冷氢化装置项目操作原则
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冷氢化操作规程一、工艺流程1岗位流程将经过干燥的硅粉、催化剂(氯化铜)和受热汽化混合的气体(四氯化硅、氯气、氯化氢)按照规定的摩尔比进入氢化反应炉(R3101)内,在汽化固流化床的条件下,反应生成三氯氢硅气体;工艺气体经过多级的除尘除杂、冷凝、分离、冷却过程后,废渣料进入四氯化硅蒸化罐分离四氯化硅,废料进入淋洗处理,冷却气体进入压缩机升压再次进入汽化混合工序,液化(四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅)输送进入精馏、精馏工序提纯至满足要求后,三氯氢硅送还原工序使用,四氯化硅再次送入汽化混合工序循环使用,少量的二氯二氢硅进入反歧化装置;从装置过滤、沉降、解析等装置收集的废气进入尾气淋洗塔处理,渣浆进入液体淋洗塔处理。
2 工艺流程简介首先将40-120目的工艺硅粉人工加入烘粉炉(E3108)蒸汽进行干燥,烘粉炉加入量5吨/批次,并通过氮气电加热器(E3107)置换、干燥硅粉,干燥器温度200℃,时间8小时除尽空气、水分后,向硅粉接受罐(V3106)、计量罐(V3107)进料。
将40-120目的催化剂(氯化铜)人工加入催化剂接受罐(V3108)进行氮气置换除尽空气、水分后,以氢气置换氮气氛围合格,根据硅粉进料而向计量罐(V3107)进料(硅粉与催化剂混合加入的质量比为100:2或100:1);外界氢气进入压缩机(C3101→C3102)气体压缩机增压至3.2MPa左右,由外界四氯化硅进入四氯化硅缓冲罐(V3101)增压输送至四氯化硅预热器(E3101),氢气和四氯化硅的加入摩尔比为2:1左右,预热后的氢气与四氯化硅进入按照规定的比例经过静态混合器(M3101)混合后进入四氯化硅汽化器混合,混合后的气体(四氯化硅、氢气、氯化氢)四氯化硅过热器继续汽化混合后,混合气进入电加热器升温至550℃左右。
预先将压缩氢气通入氢化炉内并注入一定的硅粉、催化剂底料,建立流化床之后,将四氯化硅与氢气混合气通入氢化炉流化床(R3101)内,在530-590℃、2.2-2.9MPa左右的气固流化床条件下,反应生成三氯氢硅气体。
冷氢化装置流化床高温合金钢管道(800H)焊接注意事项摘要:根据Incoloy 800H的化学成分、焊接性能及主要焊接缺陷分析,简述多晶硅冷氢化装置流化床高温合金钢管道(800H)焊接注意事项关键词:冷氢化流化床高温管道铁镍基合金800H焊接一冷氢化装置概况目前,全球多晶硅价格骤降,降低生产成本是多晶硅企业生存的迫切需要,采用冷氢化方式处理可有效地降低生产成本,冷氢化毫无疑问是未来众多多晶硅生产企业产品成本控制的主流技术。
江苏中能多晶硅技改扩建8*10万吨冷氢化装置是国内最大的同类装置,核心包由该公司全球研发中心与美国一流多晶硅技术服务商合作提供,天津市化工设计院设计,中国化学工程第三建设有限公司承建。
该装置工艺流程复杂,管道材质多,且物料介质多为有毒有害易燃易爆。
其核心设备流化床反应器与内冷塔、加热器及之间连接管道材质为Incoloy 800H,设计温度590℃,设计压力为2.7MPA,最大管径DN300壁厚12mm,工艺介质为氯硅烷合成气。
二Incoloy 800H焊接性能800H是以Ni-Fe-Cr为基的高合金奥氏体耐热钢,化学成份见下表所示,极低的C含量和提高了的Ti:C 比率增加了结构的稳定性和最大的抗敏化性以及抗晶间腐蚀性,较高的Ni和Cr含量使其具有很好的耐点腐蚀、抗应力腐蚀开裂性能。
但因800H导热系数低,焊接熔池流动性差,而镍极易被硫及磷脆化,在晶界上产生低熔点共晶体引发焊缝凝固裂纹,故其焊接产生的主要缺陷为热裂纹、夹渣、未熔。
多晶硅工艺介质要求无油无水,所有物料管道施工前进行化学清洗,安装完成后用洁净空气(氮气)进行吹扫试压,无油无水的配管洁净度要求给焊接工作增加了一定的难度。
