环境化学实验指导书
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实验四、五水体富营养化程度的评价许多参数可用作水体富营养化的指标,常用的是总磷和叶绿素-a含量的大小(见表7-1)。
一、实验目的1. 掌握总磷、叶绿素-a及初级生产率的测定原理及方法。
2. 评价水体的富营养化状况。
二、实验原理和步骤1. 磷的测定(1)原理:在酸性溶液中,将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO4 3- )。
随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应,生成磷钼锑杂多酸,再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。
砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝,0.1 μg/mL的砷就会干扰测定。
六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝,使测定结果偏低。
(2)步骤:①水样处理:移取25 mL水样至50 mL比色管中,加1 mL混合试剂,摇匀后,放置10 min,加水稀释至刻度再摇匀,放置10 min,以试剂空白作参比,用1cm比色皿,于波长880 nm处测定吸光度(若分光光度计不能测定880 nm处的吸光度,可选择710 nm波长)。
②标准曲线的绘制:分别吸取10 μg / mL磷的标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL于50 mL比色管中,加水稀释至约25 mL,加入1 mL混合试剂,摇匀后放置10 min,加水稀释至刻度,再摇匀,10 min后,以试剂空白作参比,用1 cm 比色皿,于波长880 nm处测定吸光度。
(3)结果处理:由标准曲线查得磷的含量,按下式计算水中磷的含量:式中,P为水中磷的含量,g/L;Pi为由标准曲线上查得磷含量,μg;V为测定时吸取水样的体积(本实验V=25.00mL)。
2.叶绿素- a的测定(1)原理:测定水体中的叶绿素-a的含量,可估计该水体的绿色植物存在量。
将色素用丙酮萃取,测量其吸光度值,便可以测得叶绿素- a的含量。
(2)实验步骤:将200mL水样经玻璃纤维滤膜(0.46um)过滤,记录过滤水样的体积。
将滤纸卷成香烟状,放入刻度试管。
加10 mL或足以使滤纸淹没的90%丙酮液,记录体积,在60摄氏度水浴中消煮10分钟(至滤纸消解完全)。
环境化学实验讲义实验一废水中生化需氧量(bod5)的测定一、实验目的1.掌控水样的收集和处置方法;2.掌控bod5的测量原理和操作方式。
二、实验原理对于生活污水,取其两份,一份测定当时的溶解氧;另一份在(20±1)℃下培养5天再测定溶解氧,两者之差即为bod5。
溶解氧的测量原理就是:在水样中重新加入硫酸锰和碱性碘化钾,二价锰先生成白色的mn(oh)2结晶,但很快被水中溶解氧水解为三价或四价的锰,从而将溶解氧紧固。
在酸性条件下,高价的锰可以将i-水解为i2,然后用硫代硫酸钠标准溶液电解分解成的i2,即可谋出来水中溶解氧的含量。
三、仪器和试剂1.主要仪器(1)恒温培养箱(2)溶解氧瓶(200~300ml)具有磨口玻塞,并具备供水半封闭的钟形口。
2.试剂(1)硫酸锰溶液称取480g硫酸锰(mnso4h2o)溶于水,用水稀释至1000ml。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠熔化于300~400ml水中,另称取150g碘化钾溶200ml水中,等待氢氧化钠溶液加热后,将两溶液分拆,搅匀,用水吸收至1000ml。
例如存有结晶,置放过夜后,积成上层清液,储于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,贮藏留存。
此溶液酸化后,突遇淀粉应当不呈圆形蓝色。
(3)硫代硫酸钠溶液称取2.5g硫代硫酸钠(na2s2o35h2o)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,储于棕色瓶中。
使用前用重铬酸钾标准溶液标定。
