高比表面积纳米氧化锆的制备及应用

纳米氧化锆粉体制备技术及应用
氧化锆(ZrO2)是锆的主要氧化物，通常状况下为白色无臭无味晶体，难溶于水、盐酸和稀硫酸。

氧化锆是一种非常重要的功能和结构材料，具有优异的物理化学性能，因此，它的制备及应用，得到材料届的广泛关注，制备分散性良好的纳米氧化锆粉体成为各研究单位的重要研究方向。

本文重点介绍纳米氧化锆粉体的各种制备工艺及应用。

 图1氧化锆的晶格结构
 一、纳米氧化锆粉体的制备方法
 已经有报道的纳米氧化锆的制备方法主要有物理法和化学法。

 1、物理法
 （1）机械粉碎法
 机械粉碎法是指通过机械力的作用将大颗粒氧化锆粉体细化，如球磨等。

该方法技术简单，但制备得到的粉体粒度不够均匀，形状难以控制，且粉碎过程中易被粉碎器械污染，设备要求高，投资大，因此很难达到工业生产的要求。

 （2）真空冷冻干燥法
 将普通氧化锆粉体制备成湿物料或溶液，在较低的温度下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华为气态，再次冷凝后得到的氧化锆颗粒粒度小且疏松。

但是费用较高，不能广泛采用。

 2、化学法
 （1）共沉淀法
 共沉淀法，就是在溶解有不同阳离子的电解质溶液中添加合适的沉淀。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610882966.1(22)申请日 2016.10.10(71)申请人 中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人 刘晓钰　刘红星　谢在库　乔明华　(51)Int.Cl.C01G 25/02(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)(54)发明名称纳米氧化锆的制备方法及其制备的纳米氧化锆(57)摘要本发明涉及一种纳米氧化锆的制备方法及其制备的纳米氧化锆，主要解决现有技术制备的纳米氧化锆比表面积小的问题。

本发明通过采用包括用碱沉淀锆盐获得前躯体，和将所述前躯体在pH值为7～12条件下回流的步骤的技术方案较好地解决了该问题，可用于纳米氧化锆的工业生产中。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 107915255 A 2018.04.17C N 107915255A1.一种纳米氧化锆的制备方法，包括用碱沉淀锆盐获得前躯体，和将所述前躯体在pH 值为7～12条件下回流的步骤。

2.根据权利要求1所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，回流温度为0～150℃。

3.根据权利要求2所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，回流温度为80～100℃。

4.根据权利要求1所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，回流时间为1～60小时。

5.根据权利要求4所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，回流时间为24～48小时。

6.根据权利要求1所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述锆盐为锆的可溶性硝酸盐、碳酸盐、氯盐、草酸盐、甲酸盐、乙酸盐和铵盐中的至少一种。

7.根据权利要求6所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述锆盐为硝酸锆、硝酸氧锆、氧氯化锆和氯化锆中的至少一种。

8.根据权利要求1所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠和氨水中的至少一种。

纳米级二氧化锆的应用二氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良的无机非金属材料。

其纳米材料因具有比较高的比表面积而有许多重要用途，近几年来已成为科研领域中的一个热点，并被广泛应用于工业生产中。

由它可以制备出多种功能的陶瓷元件，在固体氧化物燃料电池热障涂层材料、催化剂载体润滑油添加剂气敏性耐磨材料等方面都有一定的应用和发展。

结构陶瓷方面，由于纳米二氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于钢等优点，因此被广泛应用于结构陶瓷领域。

主要有:Y-TZP磨球、分散和研磨介质、喷嘴、球阀球座、氧化锆模具、微型风扇轴心、光纤插针、光纤套筒、拉丝模和切割工具、耐磨刀具、表壳及表带、高尔夫球的轻型击球棒及其它室温耐磨零器件等。

钇稳定纳米二氧化锆(优锆纳米材料)粒径小，纯度99.9%，平均粒径20-40纳米，烧出来的陶瓷通透性好，表面光洁度高，适合做牙科陶瓷，刀具陶瓷，结构陶瓷，生物陶瓷。