三焊接注意事项坡口制备1. 800H铁镍基合金的金属熔池稠,流动性差,同等条件下熔深仅为普通奥氏体不锈钢的60%,焊接时极易于发生未熔合及夹渣。
为防止过热产生裂纹又不能采取增大焊接电流来提高液态金属流动性,为保证接头熔合性良好,需增大坡口角度,减小根部钝边厚度,稍微加大对口间隙。
冷氢化车间题库摘要:一、冷氢化车间概述二、冷氢化车间的工艺流程三、冷氢化车间的安全措施四、冷氢化车间的操作规程五、冷氢化车间的发展趋势正文:冷氢化车间是石油化工行业中至关重要的一环,主要负责石油烃类物质的氢化反应。
本文将从冷氢化车间的概述、工艺流程、安全措施、操作规程和发展趋势五个方面进行详细阐述,以期为相关人员提供实用的参考。
一、冷氢化车间概述冷氢化车间是将石油烃类物质在催化剂的作用下,与氢气进行反应,生成不饱和烃或其他化工产品的场所。
其主要设备包括反应器、加热器、冷却器、压缩机等。
冷氢化车间的主要任务是在确保生产安全的前提下,提高氢化反应的效率,降低生产成本。
二、冷氢化车间的工艺流程冷氢化车间的工艺流程主要包括原料准备、氢气供应、反应控制、产物分离和产品提纯等环节。
首先,将石油烃类物质与其他辅料混合,进入反应器进行氢化反应。
反应过程中,通过加热器控制反应温度,冷却器进行冷却,压缩机调节氢气压力。
反应产物经过分离和提纯,得到不饱和烃或其他化工产品。
三、冷氢化车间的安全措施为确保冷氢化车间的生产安全,需采取以下措施:一是严格遵循操作规程,确保设备运行稳定;二是定期检查设备状态,防止故障发生;三是加强员工安全培训,提高员工安全意识;四是配置完善的消防设施,提高火灾防控能力;五是建立健全应急预案,确保事故发生时能迅速应对。
四、冷氢化车间的操作规程冷氢化车间的操作规程包括:设备启动、停机、清洗、维护及故障处理等。
操作人员应熟悉设备性能,严格按照操作步骤进行。
在生产过程中,要密切关注各项参数,如温度、压力、流量等,确保反应在正常范围内进行。
同时,定期检查设备运行状况,发现问题及时处理。
五、冷氢化车间的发展趋势随着石油化工行业的不断发展,冷氢化车间也在不断改进和升级。
未来的发展趋势主要包括:高效催化剂的研究与应用,以提高反应速率和经济效益;新型设备的研发,提高生产效率和安全性;智能化控制系统的推广,实现生产过程的自动化和智能化;绿色生产技术的创新,降低生产过程中的环境污染。
、从外形和接管的结构形式来看,这应当是一台材质为Incoloy 800H的冷氢化流化床反应器;评论:就目前来说冷氢化流化床基本上的材质都是镍合金。
厚度各有不同差异,基本在55-65的厚壁。
2、喷嘴应当安装在分布板的反面,上面看不到,国内有些设计院喜欢采用这种结构;评论:这点各有不同。
个人认为,喷嘴在下面比较好点。
3、上部为出料管,硅粉进料装置应当在反应器的下部(反应段),照片上看不出来;评论:硅粉进料装置不一定在下部,底部为分布板,进硅粉对磨损更厉害。
这个反应器采用的是顶部进硅粉及催化剂,插入到反应段。
是一个垂直的方向。
4、从外部结构上来看,反应器内部没有旋风除尘,但是会有内部挡板;评论:旋风除尘都在外面。
不知您是否见过安装在反应器里面的旋风。
是否能做个比较,介绍一下。
内部挡板是必须的,用来破碎气泡。
5、以厂房作为背景的话,基本能够估算出反应段直径和扩大段直径。
评论:该设备是2800*1800,厚度在50以下。
厂家是国内外资厂家1、因为镍基合金Incoloy 800H的管子非常难买,所以反应器上的接管都是用棒材加工的。
看到流化床反应器上的棒料加工的厚壁管,可以断定是高压流化床反应器;2、“喷嘴在下面比较好点”,这点不敢苟同,喷嘴形式很多,各有利弊。
图中的喷嘴在运行时可能会有死角,无法吹扫堆积在分布板上的硅粉,所以个人认为并非最佳;3、硅粉进料有上、下进料方式,我认为各有利弊,要说明的是,有一种下部进料可以对多孔板不造成任何磨损,或磨损很小。