6.浓硫酸(ρ=1.84g/ml)。
7.0.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100ml。
冷却后,加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。
四、操作步骤1.样品收集准备好6个溶解氧瓶,用虹吸法把水样转移到溶解氧瓶内,并使水样从瓶口溢出数秒钟。
其中3瓶固氧,并测定其溶解氧,另3瓶放在恒温培养箱中培养5天后再测定溶解氧。
实验一、水样色度和浊度的测定(3h)一、实验目的1. 掌握色度和浊度的基本概念;2. 学习色度和浊度的测定方法。
二、实验原理色度—水样颜色深浅的量度。
采用铂钴比色法*测定,规定浓度为1mgPt/L 所产生的颜色为1度。
浊度—表示水中悬浮物对光线通过时所发生的阻碍程度。
我国采用1L蒸馏水中含有1mgSiO2所产生的浊度为1度。
三、实验内容1.色度的测定编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 内容500度0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 标准溶液/mL定容/mL 50标准系列色度 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 水样比色水样色度/度相当于标准色列的色度×水样稀释倍数=*注:铂钴比色法采用K2PtCl6和CoCl2·6H2O配制标准溶液。
由于氯铂酸钾价格昂贵,常用重铬酸钾代替,配制方法如下:称取0.0437gK2Cr2O7及1.000gCoSO4·7H2O溶于少量水中,加入0.5mL浓硫酸,用水稀释到500mL,此溶液色度为500度。
2.浊度的测定编号1 2 3 4 5 6 7内容100mg/L0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 标准溶液/mL定容/mL 50标准系列浊度0 1 2 4 6 8 10水样比浊水样浊度/度相当于标准系列的浊度×水样稀释倍数=水样浊度/NTU 浊度仪()测定:四、思考题水样的浊度可以用目视比浊法测定,也可用浊度仪测定,还可用分光光度法测定,对于同一水样它们的测定结果相同吗?为什么?实验二、水样酸度和碱度的测定(3h)一、目的和要求1. 掌握酸度和碱度的基本概念;2. 学习酸度和碱度的测定方法。
二、实验原理酸度—指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总和。
①OH- + H+ = H2O (pHeq=7.0)②OH- + H2CO3 = HCO3- + H2O(pHeq=8.3)③OH-+ HCO3- = CO32- + H2O(pHeq=10.8)(甲基橙为指示剂—无机酸度①;酚酞为指示剂—CO2酸度①②)碱度—指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总和。
实验一大气中降尘向地面输入通量的测定一、目的和要求1.了解一些大气污染物向地面迁移的方式2.掌握环境空气中可沉降颗粒物的测定方法二、实验原理降尘是大气污染监测的参考性指标之一,大气降尘其定义是指在空气环境条件下,靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。
大气中的一些污染物如SO2、Hg 会被气溶胶和颗粒物吸附,以颗粒态的形式存在于大气中,它们中的一部分随着大气颗粒物的沉降返回地面,形成了大气中污染物向地面输入的干沉降模式。
本实验用重量法测定大气中可沉降颗粒物的量。
大气中可沉降的颗粒物,沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内,经蒸发、干燥、称重后,计算降尘量。
并分析其中一些污染物的含量,从而得出他们向地面输入的通量。
三、样品的采集方法自然沉降法利用颗粒物受重力场作用,沉降在一个敞开的容器中,采集的是较大粒径的颗粒物(>30 微米)。
这种方法由于简便易行并且最接近实际情况,因此选该方法来研究本实验中大气干沉降问题。
具体为:用内径30cm 的圆筒形塑料盆,放置在一定高度且周围敞开的地方,采集空气中降尘。
采集周期至少为一个月。
