气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸
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60 食品安全导刊 2015年9月婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸评价□ 任羽红 本刊记者添加剂与营养Tlogy科技近年来,在媒体的宣传下,人们几乎谈反式脂肪而色变。
反式脂肪酸(Trans-Fatty Acids,以下简称TFA)是碳链上存在一个以上非共轭反式双键不饱和脂肪酸及其所有异构体的总称,是人体非必需脂肪酸,空间构象接近直线型(如图1),其异构体顺式脂肪酸(Cis-Fatty Acids)中氢原子在碳链同侧,空间构象接近U型。
TFA 有两个来源:天然来源和工业生产过程来源,经大量研究证实,过量摄入工业化来源的TFA有增加罹患心血管疾病的风险,而日常膳食摄入的天然来源TFA则没有危害,且有研究表明它对人体健康有益。
天然来源的TFA,也称为反刍动物来源T FA,是通过瘤胃动物(如牛、羊等)肠道中的微生物将食入的亚油酸异构化而合成。
人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4%~9%,人乳约占2%~6%。
从膳食中摄入这种天然来源的TFA已有上千年历史,目前学术界普遍认为人类在日常膳食摄入此类来源的T FA 对健康没有风险。
天然来源的T F A 结构以反-11-十八碳烯酸为主,约占总T F A 的70%,反-16-十八碳烯酸也有较高含量。
工业化来源的T FA,主要产生于不饱和脂肪酸的部分氢化过程。
氢化植物油是一种人工油脂,包括奶精、植脂末、人造奶油、代可可脂等。
它是普通植物油在一定温度和压力条件下加氢催化而成,只有未完全氢化的植物油中才含有T FA。
植物油部分氢化及其加工产品,其T FA含量变化范围在0~40%之间,并且随产品不同有较大差异。
氢化植物油中T FA主要是亚油酸的异构体,其组成较复杂,主要呈现出以反-9-十八烯酸为主而其两侧的TFA异构体含量逐渐降低的分布,反-16-十八碳烯酸也有较高含量,植物油在精炼、脱臭过程中会产生亚油酸及亚麻酸的异构体,含量是1%~5%,因此,植物油在精炼过程中会不可避免的产生TFA。
图1 37种脂肪酸甲酯混标气相色谱图图2 15种反式脂肪酸甲酯混标气相色谱图
Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
图3 花生油样品反式脂肪酸检测结果
图4 芝士蛋糕样品反式脂肪酸检测结果
3 结论
气相色谱法在实际的食品反式脂
肪酸的检验中应用效果较强,有关检测人员应不断加强样品的制备及检测后
的结果分析能力,逐步提升检测质量及
水平,为人民的食品安全提供保障。
参考文献
[1]臧成远.气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法分析[J].食品安全导刊,2018(21):68,70.
作者简介:余建华(1982—),男,广东佛山人,硕士研究生,研究方向:食品检测。
婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定
陶柏秋;徐红颖
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2015(000)003
【摘要】通过对呼和浩特华润万家超市中采购的7个婴幼儿配方奶粉品牌,62个样品中的反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9,12-十八碳二烯酸甲酯两种反式脂肪酸含量状况的测定,探明反式脂肪酸在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。
采用气相色谱石英毛细柱外标法测定7个品牌62个样品的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量。
本法简单、快速、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量分析。
不同品牌的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸的含量各不相同,同一品牌不同阶段的婴幼儿奶粉含量也不相同。
【总页数】4页(P104-106,107)
【作者】陶柏秋;徐红颖
