实验十八无水乙醚的制备

乙醚的制备实验报告实验名称：乙醚的制备实验一、实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。

二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。

反应方程式：2.基本反应历程3.副反应在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。

反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。

2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。

3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。

4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。

5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。

6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。

八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。

2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。

3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。

4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm 处，与漏斗脚末端齐平。

蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。

常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。

试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。

制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。

为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。

除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。

然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。

[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。

冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。

通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。

加完后摇动反应物。

待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。

在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。

加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。

蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。

当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。

瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。

将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。

放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。

如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。

实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。

二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。

反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。

反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。

2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。

3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。

4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。

5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。

6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。

八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。

2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。

3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。

4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。

蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。

乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚，并了解乙醚的制备原理和实验过程。

实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一：准备工作1.准备好实验所需的材料。

2.将实验室准备好，并确保操作台面整洁。

步骤二：制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。

2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。

步骤三：加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。

2.注意防止溅出，慢慢地倒入烧杯中。

步骤四：加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。

2.打开加热板的开关，调节适当的温度。

3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。

步骤五：蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。

2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。

3.将冷凝管连接好。

4.加热蒸馏烧瓶，控制适当的加热温度。

5.观察冷凝管中乙醚的生成。

步骤六：收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。

2.当冷凝管中开始滴下乙醚时，将接收瓶放在合适的位置，收集纯化的乙醚。

结果与讨论在本实验中，我们成功地制备了乙醚。

乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。

乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水，生成乙醚和水。

在实验过程中，我们需要注意以下几点： - 操作时要小心谨慎，避免溅出和碰撞。

- 加热反应溶液时要控制适当的温度，避免溢出和过热。

- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固，避免泄漏。

- 收集乙醚时要选择合适的容器，并且注意防止乙醚的挥发。

总结起来，制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。

通过本实验，我们了解了乙醚的制备原理和实验过程，并成功地制备了纯化的乙醚。

安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜，确保安全。

2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛，若不慎溅出，请立即用大量流动的水冲洗。

3.在加热反应溶液时，注意控制温度，避免过热和溢出。

4.乙醚具有挥发性，请注意防止其大量挥发。

结论通过本实验，我们成功地制备了纯化的乙醚，并了解了乙醚的制备原理和实验过程。

乙醚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。

乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。

C 。

C 。

C 135-145140。

C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。

3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。

在洗涤过程中必须远离火源。

制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml 乙醇，缓缓加入12ml 浓H2SO4混合均匀。

① 滴液漏斗中加入25ml 乙醇。

② 如图连接好装置。

③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。

开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。

⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。

一、实验目的1. 熟悉醚的合成方法。

2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力。

3. 学习有机化学实验的基本原理和实验技巧。

二、实验原理醚是一类由两个烃基通过氧原子连接而成的有机化合物。

本实验采用醇与卤代烃在碱性条件下进行消除反应，合成醚。

反应方程式如下：ROH + RX → R-O-R' + HX其中，ROH为醇，RX为卤代烃。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、搅拌器、温度计、蒸馏装置、烧杯、滴定管、酒精灯等。

2. 试剂：无水乙醇、无水乙醚、溴乙烷、无水NaOH、浓硫酸、NaCl等。

四、实验步骤1. 准备反应瓶，加入无水乙醇和溴乙烷，混合均匀。

2. 将混合液加热至50-60℃，加入少量无水NaOH，继续搅拌。

3. 在搅拌过程中，用温度计控制反应温度，保持50-60℃。

4. 反应约1小时后，停止加热，用NaCl溶液洗涤反应瓶，去除残留的溴乙烷。

5. 将反应液用浓硫酸酸化，加入饱和的NaCl溶液，析出醚晶体。

6. 将醚晶体过滤、洗涤、干燥，得到产物。

7. 测定产物的熔点和沸点，并与理论值进行对比。

五、实验数据1. 反应条件：反应温度50-60℃，反应时间1小时。

2. 产物：合成醚。

3. 产物熔点：36-38℃。

4. 产物沸点：72-74℃。

六、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了醚，产物的熔点和沸点与理论值基本一致。

2. 讨论：（1）在实验过程中，温度的控制对产物的质量有很大影响。

温度过高或过低都会导致反应速率降低，影响产物的收率。

（2）实验中使用的无水乙醇和无水NaOH对实验结果有很大影响。

无水乙醇和无水NaOH的纯度越高，产物的质量越好。

（3）实验过程中，应严格控制反应时间。

反应时间过长，可能会导致副反应的发生，降低产物的纯度。

（4）在洗涤过程中，应尽量去除残留的溴乙烷，以保证产物的纯度。

七、实验总结1. 本实验成功合成了醚，掌握了醚的合成方法。

2. 通过实验，熟悉了有机化学实验的基本原理和实验技巧。

乙醚的制备的实验报告乙醚的制备的实验报告引言：乙醚，化学式为C4H10O，是一种常见的有机溶剂。

它具有低沸点、易挥发、无色、具有特殊气味等特点，因此在化学实验、制药、涂料等领域有广泛的应用。

本实验旨在通过乙醇和浓硫酸的反应制备乙醚，探究乙醚的制备方法及其反应原理。

实验步骤：1. 实验前准备：- 配置所需试剂：乙醇、浓硫酸；- 准备实验器材：反应瓶、冷却装置、分液漏斗等；- 确保实验室通风良好。

2. 反应过程：- 将50 mL的乙醇倒入反应瓶中；- 缓慢加入10 mL的浓硫酸，同时用玻璃棒搅拌；- 反应开始后，观察到反应液温度升高，产生乙醚的气体；- 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中。