采样后用重量法测定降尘量。
结果用单位面积、单位时间内从大气中自然沉降的颗粒物质量,来计算出大气降尘向地面输入的通量。
四、仪器和试剂1.集尘盆:内径30cm,高13cm 的塑料盆2.瓷坩埚50ml3.电热板TP 控温型4.分析天平感量0.1mg5.烧杯500mL6.镊子7. 毛笔刷五、实验步骤1. 烘箱内50mL 瓷坩埚已衡重,取出称量记录为W0。
2. 用光洁的镊子将落入盆内的树叶、昆虫等异物取出后扔掉,用毛笔把盆壁内的降尘归拢集中,并用尽量少的蒸馏水(以避免太长的加热蒸发时间)将附着在盆壁的细小尘粒洗下来,将缸内溶液和尘粒全部转移到500mL 烧杯中,在电热板上加热蒸发,使体积浓缩到10mL 左右。
3. 冷却后用蒸馏水冲洗杯壁,并用毛笔把杯壁上尘粒洗干净,将杯中溶液和尘粒全部转移到已称重的50mL 的坩埚(W0)中,继续在电热板上加热至小体积(微干),然后放入105℃烘箱中烘干,称重降尘和坩埚的重量(W1)。
环境类专业分析化学实验指导书蒋欣目录第一章分析化学实验基础知识 (1)1.1分析化学实验用水 (1)1.2常用试剂的规格及试剂的使用 (2)1.3化学定量分析中的常用器皿及洗涤 (3)1.4实验室安全常识 (5)1.5实验数据的记录、处理和实验报告 (6)第二章分析化学实验基本操作 (8)2.1重量分析法基本操作 (8)2.2滴定分析基本操作 (10)第三章分析样品的采集及预处理 (15)3.1分析样品的采集与预处理 (15)3.2试样的分解 (18)第四章分析化学实验 (21)实验一酸碱平衡——水中酸度的测定 (21)实验二水中硬度的测定 (23)实验三水中微量铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 (26)实验四分光光度法测定水中微量铁——显色条件实验 (27)提示1、实验前应预习;2、每次实验应带:实验指导书、实验报告本、实验数据记录本。
第一章分析化学实验基础知识1.1 分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。
有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。
纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。
分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表1.1。
注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此对其pH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。
1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。
同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。
用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+ SiO等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。
和 231.1.2 去离子水:利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。
未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。
1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
环境化学实验报告水引言水是地球上最重要的自然资源之一,对人类的生存和发展起着至关重要的作用。
然而,随着人类活动的不断增加,水环境也受到了严重的污染,如工业废水、农业排泄物和城市污水等。
因此,了解和监测水质的变化对维护生态平衡和人类健康至关重要。
本实验旨在通过对水样品的分析,了解水的性质和污染程度。
实验目的1. 掌握常用的水质分析方法;2. 了解并检测水中常见的污染物;3. 分析污染对水质的影响;4. 学习处理水质污染的方法和措施。
实验原理本实验主要采用的是物理和化学分析方法来测试水样品。