【作者单位】内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特 010010
【正文语种】中文
【相关文献】
1.婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定 [J], 王玉兰;徐红颖;包玉龙
2.婴幼儿配方羊奶粉中乳铁蛋白含量测定 [J], 李则均
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4.婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸评价 [J], 任羽红
5.酶联免疫法检测配方奶粉中乳铁蛋白含量研究——以进口婴幼儿配方奶粉为例[J], 麦巧冰;陈杰;李枘枝
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婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸从何而来随着奶粉市场的不断扩大,越来越多的人开始关注婴幼儿奶粉成分中的反式脂肪酸。
反式脂肪酸是存在于许多食品中的一种脂肪,包括烘焙食品、甜点、油炸食品等。
它虽然可以增加食品的口感和保存期,但也与一系列健康问题相关。
因此,婴幼儿奶粉成分中的反式脂肪酸引起了广泛的关注。
那么,婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸从何而来呢?一、婴幼儿奶粉中反式脂肪酸的来源1.乳脂婴幼儿奶粉的主要成分是牛奶或羊奶,这些乳制品中含有天然反式脂肪酸。
在乳制品中,反式脂肪酸含量较低,通常不会对婴幼儿健康造成影响。
2.植物油婴幼儿奶粉中常使用植物油作为脂肪来源,如大豆油、棕榈油、菜籽油等。
这些植物油在生产过程中可能存在加工反式脂肪酸。
植物油中的反式脂肪酸含量与该油的加工方法有关。
在氢化过程中,不饱和脂肪酸的空间结构改变,从而形成了反式脂肪酸。
因此,可通过调整氢化过程的条件来减少反式脂肪酸的产生。
3.添加剂某些婴幼儿奶粉添加剂中可能含有反式脂肪酸。
例如,某些乳化剂和防腐剂以及硬脂酸钠等物质含有反式脂肪酸。
因此,在选择婴幼儿奶粉时,应注意查看其成分表并避免选择添加反式脂肪酸的产品。
二、反式脂肪酸对婴幼儿健康的影响反式脂肪酸是一种对健康有害的脂肪,对人体主要存在以下影响:1.增加心血管疾病的风险研究表明,长期食用高含量反式脂肪酸的食品会增加患心血管疾病的风险。
对于婴幼儿来说,心血管系统的发育还不完全,因此反式脂肪酸对其健康的影响尤为明显。
2.影响脑部发育反式脂肪酸的存在可能会影响婴幼儿脑部的发育,缺乏必要的营养成分。
3.影响免疫系统反式脂肪酸的存在还可能影响婴幼儿的免疫系统,使其更容易患上感染等疾病。
因此,在选择婴幼儿奶粉时应特别注意反式脂肪酸的含量,并选择不含或者含量较低的产品。
三、如何减少婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸1.选择不含反式脂肪酸的产品消费者在购买婴幼儿奶粉时,应选用不含反式脂肪酸的产品。
一些品牌的婴幼儿奶粉已明确表示不添加反式脂肪酸。
气相色谱法检测食品中反式脂肪酸的研究反式脂肪酸是食品中一种非常重要的成分,检测这种成分的化学方法也有许多种,气相色谱法是检测反式脂肪酸成分的一种常用的方法,其检测相比其他方法更加准确、方便。
如果食品中反式脂肪酸含量太多时,会对人们的身体健康产生一定程度的影响,含量不同产生的伤害程度也不尽相同,然而目前我国检测反式脂肪酸技术还不是太先进,食物中含量也没有规定具体标准,所以我国还需在这方面有巨大的研究空间。
本文在反式脂肪酸概念基础上,论述了气相色谱法检测方法以及反式脂肪酸的来源。
标签:气相色谱法;反式脂肪酸;来源1 反式脂肪酸的概念以及危害1.1 反式脂肪酸的概念脂肪酸是在化学中非常常见的羧酸化合物,它是由碳氢组成的烃类基团链接的羧基构成的,是一些食品中非常重要的部分,其中最常见的脂肪就是由甘油和脂肪酸两部分构成的三酰甘油酯。
同时,根据不同依据可以化成不同分类,比如可以根据脂肪酸空间结构不同,分成顺式脂肪酸和反式脂肪酸两种;还可以根据其饱和程度分成单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸三种。
反式脂肪酸属于非共轭不饱和脂肪酸,化学成分组合是由一个或者多个反式双键,通常反式脂肪酸比顺式脂肪酸的熔点较高,顺式油酸熔点一般大约为13℃,在室温下呈现液体,然而反式脂肪酸的熔点大约为46℃,在室温情况下呈现固体状态。