此外还有侧面进料,国内侧面进料的流化床反应器也有不少;4、内旋风除尘的反应器也很多,其优点是可以减少催化剂的耗量,黄河水电的氯氢化流化床反应器就是内旋风除尘;5、看参照物,本设备直径应当1600mm以上,扩大段应当在2600mm以上,国内做此设备也就那么几家厂,可以推断出来。
这种冷氢化的反应器已经淘汰了。
反应器的主体材质是316L/800H,设备上端是316L,下端是800H。
制氢装置操作规定1 停泵维修操作1)停泵后,如果泵需要修理,要将泵出入口阀全部关闭,站在上风向将泵出口倒淋打开,对泵体进行泄压。
2)对粘度较大、易燃易爆的、毒性较大的介质,停泵后要进行密闭吹扫。
3)对高温油泵,待泵体温度降到40℃后,方可打开泵体倒淋和低点排液阀将泵体介质排放干净。
4)联系电工,填写停电票,将电机停电。
5)通知室内主操及设备技术员。
6)做好记录。
2 控制阀与副线切换操作2.1 控制阀改副线操作7)接到内操指令控制阀改副线。
8)现场与室内联系好准备改副线。
9)缓慢关小控制阀的上游阀,直至室内流量指示有下降趋势。
10)缓慢开控制阀的副线阀,同时按内操指令缓慢关控制阀的上游阀,直至控制阀上游阀全关。
11)按内操指令微调控制阀副线阀,稳定流量。
12)联系仪表维修工处理。
2.2 如果调节阀需要解体则:13)关闭调节阀的下游阀。
14)打开调节阀的排凝阀,排净管线内的介质,同时做好防护工作。
15)如果是有毒有害介质,应佩戴好气防用具进行操作,并做好监护工作。
2.3 副线改控制阀操作16)接到内操指令副线改控制阀。
17)现场与室内联系对照控制阀的开度,确认行程正常后内操全关控制阀。
18)外操缓慢将控制阀的上游阀全开,室内确认流量无变化。
19)现场与室内联系好准备改副线。
20)外操缓慢关控制阀的副线阀,同时内操根据流量的变化缓慢打开控制阀,保持流量的稳定,直至副线阀全关。
21)内操调整流量正常后控制阀投自动。
2.4 如果控制阀维修后改回:22)先确认控制阀排凝阀关闭。
23)现场与室内联系对照控制阀的开度,确认行程正常,内操将控制阀保留少许开度。
24)外操稍开控制阀的上游阀,对控制阀各密封部位进行气密,确认无漏点后内操关闭控制阀。
25)外操缓慢将控制阀的上游阀全开,室内确认流量无变化。
26)现场与室内联系好准备改副线。
27)外操缓慢关控制阀的副线阀,同时内操根据流量的变化缓慢打开控制阀,保持流量的稳定,直至副线阀全关。
氢冷设备和制氢、储氢装置的运行与维护范本氢冷设备运行与维护范本:1. 确保设备操作人员具备必要的技能和知识,了解设备的原理、结构和操作要点,遵守相关安全操作规程。
2. 定期检查设备的工作状态,包括电气系统、控制系统、冷却系统等,并进行必要的维护和修理工作。
3. 保持设备的清洁和整洁,及时清除设备周围的杂物和积尘,确保设备正常运行。
4. 定期进行润滑和保养工作,保证设备的部件运转灵活、无卡阻,同时检查设备的油、水等液体是否充足,及时补充。
5. 对设备进行定期的检修和维护,包括对各种关键零部件、密封件、传感器等进行检查和更换,确保设备的安全可靠运行。
6. 做好设备的保温和防腐蚀工作,确保设备的使用寿命和稳定性。
制氢装置运行与维护范本:1. 按照制氢设备的操作流程进行操作,确保设备的正常运行。
注意检查设备的电气系统、控制系统等是否正常。
2. 定期检查设备的工作状态,包括氢气的产量、氢气纯度等指标,及时调整设备的操作参数,确保氢气的质量和稳定性。
3. 合理使用催化剂,定期检查催化剂的状态,如发现老化或失活,及时更换。
4. 定期清除设备内部的积灰和杂质,保持设备的清洁和通畅。
5. 定期检查并维护设备的压力传感器、温度传感器等关键仪器设备,保证相关仪器设备的准确性和可靠性。
6. 定期对设备进行润滑和保养工作,包括清洁滤芯、更换密封件等,确保设备的正常运转和使用寿命。
