实验一 定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤

常用玻璃仪器的洗涤和干燥及注意事项在实验研究工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。

仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。

不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。

（一）洁净剂及使用范围：最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。

肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。

用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。

因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。

如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

（二）洗涤液的制备及使用注意事项洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。

将较常用的几种介绍如下：1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4）配成。

K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。

所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。

配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。

新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。

当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。

例如,配制12%的洗液500mL。

实验室常用玻璃仪器主要用途、注意事项及洗涤方法、洗液配制、干燥、保管方法一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表二、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。

肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

新购置的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质，可先用去垢剂（0.5%水溶液）或肥皂水洗刷，再用自来水洗净。

然后浸泡1%～2%盐酸溶液中过夜（不少于4h），再用自来水充分冲洗，最后再用蒸馏水漂洗2～3次，置于100～130℃烘箱内烘干或倒置晾干备用。

2.一般玻璃器皿洗涤（如试管、烧杯、锥形瓶等）先将器皿中的残渣清除去，用自来水冲洗至无污物，如有油脂，先用吸水纸将其擦去，然后置于洗衣粉溶液中浸泡10～15min，再用大小合适的毛刷反复刷洗，用自来水充洗干净，然后用蒸馏水漂洗2～3次。

热的肥皂水去污能力更强，可有效地洗去器皿上的油污。

洗衣粉与去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子，故要用水多次冲洗，或用稀盐酸摇洗一次，再用水冲洗，最后置于烘箱（或微波炉）中烘干或倒置在清洁处晾干备用。

凡洗净的玻璃器皿，其壁上不沾有水珠，否则表示尚未洗净，应按上述方法重新洗涤。

3.移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗涤移液管每次使用后须及时用流水冲洗或浸泡于冷水中，特别是吸取粘滞性较大的液体（全血、血浆、血清等）后应立即用流水充分冲洗，以免物质干涸和堵塞移液管。

通常使用过的移液管经自来水冲洗后，可浸泡于0.5%去垢剂溶液中或铬酸洗液中过夜（不少于4h），然后分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干备用。

实验一容量分析仪器的认识﹑洗涤和使用练习一、容量分析仪器的洗涤定量分析仪器中相当部分是属于玻璃制品，玻璃仪器按玻璃性能可分为可加热的（如烧杯﹑锥形瓶等）和不宜加热的（如试剂瓶﹑量筒﹑容量瓶等），按用途可分为容器类（如烧杯﹑试剂瓶等），量器类（如吸管﹑容量瓶等）和特殊用途类（如干燥器﹑漏斗等）。

在实验室洗涤时，一般的器皿如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等，可用毛刷蘸取洗衣粉直接刷洗其内外表面，滴定管、容量瓶和吸管等量器，为了避免容器内壁受机械磨损而影响容积测量的准确度, 一般不用刷子刷洗，如用自来水洗不净时，则选用洗涤剂淌洗，必要时浸泡一段时间(如铬酸具有很强的氧化能力而对玻璃的腐蚀作用极小，过去常采用，但考虑到六价铬对人体有害，在许可下，尽量少用),注意：洗涤时尽量多次少量的用水，洗净的玻璃仪器内壁不应挂水珠，采用顺壁冲洗并伴摇荡。

在洗涤称量瓶、滴定管、容量瓶等具有磨口塞(盖)的器皿时应注意各自的配套，以免张冠李戴而影响其严密性。

二、仪器的使用及校准练习(一) 滴定管滴定管是分析中常用的仪器，是用来准确测量流出液体体积的量器，常量分析中最常用的是50 mL的滴定管，一般滴定管可分为酸式和碱式两种: 酸式滴定管(具塞)，碱式滴定管(无塞)。

酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，以防旋塞不能转动，尽量严格要求；碱式滴定管是用来装碱性及无氧化性溶液，凡能与橡皮起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液都不能装入碱式滴定管。