其中包括了一系列的水质指标,如pH值、浑浊度、溶解氧、化学需氧量、氨氮、总磷等。
1. pH值:使用酸碱指示剂或电子pH计测试水样的酸碱程度。
pH值是衡量水中酸碱程度的指标,一般饮用水的pH值应在6.5-8.5之间。
2. 浑浊度:通过光学法测定水中悬浮物的数量。
浑浊度高表示水质含有较多悬浮物,往往来源于工业废水和农业排泄物。
3. 溶解氧:利用溶解氧电极或化学方法测定水中溶解的氧气含量。
溶解氧是水生生物的呼吸物质,用于判断水体中的生物可持续性。
4. 化学需氧量(COD):是测定水样中容易被氧化物氧化的有机物质的一种方法,反映了水样有机污染的程度。
5. 氨氮:是水中无机氮的重要指标之一,主要来自农业废水、城市生活污水等。
高浓度的氨氮会引起水体富营养化和生态破坏。
6. 总磷:是水中无机磷的总量,来自农业和工业废水等。
高浓度的总磷会导致水体富营养化,引起藻类大量繁殖,破坏水生态平衡。
实验步骤1. 收集水样:从不同源头(自来水、河水、湖水等)收集适量的水样,分装到干净的试管中。
2. 测定pH值:将电子pH计插入水样中,稳定后记录pH值。
使用酸碱指示剂同样可以进行测试。
3. 测定浑浊度:使用浊度计测定水样的浑浊度,记录测定结果。
4. 测定溶解氧:通过溶解氧电极或化学方法测定水样中的溶解氧含量。
5. 测定化学需氧量(COD):使用预处理法和滴定法测定水样中的化学需氧量。
实验一不同水域水碱度的分析实验项目性质:设计性实验所属课程名称:环境化学及实验实验计划学时: 4学时水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
水中碱度的来源是多种多样的。
地表水的碱度,基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数,所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。
当水中具有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时,则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。
废水及其他复杂体系的水体中,还具有有机碱类、金属水解性盐类等,均为碱度组成成分。
在这些情况下,碱度就成为一种水的综合性特性指标,代表能被强酸滴定的物质的总和。
碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学成分已知时,才干解释为具体的物质。
对于天然水和未污染的地表水,可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量,为酚酞碱度。
以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量,为甲基橙碱度。
通过计算,可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中物质的组分拟定其与酸作用达成终点时的pH值。
然后,用酸滴定以便获得分析者感爱好的参数,并做出解释。
1.方法的选择用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。
有两种常用的方法,即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃,拟定特定pH值下的碱度,他不受水样浊度、色度的影响,合用范围较广。
用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、合用于控制性实验及例行分析。
二法均可根据需要和条件选用。
2.样品保存样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。
样品应用于采集后的当天进行分析,特别是当样品中具有可水解盐类或具有可氧化态阳离子时,应及时分析。
实验目的:1.了解不同水域水碱度的意义2. 熟悉设计实验的过程3. 掌握滴定法测定水碱度的方法实验环节:1.实验用水分别为:湖泊水、景观用水、绿化灌溉用水、浑河水、锅炉水、雨水、自来水等,根据季节特点和实际情况,选取2-3种。
