油酸三乙醇胺皂化物的合成
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1 . 2 : 1 、 1 . 4 : 1 ) 分别加人三 口烧瓶中, 加热搅拌, 控制 反应 温度为 1 2 0 o C, 反 应 时间为 2 . 5 h时停 止加 热 , 保温 1 5 a r i n , 降温至 5 0℃ 以下。取 2份反应 物试 样, 测其酸值 和皂化值 , 扣除酸值后的皂化值与反应 物料配比的数据见图 1 。
乙醇胺 皂化物 的含 量最 多。利 用合 成 的 油酸 三 乙醇胺 皂 化 物调 配成 的水基 润滑 油 符合
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关 键词 :油酸三 乙醇胺 ; 皂化 值 ; 酸值 ; 反 应 配比 ; 反 应温度 ; 反 应 时间
中图分 类号 : T Q 2 2 6 . 3 8
文献标 识码 : A
第1 5卷 第 2期
2 0 1 5年 6月
兰州石化职业技 术学院学报
J o u ma l o f L a n z h o u P e t r o c h e mi c a l C o l l e g e o f T e c h n o l o g y
Vo 1 . 1 5 N o . 2
钾一 乙醇溶液在 回流的条件下发生皂化反应 , 生成 油酸皂 , 此过程消耗氢氧化钾。用盐酸标准溶液滴 定剩余 的氢氧化钾, 同时做空白实验 , 根据空 白与试 样滴定消耗盐酸标准溶液的差值可计算 出皂化物 的 皂化值 。 由于反应 液中存在没有反应完全的油酸 , 也会
要求 , 本文采取不经过洗涤提纯 , 直接以扣除酸值后
油 酸三 乙醇胺 是一 种非 离 子表 面活 性 剂 , 具 有
优异 的乳化和分散性能 , 发泡能力强 , 泡沫细腻 , 在 酸性 和碱性 介 质 中稳定 性 强 , 有 良好 的洗 涤及 防 锈 能力。油酸三乙醇胺皂化物对动植物油、 矿物油、 机 油、 石腊 、 润滑油等具有 良好的清洗能力、 防锈能力、 润滑性能和防腐性能, 及冷却和防锈功能。以油酸 三乙醇胺皂化物 为基础合成 的水基 润滑油能用于 钢、 铁、 铝、 合金钢、 钟表元件等金属加工过程 中, 主 要起 润 滑 、 清洗、 防锈 、 降 温等作 用 J 。
的皂化值为评价指标 , 研究皂化反应 的最佳条件 , 并 利 用合 成 的油酸三 乙醇胺 皂化 物调 配得 到水基 润 滑 油, 其能够满足使用要求 J 。
收 稿 日期 : 2 0 1 5—0 3—1 7
消耗氢氧化钾 , 使皂化值测定结果偏高。通过测定 反应液的酸值 , 从皂化值中扣除没有反应的油酸 , 其
C H 3 ( C H2 ) 7 C H=C H ( C H 2 ) 7 C O O C H 2 C H 2 N( C H 2 C H 2 O H) 2
常将油酸加人皂化锅 内用蒸汽加热至熔融后 , 缓缓 加人 三 乙醇胺 水溶 液 , 在 一定 温度下 反应 , 冷却 出料
即为油 酸三 乙醇胺皂 化物 成 品。 在 实 验 室 提 纯 油 酸 三 乙醇 胺 皂 的过 程 比较 复
J u n . ,2 01 5
文章编号 : 1 6 7 1— 4 0 6 7 ( 2 0 1 5 ) 0 2— 0 0 0 9— 0 3
油 酸 三 乙醇 胺 皂 化 物 的合 成
甘黎 明
( 兰 州石化职业技术学 院 石油化学工程系 , 甘肃 兰州 7 3 0 0 6 0 )
摘 要: 采用单因素控制变量法 , 以扣除酸值后 的皂化值为评价指标 , 研究 了反应配比、 反 应 温度 、 反 应 时间对合 成 油 酸三 乙醇胺 皂 化 物 的 影响 。 结果 表 明, 油酸 和三 乙醇 胺 配 比为 1 . 2 : 1 ( o t o l / o t o 1 ) 、 温度 为 1 3 0℃ 、 反 应 时间为 3 h时 , 反 应达 到 平衡 时体 系 中油酸 三
上 可 以生 成单 油酸 三 乙醇胺 、 二 油酸 三 乙 醇胺 和三 油 酸三 乙醇胺 等 产 物 。在一 定 条 件 下 , 油 酸 和 三 乙 醇 胺发 生皂化 反应 主 要 生 成单 油 酸 三 乙醇 胺 , 反应
方程式如下 :
C H 3 ( C H 2 ) 7 C H=C H( C H2 ) 7 C O O H+N ( C H 2 C H2 O H) ,
差值与反应生成的油酸三乙醇胺皂 的量成正 比。因 此利用扣除酸值后 的皂化值可检测皂化反应进行 的 程 度 引。
作者简介: 甘黎 明( 1 9 6 4 一) , 男, 甘肃永登 人, 副教授.
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1 O・
兰 州 石 化 职 业 技 术 学 院 学 报
2 0 1 5生
2 实 验 部分
油 酸三 乙醇胺 皂 的合 成 以油酸 和三 乙醇胺 为原 料, 控制 反应条 件 进行 皂 化 反 应 而得 。在 工业 上 通
1 合 成及 检 测原 理
1 . 1 油酸 三 乙醇胺 合成原 理
油酸三乙醇胺皂化物合成采用皂化缩合法 , 即 以油酸和三乙醇胺为原料, 在一定条件下进行皂化 脱 水反应 而 得 _ 3 ] 。油 酸 和 三 乙醇 胺 皂 化 反 应 理 论
1 . 2 反 应检 测原理 油 酸和 三 乙醇 胺 反应 的反应液 与过 量 的氢 氧 化
杂, 首先反应物要经过减压蒸馏、 碱洗和水洗 、 溶剂 洗涤、 旋转蒸发等步骤得到油酸三乙醇胺皂的纯品, 利用红外光谱可鉴别产物的纯度。通过对反应原理 的分析 和水基 润滑 油调合 对油 酸三 乙醇 胺皂 化物 的
实验仪器 : 电动搅拌器、 电子天平 ( 0 . 1 m g ) 、 电 热套、 温度计 、 滴定管、 三 口烧瓶、 回流冷凝管等。
试剂: 油酸( A R . , 烟 台市 双 双化 工 有 限公 司 ) 、 三 乙醇胺 ( A . R . , 上海 中泰化学试 剂有 限公 司) 、 K O H一乙醇溶 液 ( C=0 . 5 m o l / L ) 、 H C 1 标准溶液 ( c