*.滴定管常用无色的, 常用棕色的来装见光易分解溶液（如硝酸银、高锰酸钾等溶液）。

在一般的滴定中，常采用酸式滴定管，使用酸式滴定管前首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密，如不密合而有漏水现象，则进行处理，旋塞涂抹油(如凡士林)；使用碱式滴定管前，应检查乳胶管和玻璃球是否完好，如乳胶管已老化，玻璃球过大(不宜操作)，过小(漏水)，都需更换。

1. 根据沾污程度洗涤滴定管时可采用下列方法（1）先用自来水冲洗; （2）用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷替代毛刷更好）；（3）再用自来水充分冲洗干净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。

玻璃仪器的洗涤方法在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。

仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。

不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。

一、洗涤仪器的一般步骤1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。

首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。

2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。

洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。

至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。

二、各种洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。

各种洗涤液见表1。

要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。

铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。

三、砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。

2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。

若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。

表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。

表1 几种常用的洗涤液表1 几种常用的洗涤液表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液表3.3 常见污物处理方法四、初用玻璃仪器的清洗新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质，可先用0.5％的去污剂洗刷，再用自来水洗净，然后浸泡在1％～2％盐酸溶液中过夜（不可少于四小时），再用自来水冲洗，最后用无离子水冲洗两次，在100℃～120℃烘箱内烘干备用。

实验室常用玻璃仪器的洗涤及干燥注意事项在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。

仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。

不同的分析工作有不同的实验室仪器洗净要求,下面小编以一般定量化学分析为主向大家介绍仪器的洗涤方法。

(一)洁净剂及使用范围:最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。

肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。

用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。

因此需要浸泡一定的时间充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性。

如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

(二)洗涤液的制备及使用注意事项:洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。

将较常用的几种介绍如下。

1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。

K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用,所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

2.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。

从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。

常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。

3.碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。

配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。

第二部分实验第3章基本操作训练实验一仪器的认领、洗涤和干燥一、目的要求1. 熟悉无机化学实验室规则和要求。

2. 领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解使用注意事项。

3. 学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、基本操作1. 玻璃仪器的一般洗涤方法1) 冲洗法对于尘土和可溶性污物可用水冲洗。

为了加速溶解，必须振荡(图3－1)。

图3－1 振荡水洗2) 刷洗法内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦除去污物(图3－2)。

图3－2毛刷刷洗3) 药剂洗涤法对于不溶性的，用水也擦洗不掉的污物，可用洗涤剂或化学试剂来洗涤。

对于特殊的沾污可选用特殊试剂洗涤。

已洗净的仪器壁上不应附着不溶物，油污，加入少量水振荡一下再将水倒出后，器壁均匀地被水湿润，附着一层匀薄的水膜，不挂水珠(图3－3)。

洗净未洗净图3－3洗净标准2. 玻璃仪器的干燥方法实验中一般对仪器进行干燥的方法有晾干、烤干、烘干等。

参见第二章2.1。

三、实验内容1. 认领仪器按仪器清单逐个认领无机实验中常用仪器。

2. 洗涤仪器用水和洗衣粉将领取的仪器洗涤干净，抽取两件交给老师检查。

将洗净的仪器合理存放于柜内。

3. 干燥仪器烤干两支试管交给老师检查。

四、思考题1. 怎样针对不同污物，选择合适的方法洗涤仪器？2. 烤干试管时，为什么试管口要略向下倾斜？3. 带有刻度的计量仪器能否用加热的方法进行干燥？为什么？实验二玻璃管操作和塞子钻孔一、目的要求1. 了解煤气灯的构造和原理，掌握煤气灯的正确使用。

2. 练习玻璃管的截断、弯曲、熔烧等操作。

3. 练习塞子钻孔的基本操作。

二、基本操作1. 截断玻璃管(见图3－4)取一长玻璃管，平放在桌子上，左手揿住要截断的地方，右手用三角锉的棱边(也可用小砂轮)用力向前或向后划一道深而短的凹痕(向一个方向锉，不要来回锯)。