《环境工程实验》指导书(doc 98页)《环境工程实验》指导书盐湖系环境工程教研室目录实验一实验理论认识课实验二水样的采集及水质基本指标的测定实验三水样悬浮固体与浊度的测定实验四废水化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验五水中总有机碳(TOC)的测定实验六离子色谱法测定水样中常见阴离子含量实验七含重金属酸性废水处理实验实验八颗粒自由沉淀实验实验九混凝实验实验十噪声监测实验实验十一烟气分析实验实验十二离子交换软化实验实验十三废水生化需氧量的测定实验十四总悬浮颗粒物的测定实验十五有害气体吸附实验实验十六环境空气中二氧化硫浓度的测定实验十七碱液吸收气体中的二氧化硫实验十八活性炭吸附实验实验十九过滤与反冲洗实验实验一实验理论认识一、实验目的和实验要求1、实验目的实验能力是现代环境工程与环境科学科技人员最佳智能结构的重要组成部分,通过环境工程专业实验课程学习,使学生掌握环境工程基本的实验技术,让学生动手参与实验准备、运行启动、调试和运行控制,到检测分析、处理实验中出现的问题,并对实验参数进行归纳、计算和得出结论等全过程。
2、实验要求(1)实验预习(2)实验操作(3)实验报告二、实验安排1、实践认识课循环实验:2、水样的采集及水质基本指标测定3、废水化学需氧量的测定4. 水中总有机碳(TOC)的测定5、离子色谱法测定水样中常见阴离子6、含重金属酸性废水处理实验7、颗粒自由沉淀实验8、离子交换软化实验9、废水生化需氧量的测定10、总悬浮颗粒物的测定11、噪声监测实验12、有害气体吸附实验13、环境空气中二氧化硫浓度的测定14、碱液吸收气体中的二氧化碳三、有关循环实验所用仪器的介绍和认识1、原子吸收分光光度计2、总有机碳TOC分析仪3、离子色谱仪4、便携式紫外线强度检测仪5、便携式臭氧检测仪6、多功能水质分析仪7、水份测定仪8、含重金属酸性废水处理实验成套设备9、颗粒自由沉淀实验成套设备10、无级调速六联搅拌机11、便携式溶解氧测量仪四、数据处理实验二水样的采集及水质基本指标测定一、废水样品的采集为了采集到有代表性的废水,采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时、空变化。
实验四药剂混凝最佳效果实验一实验目的1、了解混凝法在废水处理中的应用。
2、观察并确定在一定水力梯度的搅拌条件下处理某种废水时最佳效果的pH值和最佳投药量。
3、进一步掌握混凝过程的作用机理。
二实验理论基础与方法要点生活污水与工业污水的特点是水量大、水质复杂且变化大,除含有机污染物外,还含有一定数量的悬浮物、洗涤中的氮、磷等污物。
对特种工业如石油炼制、石油化工、造纸、冶金、食品、制药、化肥等工业污水其污染物就更复杂,水质变化更大,在进入生化处理之前均应经过混凝、气浮作预处理,除去悬浮物和胶体污物。
这一过程包括凝聚和絮凝两步:凝聚主要是通过压缩双电层和电性中和机理作用,使胶体和悬浮物脱稳和聚集的过程,所加入的药剂称为凝聚剂;絮凝主要是通过吸附桥联机理作用成长为更大絮体的过程,所加入的药剂称为絮凝剂。
同时兼有这两者功能的过程称为混凝,具有这两种功能的药剂则称为混凝剂。
无机盐混凝剂如聚铝、聚铁等无机和有机高分子化合物混凝过程中起三种作用:(1)A13+(Fe3+)及其低聚合度高电荷的多核络离子的脱稳和凝聚作用;(2)高聚合度络离子的桥连絮凝作用;(3)氢氧化物沉淀形态和有机物高聚物形式存在时的网捕卷带作用。
这三种作用可同时存在,但在不同的条件下则可能以某一作用为主。
通常在pH偏低,胶体及悬浮物浓度高,投药量尚不足的反应初期,脱稳凝聚是主要形式;pH值较高,污染物浓度较低,投药量充分时,网捕是主要形式;而在pH值和投药量适中时,桥连卷带应为主要作用形式。
三实验装置材料和设备(1)六联式搅拌器(或磁力搅拌器):1台(2)光电式浊度仪GDS-3型:1台(3)色度计(光电比色计):1台(4)烧杯:1000mL 6个;250mL 8个(5)量筒:1000mL 1个;100mL 1个(6)移液管:1、2、5、10mL各2支(7)温度计:100℃1支(8)秒表:1只(9)酸度计:1台材料:(1)聚合氯化铝(PAC) (2)5%NaOH溶液(3)5%H2SO4溶液(4)聚丙烯酰胺(PAM)(5)生活污水(或周溪河水)(6)壶式塑料桶(10升):4只(全班共用)(7)COD测定仪(或CODcr -K2Cr2O7测定法全套装置)四实验步骤1、先将PAC配成10g/L的溶液,PAM配成1g/L的溶液,此项工作由实验员先准备。