储氢装置运行与维护范本:1. 定期检查储氢设备的工作状态,包括氢气的压力、容器的密封性等指标,及时调整设备的工作参数,确保储氢设备的安全运行。
2. 定期检查储氢设备的压力安全阀、温度传感器等关键设备的性能和状态,保证其正常运行。
3. 定期清洗储氢设备内部的杂质和污垢,保持设备的清洁和通畅。
4. 定期检查储氢设备的保温层和防腐蚀层,做好设备的保温和防腐蚀工作,确保设备的使用寿命和性能稳定。
5. 定期检查储氢设备的连接部位,如焊缝、法兰连接等,确保其完好无损,防止漏气事故的发生。
工艺流程说明3.1装置主要工序组成本装置为千吨级太阳能级多晶硅装置的一个组成部分。
主要包括如下生产工序:1)四氯化硅转化三氯氢硅工序2)废气和残液处理工序3.2 工艺流程叙述本装置工艺流程图见附图(一)四氯化硅转化三氯氢硅工序四氯化硅转化三氯氢硅,主要是在反应炉内,用气态四氯化硅与硅粉及氢气在高温高压下反应制得三氯氢硅,此外还通入少量HCL气体与硅粉发生反应。
四氯化硅转化三氯氢硅工序包括以下几个系统:——原料处理系统;——四氯化硅转化系统;——汽气混合气急冷系统;——冷凝氯硅烷精馏系统;其中原料处理系统、四氯化硅转化系统及汽气混合气急冷系统设置两条相同生产线,氯硅烷精馏系统为一条生产线。
1、原料处理系统原料处理系统完成对原料四氯化硅的汽化和加热,对循环氢气和补充氢气的压缩和加热以及对转让转化炉的氯化氢气体的压缩和加热。
来自原有多晶硅装置罐区的精制四氯化硅贮罐(V0304)的精制四氯化硅进入四氯化硅缓冲罐(V0905a/b),然后经四氯化硅输送泵(P0901a/b/c)加压后本别输送到每条生产线的四氯化硅汽化器(E0906a/b),通过电加热汽化,然后再经四氯化硅电加热器(E0906a/b)加热到550℃,送往四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)。
来自急冷系统的急冷塔顶换热器(E0907)的循环H2经过循环氢气压缩机(C0902ab)增压到约3.1MPaG,然后再分别经氢气电加热器(E0901a/b)加热到550℃,后送往四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)。
循环氢气不能满足转化反应的需要,还要再加入补充氢气。
来自电解制氢装置的补充氢气压缩机(C0901ab)增压,先分别进入氢气电加热器1#(E0901a/b)加热到280℃,再经氢气电加热器2#(E0902a/b)加热到550℃,然后进入四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)。
来自原有多晶硅装置罐区氯化氢缓冲罐的HCL(来自还原CDI的副产HCL)经过氯化氢压缩机(C0903ab)增压到约3.1MPaG,然后再分别经氯化氢电加热器(E0902a/b)加热到550℃,送往四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)。
氢冷设备和制氢储氢装置的运行与维护安全技术操作规程一、前言氢气作为一种高能量、易燃易爆的气体,其在制氢储氢装置和氢冷设备中的应用十分广泛。
在运行和维护中,对于氢气的安全问题必须高度重视,并建立健全的技术操作规程,确保氢气的安全运行。
二、氢冷设备和制氢储氢装置的安全要求1. 设备设计应符合国家和地方相关安全规定及标准,且按照设计要求正确安装、调试和使用;2. 定期进行设备的维护,保持设备的完好性和可靠性;3. 设备应设置安全阀、爆破片等安全设备,严禁超过工作压力范围的操作;4. 操作人员必须经过专业培训,并具备相关证书或资格,严格按照操作规程进行操作;5. 操作现场应设置明显的警示标志和安全提示,以及灭火器材等应急设备。
