原 子 吸 收
常 用 分 析 方 法
撰 稿：裴 治 世
原子吸收常用分析方法
原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。在日常分析中火焰原子化应用最广。着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。
一、常用分析方法
1、标准曲线法（又称工作曲线法）
这是原子吸收光谱最常用的方法。此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度——浓度标准曲线。同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。
绘制标准曲线的步骤如下：
首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。即是标准曲线。
由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。
根据光吸收定律，物质的浓度C（以x表示）和吸光度A（以y表示）呈线性关系，可表示为y=ax+b。设由N点构成曲线，通过实验可得N组观测数据（xi，yi），其中y i为三次测定值的平均值，用线性回归法求a，b值。
2221()()1iiixyxyxXyYNaxXxxN
bYaX
标准曲线方程为y=ax+b
例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下
C(x) μg·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479)
A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303
则 Σx=4.50 (x值之和，浓度值之和)
X=1.125 (x的平均值,浓度的平均值) Σx2=10.25 (x平方之和)
原 子 吸 收
常 用 分 析 方 法
撰 稿：裴 治 世
原子吸收常用分析方法
原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。在日常分析中火焰原子化应用最广。着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。
一、常用分析方法
1、标准曲线法（又称工作曲线法）
这是原子吸收光谱最常用的方法。此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度——浓度标准曲线。同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。
绘制标准曲线的步骤如下：
首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。即是标准曲线。
由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。
根据光吸收定律，物质的浓度C（以x表示）和吸光度A（以y表示）呈线性关系，可表示为y=ax+b。设由N点构成曲线，通过实验可得N组观测数据（xi，yi），其中y i为三次测定值的平均值，用线性回归法求a，b值。
2221()()1iiixyxyxXyYNaxXxxN
bYaX
标准曲线方程为y=ax+b
例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下
C(x) μg·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479)
A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303
则 Σx=4.50 (x值之和，浓度值之和)
X=1.125 (x的平均值,浓度的平均值) Σx2=10.25 (x平方之和)
第一章 绪 论
问答题
1. 简述仪器分析法的特点。
第二章 色谱分析法
1．塔板理论的要点与不足是什么
2．速率理论的要点是什么
3．利用保留值定性的依据是什么
4．利用相对保留值定性有什么优点
5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题
6．什么叫死时间用什么样的样品测定 ．
7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么
8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法
11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么
12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用
13．为什么载气需要净化如何净化
14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的
17．为什么常用气固色谱分离永久性气体
18．对气相色谱的载体有哪些要求
19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求
21．固定液按极性大小如何分类
22．如何选择固定液
23．什么叫聚合物固定相有何优点
24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么
25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类
26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点
27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置
28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
原子吸收光谱分析法及
其分析仪的技术探讨
山西省饲料兽药监察所李汝英 王成
原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高、重复性和选择性
好、操作比较简便、快速、结果准确、可靠等优点，检测时样品 用量少、测量范围广，几乎能用来分析所有的金属元素和类 金属元素元件。原子吸收光谱分析仪器可应用于冶金、化工、
地质、农业及医药卫生等许多部门。在环境监测、食品卫生和
生物机体内微量金属元素的测定方面，应用日益广泛。 人体中含有许多对维持正常生理过程有重要意义的
金属元素，如钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、钼和钴等。人体
的血液、汗液、尿液、头发及机体组织中，由于受环境和饮 食污染会引进体内铅、汞、镉和砷等有害元素。对这些金属
元素的分析结果，可以反映机体内的生理过程及受环境污 染而中毒的情况。原子吸收光谱分析仪器可用于血液、尿 液、粪便及生物组织中微量元素的分析，对内脏、毛发、骨 骼等经一定处理后，也可进行分析测定，在医学和生物化
学检验中，得到越来越广泛的应用。
一、原子吸收光谱分析法的基本原理
１．原子的发射光谱和共振线 在自然界中，一切物质的分子均由原子组成，而原子
是由一个原子核和核外电子构成。原子核内有中子和质 子，质子带正电，核外电子带负电；其电子的数目和构型决
定了该元素的物理和化学性质。电子按一定的轨道绕核旋 转；根据电子轨道离核的距离，有不同的能量级，可分为不
同的壳层。每一壳层所允许的电子数是一定的。当原子处 于正常状态时，每个电子趋向占有低能量的能级，这时原
子所处的状态叫基态（Ｅｏ）。在热能、电能或光能的作用下，
原子中的电子吸收一定的能量，处于低能态的电子被激发 跃迁到较高的能态，原子此时的状态叫激发态（Ｅｑ），原子
６４夜业粕Ｉ 描 从基态向激发态跃迁的过程是吸能的过程。处于激发态的
原子是不稳定的，一般在１０ 。～１０－ｓ ｓ内就要返回到基态 （Ｅｏ）或较低的激发态（Ｅｐ）。此时，原子释放出多余的能量，
