聚羧酸减水剂合成简介共22页文档
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图片简介:本技术介绍了一种聚羧酸减水剂生产工艺,在常温状态下,往反应箱内加入占总溶液总比重20%50%的聚醚时,后加入占总溶液总比重30%71.7%的水进行溶解,自由基聚合:往进行溶解后的溶液内滴加占总溶液总比重3%7.5%的丙烯酸,滴加完毕后开始滴加占总溶液总比重0.3%的巯基乙酸,接枝反应:对经过自由基聚合的溶液进行加热直到8085摄氏度,开始滴加一个半小时的混合物,所述混合物由占总溶液总比重0.5%过硫酸铵和占总溶液总比重4.5%10.5%水混合而成,保温:将经过接枝反应中的溶液在80摄氏度下,保温一个半小时至两个小时。
技术要求1.一种聚羧酸减水剂生产工艺,其特征在于:在常温状态下,往反应箱(1)内加入占总溶液总比重20%-50%的聚醚时,后加入占总溶液总比重30%-71.7%的水进行溶解,自由基聚合:往进行溶解后的溶液内滴加占总溶液总比重3%-7.5%的丙烯酸,滴加完毕后开始滴加占总溶液总比重0.3%的巯基乙酸,接枝反应:对经过自由基聚合的溶液进行加热直到80-85摄氏度,开始滴加一个半小时的混合物,所述混合物由占总溶液总比重0.5%过硫酸铵和占总溶液总比重4.5%-10.5%水混合而成,保温:将经过接枝反应中的溶液在80摄氏度下,保温一个半小时至两个小时;其中,所述的反应箱(1)侧壁上设有出料管(11),所述反应箱(1)设有加热块(13),所述反应箱(1)内设有传动轴(14),所述传动轴(14)上设有搅拌杆(141),所述反应箱(1)侧壁上设有保温层(12),所述反应箱(1)顶部设有多个进料口(15),所述反应箱(1)顶部设有多个与所述进料口(15)相配合的连接管(3),所述连接管(3)顶部设有储料箱(2),所述连接管(3)侧壁上设有第一通槽,所述第一通槽内设有固定板(31),所述连接管(3)内设有支撑板(5),所述支撑板(5)上设有连接轴(4),所述连接轴(4)穿设于所述储料箱(2)内,所述支撑板(5)底部设有导块(55),所述支撑板(5)上设有下料口(54),所述下料口(54)设于所述导块(55)上方;在制备聚羧酸减水剂时,将聚醚和水加入到反应箱(1)内,传动轴(14)带动搅拌杆(141)转动,聚醚与水在反应箱(1)内混合;将丙烯酸放入到其中一个储料箱(2)内,再将巯基乙酸、硫酸铵和水的混合物放入另外的储料箱(2)内,推动连接轴(4)带动支撑板(5)移动,根据需要滴加的量确定支撑板(5)的位置;当支撑板(5)位置确定后,储料箱(2)内的液体进入到连接管(3)内,连接管(3)内的液体从下料口(54)处往下运动,液体粘沿导块(55)往下滑落,将液体滴入到反应箱(1)内,根据先后顺序依次将相应的液体加入到反应箱(1)内,当聚羧酸减水剂制备完成后,将聚羧酸减水剂出料管(11)内排出,获得初成品聚羧酸减水剂。
聚羧酸减水剂生产工艺一、引言一般认为,减水剂的发展分为三个阶段:以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段;以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段;以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。
与传统的减水剂相比,聚羧酸系高性能减水剂有很多特点:1.在合成工艺上,聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成,因此该类减水剂的合成原料非常之多,通常有聚乙二醇、(甲基)丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。
2.在分子结构上,聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构,而不是传统减水剂单一的线形结构。
该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团,如羧酸基团(—COOH)、羟基基团(—OH)、磺酸基(—SO3Na)等,可以产生静电斥力效应;其侧链带有亲水性的非极性活性基团,具有较高的空间位阻效应。
由于其广泛的原料来源,独特的分子结构,故而具有前两代减水剂不可比拟的优点,加上在合成过程中不使用甲醛,属绿色环保产品,因此,已成为混凝土外加剂研究领域的重点和热点之一。
但是,也许是涉及技术秘密,目前该领域的研究成果报道较少,尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。
因此,本文在此予以简介之。
二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。
聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。
聚酯类:包括酯化和聚合两个过程。
聚醚类:只有聚合一个过程。