三、氢冷装置和制氢储氢装置的运行安全技术操作规程1. 系统运行前的准备工作1.1 管路和容器内部必须完全清洁,排除油脂、杂物、水分等物质;1.2 验证设备和管道连接部位的严密性,检查连接螺纹是否松动、接头是否正常;1.3 确认安全阀、手动阀操纵杆的位置是否正确,设备是否处于正常关闭状态;1.4 检查气体物料的供应是否充足,满足系统正常运行装置的需求。
2. 系统运行技术操作2.1 启动前应观察设备的运行情况,检查设备的开关状态是否正确;2.2 每次启动前,应先低速启动氢气冷机,辅助设备齐全后再启动;2.3 启动时应观察冷机转速,保证冷却液回路正常、管路压力正常;2.4 运行过程中应注意气体循环方向,保证整个系统的气体流通畅通。
3. 氢气冷机的维护3.1 冷机的冷却系统应保持清洁,防止杂质进入;3.2 每隔一定时间应更换冷却液,保证其性能不变;3.3 定期进行冷却系统的检查,查看运行参数是否正常,如温度、压力等。
4. 氢气制氢储氢装置的维护4.1 在装置停止运行后,应及时排空氢气,关闭气体管路,清洗设备,并进行检验;4.2 定期检查设备的密封性和漏气情况;4.3 更换胶管和密封材料时应注意选择耐高压和耐腐蚀材质;4.4 定期检查储氢罐内的气体储存量,及时调整加氢量。
制氢装置操作规程制氢装置操作规程一、前言制氢装置是一种重要的化学设备,通常用于制备工业中所需的氢气。
为了正常运行,保证安全生产,必须建立完善的操作规程。
本文档旨在提供制氢装置的基本操作规程,规范化设备的使用,减少操作中的安全事故并提高工作效率。
二、操作目的1. 确保制氢装置正常运行,生产出合格的氢气。
2. 保障操纵人员的人身安全和设备完整性。
三、操作流程1.启动前准备1.1 确认制氢装置的运转状态和操作是否正常。
1.2 确认配料储罐内的外来物质清理干净,一个配料罐只能使用一种物质。
1.3 检查低压空气供应,确认空气压力正常为0.4~0.6MPa。
1.4 检查氢气排放管道,确认管道无渗漏,无气体泄漏。
1.5 检查设备的电气控制系统,确认正常运行,无任何故障。
2. 正式操作2.1 将颗粒状固体物料加入配料罐并加盖。
2.2 打开加热炉门,放入配料罐。
2.3 设置加热炉的加热参数(温度、保持时间等)。
2.4 确认氢气供应管路已连接到制氢反应器,并打开阀门。
2.5 监控氢气生成过程中的压力变化和温度变化,确保反应器内部压力和温度正常。
2.6 检查制氢反应器外观和接口,无渗漏,无损伤。
2.7 出气时间到达后,停止加热炉加温并关闭氢气供应阀门。
2.8 关闭电气控制系统,并封存设备。
四、设备保养1. 定期清洁配料罐,保持罐内干净,无杂物。
每次使用后,一定要清洗罐体。
2. 定期检查配件,如氢气排放管道、制氢反应器外观及恢复等,确保无异常状态。
3. 定期将设备接地线连接稳定。
4. 定期检查设备的电气控制系统,进行系统维护保养。
五、安全提示1. 操作人员必须熟悉制氢装置的操作规程,按规程进行操作,并具有一定的安全技能。
2. 操作人员必须穿戴符合安全要求的劳动防护用品。
3. 禁止使用锤子等铁质或堵塞杀菌器等硬质物品撞击氢气制备设备。
4. 不得在制氢装置周围堆放易燃、易爆物品。
5. 禁止在操作过程中出现烟火,禁止携带手机等易燃物品。
洛阳晶辉新能源科技有限公司1、低温氢化技术方案“低温氢化”反应原理为:四氯化硅(SiCl4)、硅粉(Si)和氢气(H2)在500℃温度和1.5MPa 压力条件下,通过催化反应转化为三氯氢硅(SiHCl3)。
化学反应式为:3SiCl4+Si+2H2=4SiHCl3行业“低温氢化”虽然比“热氢化”具有能耗低、设备运行可靠的优点,但是尚存一些不足:(1)实际转化率偏低——四氯化硅(SiCl4)实际转化率一般在18%左右;(2)催化剂稳定性差——导致催化剂寿命短、消耗量大、成本高;特别是催化剂载体铝离子容易造成“铝污染”;(3)设备复杂、系统能耗大——工作温度高,所以氢化炉需要内或外加热,设备复杂,系统无有效的能量回收装置,系统能耗高。