反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种形式。
在人乳和牛乳中都存在天然的反式脂肪酸。
同时,人工也可以制造反式脂肪酸,它是在对植物油进行氢化改性过程中产生的,成为氢化油,它可以防止脂肪酸变质而改变风味。
1.2 反式脂肪酸对人体的危害虽然反式脂肪酸可以改变事物的口感,延长食物的保质期,但是反式脂肪酸的摄入会对人体有所伤害,尤其是对心血管的健康有着非常明显的影响,这一点已经被科学家通过对动物的试验证实,被广为接受。
反式脂肪酸会使血液中低密度脂蛋白胆固醇含量增加,这一点和饱和脂肪酸的功能相似。
同时还会减少高密度脂蛋白胆固醇的含量,而这种胆固醇的存在可以预防心脏病的发生,所以反式脂肪酸的摄入会导致人们患冠心病的几率增加。
中反式脂肪酸的测定气相色谱法中反式脂肪酸(transfattyacids,TFA)是一种人们摄入的食物中常见的极不健康的脂类物质,其危害人体健康的影响日益受到重视。
为了检测和评估食物中的中反式脂肪酸含量,就必须使用一种可靠、精准的检测方法。
本文主要介绍了采用气相色谱法(GC)测定中反式脂肪酸的原理、方法和步骤,以及国内外最近几年开展的进展情况。
1. 中反式脂肪酸的概念中反式脂肪酸是比较常见的一类不饱和脂肪酸,由于其分子结构中的连接元素(具有反式结构)不同于饱和脂肪酸,因此被称为“中反式脂肪酸”。
TFA除了存在于动物脂肪中外,还存在于一些植物油中,如棕榈油、油菜籽油等,可以通过143℃的热氧合或酸氧化处理获得。
2.相色谱法测定中反式脂肪酸2.1理气相色谱法(GC)是一种采用单因素或多因素调控柱温度的气相析出分析技术,是目前最常用的和最有效的分离和检测技术之一。
在气相色谱测定中反式脂肪酸的原理中,首先将检测样品(如食用油)中的任何脂肪酸,包括中反式脂肪酸和其他脂肪酸,使用酸硫溴(AFB)法进行处理,将TFA转化为其去甲基基团的醇类化合物,并用辊式热干燥装置(RDD)将其烘干;然后,将处理后的样品通过装在填充柱中的树脂层次分离;最后,将分离出的各种脂肪酸用检测台(ECD)进行检测,综合分析,计算出TFA含量。
2.2品前处理样品前处理主要是为了提高TFA的检出灵敏度和降低干扰,其流程如下:首先,将检测样品中的脂肪酸用酸硫溴处理,将TFA和其他脂肪酸(如饱和脂肪酸)转化为其去甲基基团的醇类化合物;然后,将处理后的样品用辊式热干燥装置(RDD)进行烘干;最后,采用不同的溶剂缩合处理,如用乙醇或丙酮,以减少干扰物的影响。
2.3层析根据实验要求,选择合适的GC柱,如芳烃聚醚键合型柱,以减少检测时间和提高检测精度。
在柱层析过程中,需要调控柱温度,使不同物质的分离能够更加完美。
此外,柱温度的突变也是可能的,可以有效地改变分离结果。
裡圯皤睡-化窖分册_____________PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)工作简报DOI:10.11973lhjy-hx202006008气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿奶粉中37种脂肪酸和12种反式脂肪酸田春霞,王远远吴苏妙、朱炳祺%金绍强〃(1.浙江省疾病预防控制中心,杭州310051; 2.浙江省食品药品检验研究院,杭州310052;3.杭州汉库医学检验所有限公司,杭州310051)摘要:称取5.0 g婴幼儿奶粉样品,在乙醇2 m L,水4 m L和氨水20 m L的介质中,于75 °C的恒温水浴中振荡水解40 min,每间隔5 m in振荡一次,水解完成后冷却至室温,并在水解混合物中加入乙醇10 m L,混匀。
用体积比为1 :1的乙醚-石油醚混合液30 m L振荡提取10 min,离心5 min,收集醚层提取液,留存于烧瓶中;再用乙醚-石油醚按相同步骤重复提取2次。
将所收集的醚层提取液合并旋转蒸发至干,所得残留物即为从样品提取所得脂肪总量。
取此提取所得脂肪60.0 m g,溶解于异辛烷4 m L中,再加入2 mol .L_1氢氧化钾-甲醇溶液200 p L,振荡30 s,静置至澄清.使脂肪酸甲酯化。
加入硫酸氢钠l g中和氢氧化钾,然后离心3 min。
取其上层溶液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。
采用高极性HP-88毛细管色谱柱,进样量为1.0 从130〜 240 °C按程序升温的条件进行分离,并引入质谱仪进行测定,质谱测定中用电子轰击(EI)离子源,和在45〜450内全扫描模式进行定性和定量测定。
