥法：合用于熔点低、受热不稳定与难赶除水分的药物. 在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间.减压后的压力在2.67kPa<20mmHg>以下.4.炽灼残渣检查药品〔多为有机化合物〕经高温加热分解或者挥发后遗留下不挥发的无机物,经加硫酸并炽灼〔700~800℃〕后生成金属氧化物或者其硫酸盐即为炽灼残渣.三．实验仪器与试剂㈠仪器高效液相色谱仪,10~25ml 注射器,0.8um 微孔滤膜,容量瓶,移液管, 漏斗,扁形称量瓶,烘箱最高温度 300℃,控温精度± 1℃, 干燥器< 普通> ,分析天平感量 0.1mg,高温炉,坩埚,坩埚钳等.剩余仪器如下图所示.㈡试剂1. 三氯化铁试液取三氯化铁 9g,加水使溶解成 100ml,既得.2. 碳酸钠试液取一水合碳酸钠 12.5g 或者无水碳酸钠 10.5g,加水使溶解成 100ml,既得.3.稀硫酸取硫酸 57ml,加水稀释至 1000ml,既得.本液含硫酸应为 9.5%~10.5%. 阿司匹林、硫酸〔分析纯〕四．实验步骤〔一〕性状本品为白色结晶或者结晶性粉末；无臭或者微带醋酸臭,味微酸；遇湿气即徐徐水解.本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或者乙醚中溶解,在水或者无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或者碳酸钠溶液中溶解,但同时分解.〔二〕鉴别〔1〕取本品约 0.1g,加水 10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液 1 滴,即显紫堇色.〔2〕取本品约 0.5g,加碳酸钠试液 10ml,煮沸 2 分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气.〔3〕本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔《药品红外光谱集》5 图〕一致.〔三〕检查〔1〕溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液 10ml溶解后,溶液应澄清.〔2〕游离水杨酸取本品约0.1g,精密称定,置 10ml量瓶中,加 1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液〔临用新制〕；取水杨酸对照品约 10mg,精密称定,置 100ml 量瓶中,加 1% 冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置50ml 量瓶中,用 1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.照高效液相色谱法〔20##版药典二部附录Ⅴ D〕试验.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－四氢呋喃－冰醋酸－水〔2 0：5：5：70〕为流动相；检测波长为 303nm.理论板数按水杨酸峰计算不低于 5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求.立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图.供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过 0.1%.(3)干燥失重1.称取供试品取供试品,混合均匀<如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒> .分取约 1g 或者该药品项下所规定的分量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中<供试品平铺厚度不可超过5mm, 如为疏松物质,厚度不可超过 10mm> ,精密称定. 干燥失重在1.0% 以下的品种可只做一份, 1.0%以上的品种应做平行试验两份.2.干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥.干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁或者将瓶盖半开.取出时须将称量瓶盖好.3.称重用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定分量.置烘箱或者恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温<普通约需 30~60 分钟> ,再称定分量.4.恒重称定后的供试品按<5.4.2~5.4.3>操作,直至恒重.5.记录与计算记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间, 称量与恒重数据、计算和结果<如做平行试验两份者,取其平均值> 等.式中:W1 为供试品的分量<g> ; W2 为称量瓶恒重的分量<g> ; W3 为<称量瓶+供试品>恒重的分量<g>.6.干燥至恒重 ,除另有规定外 ,系指连续两次干燥后的分量差异在0.3mg 以下的分量.干燥失重过程中的第二次与以后多次称重 ,均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行.<4>炽灼残渣1.空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经 700-800℃炽灼约 60分钟,关闭电源,将炉门稍打开,待炉温降至约400℃取出坩埚,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温<普通需 30~60 分钟>,精密称定坩埚分量.再在上述条件下炽灼约 30 分钟,取出,置干燥器内,放冷至室温<与上次放冷时间相同>,称量,直至恒重, 备用.以上炽灼操作也可借助煤气灯进行.2.称取供试品取供试品 1.0-2.0g 或者各该药品项下规定的分量 ,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定.3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或者煤气灯上徐徐灼烧<避免供试品蓦地膨胀而逸出>,炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温,"炭化〞操作应在通风柜内进行.4.灰化除另有规定外,滴加硫酸 0.5-1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或者煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟彻底消失<以上操作应在通风柜内进行>, 将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约 60 分钟,使供试品彻底灰化.5.恒重按操作方法 1 自"取出坩埚稍冷片刻〞起,依法操作,直至恒重.以上炽灼操作也可借助煤气灯进行.五．注意事项〔一〕干燥失重1.由于原料药的含量测定,根据药典"凡例〞的规定,应取未经干燥的供试品进行试验,测定后再按干燥品 <或者无水物>计算,于是干燥失重的数据将直接影响含量测定 ;当供试品具有引湿性时 ,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行.2 .供试品如未达规定的干燥湿度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部份水分除去后,再按规定条件干燥.3. 设定烘箱的温度时,应注意加热温度有冲高现象<特别干燥温度较低时> ,必要时可先设定至略低于规定的温度 ,待温度稳定后再调高至规定温度.也可借助程序升温方法.4. 减压干燥,除另有规定外,压力应在 2.67kPa<20mmHg>以下,并宜选用单层玻璃盖称量瓶 , 如用双层中空的玻璃盖称量瓶 , 减压时, 称量瓶盖切勿放入减压干燥箱 <器>内,应放另一普通干燥器内.减压干燥箱<器>内部为负压,开启前应徐徐旋开进气阀,使干燥空气进入, 并避免气流吹散供试品.5. 初次使用新的减压干燥器时,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压,以防破碎伤人.6. 恒温减压干燥时,除另有规定外,温度应为60℃.装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差.7. 干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记 ,以免混淆 ;称量瓶放入干燥箱的位置 ,以与取出冷却、称重的顺序,应先后一致, 则较易获得恒重.8. 称定扁形称量瓶和供试品以与干燥后的恒重 ,均应准确至 0.1mg位.(二)炽灼残渣1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,普通规定炽灼残渣限度为 0.1~0.2%, 应使炽灼残渣的量在 1-2mg 之间,故供试品取量多为1.0~2.0g,炽灼残渣限度较高或者较低的药品, 可酌情减少或者增加供试品的取量.2.炽灼残渣检查同时做几份时 ,坩埚宜预先编码标记 ,盖子与坩埚应编码一致.坩埚从高温炉取出的先后次序 ,在干燥器内的放冷时间 , 以与称量顺序,均应先后一致 ; 每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个,否则不易恒重.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查 , 则炽灼温度必须控制在500~600℃.。

