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质谱分析习题解答

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【分析化学试题及答案】第十五章 质谱法 经典习题

【分析化学试题及答案】第十五章 质谱法 经典习题

第十五章质谱法 - 经典习题1．某未知物经测定为仅含C、H、O的有机化合物，其IR光谱显示在3100－3700cm-1之间无吸收，其质谱如图15-1，试推断其结构。

图15-1 未知物的质谱图解：（1）分子离子峰（m/z 136）较强，说明此分子离子结构稳定，可能具有苯环或共轭系统。

（2）查Beynon表136栏下，含C、H、O的只有下列四个分子式：a.C9H12O（U＝4）b.C8H8O2（U＝5）c.C7H4O3（U＝6）d.C5H12O4（U＝0）（3）m/z 105为基峰，提示可能为苯甲酰离子（C６H５CO+）峰（见教材附录十二），m/z 77、 m/z 51、m/z 39等芳烃特征峰的出现也进一步证实了苯环的存在。

（4）m/z 56.5、m/z 33.8两个亚稳离子峰的出现表明存在下列开裂过程：（5）根据上述解析推断，证明未知化合物含有苯甲酰基C６H５CO（U＝5），这样即可排除分子式中的C9H12O（U＝4）、C7H4O3（U＝6，H原子不足）及C5H12O4（U＝0），唯一可能的分子式为C8H8O2（U＝5）。

（6）由分子式C8H8O2扣去苯甲酰基C６H５CO，剩余的碎片为CH３O，则可能的剩余结构为-CH2-OH或CH3O-。

（7）将苯甲酰基C６H５CO与剩余结构单元相连接，得到以下两种可能结构：由于该样品的IR光谱在3100～3700cm-1之间无吸收，提示结构中应无-OH，因此该化合物的结构为A。

（8）验证质谱中各峰的归属：验证结果说明所提出的结构式是合理的。

2．已知某未知物的分子式为C9H18O，IR光谱显示在～1715cm-1处有强吸收，在～2820cm-1、～2720cm-1处无吸收，其质谱如图15-2所示，试推断其结构。

图15-2 未知物C9H18O的质谱图解：（1）由分子式C9H18O求得化合物的不饱和度U＝1，且含有一个O原子，可能为一个羰基，故未知物可能是羰基化合物。

质谱练习题(含答案)

质谱练习题(含答案)

例1：未知物1的质谱图。

解：从图谱上看，该化合物的裂解碎片极少，说明应为具有高度稳定性结构的化合物，不易进一步被裂解。

例2、未知物2的质谱图。

解：该化合物为具有两个稳定结构单元的化合物，分子离子峰具有较为稳定的结构，易失去一个苯基形成m/z105的高度稳定的碎片。

分子离子与m/z105碎片离子之间由较弱的键连接。

例3、未知物3的质谱图。

解：该化合物的质谱峰很孤单，同位素峰丰度非常小，低质量端的峰没有伴随峰。

示该化合物含有单同位素元素，分子中的氢很少。

未知物4的质谱图。

解：髙质量端的质谱峰很弱，低质量端的质谱峰多而强。

示为脂肪族化合物。

例5、某化合物的化学式是C8H16O，其质谱数据如下表，试确定其结构式43 57 58 71 85 86 128相对丰度/% 100 80 57 77 63 25 23 解：⑴ 不饱和度Ω＝1+8+（-16/2）＝1，即有一个双键（或一个饱和环）；⑵ 不存在烯烃特有的m/z41及41+14n系列峰（烯丙基的α断裂所得），因此双键可能为羰基所提供，而且没有m/z29（HC O＋）的醛特征峰，所以可能是一个酮；⑶ 根据碎片离子表，m/z为43、57、71、85的系列是C n H2n+1及C n H2n+1CO 离子，分别是C3H7+、CH3CO+，C4H9+、C2H5CO+，C5H11+、C3H7CO+及C6H13+、C4H9CO+离子；⑷ 化学式中N原子数为0（偶数），所以m/z为偶数者为奇电子离子，即m/z86和58的离子一定是重排或消去反应所得，且消去反应不可能，所以是发生麦氏重排，羰基的γ位置上有H，而且有两个γ-H。

m/z86来源于M-42（C3H6、丙稀），表明m/z86的离子是分子离子重排丢失丙稀所得; m/z58的重排离子是m/z86的离子经麦氏重排丢失质量为26的中性碎片（C2H4、乙烯）所产生，从以上信息及分析，可推断该化合物可能为：由碎片裂解的一般规律加以证实：例6、某化合物由C、H、O三种元素组成，其质谱图如下图，测得强度比M ：（M+1）：（M+2）＝100 ：8.9 ：0.79 试确定其结构式。