(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。
1、合成工艺简图冷凝器去离子水↓↓聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反应→→→→→计量槽→→反应反应品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2、反应过程如下:(1)、酯化反应(制备大单体):计量聚乙二醇1200料3960kg,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸1140kg,以及小料1份(对苯二酚:5.28kg、吩噻嗪:1.06kg),升温至90℃,加入浓硫酸69.3kg,继续升温至120℃,保持4.5小时,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。
1 前言混凝土减水剂可以较好地分散水泥颗粒,减少达到规定工作度的用水量,它既可以用来提高混凝土强度,也可以用来提高混凝土的工作性能,是混凝土材料中的关键组分之一。
目前广泛使用的混凝土减水剂主要有 4 大类,即萘系、密胺系、聚羧酸系和氨基磺酸盐系。
其中聚梭酸系高性能混凝土减水剂在1985 年由日本研发成功后, 20 世纪90 年代中期己正式工业化生产,是继木钙和萘系减水剂后发展起来的第三代高性能混凝土减水剂,以高减水率、高保坍、高增强、与水泥适应性强等特点,以及超分散性和超稳定性引起了人们的密切关注,目前在欧美一些发达国家得到了广泛应用[ 1 ]。
聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团,主链上连接的侧链较多,分子结构自由度大,高性能化潜力大,因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一,同时也是未来减水剂发展的主导方向。
本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大单体的基础上, 采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效减水剂,通过因素试验确定最佳的合成工艺, 并研究了其应用性能。
2 实验2.1 实验原料及试验设备聚醚(分子量为1200,上海台界化工有限公司) ;对甲苯磺酸(国药集团化学试剂厂) ;对苯二酚(天津市大茂化学试剂厂) ;甲基丙烯磺酸钠(余姚市东泰精细化工有限公司) ;甲苯(天津市大茂化学试剂厂) ;甲基丙烯酸(成都科龙化工试剂厂) ;过硫酸铵(天津市大茂化学试剂厂) 等。
聚羧酸系减水剂:进口聚羧酸(p s1, 60% ) ;国内聚羧酸(p s2, 40% ) ;自制聚羧酸(p s3, 20% ) 。
水泥:炼石P·O 42.5 级普通硅酸盐水泥;建福P ·O42.5 级普通硅酸盐水泥。
500ml 三颈烧瓶;集热式恒温磁力搅拌器;温度计; 250ml 滴液漏斗;旋转蒸发器等。
2.2 合成方法2.2.1 大单体的合成将一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚剂对苯二酚和催化剂对甲苯磺酸加到装有温度计的三颈瓶中,以甲苯为带水剂,在130℃下酯化8h。
聚羧酸减水剂合成工艺聚羧酸减水剂是一种高效的混凝土添加剂,可以有效地降低混凝土的黏度和增强混凝土的流动性,从而提高混凝土的工作性能和施工质量。
聚羧酸减水剂的合成工艺是一项非常重要的技术,在该过程中需要考虑许多因素,如原材料的选择、反应条件的控制、产品的稳定性等等。
本文将介绍聚羧酸减水剂的合成工艺及其主要特点。
一、原材料的选择聚羧酸减水剂是由聚羧酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯-丙烯酸酯共聚物等多种原材料合成而成。
其中,聚羧酸是合成聚羧酸减水剂的关键原材料之一,决定了产品的质量和性能。
对聚羧酸的选择需要考虑其分子量、化学结构、分散性等因素。
二、反应条件的控制聚羧酸减水剂的合成是一种较为复杂的化学反应,需要控制反应条件,以确保产品的稳定性和性能。
反应条件包括温度、pH值、反应时间等因素。
其中,温度是影响反应速率的关键因素之一。
适宜的反应温度能够促进反应过程的进行,并且不会导致产物的分解或者分子量降低;反应时间也是影响反应结果的重要因素,如果反应时间太短,产品的分子量将较低,而反应时间过长则会导致产物的不稳定性和杂质的产生。
三、产品的稳定性聚羧酸减水剂的稳定性是评价产品质量的一个重要指标,直接影响产品的使用效果和寿命。
产品的稳定性主要包括化学稳定性和热稳定性。
化学稳定性是产品在存储和使用过程中对空气、光、水等媒介的抵抗能力,扩散性越强,则储存效期越长。
热稳定性是指产品在高温条件下不分解也不失效的能力,如果产品的热稳定性不佳,将会导致产品在高温环境下失去流动性和减水性能,从而影响混凝土的使用效果。
综上所述,聚羧酸减水剂的合成工艺是一项非常复杂和细致的技术活动,需要综合考虑多种因素,如原材料的选择、反应条件的控制、产品的稳定性等等。
