朱静-EELS

透射电子显微镜的选区衍射摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。

关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1．透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。

透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。

这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。

在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。

另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。

选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。

2．选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。

信 息 技 术37科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 多媒体教学设备安全管理是现代教育技术发展的必然结果,由于各高校加大了多媒体教学设备的投入力度,所以大量的多媒体教学设备需要专人来管理。

多媒体教学设备系统早就从最早的锁和钥匙的管理,发展到一个较完整的电子管理系统,同时,通过运用先进的网络技术可以促使整个系统的资源和操作在使用时,不在受到地域和时间上的限制。

其中非接触IC卡射频识别技术则是RF-IC卡多媒体教学设备管理系统读写器的核心。

当开门时则只要把IC卡在读写器上一划,读写器就会识别出该卡是否对应此门,并提示出输入密码项,密码输入正确,门就自动打开,并准确的记录下开门时间和卡号等方面的信息。

如果系统允许的情况下,一卡可以开多个门。

1 系统硬件组成多媒体教学折本安全管理系统则是由读写器利用RS485跟以太网相互连接,而以太网则与服务器相互连接组合而成。

读写器就是智能电子门锁,其主要是针对门锁的数据采集和开关控制的完成,而服务器则是完成数据的处理。

由IC芯片和感应天线等方面组成的就是非接触式IC 卡,其主要是把它封装在一个PV C标准的卡片内,而天线和芯片之间没有任何外露的部分。

而非接触式I C 卡则为钥匙,卡片通常在5～10mm的一定距离内来靠近读写器的表面的,这样就借助了无线电波来完成对数据上的读写操作。

当读写器对卡片进行读写时,读写器所发出的信号有两部分组成:一部分是电源的信号,而该信号则与本身的L/C所产生的瞬间能量来给芯片工作供给;而另一部分则是数据和指令上的信号,而这些命令则是使芯片完成对数据的储存、修改和读取工作,并且及时的对读写器反馈信号,这样就是完成了一次读写的操作。

而一般有天线、专用智能模块以及单片机所组成的是读写器,同时还配有与PC的I/O口、打印口、通讯接口等方面。

其中用户区(ADF)与系统区(CDF)都是非接触性智能卡内部环节,其中用户区则是用于储存持卡人的一些相关数据信息,而系统区则是由系统开发商、卡片制造商以及发卡的机构来使用的。

2010-2011学年电子显微学进展教学大纲课程编号: M031037 中文名称: 电子显微学进展英文名称:一. 总学时: 27面授学时:其它学时:二.学分: 1.5三. 先修课程:电子显微学四. 教学目的:材料科学的中心概念是制备－结构－性能的相互关系，要对材料进行有效的设计和性能优化，在纳米和原子尺度的结构研究是必不可少的。

而电子显微学作为最有效的结构研究方法之一，一直是材料研究的重要组成部分。

国际上，以美国国家电镜中心为代表，先进电子显微学主要在两个方向迅速发展并获得广泛的应用。

一是由于球差校正器的突破性进展，电镜的空间分辨率快速提高，进入亚埃分辨率的阶段。

二是由于能量单色器和高分辨能量过滤器的使用，电子能量损失谱的能量分辨率也越来越高，目前已接近0.1 eV，堪与大型科学装置同步辐射媲美。

高能量分辨率结合高空间分辨率，使先进电子显微镜成为研究物质的原子和电子结构，以及材料物理行为的强有力的工具。

本课程从衍射、成像、谱学三方面帮助学生更好地理解透射电子显微学理论与实际材料应用的相互关系：透射电子显微镜充分利用电子束与材料的相互作用发出的各种信号，包括弹性与非弹性散射电子，实空间与倒空间分布，给出关于材料结构的全面的信息。

了解目前先进电子显微学特别是在高空间高能量分辨的原子结构及电子结构方面的发展状况以及其在材料科学中的应用。

激发学生的学习热情，培养学生对电子显微学研究的兴趣；引导学生了解材料领域微结构研究可进行哪些方面的工作，为学生今后研究工作的开展提供先期准备。

五. 考核方式：（请注明各种类型所占比例）平时成绩：30％。

其中课后作业25％；课堂点名5％课程总结报告：70％六. 课程主要内容：（请注明学时分配）1.电子显微学概述（2学时）：介绍电子显微镜主要是透射电子显微镜及电子显微学发展历史；简单回顾本课程将涉及到的电子光学内容。