质谱试题及答案

质谱试题及答案

质谱一、选择题1. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐增加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（2）（1）从大到小（2）从小到大（3）无规律（4）不变2. 含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（2）（1）偶数（2）奇数（3）不一定（4）决定于电子数3. 二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为（3）（1）1∶1∶1 （2）2∶1∶1 （3）1∶2∶1 （4）1∶1∶24. 在丁酮质谱中，质荷比为29的碎片离子是发生了（2）（1）α-裂解（2）I-裂解（3）重排裂解（4）γ-H迁移5. 在通常的质谱条件下，下列哪个碎片峰不可能出现（3）（1）M+2 （2）M-2 （3）M-8 （4）M-18二、解答及解析题1.样品分子在质谱仪中发生的断裂过程，会形成具有单位正电荷而质荷比（m/z）不同的正离子，当其通过磁场时的动量如何随质荷比的不同而改变？其在磁场的偏转度如何随质荷比的不同而改变？答：根据公式m/z=B2R2/2E可知，m/z越大，动量越大。

m/z值越大，偏转度越小。

2.带有电荷为e、质量为m的正离子，在加速电场中被电位V所加速，其速度达υ，若离子的位能(eV）与动能（mυ2/2）相等，当电位V 增加两倍时，此离子的运动速度υ增加多少倍？答：由公式eV=1/2mv2，当V增加两倍时，此时的离子的运动速度v 增加为原来的√2倍。

3.在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由离子源进入电位为E的静电场后，由于受电场作用而发生偏转。

为实现能量聚焦，要使离子保持在半径为R的径向轨道中运动，此时的R值受哪些因素影响？答：eV=mv2/R R=mv2/eE，由此可知，此时的R主要受静电场强度的的影响。

4.在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由电场进入强度为H的磁场后，受磁场作用，再次发生偏转，偏转的半径为r，此时离子受的向心力（Heυ）和离心力（mυ2/R）相等，此时离子受的质荷比受哪些因素影响？答：由题意有Heυ= mυ2/r，m/e=Hr/υ=H2r2/2V此时离子受的质荷比受磁场强度、半径r以及电场电位V的影响。

液相色谱法及质谱分析练习题带答案

液相色谱法及质谱分析练习题带答案

液相色谱法及质谱分析练习题带答案一、单选题1、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，下列哪一个不是采用高压的原因（）。

A、可加快流速，缩短分析时间B、高压可使分离效率显著提高C、采用了细粒度固定相所致D、采用了填充毛细管柱正确答案： D2、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用。

（）A、液一液色谱法B、液一固色谱法C、键合相色谱法D、离子交换色谱法正确答案： B3、在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。

A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭正确答案： B4、水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。

A、正相色谱法B、反相色谱法C、吸附色谱法D、空间排阻色谱法正确答案： B5、在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速正确答案： A6、液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。

A、涡流扩散项B、分子扩散项C、传质扩散项D、柱压效应正确答案： B7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置正确答案： D二、判断题1、高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。

