氯乙酸气相色谱分析

氯乙酸气相色谱分析
氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。

气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。

再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

一、仪器设备
1.气相色谱仪GC-508、FID检测器。

2.氯乙酸专用毛细管色谱柱
3.色谱空气源
二、操作条件
1、柱前压0.05MPa(N2)
2、柱温140℃
3、汽化250℃
4、检测250℃
5、分流50
6、尾吹30
7、H230ml/min
8、Air 300ml/min
9、量程 1
10、进样量0.2ul
11、定量方法面积校正归一法（干基含量）。

第38卷第6期2008年12月 日用化学工业China Surfactant Detergent &Cos metics Vol 138No 16Dec .2008收稿日期:2008-05-27;修回日期:2008-07-06基金项目:国家公益资助项目(2005D I B 1J236)作者简介:何沁桂(1982-),女(汉),四川西昌人,硕士研究生,E -mail:heqingui@1261com 。

通讯联系人:姚晨之,电话:(0351)2029184。

顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)何沁桂,姚晨之,严　方(中国日用化学工业研究院,山西　太原　030001)摘要:建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。

对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为710μg/g 和613μg/g,线性范围为25μg/g ～250μg/g (r >01999),相对标准偏差分别为516%、311%(n =4)。

一氯乙酸(盐)的平均回收率9317%～9715%,二氯乙酸(盐)的回收率为9016%～9614%。

关键词:甜菜碱;顶空气相色谱法;一氯乙酸(盐);二氯乙酸(盐)中图分类号:T Q42313 文献标识码:A 文章编号:1001-1803(2008)06-0409-04Deter m i n ati on of mono and di chloroaceti c aci ds i n bet a i n es by headspace GCHE Q in -gui,Y AO Chen -zhi,Y AN Fang(China Research I nstitute of Daily Che m ical I ndustry,Taiyuan 030001,China )Abstract:Heads pace GC method was devel oped for the analysis of residual a mount of monochl or oacetic acid (MCA )and dichl or oacetic acid (DCA )in betaine sa mp les .The heads pace conditi ons and derivatizati onp r ocess para meters were op ti m ized .The detecti on li m its (LOD )of MCA and DCA were identified as 710μg/g and 613μg/g res pectively .The linear dyna m ic ranges of MCA and DCA were identified as 25μg/g ～250μg/g (r >01999).The standard deviati on of MCA and DCA are 516%and 311%(n =4)res pectively .The average recovery f or MCA and DCA are 9317%～9715%and 9016%～9614%res pectively .Key words:betaine;heads pace GC;monochl or oacetic acid;dichl or oacetic acid 甜菜碱型表面活性剂在酸性或碱性条件下均有良好的稳定性,且刺激性低、配伍性好,可广泛用于个人保护用品中,如香波、洁面乳、浴露和一些餐具洗涤剂中。

顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量刘敬兰;陈连文;何书美【摘要】采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。

样品（0．2g）于顶空瓶中超声溶解在水3mL中，加入甲醇2．5mL，硫酸1．5mL，在70℃水浴反应40min使之酯化。

按顸空条件进样，用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定。

分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。

氯乙酸的质量在0．2-20mg范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为5．6mg·L^-1。

方法用于实样中氯乙酸的测定，用标准加入法做回收试验，测得回收率在90．0％-92．09／6之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在0．7％-0．9％之间。