透射电子显微镜充分利用电子束与材料的相互作用发出的各种信号，包括弹性与非弹性散射电子，实空间与倒空间分布，给出关于材料结构的全面的信息。

学术长青－朱静教授学术生涯叶恒强（中国科学院金属研究所，辽宁沈阳１１００１６）㊀㊀２０１８年４月底，朱静参加了在新加坡召开的ＩＥＥＥＩｎｔｅｒｍａｇ２０１８学术会议，作了分会的邀请报告㊂５月下旬，她又带学生从北京乘高铁到上海复旦大学和物理系的老师讨论他们合作进行的科研课题 ㊂这位年近八旬的教授，在抓紧上天赋予她的生命和精力，用她的话说 活一天，干一天，尽力多做点实事，回报养育她一辈子的祖国和人民㊂ 值此朱静教授八十华诞前夕，谨以下文谈及我所认识的朱静教授㊂初识强手在 马 钢１９７８年之后，改革开放的春风逐渐波及科研领域㊂中国科学院金属研究所电子显微镜实验室也逐渐走上正轨㊂我的同事邹本三想对金属研究所当时正研究的高强高韧马氏体时效钢的时效结构一看究竟㊂标题中的 马 是马氏体时效钢的简称，这种高强高韧钢有重要应用背景，但当时国内拥有的有关材料的信息资料极其匮乏㊂事关重大，国家安排了南㊁北两个产研合作团队研制－生产，金属研究所和上海几个钢厂等属南线，中国钢铁研究总院和鞍钢㊁太钢及抚钢等属北线团队㊂马氏体时效钢的时效相约在纳米尺度，不仅细小，而且多种相共存，即使对当时的透射电子显微学技术高手要深入搞清楚此钢的时效结构也是一种挑战㊂我和邹本三都在电子衍射方面已经入了门，但在衍射衬度方面尚属新手，所以劲头很大㊂我们得到一点结果后向郭可信先生汇报时，他拿出钢铁研究总院蔡其巩㊁朱静等１９７４年发表在‘物理学报“的 马氏体时效钢的时效结构 的论文让我们参考㊂朱静等的文章用电子衍射方法对多种时效相的鉴定分析很到位，特别是对时效相在位错线的沉淀机理，说得很透；而且还证明了他们利用热处理调控，在原有时效相基础上，获得弥散㊁细小的逆转变奥氏体强韧化效果㊂这是我们没有考虑到的，但我们的实验结果对两种相在无序形态下电子衍射图可能相重而造成误判的几率，以及析出相几何形状对衍射斑点细节的影响，有进一步的讨论，所以还有发表的空间㊂朱静等在这方面研究的先行者足迹，给我们留下深刻的印象㊂后来我还知道，朱静等凭借他们对时效结构的认识及其对性能影响的透彻理解，提出了高Ｍｏ低Ｔｉ无硼的合金化路线和热处理规范，对这个重要钢种的研制成功到被应用，做出了重要贡献㊂实践证明，北线在竞争中胜出，北线团队也获得了１９９２年国家科技进步一等奖的殊荣㊂朱静以电镜分析的结果介入钢种研制并取得成效，是不容易的，值得电镜工作者引以为傲㊂再见聪慧解 微斑１９８１年夏，我与朱静在美国亚利桑那州立大学不期而遇㊂她是通过教育部冶金部统考数理化取得的出国名额，我是由联合国工业发展组织分配给中国科学院的进修名额；但１９８１年３月我到美国时，朱静已不是她被派出时的中国访问学者身份，而是亚利桑那州立大学固体科学中心的ＦａｃｕｌｔｙＲｅｓｅａｒｃｈＡｓｓｏｃｉａｔｅ，听说她到美国一个月后便被Ｃｏｗｌｅｙ教授赏识和推荐后被聘用的㊂我们都在著名物理学家Ｃｏｗｌｅｙ教授的门下㊂我主要使用当时分辨率达２ ５埃的ＪＥＯＬ２００ＣＸ电镜㊂朱静当时在ＨＢ－５０１专用透射扫描电子显微镜上工作㊂ＨＢ－５０１能将电子束会聚至亚纳米尺度，配上分析谱仪，威力强大，但成象质量不及透射电镜，例如ＪＥＯＬ－２００ＣＸ㊂一天，我和她讨论如何发挥ＪＥＯＬ－２００ＣＸ和ＨＢ－５０１的各自优势，解决科学问题㊂当时，Ｃｏｗｌｅｙ教授给她的任务是研究短程序，她想到用热处理到有序无序转变点附近的Ｃｕ３Ａｕ试样，在透射电镜中要想办法把基本衍射斑遮挡起来，用超点阵衍射斑成像，但这样的四方环形光阑很不好做，她和实验室的ｍａｎ⁃ａｇｅｒ商量过怎么做㊂ＨＢ－５０１是冷场发射电子枪，相干性好，可以用纳米相干电子束逐点扫描样品的各个区域，包括反相畴界，看看会得到什么样的微束衍射图像（标题中的 微斑 就是电子微衍射斑的缩写）㊂我持保留态度，而且指出改动仪器设备也不是我们这些外来人员该干的事㊂她微笑一下，问道： 你拆看过电子显微镜，看过极靴吗？ 