试验中选择样品中含量较低的反式脂肪酸为分析物,并测定了相关的参数。
所测定的12种反式脂肪酸甲酯分别在一定的质量浓度内与其相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.42〜1.45 mg •L一\按标准加入法测得的回收率为75.5 %〜107%,测定值的相对标准偏差(?j=5)在1.1 %〜8.5%之间。
气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究作者:张远斌马鹏媛来源:《中国食品》2021年第17期随着生活水平的不断提高,人们对于食品安全也愈发关注。
研究发现,大部分食物中都含有一定量对人体有害的物质,比如反式脂肪酸(trans fatty acid,TFA)就是大多数食物当中非常常见的一种化合物,它主要来自于动物以及植物所产生的油脂,并且会在食物当中长期存在。
如果摄入过多会对人体造成不同程度的伤害,食物中的反式脂肪酸含量越多,给人体带来的健康危害就越大。
因此,对加工食品中反式脂肪酸含量的检测和控制是非常重要的。
当前检测反式脂肪酸的方法有很多,但气相色谱法相对来说更加成熟、更加准确,因此要不断加强对于气相色谱检测方法的研究。
一、反式脂肪酸的定义和危害1.TFA的定义。
脂肪酸属于羟酸化合物,主要是由碳和氢组成的烃类基团所连接的羧基而组成,在油脂类以及油脂加工类产品中非常常见,比如由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,也是脂肪酸的一种。
脂肪酸根据结构以及饱和程度等方面的不同可以分成不同类型,比如根据脂肪酸空间结构的不同,可以分成顺式脂肪酸和TFA;根据其饱和性的不同,可以分成饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸三种类型。
其中,TFA属于非共轭不饱和脂肪酸,其化学成分是由一个或者多个反式双键构成的。
大部分TFA比顺式脂肪酸的熔点高,顺式脂肪酸的熔点一般在13℃左右,在常温下以液体的形态存在,而TFA的熔点则高达46℃,在常温下一般是固体。
TFA不仅可以通过人工加工的方式存在,在天然的食品中也会存在一定的TFA,比如动物油或者乳制品;人工TFA则一般是利用植物油进行氢化改性从而产生,也就是俗称的氢化油,氢化油的主要作用就是防止脂肪酸变质而造成食物味道的改变。
2.TFA对人体健康的危害。
由于TFA具有增强食物口感、延长食物保质期的功效,因此受到了许多食品加工厂商的喜爱。
但研究表明,TFA对于人体健康的危害是极大的,因此也受到了许多国家的制约。
食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法油脂中含有大量的反式脂肪酸,是影响食品安全性和质量的主要因素之一。
此外,由于反式脂肪酸具有较低的代谢活性,过量摄入也可能对身体健康造成不利影响。
为了控制这类成分的含量,必须准确测定油脂中反式脂肪酸的含量。
在食品中测定反式脂肪酸常常采用气相色谱法 (Gas Chromatography, GC)。
GC可以分离出反式脂肪酸和极性成分,从而降低测定结果中的脱错现象,这是测定反式脂肪酸的首选分析方法。
GC的测定方法涉及对反式脂肪酸进行预处理,以便能够有效地套用到气相色谱仪中,以此来形成正确的测定结果。
预处理步骤通常应分为以下几个部分: 首先,进料样品要经过高效液相色谱 (High-Performance Liquid Chromatography,HPLC)和/或乙酸萃取(Acetic Acid Extractions,AAE)来分离出脂肪酸盐和其他极性成分。
然后,用demethylation reagent将脂肪酸盐转化成脂肪酸,以检测气相色谱仪中的反式脂肪酸含量。
其次,一些极性前体可能会影响最终的结果,是的他们的分子量应该在0.2~0.8纳克之间。
然后,样品中的细悬粉要进行筛分,以防止滞留在柱内而影响测量结果。
最后,在HPLC 和GC分离反式脂肪酸之前,可以利用吸附阶段,处理原料溶液以分离反式脂肪酸和其他极性成分,进而使反式脂肪酸测定更准确。
总之,气相色谱法测定反式脂肪酸是一种精确可靠的测定方法,但是
为了获得准确的测定结果,必须对样品进行有效的预处理步骤,才能真正实现对反式脂肪酸的准确测定。
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婴儿奶粉反式脂肪酸标准
婴儿奶粉反式脂肪酸标准是指对婴儿奶粉中的反式脂肪酸含量进行限制和监管的标准。