然后拿起玻璃管，使玻璃管的凹痕朝外，两手的拇指放在划痕背后，轻轻地用力外压，同时两手向两侧拉，玻璃管便折断。

实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤一、实验目的1、熟悉化学实验室规划和安全守则。

2、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。

3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。

二、实验原理1、化学实验室安全守则♦实验前做好预习，熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。

♦实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导，严格按照规定操作。

未经教师同意，不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。

♦加强个人防护意识，不得穿拖鞋进入实验室，严禁在实验室内饮食吸烟，或把食具带进实验室，实验完毕，必须洗净双手。

♦倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。

试管加热时，切记不要使管口向着自己或别人。

♦易挥发和易燃物质，应远离火源。

♦浓酸和浓碱具有强腐蚀性，不要让它们溅在皮肤或衣服上。

♦绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。

♦未经教师允许，严禁将药品带出实验室。

♦爱护实验仪器和设备，搞好实验室卫生。

2、认领仪器♦按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。

3、玻璃仪器的洗涤：♦洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。

♦一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤：先用自来水冲洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗，再用自来水清洗掉残留的洗涤剂，最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果)。

♦一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。

先用自来水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来)，旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。

铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入350 ml浓硫酸。

♦作痕量金属分析的玻璃仪器，应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。

实验一、玻璃器皿的洗涤、包扎、干燥及灭菌一、目的要求1、掌握实验室常用玻璃器皿的清洗、干燥和包扎方法。

2、了解湿热和干热灭菌的原理并掌握有关的操作技术。

二、原理为确保实验顺利地进行要求把实验所用的玻璃器皿清洗干净并干燥，微生物实验还要进行灭菌。

为保持灭菌后和无菌状态，需要对培养皿，吸管等进行包扎，对试管和三角瓶等加塞棉塞。

这些工作看起来很普通简单，但如操作不当或不安操作规定去做，则会影响实验结果，甚至会导致试验的失败。

1、玻璃器皿的清洗①不能用有腐蚀作用的化学试剂，也不能使用比玻璃硬度大的物品来擦拭玻璃器皿；新的玻璃器皿应用2的盐酸溶液浸泡数小时，用水充分洗干净。

②用过的器皿应立即洗涤。

③强酸，强碱，琼脂等能腐蚀，阻塞管道的物质不能直接倒在洗涤槽内，必须到在废物缸内。

一般的器皿都可用去污粉，肥皂或配成5的热肥皂水来清洗。

油脂很重的器皿应先将油脂擦去。

沾有煤膏，焦油及树脂一类物质，可用浓硫酸或40氢氧化钠或用洗液浸泡；沾有蜡或油漆物，可加热使之熔融后揩去，或用有机溶剂苯，二甲苯，汽油，丙酮，松节油等揩去。

④洗涤后的器皿应达到玻璃壁能被水均匀湿润而无条纹和水珠。

2、器皿包扎为了灭菌后仍保持无菌状态，各种玻璃器皿均需包扎。

3、干燥做实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。

用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于精密分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。

应根据不同要求进行干燥仪器。

（1）、烘干洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105110℃烘1 小时左右。

也可放在红外灯干燥箱中烘干。

此法适用于一般仪器。

称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。

带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。

量器不可放于烘箱中烘。

硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。

常用玻璃器皿的洗涤和干燥分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。

所以容器应该保证干净。

洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。

针对这些情况，可采用下列方法：用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。

②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。

若仍洗不干净，可用热碱液洗。

容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。

③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。

④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。

这时可用洗液清洗容量仪器。

洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。

（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。

洗液具有很强的去污能力，洗涤时往容器内加入洗液，其用量为容器总容积的1/3，然后将容器倾斜，慢慢转动容器，使容器的内壁全部为洗液润湿，然后将洗液倒入原来瓶内，再用水将洗液洗去。

如果用洗液将容器浸泡一段时间或者将其加热使用，则效果更好。

使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。

②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。

③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。

④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。

已变为绿色的洗液不能继续使用。

⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。

如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。

⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。

用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。

并用蒸馏水再洗涤三次。

洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。

既节约，又提高了效率。