环境工程专业实验指导书范本主编:张庆乐泰山医学院实验一 废水悬浮固体与浊度的测定一、 实验目的与要求1. 掌握悬浮固体与浊度的测定方法。
2. 实验前复习第二章残渣与浊度的有关内容。
二、悬浮固体的测定(一)原理悬浮固体指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
(二)仪器与试剂1. 烘箱2. 分析天平3. 干燥器4. 孔径为0.45um 滤膜及相应的滤器或者中速定量滤纸。
5. 玻璃漏斗6. 内径为30-50mm 称量瓶(三) 实验步骤1. 将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2小时,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g )。
2. 去除漂浮物后,振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg ),通过面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。
如样品中含油脂,用10mL 石油醚分两次洗残渣。
3. 小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h ,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
(四) 数据处理悬浮固体(mg/L )=VB A 1000*1000*)( 式中:A ——悬浮固体+滤膜及称重瓶重(g ) B ——滤膜及称重瓶重(g )V ——水样体积(mL )(五)注意事项(1)树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
(3) 也可使用石棉坩锅进行过滤。
(六) 思考题1. 进行称重之前对水样如何进行预处理?2. 为什么操纵温度在103-105℃?3.悬浮物的质量浓度与浊度有无关系?4.分析产生测定误差的原因?三、浊度(一)原理浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。
水体浑浊会影响阳光的透射,影响水生动植物的生长。
浊度以度为单位。
环境化学实验指导书(环境工程专业试用)龚道新教授编写湖南农业大学农业环境保护研究所湖南农业大学环境科学与工程系2005.1环境化学实验目录实验一、水体富营养化状况的初步判断 (1)1、水体中磷素的测定(钼蓝比色法) (1)2、水体中叶绿素-a的测定(比色法) (2)实验二、不同类型土壤对Cr6+的吸附性能比较 (2)实验三、底泥中砷的化学形态鉴别 (4)附1、底泥中铬存在形态的初步鉴别 (5)实验四、化学污染物对水生生物的毒性 (7)附2、咪鲜胺与镉、砷对蝌蚪的联合毒性研究 (12)实验五、模拟酸雨对蔬菜种子萌发和生长的影响观察 (13)实验六、酸雨的化学组成分析 (15)实验七、咪鲜胺及其主要代谢物对三叶浮萍生长的影响研究 (16)实验一水体富营养化状况的初步判断一、实验目的1、测定某一水体中磷的含量(总磷和有效磷);2、测定某一水体中叶绿素―a的含量;3、用以上参数评价水体中的营养状况。
二、仪器和药品溶解氧测定仪,可见分光光度计,生化需氧量瓶,过滤装置,吸量管,量筒,容量瓶,离心管,试管,离心机,水样混合器,过硫酸铵18M H2SO4,2M NaOH,2M HCl,酚酞,丙酮水溶液。
混合试剂:将50ml 2M H2SO4,5ml半脱水酒石酸锑钾溶液(1.37g/500ml,),15ml4%钼酸铵溶液和30ml 0.1M抗坏血酸,按所列顺序加入混合(现用现配)。
三、测定项目I、水体中磷的测定I-l、实验原理正磷酸盐离子(P043-)可与钼锑抗试剂(即混合试剂)反应,生成一种称为钼蓝的有色物质,然后根据钼蓝的深浅计算出正磷酸盐离子的含量。
I-2、实验步骤l、将地表水样取回,分别量取100ml 6份(3份测总磷用,另3份测有效磷用),另外量取蒸馏水100ml 2份(对照)。
2、供测总磷的水样需加lml 18M H2SO4和0.8g过硫酸铵,微沸1h,并加蒸馏水使水体积达25-50ml,冷却后备用:供测有效磷的水样可直接按以下步骤操作。