3)“催化氢化”技术方案针对上述四氯化硅(SiCl4)冷、热氢化存在的缺点和问题,洛阳晶辉新能源科技有限公司和中国工程院院士、中石化权威催化剂和化工专家合作,在传统“低温氢化”基础上进行改良,自主创新开发出了新一代“改良低温氢化”技术——“催化氢化”。
(1)“催化氢化”技术路线⌝开发高活性多元纳米催化剂——在现有单活性金属基础上,引入第二活性金属,并采用特殊负载工艺,使活性金属呈纳米状态,提高催化剂活性;开发高稳定性催化剂载体——解决现有催化剂稳定性差问题,延长催化剂使用寿命,同时解决“铝污染”;(2)“催化氢化”技术特点催化剂活性高,特别是反应⌝选择性好——四氯化硅(SiCl4)单程率达到22%,以上(最高可达25%);⌝实现热量耦合、节约能源——需要的外加热量小,减少系统能源消耗;催化剂稳定性好——寿命长、用量小、避免了Al2O3 分解带来的“铝污染”;反应温度进一步降低,反应炉不需要内(或外)加热,并设能量综合回收装置,降低了系统能耗;⌝系统用氢细致划分,由电解氢改良为多晶硅生产过程的回收氢气,既节约了制氢站电解氢的消耗量,同时也有利于提高多晶硅生产中氢气的质量;良好的除尘技术和反应渣吹除技术,保证系统的稳定运行、安全环保,减少了环境污染。
工艺流程说明3.1装置主要工序组成本装置为千吨级太阳能级多晶硅装置的一个组成部分。
主要包括如下生产工序:1)四氯化硅转化三氯氢硅工序2)废气和残液处理工序3.2 工艺流程叙述本装置工艺流程图见附图(一)四氯化硅转化三氯氢硅工序四氯化硅转化三氯氢硅,主要是在反应炉内,用气态四氯化硅与硅粉及氢气在高温高压下反应制得三氯氢硅,此外还通入少量HCL气体与硅粉发生反应。
四氯化硅转化三氯氢硅工序包括以下几个系统:——原料处理系统;——四氯化硅转化系统;——汽气混合气急冷系统;——冷凝氯硅烷精馏系统;其中原料处理系统、四氯化硅转化系统及汽气混合气急冷系统设置两条相同生产线,氯硅烷精馏系统为一条生产线。
1、原料处理系统原料处理系统完成对原料四氯化硅的汽化和加热,对循环氢气和补充氢气的压缩和加热以及对转让转化炉的氯化氢气体的压缩和加热。
来自原有多晶硅装置罐区的精制四氯化硅贮罐(V0304)的精制四氯化硅进入四氯化硅缓冲罐(V0905a/b),然后经四氯化硅输送泵(P0901a/b/c)加压后本别输送到每条生产线的四氯化硅汽化器(E0906a/b),通过电加热汽化,然后再经四氯化硅电加热器(E0906a/b)加热到550℃,送往四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)。
来自急冷系统的急冷塔顶换热器(E0907)的循环H2经过循环氢气压缩机(C0902ab)增压到约3.1MPaG,然后再分别经氢气电加热器(E0901a/b)加热到550℃,后送往四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)。
循环氢气不能满足转化反应的需要,还要再加入补充氢气。
来自电解制氢装置的补充氢气压缩机(C0901ab)增压,先分别进入氢气电加热器1#(E0901a/b)加热到280℃,再经氢气电加热器2#(E0902a/b)加热到550℃,然后进入四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)。
来自原有多晶硅装置罐区氯化氢缓冲罐的HCL(来自还原CDI的副产HCL)经过氯化氢压缩机(C0903ab)增压到约3.1MPaG,然后再分别经氯化氢电加热器(E0902a/b)加热到550℃,送往四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)。