我谔然， 没有啊 ㊂她说： 所以你胆小 ㊂她继续说： 改进仪器，只要合理，就是可行的㊂饭岛（Ｓ．Ｉｉｊｉｍａ，著名电镜学者和纳米碳管发现者，饭岛澄男㊂时值在亚利桑那州立大学高分辨电子显微学中心当高级研究员）在念博士时就拆过电镜㊂大家知道电子透镜的球差系数随着深入到磁场深部会改善，饭岛就是在顶插样品杯上加一个垫圈，使样品深入磁场几毫米，获得的图像质量就大有改观 ㊂我在ＨＢ－５０１电镜室见证了朱静如何用微束衍射方法将Ｃｕ３Ａｕ中各种超点阵斑点分裂的图像录像下来的过程㊂朱静和Ｃｏｗｌｅｙ教授在他们的文章中直观地将各种衍射图像和几类反相畴界一一对应，并用电子衍射运动学理论解释了反相畴界造成电子微衍射中的超点阵斑点分裂的物理机制㊂纳米大小的相干电子束照射到材料界面时，对界面附近几层原子的结构十分敏感，呈现出来的衍射信息比较复杂㊂朱静和Ｃｏｗｌｅｙ教授对此提供的实验方法和理论分析，成为分析电子显微学中微衍射技术的开山之作㊂利用电子微衍射，朱静对层错㊁ＧＰ区等面缺陷用电子衍射运动学处理，定性地给出微衍射斑点的强度分布㊂对于有点阵畸变的缺陷，可以从实验得到其位移量，随之算出位移函数，然后求出衍射振幅的表达式㊂她的这些理论计算结果都得到了实验的证实㊂听说Ｃｏｗｌｅｙ问过她，后来我也问过她同样的问题，她１９８３ １９８４年间在国内做的关于ＧＰｚｏｎｅ的微衍射的计算的工作很精彩（１９８４年初朱静曾将她的这部分计算工作写成中㊁英文手稿分别给郭可信先生和Ｊ．Ｃｏｗｌｅｙ，并在沈阳郭可信先生主持的学术会议上做了学术报告）㊂怎么没投国际英文刊物，而投了‘钢铁研究总院学报“？她的回答是： 我一直认为我到美国一个月后就能被推荐成为所在学校的Ｆａｃｕｌｔｙ，我的这能力是在国内的学校教育及系统学习和在钢研总院的工作实践中培养的㊂我自己也觉得在这工作中，我将位错－弹性力学－相干电子衍射有机的结合起来，研究工作从构思㊁计算到数学难题的解决都做得非常好，我下了功夫了，应该是我的一个代表力作㊂在我应Ｃｏｗｌｅｙ教授的邀请第二次去美国工作前，我想将这部分研究成果献给我自己的祖国，献给培养过我的钢研总院㊂但我将Ｃｏｗｌｅｙ作为ｃｏ⁃ａｕｔｈｏｕｒ，因为做Ｇ⁃Ｐｚｏｎｅ微衍射的命题是Ｃｏｗｌｅｙ在１９８２年６月建议我做的，而因为１９８２年８月２０日就到了钢铁研究总院派出协议我在美国两年的日子，我给钢铁研究总院写了申请要求延长在美工作时间，但没有得到任何回复㊂所以我１９８２年９月辞去了在亚利桑那州立大学的工作，按时回国了㊂离开美国的前两个月我忙着写另外一篇和人合作的文章，没有时间做了 ㊂几度合作多丰产２０世纪８０年代初，为了弥补文革造成的损失，为了中国尽快赶上国际电子显微学的发展，朱静领头组织了先后从国外学习和进修回来的我㊁王仁卉㊁温树林和康振川一起将近１５年间的国际电子显微学的进展撰写了专著‘高空间分辨分析电子显微学“，１９８４年完成，１９８７年科学出版社出版㊂这是我国有关分析电子显微学的第一本专著，出版后市场很快就脱销了㊂我和朱静教授多次在８６３计划材料领域的研究项目 