3、上述备用溶液和对照溶液,加1滴酚酞溶液,并用2M NaOH溶液中和至呈微粉红色。
再滴加2M HCl,使粉红色刚好褪去,再定容至100mL。
4、加入1.0ml混合试剂,混合后放置10min后,在可见光光度计上,于700nm 处读取吸光度(Ax),将加了1.0ml混合试剂的对照溶液作为参比溶液。
5、制备几个含0.1-1.0mgP/L(4.39g KH2PO4/L,即1000mgP/L)磷标准溶液,按上述步骤4处理制得标准曲线,即吸光度(A)-磷浓度(Cs)的标准曲线。
并对标准曲线进行统计处理,求得相关方程式及相关系数等。
6、水体中磷的浓度以每升水中含磷的毫克数来表示。
II、水体中叶绿素-a的测定II-l、实验原理测定水体中叶绿素-a的含量,可估算到该水体中绿色植物(如藻类)的物质量,先将水体中的绿色植物与水分开,再用丙酮溶液萃取色素,测量萃取液的吸光度值,即可测得叶绿素-a的含量。
II-2、实验步骤l、取500ml水样,经玻璃纤维滤器过滤;2、将滤器取下,卷成香烟状,放入离心管中(2ml),加入15ml90%丙酮溶液,塞住瓶塞,并放置在40℃的冰箱中24h(暗处,一定要避光,为什么?);3、若萃取液浑浊,则需加以离心;4、将萃取液混匀后倒入1cm玻璃比色皿中(颜色浅时可用2cm比色皿),分别在665nm和750nm处测量吸光度,从在665nm处所得的吸光度A665中减去在750nm处所得的A750,即Al=A665-A750。
这里750nm处的A750是用以校正萃取浓的浑浊程度的;5、向上述比色皿中加入l滴2M HCl,混匀并放置lmin,再测量在665nm和750nm处的吸光度,并将两值相减,即Aa=A’665-A’750,以剩余的值作为叶绿素-a以外的色素的吸光度。
6、用下式来计算叶绿素-a的浓度:叶绿素-a(μg/L)=29(A-Aa)×萃取液体积(ml)/样品体积(L)这里A是酸化前在665nm处已校正过的吸光度值,Aa是酸化后在665nm处已校正过的吸光度值。
四、问题1、根据磷和叶绿素-a的结果,问该水体的营养状态如何?2、为什么磷是一种常见的限制性营养物? 什么是水域中磷的主要来源?3、依重要性大小顺序,除磷之外,还有什么主要的限制性营养物?它们的主要来源是什么?实验二不同类型土壤对Cr6+的吸附性能比较一、实验目的1、了解Cr在土壤中的存在形式和被土壤吸附的主要影响因素;2、了解Cr污染的主要来源及Cr污染的主要特点与危害;3、了解第四纪红壤和河潮土的主要性质及特点;4、掌握研究土壤吸附性能的实验技术和方法;5、进一步巩固目视比色法的基本操作及其应用。
二、仪器和药品振荡机,离心机,扭力天平,台称,比色管,玻璃漏斗,容量瓶,移液管,滤纸,土壤样品(第四纪红壤和河潮土),K2Cr2O7,比色管架。
三、实验原理Cr6+在环境介质中主要以阴离子的形式存在,因此,Cr6+不易被带负电荷的土壤胶体吸附,但可以被土壤中带正电荷的胶体如Fe、Al等的氧化物或氢氧化物所吸附。
首先,人为地向土样中添加一定量的含Cr6+的溶液,在吸附一段时间后,离心将士水分离,测出吸附后水溶液中Cr6+的浓度,根据吸附前后水溶液中Cr6+浓度的变化值,即可求算出土壤对比Cr6+的吸附量。
四、实验步骤1、标准曲线:按下表吸取含Cr6+的标准溶液(200ppm),用蒸馏水定容至50.Oml,按浓度大小的顾序排列好,即为标准曲线。
编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取标液体积(ml)0 0.25 0.75 1.25 1.75 2.5 5.0定容后溶液中Cr6+的浓度(ppm) 0 1 3 5 7 10 20不同土壤对比Cr6+的吸附实验:称取第四纪红壤和河潮土(沙性)各20.0g,放入150m1三角瓶中,向各三角瓶中添加5.0ml 200ppm Cr6+的标准溶液和45.0ml蒸馏水,充分混匀后置于振荡机上振摇30min,取下三角瓶放入300ml玻璃离心管中,称重平衡后,在离心机2min(2000转/min)。
到时候取下,将上清液倾倒至50.0ml比色管中,并将其分别放置到标准系列梯度溶液中,目视比色确定其浓度(Cx)。
2、结果计算:土壤吸附Cr6+的量(μg/g土)=(5.0×200-Cx×50)÷20.0五、问题1、根据实验结果,解释导致第四纪红壤和河潮土对Cr6+吸附能力大小差异的原因。