正确答案：正确2、反相分配色谱适于非极性化合物的分离。

正确答案：正确3、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。

正确答案：正确4、高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。

正确答案：正确5、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵。

正确答案：正确6、高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。

正确答案：错误。

质谱习题答案

质谱习题答案

质谱习题答案质谱习题答案质谱是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。

通过质谱仪，可以对样品中的化合物进行分析和鉴定。

在学习质谱的过程中，习题是一个重要的辅助工具，可以帮助我们巩固知识，提高分析能力。

下面，我将为大家提供一些质谱习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。

习题一：质谱图解析下图是某有机化合物的质谱图，请根据图中的峰值信息，推断该有机化合物的分子式。

解答：根据质谱图，我们可以观察到两个峰值，一个峰值的m/z值为100，另一个峰值的m/z值为150。

根据质谱的原理，m/z值为100的峰表示分子中含有一个质子，m/z值为150的峰表示分子中含有一个质子和一个氮原子。

因此，该有机化合物的分子式为C5H10N。

习题二：质谱碎裂规律下图是某有机化合物的质谱图，峰值信息如图所示。

请根据质谱碎裂规律，推断该有机化合物的结构。

解答：根据质谱图，我们可以观察到一个峰值的m/z值为58，另一个峰值的m/z值为86。

根据质谱碎裂规律，分子中的键会断裂形成离子。

m/z值为58的峰表示分子中含有一个甲基离子(CH3+)，m/z值为86的峰表示分子中含有一个乙基离子(C2H5+)。

因此，该有机化合物的结构为CH3CH2X，其中X为其他原子或基团。

习题三：质谱定量分析某化学实验室需要对饮用水中的有机污染物进行定量分析。

通过质谱仪测得样品中目标化合物的质谱峰面积为1000。

已知该化合物的相对响应因子为1.5，样品中的内标化合物的质谱峰面积为800。

请计算样品中目标化合物的浓度。

解答：目标化合物的浓度可以通过内标法计算得到。

内标法是利用已知浓度的内标化合物来确定目标化合物的浓度。

已知内标化合物的质谱峰面积为800，目标化合物的质谱峰面积为1000，相对响应因子为1.5。

根据内标法的计算公式：目标化合物的浓度 = 内标化合物的浓度× 目标化合物的质谱峰面积 / 内标化合物的质谱峰面积× 相对响应因子。

质谱解析考试题及答案

质谱解析考试题及答案

质谱解析考试题及答案一、选择题1. 质谱分析中，离子源的作用是什么？A. 将样品分子转化为离子B. 将离子加速C. 将离子分离D. 检测离子2. 质谱仪中，质量分析器的作用是什么？A. 将样品分子转化为离子B. 将离子加速C. 根据离子的质荷比分离离子D. 检测离子3. 下列哪种质谱技术可以提供结构信息？A. 电子冲击电离质谱B. 化学电离质谱C. 快原子轰击电离质谱D. 串联质谱二、填空题1. 质谱仪中的________是用来检测离子的装置。

2. 质谱分析中，________是将样品分子转化为离子的过程。

3. 质谱中的________技术可以提供分子的组成和结构信息。

三、简答题1. 简述质谱分析中样品的电离方式有哪些？2. 质谱分析在生物医药领域有哪些应用？四、计算题假设一个分子的质荷比为 100:1，若该分子在质谱仪中被加速后，其速度为 1000 m/s，求该分子的质量。

五、论述题论述质谱分析在环境监测中的应用及其重要性。

答案：一、选择题1. 答案：A2. 答案：C3. 答案：D二、填空题1. 答案：检测器2. 答案：电离3. 答案：串联质谱三、简答题1. 答案：质谱分析中样品的电离方式包括电子冲击电离、化学电离、快原子轰击电离、电喷雾电离等。

2. 答案：质谱分析在生物医药领域的应用包括药物代谢研究、蛋白质组学分析、疾病标志物的发现等。

四、计算题答案：设分子的质量为 m，根据质荷比的定义，有 \( \frac{m}{z} = 100 \)，其中 z 为电荷数。

由于质谱中常见的电荷数为 1，即\( z = 1 \)，所以分子的质量 \( m = 100 \)。

再根据动能公式\( E_k = \frac{1}{2}mv^2 \)，其中 \( E_k \) 为动能，\( v \)为速度，代入已知的速度 \( v = 1000 \) m/s，可得 \( m =\frac{2E_k}{v^2} \)。

质 朴


3.试述飞行时间质谱计的工作原理 它有什么特点 试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点 试述飞行时间质谱计的工作原理 它有什么特点? 飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示： 解： 飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示：
飞行时间质谱计
飞行时间质谱计的特点为： 飞行时间质谱计的特点为：
解：生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、 生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、 难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用GC-MS进行分析。液相色谱虽 进行分析。 难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用 进行分析 然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的试样进行分离、分析， 然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的试样进行分离、分析，但由于其 定性能力差，所以应用得到来极大的限制。 定性能力差，所以应用得到来极大的限制。这类化合物的分离分析成为分析化学 家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。 家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。
7.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量 解：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。 利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。 高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比， 高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确 质量及丰度比计算元素组成。 质量及丰度比计算元素组成。 8.色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 色谱与质谱联用后有什么突出特点 质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。 解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。 另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、 另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析 简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短， 简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短， 其优点是： 气相色谱仪是质谱法的理想的“ 其优点是： (1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后 气相色谱仪是质谱法的理想的 进样器” 以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。 以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色 质谱仪是气相色 谱法的理想的“检测器” 色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、 谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测 电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物， 器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又 很高。 所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力 质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力， 很高。 所以，色谱 质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质 谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定； 谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可 以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量； 以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分 析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。 析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重 现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机， 视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机， 使得计算、联机检索等变得快捷而准确。 使得计算、联机检索等变得快捷而准确。