2、四氯化硅转化系统四氯化硅转化系统包括以下设备:硅粉吊车(L0901)、加料料斗(V0901a/b)、硅粉干燥罐(V0902a/b)、硅粉缓冲罐(V0903a/b)、硅粉加料罐(V0904a/b)、四氯化硅转化反应炉(R0901a/b/)和加料时的废气过滤器(F0901)。
硅粉每四小时一次由硅粉干燥罐放入安装于下方的硅粉缓冲罐(V0903a/b),再放入下方的硅粉加料罐(V0904a/b/c/d).通入打开安装于缓冲罐底部的开关阀将硅粉送入四氯化硅转化反应器中。
硅粉每四小时一次由硅粉干燥罐放入安装于下方的硅粉缓冲罐(V0903a/b),再放入下方的硅粉加料罐(V0904a/b/c/d).通入打开安装于缓冲罐底部的开关阀将硅粉送入四氯化硅转化反应器中。
加热并预热后的氢气与四氯化硅气体通过底部的分布器连续进入四氯化硅转化三氯氢硅反应炉(流化床反应器)与硅粉发生反应,生成三氯氢硅,同时生成二氯氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷等副产物。
反应压力为3MPaG,反应温度为540~550℃。
主要反应式如下:Si+3 SiCl4+2 H2 =4 SiHCl3Si+ SiCl4+2 H2 =2SiH2Cl2同时,加压并预热后的氯氢化气体也从底部进入反应器,与硅粉发生反应,同时生成三氯氢硅、二氯氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷等副产物。
主要反应式如下:Si+3 HCl = SiHCl3+ H2+QSi+2 HCl = SiH2Cl2+QSi+ 4HCl = SiCl4+ 2H2+QSiHCl3+ HCl = SiCl4+ H2反应产物以汽气混合物的形式出合成炉顶,去急冷系统。
3、汽气混合气急冷系统汽气混合气急冷系统主要由两级旋风分离器(S0901a/b、S0902a/b)、急冷塔(E0907、E0908)和氯硅烷贮罐(V0909ab、V0910)等组成,其中旋风分离器、急冷塔、塔顶换热器和釜液罐分别为两个系列,这两个系统共用深冷换热器和氯硅烷贮罐。
出四氯化硅转化炉的夹带有硅粉的汽气混合气依次进入旋风除尘器1#(S0901a/b)和旋风除尘器2#(S0902),气体中的硅粉被分离下来。
所得旋风分离器收集的硅粉在压力平衡后通过重力进入转化反应器循环使用。
混合气在转化炉的出口管路上用来自急冷塔氯硅烷贮罐(V0910)的一股氯硅烷液体迅速降温至450℃以下(目的是提高三氯氢硅的收率),然后进经两级旋风分离器(S0901a/b、S0902a/b)进入急冷塔(T0901a/b)的塔釜。
来自急冷塔氯硅烷贮罐的氯硅烷液体经急冷塔顶回流泵(P0903ab/cd)打回到急冷塔顶回流。
出塔顶的气体现经过四氯化硅热交换器(E0905a/b)与作为转化炉进料的四氯化硅进行换热,然后再进入急冷塔换热器(E09070)与冷的循环氢气(来自E0908)换热,在进入急冷塔顶深冷器(E0908)被-50℃的R22进一步冷却,冷凝液进入急冷氯硅烷贮罐,不凝气主要是氢气,作为循环氢气先在E0907换热器后再经压缩返回到四氯化硅转化反应炉。
急冷塔斧采出的氯硅烷中含有未被出去的硅粉等杂质,先通过急冷塔斧缓冲罐(V0922a/b)泄压后再进入急冷塔釜液蒸发槽(V0907a/b),蒸发出的气体进入氯硅烷蒸汽冷凝器(E0909)冷凝后经过氯硅烷冷凝缓冲罐(V0908)再送去氯硅烷冷凝液中间槽(V0909ab),残液直接送去废气处理工序的废气洗涤塔(T403ab)进行处理。
来自急冷塔氯硅烷贮槽的部分氯硅烷靠压差压入氯硅烷冷凝液中间槽,然后通过氯硅烷冷凝液输送泵(P0902ab)送去冷凝氯硅烷精馏系统进一步精制。
4、冷凝氯硅烷精馏系统本系统的主要的主要功能是通过二级精馏,将来自汽气混合气急冷系统的氯硅烷冷凝液进行精制,得到精制的四氯化硅作为四氯化硅转化的原料,同时得到粗三氯氢硅送去原有多晶硅装置的精馏工序继续精制。