低维材料显微分析 ，国家自然科学基金委员会的重大基金研究项目 材料表面与界面研究 ， 金属间化合物的强韧化研究 和 亚埃尺度研究材料界面的结构与特征 等均有合作㊂进入本世纪，朱静教授连续三期承担国家重点基础研究发展计划（９７３计划）材料领域的项目研究㊂我因为参加相关科研管理的机会，对她在这些９７３计划项目的表现也有所了解㊂给我印象较深的研究成果很多，举几例如下㊂界面的有序度㊁成份测定㊁多晶Ｎｉ３Ａｌ的脆性和Ｎｉ基单晶高温合金蠕变行为的原子尺度的研究㊂在一些金属间化合物中，材料的脆性和有序度紧密相连㊂朱静教授选择纯Ｎｉ３Ａｌ多晶㊁适量硼的Ｎｉ３Ａｌ㊁以Ｃｒ，Ｚｒ，Ｂ合金化的Ｎｉ３Ａｌ型ＩＣ２１８合金做对比，用纳米大小的电子束从晶内到晶界逐点进行衍射实验，利用超点阵衍射斑与基体衍射斑点强度之比的变化来观察局部区域的有序度变化㊂发现后两种材料晶界有序度降低㊂在ＩＣ２１８合金中，晶界附近出现了２０ｎｍ宽的无序区㊂朱静研究组实验发现：在晶界附近富Ｎｉ，贫Ａｌ；晶内的有序度并不是均匀的，观察到有序，无序畴相邻；纳米级的无序畴软相包围着高强度的有序相畴，这种结构是优化强韧性的途径之一㊂凭借她雄厚的电子显微学实力，她带着学生用电子晶体学方法会聚束电子衍射实验和计算分析从电子结构的角度阐明了在Ｎｉ３Ａｌ和Ｃｏ３Ｔｉ中，偏聚在晶界上的硼和晶界上其它元素形成了不同的电荷密度分布，最早从电子结构层次解释了为什么硼能改善多晶Ｎｉ３Ａｌ的晶界脆性，而对Ｃｏ３Ｔｉ却不能㊂近期她研究组从原子尺度系统研究了航空发动机叶片用的加Ｒｅ单晶镍基高温合金蠕变过程的结构演变，发现和揭示了γ／γᶄ相界的多种凸起结构的形成㊁位错组态和分类；揭示和提出了在蠕变第二阶段初期，Ｒｅ元素偏聚和γ／γᶄ相界位错的耦合方式和作用，形成了Ｌｏｍｅｒ⁃Ｃｏｔｔｒｅｌｌｃｏｒｅ结构，阻碍了位错运动，延长了蠕变寿命；并揭示了在蠕变第三阶段Ｌｏｍｅｒ⁃Ｃｏｔｔｒｅｌｌｃｏｒｅ结构的解锁㊂她们的工作被引用为 首次在原子尺度层次揭示了蠕变过程的结构演变 ㊂发现了ＴｉＡｌ的室温应力诱导相变㊁利用电子衍射动力学通道增强效应，测定ＴｉＡｌ⁃Ｘ中合金化元素的原子Ｘ的位置㊂朱静和学生设计了实验方法，发现了ＴｉＡｌ的室温应力诱导相变，对研究控制其塑性－脆性转化有重要意义㊂ＴｉＡｌ金属间化合物具有高熔点㊁低比重的优点，宏合金化的Ｖ㊁Ｍｎ㊁Ｇａ和Ｎｂ等元素可以有效地改善其塑性㊂ＴｉＡｌ有序金属间化合物是每隔一个（００１）面Ｔｉ㊁Ａｌ原子面相间排列㊂利用在电镜中电子束沿（００１）面透射产生的Ｘ射线通道增强效应，可以确定合金原子是处于间隙位置还是置换原子置换㊂如果是置换，还可以判断是置换Ｔｉ还是置换Ａｌ原子㊂即使用高分辨像，由于合金元素原子不一定在合适取向呈原子柱排列，所以无法用成像方法探测合金原子的分布情况㊂然而通过特定方位的电子衍射实验和动力学计算，利用通道增强效应就可以测定上述合金原子的位置㊂后面还会看到，朱静研究组发展出的原子占位分辨的ＥＭＣＤ（ｅｌｅｃｔｒｏｎｍａｇｎｅｔｉｃｃｉｒｃｕｌａｒｄｉｃｈｒｏｉｓｍ，电子磁园二色）方法，也利用了通道增强效应㊂纳米材料的模量和尺寸相关性的系统研究㊂朱静在纳米科学的研究中，专注于规律性的探索㊂她的研究组自制原位装置，利用原位电子显微学方法系统地研究并测量了一维ＺｎＯ纳米线的直径尺寸和杨氏模量（弯曲和拉伸模量）之间的定量关系；提出了基于介观力学的ｃｏｒｅ⁃ｓｈｅｌｌ模型，考虑了纳米材料体系的体效应㊁表面弛豫和