质谱仪习题及答案

质谱仪习题及答案质谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的重要仪器，它可以通过离子化、分离、检测离子来分析和识别样品的成分和结构。

在学习和应用质谱仪的过程中，我们常常会遇到一些习题，通过解答这些习题可以帮助我们加深对质谱仪原理和操作方法的理解。

下面是一些常见的质谱仪习题及其答案，供大家参考。

习题一：质谱仪的基本组成部分有哪些？简要介绍其功能。

答案：质谱仪的基本组成部分包括：进样系统、雾化系统、质量分析器、检测器和数据系统。

1. 进样系统：用于将样品引入质谱仪中进行分析。

常见的进样方式有静态头空进样、动态头空进样、液相进样和气相进样等。

进样系统的主要功能是将样品转化为适合于质谱分析的形式，如气态、液态或固态。

2. 雾化系统：将样品溶剂转化为气态形式，并将其喷射到质谱仪分析区域中。

雾化系统的主要功能是提供一个稳定的雾化效果，以使样品分子离解成离子。

3. 质量分析器：用于将质谱仪中产生的离子按质荷比进行分离和测量。

常见的质量分析器包括磁扇形质量分析器、四极杆质量分析器、串列四极杆质量分析器等。

质量分析器的主要功能是对离子进行选择性的分离和测量，以获取样品的质谱图谱。

4. 检测器：用于检测质量分析器中分离出来的离子，产生相应的电信号。

常见的检测器包括电离检测器（如离子倍增器、光电离检测器等）和质谱检测器（如电子增强型多极离子检测器、飞行时间质谱检测器等）。

检测器的主要功能是将质量分析器中分离出来的离子信号转化为可观测的电信号。

5. 数据系统：负责采集、处理和分析质谱仪测得的数据。

数据系统的主要功能是将检测器输出的电信号转化为数值信号，并进行峰识别、质谱峰峰面积计算、质谱峰质量计算等数据处理操作。

习题二：请简述质谱仪中常见的质量分析技术及其特点。

答案：质谱仪中常见的质量分析技术有质谱法、质谱/质谱法和质谱图法。

1. 质谱法：也称为质谱质谱法（MS/MS），是指在质谱仪中进行两次质谱分析的方法。

质谱法具有很高的分析灵敏度和选择性，可以用于分析复杂样品中微量的成分。

质谱习题

第一章质谱习题1、有机质谱图的表示方法有哪些？是否谱图中质量数最大的峰就是分子离子峰，为什么？2、以单聚焦质谱仪为例，说明质谱仪的组成，各主要部件的作用及原理。

3、有机质谱的分析原理及其能提供的信息是什么？4、有机化合物在离子源中有可能形成哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？5、同位素峰的特点是什么？如何在谱图中识别同位素峰？6、谱图解析的一般原则是什么？7．初步推断某一酯类（M=116）的结构可能为A或B或C，质谱图上m/z 87、m/z 59、m/z 57、m/z29处均有离子峰，试问该化合物的结构为何？（B）（A）（C）8．下列化合物哪些能发生McLafferty重排？9．下列化合物哪些能发生RDA重排？10．某化合物的紫外光谱：262nm（15）；红外光谱：3330~2500cm-1间有强宽吸收，1715 cm-1处有强宽吸收；核磁共振氢谱：δ11.0处为单质子单峰，δ2.6处为四质子宽单峰，δ2.12处为三质子单峰，质谱如图所示。