%Residual chloroacetie acid was indirectly determined by head-space GC. The sample （0. 2 g） was dissolved ultrasonically with 3 mL of H20 in a head-space flask, and the solution was esterified at 70 ℃ in a water bath for 40 min by reacting with 2.5 mL of methanol and 1.5 mL of sulfuric acid. The sample was introduced under the head-space condition. The gaseous analyte was separated onHP-INNOWAX capillary chromatographic column, and determined by hydrogen FID. The time and temperature chosen for equilibration of the sample in head space flask were 15 min and 85 ℃ respectively. Linear relationship between values of peak area and mass of chloroacetic acid was obtained in the range of 0. 2-20 mg, with detection limit （3S/N） of 5.6 mg · L ^-1. The proposed method was applied to the determination of chloroacetic acid in substantial samples. Recovery was tested by standardaddition method, giving values of recovery and RSD＇s （n=5） in the ranges of 90. 0%-92. 0% and 0. 7%-0. 9%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)002【总页数】4页(P144-146,149)【关键词】顶空气相色谱法;羧甲基壳聚糖;氯乙酸【作者】刘敬兰;陈连文;何书美【作者单位】河北师范大学实验中心,石家庄050016;河北经贸大学生物科学与工程学院,石家庄050061;河北师范大学实验中心,石家庄050016【正文语种】中文【中图分类】O657.7羧甲基壳聚糖是甲壳素的一种重要衍生物，是近年来出现的一种化工合成物质，在医药、化工、环保、保健品等方面都有重要的用途。

作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法氯乙酸甲酯是一种常见的有机溶剂，常用于制药、化妆品、香料、涂料等领域。

由于其挥发性较强，因此在作业场所使用时，可能会对人体造成危害。

为了确保作业场所空气中氯乙酸甲酯的浓度符合安全标准，常采用气相色谱法进行测定。

气相色谱法是一种分离和检测气体或挥发性液体成分的分析方法，具有灵敏度高、分辨率高、重复性好等优点。

下面将介绍针对作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法，包括样品采集、前处理、色谱条件等方面的内容。

1.样品采集空气中氯乙酸甲酯的浓度一般较低，需要采取适当的采样方法。

常用的采样器包括活性碳管、吸附剂管和气袋等。

其中，活性碳管和吸附剂管是常规的采样方法，主要用于长时间采样。

气袋则常用于短时间采样，如现场采样。

2.前处理对于采集到的气体样品，需要进行前处理，以达到分析的要求。

前处理的主要目的是去除水分和不挥发性杂质。

常用的前处理方法包括膜滤和吸附剂。

膜滤方法：将气体通过玻璃纤维膜或特制的滤膜，去除颗粒物和水分，同时收集气相组分。

这种方法适用于浓度低的样品。

吸附剂法：将气体通过吸附剂，将气相组分吸附下来，去除不挥发性杂质。

吸附剂通常采用活性炭或分子筛。

这种方法适用于浓度较高的样品。

3.色谱条件对于前处理后的样品，可以通过气相色谱-质谱联用或气相色谱-火焰离子化检测器等检测方法进行分析。

气相色谱-质谱联用：选择具有良好挥发性和热稳定性的开环或闭环色谱柱，涂覆二甲基聚硅氧烷，选择合适的离子源和检测器，采用适当的条件进行检测。

该方法具有高灵敏度、高选择性等优点。

气相色谱-火焰离子化检测器：选择闭环色谱柱，涂覆蜂蜡酸，选择合适的火焰离子化检测器，采用适当的条件进行检测。

该方法具有操作简单、灵敏度较高等优点。

总之，作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法是一种常用的分析方法，能够确保作业场所空气中氯乙酸甲酯的浓度符合安全标准。

在使用前需合理选择采样器和前处理方法，并根据实际情况选择合适的色谱条件。

气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量陈章捷;杨方;陈金凤;钟坚海;钱疆【摘要】提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。

样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。

选择1,2-二溴丙烷作为内标物。

一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限（10S/N）小于10.0μg·kg-1。

以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72.4%～107%之间,5家实验室测定值的相对标准偏差（n=6）在0.39%～9.0%之间。