合理地掌握这些因素,可以有效地提高产品的质量和性能,从而更好地满足混凝土工程的需求。
聚羧酸系高性能减水剂的生产工艺流程聚羧酸减水剂是一种高效的混凝土外加剂,能够显著降低混凝土的用水量,提高混凝土的工作性和强度,并减少混凝土的碳足迹。
以下是聚羧酸系高性能减水剂的一般生产流程:1. 原料准备:主要原料包括各种单体(如丙烯酸、甲基丙烯酸酯)、交联剂、引发剂和缓冲溶液等。
这些原料需要精确计量,以确保最终产品的性能。
2. 预聚合:在特定的溶剂和条件下,通过引发自由基反应,将各种单体和交联剂进行聚合反应,形成预聚物。
这一步通常在封闭和严格控制的反应器中进行,以确保安全和反应效率。
3. 中和反应:预聚物通常是酸性的,需要通过添加碱(如氢氧化钠或碳酸钠)进行中和反应,使之部分或全部转变为水溶性的盐。
中和反应也有助于调节产品的pH值和稳定性。
4. 后聚合:预聚物溶液在加热和搅拌条件下继续聚合,以形成高分子量的聚羧酸聚合物。
这一步需要精确控制反应时间、温度和pH值,以确保获得所需的分子量分布和产品性能。
5. 稀释和调整:根据所需的产品规格和浓度,可能需要向聚合物溶液中添加水或其他溶剂进行稀释。
同时,可以添加各种添加剂(如防腐剂、稳定剂等)来优化产品的性能和储存稳定性。
6. 过滤和脱泡:为了去除可能的不溶性杂质和气泡,产品需要经过过滤和脱泡处理。
这一步可以帮助提高产品的外观质量和使用性能。
7. 质量控制:完成的聚羧酸减水剂需要经过一系列的质量检测,包括固含量、粘度、pH值、流动性等。
只有符合规定标准的产品才能进入下一个环节。
8. 包装和储存:合格的产品被装入塑料桶、柔性袋或其他适当的容器中,以便运输和使用。
产品需要存放在阴凉、干燥的地方,避免阳光直射和冻结。
这个生产过程需要高度的精确性和技术知识,以确保产品的一致性和高效性。
同时,安全操作、废物处理和环境保护也是生产过程中至关重要的考虑因素。
聚羧酸减水剂合成原理(一)聚羧酸减水剂合成原理解析聚羧酸减水剂的定义聚羧酸减水剂是一种常用的混凝土外加剂,能够有效降低混凝土的水灰比,改善混凝土的工作性能。
它由聚羧酸单体和助剂等组成。
聚羧酸单体的合成1.酯化法合成–将醇和羧酸以一定的摩尔比例混合,加入催化剂,在适当的温度下反应一段时间,即可生成聚羧酸单体。
–催化剂常用的有有机锡化合物、有机胺等,反应温度通常在150°C左右。
–酯化法合成的优点是反应温度相对较低,操作简单。
2.缩合法合成–将聚羧酸单体分散在水中,加入缩合剂进行反应。
–缩合剂主要是一些活性氢化合物,如醛类、酮类等。
–缩合法合成的优点是反应时间短,产率高。
助剂的作用及选择1.助剂的作用–调节聚羧酸减水剂的分子结构,改变其性能。
–提高生产效率,降低成本。
–改善混凝土的性能,如减水、保水、减缩性等。
2.助剂的选择–增塑型助剂:常用的有多元醇类、缩醛类、缩酮类等。
可有效降低混凝土的黏度和表面张力,提高流动性和可调性。
–粘结型助剂:常用的有硅烷类、磷酸盐类等。
可提高混凝土的附着力,增强其抗裂性能。
–缓凝型助剂:常用的有硼酸盐类、慢释放型碱类等。
可延长混凝土的凝结时间,便于施工操作。
聚羧酸减水剂的工作原理1.吸附作用–聚羧酸减水剂分子中含有羧酸团和疏水基团,可通过吸附作用与水泥颗粒和骨料表面相互作用,形成吸附膜,降低混凝土内部颗粒间的相互作用力,使其易于分散和流动。
2.电荷作用–聚羧酸减水剂分子中的羧酸团可解离产生负电荷,与水泥颗粒表面的阳离子形成静电吸引力,改变混凝土内部的电荷分布,降低颗粒间的库仑斥力,从而改善混凝土的流动性。
3.空间位阻作用–聚羧酸减水剂分子具有长链结构,可在混凝土中形成空间网状结构,增加混凝土颗粒间的相对位置,减少颗粒间的摩擦力,改善混凝土的流动性。
结束语聚羧酸减水剂的合成和工作原理是一个复杂而丰富的过程,在混凝土工程中发挥着重要的作用。
通过了解聚羧酸减水剂的原理,可以更好地应用于工程实践,提高混凝土的工作性能。
聚羧酸减水剂生产工艺一、引言一般认为,减水剂的发展分为三个阶段:以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段;以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段;以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。
与传统的减水剂相比,聚羧酸系高性能减水剂有很多特点:1.在合成工艺上,聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成,因此该类减水剂的合成原料非常之多,通常有聚乙二醇、(甲基)丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。
2.在分子结构上,聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构,而不是传统减水剂单一的线形结构。