纳米氧化锆粉体(优锆纳米)，具有纳米颗粒尺寸细、粒度分布均匀、无硬团聚和很好的球形度。

生产中做到了精确控制各组分含量，实现不同组分之间粒子的均匀混合，严格控制颗粒尺寸、形态和结构，保证了产品的质量。

利用该产品掺杂不同元素的导电特性，在高性能固体电池中用于电极制造，成为电池专用。

纳米氧化锆粉体（40-50纳米）分散在水相介质中, 形成高度分散化、均匀化和稳定化的纳米氧化锆液(苏州优锆纳米材料)。

纳米氧化锆分散液除具有纳米粉体的特性外，还具有更高的活性、易加入等特性。

纳米氧化锆分散液做到产品中纳米材料以单个纳米粒子状态存在，客户使用能用到真正的纳米材料，用出真正的纳米效果，大大提高产品的性能。

纳米氧化锆分散液因为达到了完全单分散纳米状态，所以和其他材料表面接触后不是普通粉体材料的吸附，而是和化学键结合一体，所以有极高的稳定性，可以极大的提高耐水洗，耐磨、抗菌等性能，极大地发挥纳米材料的作用。

纳米氧化锆的制备和表征赵婷;王钢;齐嘉豪;武越;孙晓敏【摘要】纳米氧化锆被誉为是一种比较理想的多功能催化剂.主要进行纳米氧化锆的合成技术研究,为下一步系统开展纳米氧化锆的性能和应用研究奠定技术基础.基于溶胶-凝胶和水热合成机理,采用氯氧化锆为锆源,非离子表面活性剂脂肪酸甲基乙氧基化物为模板剂合成纳米氧化锆前驱体,重点考察合成温度和干燥煅烧温度对纳米氧化锆孔隙结构的影响,最佳工艺下制备的纳米氧化锆,比表面积可达400m2/g 以上.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2018(044)012【总页数】1页(P88)【关键词】纳米氧化锆;水热合成;孔隙结构【作者】赵婷;王钢;齐嘉豪;武越;孙晓敏【作者单位】山西新华化工有限责任公司,山西太原 030008;山西新华化工有限责任公司,山西太原 030008;山西新华化工有限责任公司,山西太原 030008;山西新华化工有限责任公司,山西太原 030008;山西新华化工有限责任公司,山西太原030008【正文语种】中文【中图分类】TB3321 实验首先将一定质量（容量）的模板剂溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌一定时间，然后逐滴加入碳酸氢铵（沉淀剂）溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，剧烈搅拌一定时间（设定30min）后，将其装入聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，反应时间为8.5～10h，然后用无水乙醇或一定浓度的NaOH溶液进行洗涤，过滤，干燥煅烧，利用ASAF3000孔隙结构测定仪对样品进行表征评价。

孔隙结构分析利用德国麦克公司的ASAF3000比表面与孔隙度测定仪测定77K静态条件下液氮吸附等温线。

2 结果与讨论2.1 合成温度的影响实验设计不同的合成温度梯度：110℃、120℃、130℃、140℃、150℃，考察水热合成温度对纳米氧化锆孔隙结构的影响。

吸附等温线见图1，孔径分布见图2：图1 不同温度条件合成样品吸附等温线图2 不同温度条件合成样品孔径分布由图1和图2可见，随着合成温度的升高，合成氧化锆的比表面积先显著增大后下降并趋于不变的趋势，合成温度为120℃时可得到较高比表面积的样品。

一文认识纳米复合氧化锆制备方法及应用
一、纳米复合氧化锆概述
 氧化锆(ZrO2)是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低热膨胀系数的无机非金属材料，自然存在形式为单斜相斜锆石。

通常情况下，ZrO2 有3种晶型，属多晶相转化的氧化物。

在室温下为单斜相，高于1000 ℃时四方晶相逐渐形成，直至2370 ℃只存在四方晶相，高于2370℃至熔点温度则为立方晶相。

 图一氧化锆的三种晶型
 一般把加入稳定剂后在常温仍能保持四方相或立方相的氧化锆称为复合氧化锆或复合氧化锆粉体，又称半稳定、稳定氧化锆。

常用稳定剂为
Y2O3，CeO，CaO。

 二、纳米复合氧化锆的性能
 1、物理性能：高强度、耐高温、耐磨、自润滑、绝热绝缘、膨胀系数可调节等。

 2、化学性能：抗腐蚀、氧离子电导率高等。

 3、纳米性能：比表面积大、储氧能力强等。

 三、纳米复合氧化锆的制备
 纳米氧化锆主要有三种制备方法：化学法、电熔法和等离子法，电熔氧化锆（单斜）主要用于陶瓷色料、磨料和耐火材料三大市场，三者用量占需求总量的60% - 80%。