本部分流程由两级精馏塔组成,流程详述如下:(1)氢化精馏一级塔(T0902)——分离氯硅烷中的重组分及高沸点杂质一级精馏的目的是分离循环氯硅烷中的重组分及高沸点杂质(主要是SiCl4 和硼、磷(氯化物)的高沸点杂质以及高沸点甲基氯硅烷等),这些高沸点杂质主要是在四氯化硅转化反应中生成的。
氢化精馏一级塔塔径为1600毫米,塔板数为60块,塔板形式为固定浮阀类。
塔底再沸器用0.5MPa(G)的蒸汽加热,塔顶冷凝器用循环冷却水冷却。
氢化精馏一级塔的工况:——塔顶压力(表)0.5MPa;——塔底压力(表)0.56MPa;——塔顶温度94℃;——塔底温度130℃;来自氯硅烷冷凝液输送泵的循环氯硅烷,送入氢化精馏一级塔的第30块塔板或第35块塔板或第45块塔板(预设三个进料位置)。
氢化精馏一级塔塔顶蒸汽经氢化精馏一级塔冷凝器(E0911)用循环水冷却,冷凝液流入氢化精馏一级塔回流罐(V0911)。
出回流罐的液体经氢化精馏一级塔回流泵(P0904ab)大部分作为回流液送入精馏塔顶部,一部分从回流泵出口引出作为塔顶采出液,送至原多晶硅杂质的精馏系统继续精制。
从氢化精馏一级塔塔顶冷凝液排出的尾气带出了部分三氯氢硅和SiH2Cl2,与从氢化精馏2级塔冷凝器中排出的尾气一起,进入尾气冷凝器(E0915),用-50℃的R22进一步冷凝其中的氯硅烷,冷凝液靠位差流入尾气冷凝液槽(V0910),不凝气送至废气处理工序进行处理。
氢化精馏一级塔塔釜液为四氯化硅等高沸点组分,送去氢化精馏2级塔继续精馏。
(二)氢化精馏二级塔(T0903)——四氯化硅中高沸点杂质的脱除2级精馏的目的是脱除四氯化硅中的高沸点杂质,得到精制的四氯化硅作为四氯化硅转化反应的原料。
氢化精馏2级塔塔径为1600毫米,塔板数为60块,塔板形式为固定浮阀类。
塔底再沸器用0.5MPa(G)的蒸汽加热,塔顶冷凝器用循环冷却水冷却。
氢化精馏2级塔的工况:——塔顶压力(表)0.05MPa;——塔底压力(表)0.11MPa;——塔顶温度70℃;——塔底温度86℃;来自氢化精馏1级塔塔釜的粗四氯化硅直接进入氢化精馏2级塔的第30块塔板或第35块塔板或第45块塔板(预设三个进料位置)。
氢化精馏2级塔塔顶蒸汽经氢化精馏2级塔冷凝器(E0913)用循环水冷却,冷凝液为精制四氯化硅,流入氢化精馏2级塔回流罐(V0912)。
出回流罐的液体经氢化精馏2级塔回流泵(P0906ab)大部分作为回流液送入精馏塔顶部,一部分从回流泵出口引出作为塔顶采出液,送至原多晶硅装置的罐区的精制四氯化硅贮槽,或者直接送去四氯化硅缓冲罐(V0905)。
氢化精馏2级塔塔釜液为含有磷、硼(氯化物)的等高沸点杂质的四氯化硅,送去废气和残液处理工序的淋洗塔进行处理。
(三)废气和残液处理工序四氯化硅转化三氯氢硅工序排放的废气被送进本工序,分别进入废气洗涤塔(T0403ab、T0404ab)中。
该塔为2套双塔,一开一备,塔下部置于水槽中用水液封。
塔顶用NaOH发生以下反应而被除去:SiHCl3+3 H2O= H2SiO3+3 HCl+ H2H2SiO3+3 NaOH= Na2SiO3+2H2OHCl+ NaOH = NaCl+H2O除去氯硅烷和氯化氢的废气经安全液封罐(V0406ab)放空。
废气洗涤塔釜的洗涤液中含有SiO2等漂浮物,从水槽中排入地沟,然后沿地沟排入废液接收地槽(Z0404ab)。
地槽内设一竖直的滤网。
洗涤液与废碱液混合后经滤网滤去漂浮物,一部分经洗涤液循环泵(P0409ab)打回洗涤塔循环洗涤使用,一部分经废水排出泵(P0410)送往旧装置的工艺废料处理系统处理。
洗涤塔下的水槽内固体物过多时需淘洗,地槽内固体物过多时也许淘洗。
通过对循环洗涤碱液的PH值的分析,间断从旧装置的碱液槽(V0401)中用碱液泵(P0401ab)抽出35% NaOH溶液,送至地槽内滤网后,以补充碱液。