%Gas chromatography was applied to the determination of monochloroacetic acid in drinks. The sample was extracted with methyl tert-butyl ether, and the extract was derivatized with methanol. DB-1701 quartz capillary chromatographic column was used for separation and electron capture detector was used for determination with 1,2-dibromopropane as internal standard. Values of correlation coefficient in 3 ranges of low, middle and high concentration found were more than 0. 996 0. Values of lower limit of determination (10S/N) found were less than 10. 0μg·kg-1. Using blank sample of drinks as matrixes, recovery was tested at 3 different concentration levels and values of recovery found were in the range from 72.4%to 107% with RSD's (n=6) in the range from 0. 39% to 9.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)011【总页数】4页(P1335-1337,1340)【关键词】气相色谱法;饮品;一氯乙酸【作者】陈章捷;杨方;陈金凤;钟坚海;钱疆【作者单位】福建出入境检验检疫局,福州350001;福建出入境检验检疫局,福州350001;福建出入境检验检疫局,福州350001;福建出入境检验检疫局,福州350001;福建出入境检验检疫局,福州350001【正文语种】中文【中图分类】O657.7一氯乙酸又称氯乙酸、氯代乙酸等，属于有机羧酸，化学式为ClCH2COOH，属中等毒类物质。

氯乙酸甲酯的分析方法
1.红外光谱法：
红外光谱法是常用的氯乙酸甲酯的分析方法之一、通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图，可以鉴别氯乙酸甲酯的存在，同时还可以确定其官能团和结构特征。

2.质谱法：
3.气相色谱法：
气相色谱法是分析氯乙酸甲酯的主要方法之一、首先，将氯乙酸甲酯样品注入气相色谱仪，在高温和高压下，化合物会被分解为分子碎片，并通过气相色谱柱分离。

然后，通过检测器测定样品中化合物的浓度并在色谱色谱法的柱谱图上进行定性和定量分析。

4.液相色谱法：
液相色谱法也适用于氯乙酸甲酯的分析。

通过液相色谱仪，可以通过分离柱实现氯乙酸甲酯的分离和纯化。

同时，可以使用适当的检测器（如紫外检测器、荧光检测器）对氯乙酸甲酯进行检测。

5.核磁共振法：
核磁共振法是一种非常常见的分析有机物的方法，对于氯乙酸甲酯的分析也适用。

通过核磁共振仪可以测定样品中各个核的共振信号，进而确定氯乙酸甲酯分子结构和官能团。

6.化学分析法：
化学分析法主要包括酸碱滴定法、紫外分析法、荧光法等。

酸碱滴定法可用于测定氯乙酸甲酯中羟基的含量；紫外分析法可以测定氯乙酸甲酯溶液中的吸光度，从而间接测定浓度；荧光法则通过测定氯乙酸甲酯样品的荧光强度来分析其含量。

综上所述，氯乙酸甲酯的分析方法主要包括红外光谱法、质谱法、气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和化学分析法等。

根据实际需要，可以选择适当的方法进行氯乙酸甲酯的分析。

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法
水中二氯乙酸和三氯乙酸是一些环境污染物和消毒副产物，它们可能对环境和人类健康造成危害。

了解水中二氯乙酸和三氯乙酸的浓度对于环境监测和健康保护非常重要。

本文将介绍几种常用的水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法。

一、色谱法
色谱法是一种常用的分离和测定有机物的方法。

在测定水中二氯乙酸和三氯乙酸时，可以利用气相色谱和液相色谱进行分析。

气相色谱需要将水样中的有机物提取后，通过气相色谱仪进行分离和检测。

而液相色谱则是将水样直接通过柱子进行分离和检测。

两种方法都需要标准曲线进行定量分析。

二、波谱法
波谱法主要包括质谱和红外光谱两种方法。

质谱是一种利用质谱仪对有机物进行分析和鉴定的方法，可以通过有机物的分子离子的质量数和相对丰度来确定有机物的结构和浓度。

红外光谱则是利用物质吸收红外光谱的不同位置来确定有机物的结构和浓度。

这两种方法都可以用于水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定。

三、化学分析法
化学分析法是一种通过化学反应进行测定的方法。

水中二氯乙酸和三氯乙酸的化学分析方法包括滴定法、比色法和原子吸收光谱法等。

这些方法都需要配制标准溶液和采用适当的试剂进行反应，从而确定有机物的浓度。

四、生物传感器法
生物传感器法是一种利用生物体或生物分子对有机物进行检测和测定的方法。

常见的生物传感器包括酶传感器和抗体传感器。

这些传感器能够特异性地与有机物进行反应，并产生电化学信号。

通过测量信号的变化可以确定有机物的浓度。