参照同位素峰强比及元素分析结果，分子式为C5H8O3，试推测其结构式。

部分习题参考答案1、表示方法有质谱图和质谱表格。

质量分析器出来的离子流经过计算机处理，给出质谱图和质谱数据，纵坐标为离子流的相对强度（相对丰度），通常最强的峰称为基峰，其强度定为100%，其余的峰以基峰为基础确定其相对强度；横坐标为质荷比，一条直线代表一个峰。

也可以质谱表格的形式给出质谱数据。

最大的质荷比很可能是分子离子峰。

但是分子离子如果不稳定，在质谱上就不出现分子离子峰。

根据氮规则和分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理来判断。

2、质谱仪的组成：进样系统，离子源，质量分析器，检测器，数据处理系统和真空系统。

进样系统：在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源。

气体可通过储气器进入离子源；易挥发的液体，在进样系统内汽化后进入离子源；难挥发的液体或固体样品，通过探针直接插入离子源。

质谱练习题答案

质谱练习题答案根据您的要求，我将为您编写一篇关于质谱练习题答案的文章，以下是文章的正文：质谱练习题答案一、选择题1.答案：C。

在质谱仪中，离子会穿过磁场，其轨迹受磁场的影响而弯曲。

质谱仪的磁场通常为恒定磁场，因此质谱仪中的离子在磁场中盘旋运动。

2.答案：A。

质谱仪的工作原理是通过将化合物分子中的分子或原子离子化，使其得到带电，然后根据其质量和电荷比，通过磁场的作用将其分离并检测。

因此，质谱仪主要用于分析化合物的质量。

3.答案：B。

质谱仪中，离子会被加速器加速，使其具有一定的动能。

离子的动能与其质量和电荷成正比，动能越高，离子在质谱仪中运动的速度越快。

因此，质量较大的离子会以较慢的速度通过质谱仪。

4.答案：D。

质谱仪中使用的离子检测器主要有离子倍增器和荧光检测器。

离子倍增器能够将进入其中的离子放大数倍，从而提高其检测的灵敏度。

荧光检测器则通过检测离子与材料之间的荧光发射来实现离子的检测。

5.答案：C。

在质谱仪中，离子会根据其质量和电荷比在磁场中偏转，不同质量的离子会以不同的轨迹运动。

离子的运动轨迹会被记录并转化为质谱图，从而可以通过质谱图来确定化合物中的成分。

二、填空题1.答案：毛细管电泳质谱（CE-MS）。

毛细管电泳质谱（Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry）是将毛细管电泳与质谱技术相结合的一种分析方法，可以用于分析极性化合物、药物、蛋白质等。

2.答案：飞行时间质谱（TOF-MS）。

飞行时间质谱（Time-of-Flight Mass Spectrometry）是一种基于离子在磁场中飞行时间差异的分析方法，可以用于测定离子的质量。

它具有高分辨率、高灵敏度的特点。

3.答案：MALDI-TOF-MS。

MALDI-TOF-MS（Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time-of-Flight Mass Spectrometry）是一种基于激光诱导裂解的质谱分析方法，常用于生物大分子（如蛋白质、多肽等）的分析。