反式脂肪酸是一种食用油脂加工过程中生成的脂肪酸,据研究表明,过多摄入反式脂肪酸可能增加心血管疾病的风险。
为了保障婴儿的健康,许多国家和地区都制定了婴儿奶粉反式脂肪酸标准。
这些标准通常规定了婴儿奶粉中反式脂肪酸的最大含量,以确保婴儿奶粉的营养品质和安全性。
同时,根据婴儿的生长发育需求,标准还可能对婴儿奶粉中其他营养成分的含量进行要求。
对于消费者来说,选购符合婴儿奶粉反式脂肪酸标准的产品是非常重要的。
消费者可以通过查看产品包装上的营养成分表,了解产品的反式脂肪酸含量。
如果产品符合标准,那么消费者可以放心购买并为自己的宝宝提供营养均衡的食物。
此外,婴儿奶粉生产商也应该严格遵守相关标准,确保产品质量。
他们可以通过控制生产过程中的油脂加工方法,降低反式脂肪酸的形成。
此外,监测和检测反式脂肪酸含量,确保产品符合标准,也是保障婴儿健康的重要措施。
总结而言,婴儿奶粉反式脂肪酸标准的制定和执行是为了保护婴儿健康,减少反式脂肪酸对婴儿的潜在危害。
消费者可以根据婴儿奶粉包装上的营养成分表来选择符合标准的产品,而生产商则应该严格遵守相关标准,确保产品质量。
这样才能为婴儿提供安全、健康的营养来源。
食品中反式脂肪酸含量的测定与分析方法比较研究引言:在当今社会中,随着人们对健康饮食的关注度不断提高,食品的质量和安全问题备受关注。
其中,反式脂肪酸对人体健康的影响已经成为众多研究的热点。
因此,准确、快速测定食品中反式脂肪酸含量的方法变得尤为重要。
本文就反式脂肪酸含量的测定与分析方法进行比较研究。
一、气相色谱法气相色谱法作为一种常用的测定食品中反式脂肪酸含量的方法,具有灵敏度高、分离效果好、测定速度快等优势。
其原理是通过将食品中的脂肪酸样品分离并以不同的速率通过一系列不同化学性质的固定相柱,从而测定其中反式脂肪酸的含量。
然而,气相色谱法存在着一些缺点,例如对操作人员的技术要求较高,且需要耗费较长时间进行样品的预处理。
二、核磁共振波谱法核磁共振波谱法通过测定食品样品中的氢原子核共振现象,来确定其分子结构和信息。
相比于气相色谱法,核磁共振波谱法具有非破坏性、快速准确的优点。
然而,核磁共振波谱法在实际应用中也存在一些问题,例如设备昂贵且对操作环境要求较高。
三、红外光谱法红外光谱法通过检测反式脂肪酸特定的化学键振动频率和强度来测定其含量,实现了对食品中反式脂肪酸的快速定量分析。
该方法具有使用简便、成本低廉的优势,但在样品的预处理方面仍然需要一定的改进和提升。
四、流动注射分析法流动注射分析法是一种自动化的分离与测定技术,其操作简单,测量速度快。
该方法通过注射样品进入流动载体后,通过光学、电化学或化学检测器件对其进行检测和分析。
然而,该方法对于食品中微量反式脂肪酸的测量还需要更高的灵敏度。
结论:综合比较以上几种测定和分析方法,可以发现,不同的方法各有优劣。
气相色谱法准确性较高,但操作较为繁琐;核磁共振波谱法具有非破坏性,但设备成本较高;红外光谱法简便易行,但样品预处理需要改进;流动注射分析法操作简单,但灵敏度还需提高。
因此,在实际的食品分析中,可以根据需要选择合适的方法。
值得注意的是,对于反式脂肪酸含量的测定与分析,上述方法都有其局限性和不足之处。
反式脂肪酸检测及应用介绍--青岛科标生物实验室反式脂肪酸是对植物油进行氢化改性过程中产生的一种不饱和脂肪酸——植物奶油,也称作“人造奶油”或“氢化油”,人造反式脂肪具有耐高温、不易变质、存放更久、使食物口感更酥松等优点,因此被广泛用于生产点心、饼干、面包、蛋糕、炸薯条、甜甜圈及其他煎炸食品中。
医学研究证实过多摄入反式脂肪将会影响身体的健康问题。
目前,不少欧美国家已经开始对食品中反式脂肪酸的含量做严格的规定。
我国卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定,食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时,可标示为0。
这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油,但是标签中标注反式脂肪为0的原因。
主要应用食品添加为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。
包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品、面包、快餐如炸薯条、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。