该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团,如羧酸基团(—COOH)、羟基基团(—OH)、磺酸基(—SO3Na)等,可以产生静电斥力效应;其侧链带有亲水性的非极性活性基团,具有较高的空间位阻效应。
由于其广泛的原料来源,独特的分子结构,故而具有前两代减水剂不可比拟的优点,加上在合成过程中不使用甲醛,属绿色环保产品,因此,已成为混凝土外加剂研究领域的重点和热点之一。
但是,也许是涉及技术秘密,目前该领域的研究成果报道较少,尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。
因此,本文在此予以简介之。
二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。
聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。
聚酯类:包括酯化和聚合两个过程。
聚醚类:只有聚合一个过程。
(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。
1、合成工艺简图冷凝器去离子水↓↓聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反应→→→→→计量槽→→反应反应品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2、反应过程如下:(1)、酯化反应(制备大单体):计量聚乙二醇1200料3960kg,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸1140kg,以及小料1份(对苯二酚:5.28kg、吩噻嗪:1.06kg),升温至90℃,加入浓硫酸69.3kg,继续升温至120℃,保持4.5小时,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。
聚羧酸减水剂生产工艺一、引言一般认为,减水剂的发展分为三个阶段:以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段;以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段;以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。
与传统的减水剂相比,聚羧酸系高性能减水剂有很多特点: 1.在合成工艺上,聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成,因此该类减水剂的合成原料非常之多,通常有聚乙二醇、(甲基)丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。
2.在分子结构上,聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构,而不是传统减水剂单一的线形结构。
该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团,如羧酸基团(—COOH)、羟基基团(—OH)、磺酸基(—SO3Na)等,可以产生静电斥力效应;其侧链带有亲水性的非极性活性基团,具有较高的空间位阻效应。
由于其广泛的原料来源,独特的分子结构,故而具有前两代减水剂不可比拟的优点,加上在合成过程中不使用甲醛,属绿色环保产品,因此,已成为混凝土外加剂研究领域的重点和热点之一。
但是,也许是涉及技术秘密,目前该领域的研究成果报道较少,尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。
因此,本文在此予以简介之。
二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。
聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。
聚酯类:包括酯化和聚合两个过程。
聚醚类:只有聚合一个过程。
(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。
1、合成工艺简图冷凝器去离子水聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反应→→→→→计量槽→→反应反应品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2、反应过程如下:(1)、酯化反应(制备大单体):计量聚乙二醇1200料3960kg,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸1140kg,以及小料1份(对苯二酚:5.28kg、吩噻嗪:1.06kg),升温至90℃,加入浓硫酸69.3kg,继续升温至120℃,保持4.5小时,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。