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4.比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 比较电子轰击离子源
解：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的 ：（ ）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能， 能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子， 能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一 些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化， 些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定 性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎， 性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离 子信息。（ ）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱， 子信息。（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱， 。（ 因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。（ ）场解析电离源， 因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。（3）场解析电离源， 。（ 电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量， 电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量，因而 有机化合物不会发生热分解， 有机化合物不会发生热分解，即使热稳定性差的试样仍能得到很好的分子离子 键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。总之， 峰，分子中的C-C 键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。总之，场致电离 分子中的 和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源， 和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源，则可同时获 得完整分子和官能团信息。 得完整分子和官能团信息。
3.试述飞行时间质谱计的工作原理 它有什么特点 试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点 试述飞行时间质谱计的工作原理 它有什么特点? 飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示： 解： 飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示：
飞行时间质谱计
飞行时间质谱计的特点为： 飞行时间质谱计的特点为：
(3)要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、 要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、 要在短时间内快速记录微弱的离子流 (4)质量分析系统需 质量分析系统需
低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。 低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。
处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间， 处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受 器的不同质量。 器的不同质量。
6. 有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱 有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？ 峰中可以得到一些什么信息？ 峰中可以得到一些什么信息？
。（2） 解：（1）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（ ）同位素离子 ：（ ）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（ 当有机化合物中含有S,Cl,Br等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位 等元素时， 峰。当有机化合物中含有 等元素时 素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当， 素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化 合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。（ ）碎片离子峰。根 强度比）。（ 合物中是否含有某些元素（通常采用 强度比）。（3）碎片离子峰。 据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰、 据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚 稳离子峰等都可以在确定化合物结构时得到应用。 稳离子峰等都可以？ 如何实现气相色谱－质谱联用？
实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。 联用的关键是接口装置， 解:实现 实现 联用的关键是接口装置 起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。
10.试述液相色谱－质谱联用的迫切性． 试述液相色谱－质谱联用的迫切性． 试述液相色谱
解：生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、 生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、 难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用GC-MS进行分析。液相色谱虽 进行分析。 难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用 进行分析 然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的试样进行分离、分析， 然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的试样进行分离、分析，但由于其 定性能力差，所以应用得到来极大的限制。 定性能力差，所以应用得到来极大的限制。这类化合物的分离分析成为分析化学 家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。 家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。
(1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场，又不 工作原理简单。质量分析器既不需要磁场， 工作原理简单
需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程 需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L 就可以提高分辨本领。 就可以提高分辨本领。 200a.m.u.的离子。 的离子。 的离子 (2)快速。在约20ms时间内，就可以记录质量为 快速。在约 时间内， 快速 时间内 就可以记录质量为0—
2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率 双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率 在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器， 解: 在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以 实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦， 实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度 聚焦，即将质荷比相同，而速度（能量）不同的离子聚焦。 聚焦，即将质荷比相同，而速度（能量）不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比 单聚焦质谱仪（只能实现方向聚焦）具有更高的分辨率。 单聚焦质谱仪（只能实现方向聚焦）具有更高的分辨率。
5.试述化学电离源的工作原理． 试述化学电离源的工作原理． 试述化学电离源的工作原理
解：化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等， 化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等， 用高能量的电子（ 用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与 ）轰击反应气体使之电离， 试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+,和少数碎片离子。在 和少数碎片离子。 试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子 和少数碎片离子 CI谱图中 准分子离子峰往往是最强峰 便于从 谱图中,准分子离子峰往往是最强峰 便于从QM+推断相对分子质量，碎片 推断相对分子质量， 谱图中 准分子离子峰往往是最强峰,便于从 推断相对分子质量 峰较少，谱图简单，易于解释。 峰较少，谱图简单，易于解释。
第十二章 质谱分析习题解答
1.以单聚焦质谱仪为例 说明组成仪器各个主要部分的作用及原理 以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理 以单聚焦质谱仪为例 说明组成仪器各个主要部分的作用及原理.
解：（1）真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。 ：（ ）真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。 （2）进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适 ）进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。 当加热后转化为即转化为气体。（ 。（3）离子源， 当加热后转化为即转化为气体。（ ）离子源，被分析的气体或蒸气进入离子源后 通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）、场致电离（ ）、化学电离 ）、场致电离 通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）、场致电离（场致电 离源）、场解析电离（场解吸电离源）或快离子轰击电离（快离子轰击电离源） ）、场解析电离 离源）、场解析电离（场解吸电离源）或快离子轰击电离（快离子轰击电离源）等 转化为碎片离子，然后进入（ ）质量分析器， 转化为碎片离子，然后进入（4）质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极 电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由 电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中， 于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动， 于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动，使不同质荷比的离子顺序到达检 测器产生检测信号而得到质谱图。（ 。（5）离子检测器， 测器产生检测信号而得到质谱图。（ ）离子检测器，通常以电子倍增管检测离子 流。
7.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量 解：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。 利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。 高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比， 高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确 质量及丰度比计算元素组成。 质量及丰度比计算元素组成。 8.色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 色谱与质谱联用后有什么突出特点 质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。 解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。 另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、 另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析 简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短， 简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短， 其优点是： 气相色谱仪是质谱法的理想的“ 其优点是： (1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后 气相色谱仪是质谱法的理想的 进样器” 以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。 以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色 质谱仪是气相色 谱法的理想的“检测器” 色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、 谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测 电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物， 器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又 很高。 所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力 质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力， 很高。 所以，色谱 质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质 谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定； 谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可 以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量； 以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分 析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。 析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重 现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机， 视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机， 使得计算、联机检索等变得快捷而准确。 使得计算、联机检索等变得快捷而准确。