3. 分离乙醚：- 将分液漏斗中的反应液放置一段时间，等待乙醚与水相分离；- 打开分液漏斗的排气孔，缓慢释放压力；- 逐渐倾斜分液漏斗，将乙醚层倒入干净的容器中；- 丢弃水层。

4. 乙醚的提纯：- 将提纯后的乙醚倒入干净的干燥瓶中；- 加入少量干燥剂（如无水硫酸钠），摇匀；- 用滤纸过滤掉残留的干燥剂；- 将乙醚转移至干净的试剂瓶中，封闭保存。

实验结果：通过以上步骤，我们成功制备了乙醚。

制备过程中，观察到反应液温度升高，产生了乙醚的气体。

在分离乙醚时，我们注意到乙醚与水相分离，可以通过分液漏斗将乙醚层倒入干净的容器中。

最后，通过加入干燥剂和过滤，我们获得了纯净的乙醚。

实验原理：乙醚的制备主要依靠乙醇与浓硫酸的酸催化剂作用。

浓硫酸具有强酸性，能够将乙醇中的羟基质子化，生成乙醇正离子。

乙醇正离子进一步与另一个乙醇分子发生酸碱反应，生成乙醚和硫酸根离子。

该反应是一个酯化反应，属于缩合反应。

乙醚的制备反应方程式如下：2C2H5OH + H2SO4 → (C2H5)2O + H2SO4实验注意事项：1. 实验过程中应保持实验室通风良好，避免乙醚蒸气积聚；2. 操作时应佩戴安全眼镜和实验手套，避免与化学品直接接触；3. 浓硫酸为强酸，具有腐蚀性，操作时应小心避免接触皮肤和眼睛；4. 实验结束后，及时清洗实验器材和工作台。

乙醚制作方法简介乙醚（又称乙基醚，化学式为C2H5OC2H5）是一种无色、挥发性液体，常用作麻醉剂和溶剂。

乙醚具有麻醉性质，在医学和工业领域中有着广泛的应用。

本文将介绍乙醚的制作方法，包括两种主要方法：酸催化和碱催化。

这两种方法在乙醚的制备过程中都有一定的适用性，具体取决于不同的实验条件和需求。

方法一：酸催化酸催化方法是乙醚制备的传统方法之一，其基本原理是通过酸催化反应将乙醇和酸进行反应生成乙醚。

材料准备•乙醇（纯度大于95%）•饱和盐酸（HCl）•盐酸浓缩酸（浓度大于37%）操作步骤1.在实验室通风排气良好的地方进行实验，佩戴好防护眼镜和手套。

2.准备反应瓶，倒入适量的乙醇。

3.加入饱和盐酸作为催化剂。

根据乙醇的量按比例加入，一般为1-2%的饱和盐酸。

4.将反应瓶密封，并在温度控制下进行反应。

反应温度一般为60-80摄氏度，并加热反应瓶至所需温度。

5.反应进行一段时间后，停止加热，冷却反应瓶并收集产物。

6.使用适当的方法去除催化剂和杂质，得到纯度较高的乙醚产物。

注意事项•乙醚制备过程中产生的气体有毒，操作时必须确保通风良好。

•酸催化反应需要在一定的温度条件下进行，需注意控制反应温度，避免过高或过低。

方法二：碱催化碱催化方法是另一种制备乙醚的常用方法，其基本原理是通过碱催化反应将乙醇和碱进行反应生成乙醚。

材料准备•乙醇（纯度大于95%）•氢氧化钠（NaOH）操作步骤1.在安全通风的环境下进行实验，戴好防护眼镜和手套。

2.准备反应瓶，倒入适量的乙醇。

3.加入适量的氢氧化钠作为碱催化剂。

一般情况下，按照乙醇的量来计算，一般为5-10%的氢氧化钠。

4.将反应瓶密封，并控制反应温度。

碱催化反应的温度一般为40-60摄氏度。

5.进行适当的搅拌或震荡以促进反应的进行，并保持反应温度稳定。

6.反应一段时间后，停止搅拌或震荡，冷却反应瓶并收集产物。

7.使用适当的方法去除催化剂和杂质，获得纯度较高的乙醚产物。

注意事项•碱催化反应产生的产物具有腐蚀性，操作时需小心避免直接接触皮肤。