应变梯度效应，给出了一维纳米线的弹性力学方程㊂他们用球差校正电子显微学从原子尺度的实验验证了纳米线中心和表面弛豫层形成的芯壳模型，定量解释和验证了实验及理论获得的一维纳米线尺寸和杨模之间的关系，表明在ＺｎＯ纳米线直径大于＞１２ｎｍ时，成熟的介观力学的理论仍然有效㊂此工作始于２００３年，２０１２年完成，几代研究生㊁本科生和博士后通力合作完成㊂朱静和学生们在硅纳米结构的制备及其应用研究做出了有影响力的工作㊂２００３年，她主编和合作者们共同撰写了专著‘纳米材料和器件“㊂铁电和多铁材料的电子显微学研究㊂１９９９年朱静开始铁电材料的电子显微学研究㊂她们阐明了弛豫铁电体ＰＭＮ（ＰｂＭｇｘＮｂ１⁃ｘＯ３）中有序畴和纳米极化畴的物理图景这一在弛豫铁电体中的疑难问题；从原子尺度阐明了ＢＳＴ（ＢａＴｉ（１⁃ｘ）ＳｎｘＯ３）中纳米弛豫极化微区的几何㊁成分和成因，计算和分析了分别在ＰＭＮ和ＢＳＴ中的Ｍｇ和Ｓｎ不能和氧杂化的共性及它们对形成弛豫铁电体和增强压电性的贡献；第一次揭示和定义了准同型相界成分附近的ＰＭＮ⁃ＰＴ单晶中的多层次畴结构；揭示了ＢａＴｉＯ３纳米颗粒和薄膜不同维度的铁电特性尺寸效应，研制了ＢａＴｉＯ３纳米颗粒的尺寸－温度相图㊂她的研究组开展了多铁材料中铁弹㊁铁电和铁磁的耦合效应研究与多铁序参量的协同测量方法探索㊂在ｈ⁃ＹＭ⁃ｎＯ３单晶中发现了过去被认为不可能的对称破缺，出现了非六瓣的畴结构，如两态㊁四态㊁八态畴，畴核心处有刃位错，和铁电的涡旋畴核心相互耦合，引入不均匀的应变场，导致本征的六态畴结构转变为其他序参量的涡旋畴结构㊂她的研究组控制氧分压和利用界面应变调控，生长ｈ⁃ＹＭｎＯ３薄膜，实现了在薄膜上形成与氧分压相关的应变导致的自组装面内周期畴结构；获得了与应变相关的磁状态，如铁磁－反铁磁共存㊁铁磁－自旋玻璃态－反铁磁共存㊂高空间分辨定量测量磁结构㊂电子显微镜能给出试样的结构㊁原子点阵排列㊁成分㊁元素的价态和电子结构等，但利用电子显微镜定量的磁性参量测定一直是个难题㊂２００３ ２００６年瑞士学者Ｓｃｈａｔｔｓｃｈｎｅｉｄｅｒ研究组首先提出了ＥＭＣＤ的概念和在电子显微镜中进行实验的设计，但由于在理论和实验方面的难度，进展比较缓慢㊂２００９年朱静领导研究组开展了ＥＭＣＤ研究，他们另辟蹊径利用电子衍射动力学效应提高了信噪比，在前人工作基础上解决了定量处理中的实验衍射几何设计和数据采集及运算，使得高空间分辨的定量ＥＭＣＤ磁参数测定成为可能；随之利用电子衍射通道效应，提出了用透射电子束定量测量具有占位分辨㊁高空间分辨包括借助于色差校正的原子面分辨的磁结构方法，并已在ＮｉＦｅＯ，ＹＩＧ，ＬａＳｒＭｎＯ，Ｓｒ２ＦｅＭｏＯ６等薄膜材料体系中实现了元素磁矩㊁轨道／自旋磁矩之比的定量测量；他们还提出了Ｉｎ⁃ｐｌａｎｅＥＭＣＤ的测量方法，可以定量测量材料本征的㊁面内的磁结构等㊂在中国本土率先开展了球差校正电子显微学－亚埃尺度的材料表征技术和应用研究㊂２００８年朱静带领团队在清华大学的北京电子显微镜中心建立了我国第一个 亚埃尺度分辨－皮米测量精度 的电子显微学平台㊂运用球差校正电子显微学的实验和图像模拟，与第一性原理计算相结合，超越了传统高分辨电子显微学的局限，成功获得了许多新颖的研究结果㊂典型实例如，由二十个四面体按 孪晶 取向在空间有近似的ｍ３５对称分布的Ｆｅ的小粒子的鉴定；ＺｎＯ纳米线表面弛豫结构及可逆 纤锌矿－体心四方 