水热法是生产纳米复合氧化锆的最优方法，核心在于工艺控制。

 表一纳米复合氧化锆的制备方法。

混凝土中添加纳米氧化锆对力学性能的影响研究一、引言混凝土是一种常见的建筑材料，其力学性能直接影响着建筑物的稳定性和安全性。

为了提高混凝土的力学性能，近年来，学者们开始研究在混凝土中添加纳米材料的效果。

纳米氧化锆作为一种具有较高的机械性能和化学稳定性的纳米材料，已经被广泛研究和应用于各个领域。

本文旨在探究在混凝土中添加纳米氧化锆对其力学性能的影响。

二、纳米氧化锆的性质纳米氧化锆是一种直径小于100纳米的氧化锆颗粒。

由于其尺寸小，具有以下特性：1.高比表面积：纳米氧化锆与普通氧化锆相比，比表面积更大，增加了其与周围环境的接触面积，因此具有更好的化学反应活性。

2.高强度：纳米氧化锆的颗粒尺寸小，晶界面积大，晶粒尺寸小，因此具有更高的强度和硬度。

3.化学惰性：纳米氧化锆不易发生化学反应，因此具有良好的化学稳定性。

三、混凝土中添加纳米氧化锆的方法混凝土中添加纳米氧化锆的方法主要有两种：干法和湿法。

1.干法：将纳米氧化锆与混凝土原材料一起干燥混合后再进行混凝土的制备。

2.湿法：将纳米氧化锆与水或混凝土原材料中的一部分水混合后再进行混凝土的制备。

四、纳米氧化锆对混凝土力学性能的影响1.抗压强度：研究表明，添加适量的纳米氧化锆可以提高混凝土的抗压强度，其主要机理是纳米氧化锆的高比表面积可以增加混凝土中的化学反应，形成更多的水化产物，从而增强混凝土的强度。

2.抗拉强度：研究表明，添加适量的纳米氧化锆可以提高混凝土的抗拉强度，其主要机理是纳米氧化锆可以填充混凝土中的微裂纹，形成更多的强化区域，从而增强混凝土的强度。

3.抗弯强度：研究表明，添加适量的纳米氧化锆可以提高混凝土的抗弯强度，其主要机理是纳米氧化锆可以防止混凝土中的裂纹扩展，从而增强混凝土的强度。

4.耐久性：研究表明，添加适量的纳米氧化锆可以提高混凝土的耐久性，其主要机理是纳米氧化锆可以降低混凝土中的孔隙率，减少混凝土的渗透性，从而增强混凝土的耐久性。

五、结论本文对混凝土中添加纳米氧化锆对其力学性能的影响进行了探究，结果表明，适量的添加纳米氧化锆可以显著提高混凝土的抗压强度、抗拉强度、抗弯强度和耐久性。

热喷涂纳米氧化锆粉末及涂层制备工艺技术条件
热喷涂是一种常用的表面工艺，它可以为材料提供抗磨损、防腐、防
锈等功能，并能够提升材料的机械性能和耐久性。

而纳米氧化锆粉末
则是一种新型的材料，在热喷涂领域有着广阔的应用前景。

下面就热
喷涂纳米氧化锆粉末及涂层制备工艺技术条件进行探讨。

一、纳米氧化锆粉末的制备
纳米氧化锆粉末的制备是制备高质量涂层的重要步骤，其制备条件如下：
1.原料准备：通常选择碳酸氢铵和氯化锆作为原料。

2.水解反应：将碳酸氢铵溶解在水中，加入氯化锆，搅拌并加热至70℃左右，使其发生水解反应。

3.沉淀：反应后的产物用离心机离心分离出氧化铵沉淀物，经过干燥得到氧化锆粉末。

4.分散处理：使用特殊的分散剂和分散设备对氧化锆粉末进行表面处理和分散。

二、热喷涂纳米氧化锆涂层的制备
纳米氧化锆粉末经过分散处理后，可以用于热喷涂涂层的制备。

制备
工艺条件如下：
1.设备选择：常用的热喷涂设备包括火焰喷涂、等离子喷涂、高速火箭喷涂等，根据不同的应用环境选择合适的设备。

2.涂层条件：涂层材料采用氧化锆粉末，通过空气或惰性气体的喷射在基材上进行涂层，可以获得厚度为10-200μm、致密结构的涂层。

3.涂层特性：由于纳米氧化锆粉末具有高比表面积和强烈的界面作用力，其涂层具有优异的抗磨损、高温耐腐蚀、高温稳定性等特性。

总之，热喷涂纳米氧化锆粉末及涂层制备工艺技术条件是制备高质量
涂层的关键，其优异的性能在航空航天、汽车工业、能源等领域有着
广阔的应用前景。

载体用高比表面超细二氧化锆的制备及结构表征近年来，高比表面积的超细二氧化锆已被认为是一种新型的多功能载体材料，可用于各种分子的富集和质量分离，以及抗衰老和抗氧化。