产品类型反式脂肪酸的含量占总脂肪酸百分比牛奶、羊奶 3 % ~5 %反刍动物体脂4% ~1 1 %氢化植物油14.2%~34.3%起酥油7.3%~31.7%硬质黄油 1.6%~23.1%面包和丹麦糕37%炸鸡和法式油炸土豆36%炸薯条35%糖果类脂肪27%另外,.卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定,食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时,可标示为0。
这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油,但是标签中标注反式脂肪为0的原因。
今后买食品时应仔细,因为标注反式脂肪为0的食物不一定就不含有反式脂肪。
日常生活中,含有反式脂肪酸的食品很多,诸如蛋糕、糕点、饼干、面包、印度抛饼、沙拉酱、炸薯条、炸薯片、爆米花、巧克力、冰淇淋。
蛋黄派……凡是松软香甜,口味独特[2] 的含油(植物奶油、人造黄油等)食品,都含有反式脂肪酸。
原因是,用植物油催化加氢制取脂肪时,反式脂肪酸也同时生成了。
一般来说,口感很香、脆、滑的多油食物就可能使用了部分氢化植物油,富含氢化植物油的食品就可能有反式脂肪酸。
气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸
作者:暂无
来源:《中国食品》 2018年第10期
摘要:反式脂肪酸是一种不饱和脂肪酸,在婴儿奶粉中允许少量存在。
本文采用气相色谱
法对两份婴儿奶粉样品中反式脂肪酸含量进行测定,测定结果显示两份被检样品中反式脂肪酸
含量分别为150.69mg/100g和149.46mg/100g,结果准确。
最后证明用此方法检测婴儿奶粉中
反式脂肪酸操作简单且可行。
一、试剂
奶粉样品:两品牌未开封婴儿奶粉各一罐。
甲醇(分析纯)、95%乙醇(分析纯)、石油醚(沸程30-60℃)、25%-28%氨水(分析纯)、乙醚(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、氢氧
化钾(分析纯)、正己烷。
反式脂肪酸甲酯标准贮备液:浓度为10.0mg/mL,10.0mL,提前配备,-15℃以下保存。
反式脂肪酸甲酯标准中间液:浓度1.0mg/mL,临用前配制。
反式脂肪酸甲酯标准工作液:分别吸取0,2.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL反式脂肪酸甲酯标
准中间液置于10.0mL的容量瓶中,用正己烷定容,配置成浓度为0mg/mL、0.2mg/mL、
0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的工作液,临用前配制。
二、仪器
气相色谱仪GC4000A(上海精密仪器仪表有限公司生产)
三、气相色谱条件
色谱柱:HP-88 0.25mmx100mx0.20μm。
初温120.0℃,以10.0℃/min升至175.0℃,保持10min,再以5.0℃/min升至210.0℃,保持5min,最后以5℃/min升至230℃,保持5min。
检测器温度:300℃;载气:氮气(纯度≥99.99%);分流比:70:1;柱流速:1L/min;
进样量:1μL。
四、检测方法
被检样品1.5g与10mL45℃蒸馏水在毛氏抽脂瓶中混合,将混合液洗入毛氏抽脂瓶的小球中,充分混合并至溶液冷却至室温。
取3.0mL氨水加入毛氏抽脂瓶中,混合均匀后置于60℃水
浴中15-20min,冷却至室温。
取10mL乙醇和1滴刚果红溶液加入瓶中,混合均匀。
取25mL乙
醚加入瓶中,塞上瓶盖,晃动1min,充分混合。
后取25mL石油醚加入瓶中,塞上瓶震荡1min,以4000r/min离心10min,将上清液倒于圆底烧瓶。
取5mL乙醇、25mL乙醚、25mL石油醚加入剩余试液,重复上述步骤,将离心后瓶中上清液再次倒于装有第一次提取上清液的圆底烧瓶中。
将圆底烧瓶置于旋转蒸发器上,蒸发条件为60℃通氨气,蒸发掉溶剂,留取残渣。
将残渣置于容量瓶,用正己烷定容至10.0mL,取3.0mL于具
塞试管中,加入0.3mL氢氧化钾-甲醇溶液,盖紧瓶盖,在振荡器上振摇2min,以4000r/min 离心5min,取上清液于气相色谱仪试样瓶,作为测定液进行检测,用气相色谱仪进行测定。
按上述步骤,分别取两品牌样品进行检测。
在上述仪器和条件下,用反式脂肪酸甲酯标准工作液绘制两种反式脂肪酸甲酯的标准曲线。
通过比对最后结果,计算可得被检样品1中反式脂肪酸含量为150.69mg/100g,被检样品中反式脂肪酸含量为149.46mg/100g,符合国家规定。