的结构相变；氧化物表面原子尺度的最外表层㊁亚表层㊁深表层的精细结构；催化剂材料的表面结构㊁应变㊁成分分布和其被部分贵金属置换后的结构演变及对性能影响；从原子尺度揭示正在服役的结构材料的结构㊁性能和失效之间关系等㊂朱静研究组不仅提供了优秀的研究成果，而且在项目平行的课题中，其成果数量也是突出的㊂我认为这里有两个重要的因素㊂首先是她的研究阵地从钢铁研究总院转到了清华大学㊂１９９５年末，中国市场经济还在非常初级阶段的情况下，政府下令将原工业部门属下的全部与行业衔接㊁直接为行业服务的以应用和应用基础研究为主的百多所研究单位一律，而不区别具体情况，立即由事业单位改制为企业单位㊂这次转制，无疑是对我国科技体制一次重大的改革和冲击，它的负面影响不容忽视，大大削弱了直接服务于国防及国民经济发展的研发实体（如：在上世纪６０年代，钢铁研究总院是亚洲最大的材料研究院，他们为国家提供了我国第一代㊁第二代和铀提纯相关的主要材料，是我国最早的高温合金研发基地 ）和新中国我党建设起来的一支优秀的战斗在国防和经济战线上的科技人员队伍（他们中包括年长的早期从欧美留学归国的长者㊁解放后留苏回来的和新中国自己培养的优秀科技工作者），很有要 壮士断腕 的感觉㊂这些单位变成以营利为目标的企业，马上面对市场，与已存在的上规模的企业竞争在市场上处于劣势；为生存自保，甚至走上了不将主要精力放在搞实业上，而去搞金融㊁搞房地产，当然没有余力放在下一代产品的开发上，对本来就薄弱的基础研究和应用基础研究更受冲击㊂像朱静这样的一批科学家深为困惑㊂在一次８６３项目汇报总结会期间，朱静直白了自己的非常不理解和苦恼㊂同项目的清华大学李文治教授问她： 你愿意来清华吗？清华２１１工程要购置新电镜 ㊂我也建议： 一静不如一动 ㊂朱静表现出犹豫，她做了一辈子材料电子显微学，好的电镜对她有非常强的吸引力；但她对钢研总院的一批老领导㊁老师有感情，特别是一直保护她，在改革开放之后，当她以优异成绩通过出国深造的数理化考试，这些领导没有因家庭社会关系而阻碍，信任她同意送她出国深造，她有感恩之心㊂听说李文治向学校领导反映了朱静情况㊂我在一次基金评审会上见到当时清华大学的王大中校长，谈及清华大学２１１工程建设，并向他推荐了朱静院士㊂王大中校长在１９９５年院士选举中对朱静已有一些了解，他随后委托副校长杨家庆与朱静联系㊂朱静于１９９６年４月调入清华，翌年任材料科学与工程研究院院长，为清华材料学科群建设，为建立世界一流水平的材料科学与工程研究平台，作出了贡献㊂国家的支持，平台的建设，师生们的勤奋和才智，使清华材料学科群科研能力大大增强㊂进入２１世纪，国际统计和评估机构的数据表明，从单个单位排名，清华大学的材料学科群在国际上名列前茅，在中国大陆地区位居榜首㊂其次的原因，朱静教授是一位我国自己培养出来㊁受过系统良好教育㊁有才华㊁勤奋努力善于团结人㊁有开阔视野和一定组织能力的女科学家㊂不论是在极左年代受到歧视和不平等待遇，还是在改革开放后不断受到奖励和表扬，当院士前还是当了院士后，在美国还是在中国，她始终忠于她的职业操守㊁忠于她所从事的事业㊂这是一般人所不能及的，也是一个人要取得成功所应具备的条件㊂此处举一我亲身经历的事，２００６ ２００７年间我应邀参加了约６次为论证是否同意清华大学购买球差校正透射电镜的科技部㊁北京市和清华大学等组织的认证会㊂那时候不像现在，当时商用球差校正透射电镜刚刚面世，它的性能和可能的应用前景并不为很多人了解，但价格是一般普通电镜的２ ３倍㊂在一次次认证会上朱静以详实的国内外实地调研资料为基础，陈述从中国透射电镜制造业的兴衰史到中国材料电子显微学的发展史，从球差校正电镜的原理结构和功能讲到球差校正电镜的应用前景，耐心说服专家和领导㊂最后她从科技部㊁北京市和清华大学三处集资够了钱；购置谈判，要房子，做基建；她带着实验室老师和学生挤在走廊满是尘土的小办公室上班工作；她和老师同学一起学习球差校正电镜的维护管理和应用，并在国内传播；她招贤纳才，大胆扶持㊁使用年青人，并引进国外具有球差校正电镜知识和实践经验的教授专家来讲课教学和实验指导㊂２００８年北京奥运开幕的前一天，中国第一台球差校正电镜运到清华大学，三个月后，２００８年秋，北京电子显微镜中心的成员从制样到电镜实验，他们拍出了一张０ ７８埃分辨率的图像，揭开了中国电子显微学界走入亚埃世界的新的一页；也让我们看到了这位女学者的学术前沿视野㊁不屈不挠做实事的作风㊂道阻且长永登攀朱静五十六年的职业生涯中无论走到哪里，她一直和电子显微镜在一起，长期的积累使她在电子显微学理解的深度和广度上，在运用和发展电子显微学方法研究对象的种类和研究内容的宽度上，都达到了很高的水平；为我们国家的核工业材料㊁航空发动机材料㊁高铁和重载机车车轴等的研发做出了重要贡献，在基础和应用基础研究方面登上了国际电子显微学拼搏奋斗的舞台㊂在朱静教授人生轨迹上印记着她的勇气㊁坚毅，还有痛苦与艰辛㊂回报她的是，一代代年青的中国电子显微学学子们走上了重要岗位，走向了世界，承担起了高端材料研发中的基础研究工作；她自己也在年近八旬之际，仍然站在国际学术讲坛上，代表着中国科学家展示最新研究成果㊂朱静从复旦大学物理系电子物理专业毕业，得益于她的数学物理基础，到钢铁研究总院用电子显微镜检测材料，她学习修电镜㊁管理电镜，学高温合金㊁粉末合金㊁金属学热处理㊁弹塑性力学㊁断裂力学 ，到了清华大学，她又一头扎进纳米科技和铁性材料当中㊂每进入一个新领域，都是有困难的㊂尤其是年龄偏大了，容易守成的思维多于纳新的勇气㊂朱静在这方面，表现出非凡的毅力㊂以铁性材料为例，铁电㊁铁磁㊁铁弹㊁超导等，这些热点研究领域会聚在一类材料中，受微电子㊁光电子和新能源等领域的高度关注㊂要从中开展研究，不仅在学识上要努力钻研，而且还要面对先行者的挑战㊂凭借朱静的专注努力和手下清华学子的聪明才智，她们不仅踢开了前三脚，还在这个领域站稳了，在从事铁电材料研究十年后，她在２００９年的ＩＥＥＥ的ＩＭＦ⁃ＩＳＡＦ的会议上被邀请做ＰｌｅｎａｒｙＬｅｃｔｕｒｅ㊂朱静对研究工作㊁科研管理和研究生教育十分投入㊂尽管年纪渐渐变大，许多事，仍然亲历亲为；对于和学生讨论，修改学生的论文，从不吝惜时间㊂在当下时而 主义至上 ，时而 物欲横流 的社会，各种诱惑实在是太多了㊂朱静始终专注科学，锲而不舍㊂专注科学，不需要横空出世的天才，不需要上下左右的逢源㊂朱静教授以其专注，为中国电镜学界树起一棵长青树㊂观察朱静教授的研究团队，他们是 五湖四海 型，而非 嫡亲传承 型㊂在学术研究团体中，师门传承，学术成流派，长盛不衰，成为美谈㊂但一个研究团队，只容纳自己的学生和亲信，也有很大的问题㊂一是思路不易开阔；二来 天花板 效应，能遇到开明的师长或师兄，几率不是很高㊂朱静的研究团队，不仅容纳了各方面的人才，而且同国内外的同行，开展了广泛的合作㊂如今，在国内外有象差校正透射电镜的实验室里，研究骨干中出自清华大学电镜实验室的人数，已经相当可观了㊂这是朱静教授对电镜事业发展的又一贡献㊂朱静教授成就斐然，头衔不少，但都不重要㊂正如海明威在‘真实的高贵“中所言， 优于别人，并不高贵，真正的高贵应该是优于过去的自己 ㊂不断超越自我，带领年青学子勇于登临新的领地，以此祝愿朱静教授八十华诞㊂。