2、影响吸附的因素有哪些?3、怎样判断离心上清波中Cr6+的浓度? 使用Cr6+的溶液时应注意些什么?实验三底泥中砷的化学形态鉴别一、概述进入水体中的砷,可以被水体中的悬浮物和底泥等吸附,也可以被生物吸收、转化,最终沉积在底泥中,一般认为底泥是水体中砷的重要储存库。
底泥中的砷可以以无机态和有机态形式存在,其中无机态砷又可以以三价砷和五价砷等形式存在。
研究表明不同价态砷的生物和生态毒性及其环境行为差异很大。
因此,研究三价砷和五价砷在底泥中的浓度及比例具有十分重要的意义。
本实验以pH为5.0的磷酸缓冲液浸提底泥样品(水土比为2:1),经离心分离后,将浸提液通过装有巯基棉的滤器,由于三价砷和五价砷与巯基结合的能力不同(三价砷与巯基的结合力比五价砷的高出60倍),而将提取液中三价砷和五价砷分开,然后分别测定浸出液(未经装有巯基棉滤器过滤的和已经过滤的)中砷的量,从而计算出浸出液三价砷和五价砷的量。
二、目的要求1、学习底泥中三价砷和五价砷的提取分离技术;2、进一步巩固可见分光光度计和离心机等仪器的操作使用。
三、仪器和试剂高速离心机 4台,721型分光光度计 4台,巯基棉(纤维),管形滤器,测砷装置16套(件),二乙基二硫代氨基甲酸银(A8—DOC),无砷锌粒,浓H2S04,浓HNO3,KI,SnCl2,醋酸铅棉花,Na2HAsO4·7H20等。
四、实验步骤1、称取已制备好的底泥样品2份(每份50.0g)分别入150ml的三角瓶中,再加100.0 mlpH值为5.0的磷酸缓冲液,振荡30min。
2、取下三角瓶将溶液转入300m1离心杯中,称重平衡后,于离心机上离心2.0min 加(2000转/min)。
3、取下离心杯将上清液分别倾倒入150ml三角瓶中,其中一份留作消化测总砷(三价砷和五价砷),另一份过装有巯基棉的滤器。
4、过巯基棉滤器:将巯基棉装填至一筒形漏斗中,将上述上清液过巯基棉滤器(滤出速度为30滴/min),收集滤出液入150m1三角瓶中,待消化后测五价砷的量。
5、消化:向上述待消化的溶液中加2~3粒沸石或玻璃珠、5m124N H2S0415ml浓HNO3和5滴高氯酸,混匀后,于瓶口加一玻璃短颈小漏斗,以后于沙浴上低温微热,逐渐升高温度,至溶液澄清无色为止。
6、砷化氢的发生及显色测定:在消化好的三角瓶中加入5m124N H2S04,再加2ml 15%KI、0.5ml40%SnCl2溶液,摇匀,静止10min,再加无砷锌3g,迅速按上瓶塞及导气管装置。
使发生的气体通入盛有4.0m1 0.5%Ag-DDC吡啶溶液的5ml刻度管中,30min后气体发生已很微弱,取出刻度管,吸收液用吡啶定容至4.0ml,用721型分光光度计在540nm 波长下测定吸光度,以试剂空白调零。
根据标准曲线查出含砷量。
7、标准曲线制作:取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0ml标准砷溶液(1μg五价砷/ml)分别置于100ml磨口三角瓶中,各加7.0ml 24N H2SO4,然后依次加入25,24,22,20,18,16和14ml蒸馏水(即各瓶中分别含砷量为0,1,3,5,7,9,llμg)。
然后按步骤6依次加2mlKI,……。
测定各溶液的吸光度。
并以吸光度为纵坐标,砷含量为横坐标绘制标准曲线。
五、问题:1、实验所测的底泥中可以浸出的三价砷和五价砷各为多少?2、砷在底泥中或土壤中的化学形态主要有哪些?请将主要的列出。
3、砷污染的土壤作旱田好,还是作水田好?为什么?4、防治砷污染的措施有哪些?请略述之。
附1 底泥中铬存在形态的初步鉴别一、概述水体底泥中铬污染多数是由于电镀、制革和印染等污水排放所引起的。
在还原性及中性水体中,污染源排出的六价铬很容易还原为三价格。
三价格在这种水体中主要以氢氧化物形式存在,它很容易吸附在悬浮粒子上随水迁移,在迁移过程中逐步沉淀进入底泥中。
底泥中的铬主要有被无机交换剂交换吸着的铬,以氢氧化物形式沉淀的铬及可被强酸置换的腐殖质吸着的铬,还有与高分子量腐殖质形成稳定络合物的铬,以及形成最稳定结构的复合态铬。
上述四种主要状态中,可交换态铬可被一价或二价阳离子,如NH4+、Na+、Ba2+,以及某些混合电解质溶液交换出来,以氢氧化物形式存在和吸附态铬可用稀酸溶解出来。