由于其独特的结构和性质，高比表面积的超细二氧化锆的制备和表征一直是热点研究领域，本文将介绍其制备方法和表征方法。

首先，介绍了超细二氧化锆制备方法，这种方法主要通过电化学阳极氧化技术来制备。

在这种技术中，需要用电源将钛金属极化在酸中，将其阴极极化在铁极上，电源的电流值决定了氧化的速率，因此可以准确控制氧化过程，以获得更高比表面积的超细二氧化锆。

其次，介绍了超细二氧化锆结构表征方法。

通常，利用X射线衍射（XRD）技术对超细二氧化锆进行表征，XRD技术可以快速可靠地检测超细二氧化锆的单质结构和层状结构，从而揭示其比表面积及其缀合物的位置。

此外，扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）技术也可以用来表征超细二氧化锆的尺寸、形貌和结构，SEM和TEM技术可以结合XRD技术，更加准确地表征超细二氧化锆的结构特征。

最后，介绍了超细二氧化锆的性能表征。

高比表面积的超细二氧化锆具有优良的抗衰老和抗氧化性能，因此它是一种理想的多功能载体材料。

在高温和潮湿条件下，它还具有很强的稳定性，可以用于各种高性能材料的制备。

此外，它还可以用作生物材料，例如药物分离材料，具有提高分离效率、减少污染等优点。

综上所述，高比表面超细二氧化锆是一种新型的多功能载体材料，它可以用于各种分子的富集和质量分离，以及抗衰老和抗氧化。

它的制备主要采用电化学阳极氧化技术，其结构可以用X射线衍射技术、扫描电子显微镜和透射电子显微镜技术进行表征，这些技术可以帮助我们更加准确地表征超细二氧化锆的结构和性能特征。

纳米氧化锆生产工艺【纳米氧化锆生产工艺】一、引言其实啊，在咱们如今这个充满高科技的时代，纳米材料那可是相当重要。

而纳米氧化锆就是其中的“明星选手”。

今天，咱们就来好好聊聊纳米氧化锆的生产工艺，看看它到底是怎么从实验室走向咱们的日常生活的。

二、纳米氧化锆的历史1. 早期探索纳米氧化锆的研究其实可以追溯到挺早的时候。

说白了就是科学家们在不断探索各种材料的性质和应用时，偶然发现了氧化锆这种材料有着独特的潜力。

比如说，在 20 世纪初，一些科学家就开始对氧化锆的基本性质进行研究，那时候的条件可没现在这么好，但他们的努力为后来的发展打下了基础。

2. 逐渐发展随着科技的进步，到了 20 世纪中叶，对于纳米氧化锆的研究逐渐深入。

其实啊，这就好比是盖房子，一开始只是打了个地基，后来慢慢地往上砌墙、盖屋顶。

研究人员开始尝试不同的方法来制备纳米氧化锆，并且不断改进工艺，让纳米氧化锆的性能越来越好。

3. 现代应用进入 21 世纪，纳米氧化锆的应用简直是遍地开花。

从高端的航空航天领域，到咱们日常用的手机、牙齿修复材料，都能看到它的身影。

这就好比是一颗种子，经过多年的培育，终于长成了参天大树，为我们的生活带来了诸多便利。

三、纳米氧化锆的制作过程1. 化学沉淀法1.1 原理这化学沉淀法啊，说白了就是让溶液中的物质发生化学反应，生成沉淀，然后再经过一系列处理得到纳米氧化锆。

举个例子，就像是在一个大池塘里，通过加入特定的化学物质，让想要的东西沉淀到水底，然后我们把沉淀捞出来加工。

1.2 具体步骤首先要准备好含有锆离子的溶液，然后加入沉淀剂，让锆离子变成沉淀。

接下来就是过滤、洗涤这些沉淀，去除杂质。

最后经过干燥、煅烧，就得到纳米氧化锆啦。

2. 水热法2.1 原理水热法其实啊，就是在高温高压的水环境中，让物质发生反应和结晶。

想象一下，就像是在一个超级高压锅里面，让材料们在特殊的环境下“变身”。

2.2 具体步骤把含锆的化合物和其他试剂放在特制的反应釜里，然后加热到一定温度和压力。