透射电子显微镜基本知识透射电子显微学介绍－－人们观察物质微观结构能力的进程俞大鹏电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学，电子显微镜把人眼睛的分辩能力从大约0.2 mm拓展至亚原子量级（<1 A)，大大增强了人们观察世界的能力。

电子显微学开始于上世纪30年代，经过几十年的不断发展和完善，现在已经成为凝聚态物理、半导体电子技术、材料、化学、生物、地质等多学科的非常重要的研究手段。

尤其是，随着科学技术发展进入纳米科技时代，电子显微镜更是显示出其强大的威力。

可以说，假如没有电子显微镜，现代科学技术是不可想象的，它的发展与其他学科的发展息息相关，密切联系在一块的。

以下是电子显微学发展史上一些重要的进程：§世界上第一台电子显微镜始创于1932年，它由德国科学家Ruska研制，奠定了利用电子束研究物质微观结构基础；§1946年，Boersch在研究电子与原子的相互作用时提出，原子会对电子波进行调制，改变电子的相位。

他认为利用电子的相位变化，有可能观察到单个原子，分析固体中原子的排列方式。

这一理论实际上成为现代实验高分辨电子显微分析方法的理论依据；§1947年，德国科学家Scherzer提出，磁透镜的欠聚焦（即所谓的Scherzer最佳聚焦，而非通常的高斯正焦）能够补偿因透镜缺陷（球差）引起的相位差，从而可显著提高电子显微镜的空间分辨率；§1956年，英国剑桥大学的Peter Hirsch教授等人不仅在如何制备对电子透明的超薄样品，并观察其中的结构缺陷实验方法方面有所突破，更重要的是他们建立和完善了一整套薄晶体中结构缺陷的电子衍射动力学衬度理论。

运用这套动力学衬度理论，他们成功解释了薄晶体中所观察到的结构缺陷的衬度像。

因此50~60年代是电子显微学蓬勃发展的时期，成为电子显微学最重要的里程碑；晶体理论强度、位错的直接观察－50－60年代电子显微学的最大贡献；§1957年，美国Arizona洲立大学物理系的Cowley教授等利用物理光学方法来研究电子与固体的相互作用，并用所谓“多层法”计算相位衬度随样品厚度、欠焦量的变化，从而定量解释所观察到的相位衬度像，即所谓高分辨像。

透射电子显微镜的选区衍射摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。

关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1．透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。

透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。

这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。

在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。

另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。

选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。

2．选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。