一、实验目的1. 熟悉药物分析实验的基本操作流程。

2. 掌握紫外-可见分光光度法测定药物含量的原理和方法。

3. 学会使用紫外-可见分光光度计进行定量分析。

二、实验原理紫外-可见分光光度法是利用物质在紫外-可见光区（200-800nm）对光的吸收特性来进行定量分析的方法。

该方法基于朗伯-比尔定律，即吸光度与溶液中吸光物质的浓度成正比。

通过测量溶液在特定波长下的吸光度，可以计算出溶液中吸光物质的浓度。

三、实验材料1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液器、容量瓶、试管、玻璃棒等。

2. 药品：阿司匹林标准品、阿司匹林样品、甲醇、水等。

3. 试剂：氯化钠溶液、三氯化铁溶液、硫酸铁溶液等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：(1) 配制一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液。

(2) 在特定波长下，用紫外-可见分光光度计测量各溶液的吸光度。

(3) 以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：(1) 称取一定量的阿司匹林样品，用甲醇溶解并定容至一定体积。

(2) 在特定波长下，用紫外-可见分光光度计测量样品溶液的吸光度。

(3) 根据标准曲线，计算样品中阿司匹林的浓度。

五、实验结果1. 标准曲线：以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.016x + 0.0035，相关系数R² = 0.9987。

2. 样品测定：称取阿司匹林样品0.5g，用甲醇溶解并定容至50ml。

在特定波长下，测量样品溶液的吸光度为0.598。

根据标准曲线，计算样品中阿司匹林的浓度为15.2mg。

六、实验讨论1. 本实验采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林含量，操作简单、快速、准确。

2. 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，表明实验结果可靠。

3. 在实验过程中，应注意以下事项：(1) 标准溶液的配制要准确，避免误差。

(2) 样品溶液的稀释倍数要适中，保证吸光度在标准曲线线性范围内。

实习报告一、实习目的及意义（1）实习目的：通过本次实习，使我能够从理论高度上升到实践高度，更好地实现理论和实践的结合，为我以后的工作和学习奠定初步的知识。

通过本次实习，使我能够亲身感受到由一个学生转变到一个职业人的过程。

学生通过毕业前有针对性的实习为胜任今后的工作打下基础；另一方面要求学生接触社会，了解企业，培养主动适应社会各种岗位需要的素质和能力。

实习的目的在于巩固和运用所学的基础理论、专业知识和基本技能，通过理论与实际的结合，进一步加深对书本理论知识的理解，为正式步入社会做更充分的准备。

（2）实习意义：通过实习，对企业和社会有个初步的了解，为将来走向社会打基础。

通过实习，来培养自己运用所学知识进行管理系统分析设计及分析问题、解决问题的能力，从而为毕业以后更好地适应工作岗位做必要的准备。

作为药物分析专业的学生，深刻了解到药品质量的保证是对顾客健康的负责。

做好药品知识及医学知识的学习，提高业务水平，遵守医药行业准则，以安全有效作为自己的职业道德，实践及锻炼与人接触、与人交往的能力。

二、实习任务实习期间我的主要任务是熟悉各种药品的检测方法、仪器操作、数据处理及质量控制。

从而有针对性地对药品进行质量评估，确保药品安全有效。

三、实习过程及收获在实习过程中，我认真学习了药物分析的基本理论知识，掌握了药物分析实验室的各项规章制度和操作规程。

在导师的指导下，我熟悉了常用的药物分析仪器，如高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪等，并学会了进行药品质量检验的方法和技巧。

在实习过程中，我参与了多个药品的质量检验项目，包括原料药、片剂、胶囊等。

我学会了如何准确地称量药品、配制标准溶液、进行样品处理、上机操作和数据处理。

通过这些实践操作，我对药物分析的基本流程有了更深入的了解，并且提高了我分析问题和解决问题的能力。

此外，在实习过程中，我还学会了与同事沟通交流，提高了自己的团队协作能力。

在实验室的日常工作中，我严格遵守医药行业准则，确保药品检验的准确性和可靠性。