灰分及部分矿物质元素的测定
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常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称,胚乳灰分含量最低,胚部次之,皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数(占干物)约为1.7%,胚乳中灰分的质量分数约为0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反之则高。
目前,世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法(标准法)1)测定原理此法是依据灰化原理,即在空气自由流淌下,以高温灼烧试样,在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出,其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来,此残留物即为灰分。
2)仪器和用具①高温炉。
②分析天平:分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚:18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳:长柄和短柄。
3)试剂:0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1)瓷坩埚:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸渍1h,洗去酸液,置于电炉上灼烧30min,冷却,称重。
2)王水:3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品,置于已预备好并已称重的坩埚中,先置于电炉上作初步烧炙,使其炭化,移入高温炉内,维持温度在500℃左右,烧炙使样品成白灰后冷却称重,再将坩埚置于高温炉内灼烧1h,取出冷却,称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为:w(灰分)=(m三、肉及其制品中灰分的测定(乙酸镁法)肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物,主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标,各种食品具有不同范围的灰分,鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%,蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质,而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧,使有机物质燃尽,只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热,使水分蒸发,然后称量样品的质量差,即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧,使有机物质氧化,然后称量样品的残渣质量差,即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品:将待测样品按照一定规格准备好,保持干燥。
2.干燥法测定:将样品放入预先称量好的烧杯中,放入恒温箱中,在规定温度下加热至恒定质量,记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定:将样品放入预热好的燃烧器中,将燃烧器放入坩埚或石棉网上,点燃样品,使其完全燃烧,然后冷却至常温,称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算:根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却,避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间,避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后,利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理:根据待测元素的特点,选择适当的前处理方法。
例如,对于固体样品,可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作:将处理后的样品转移到适当的仪器中,根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析:通过仪器测定后,根据仪器的输出数据,使用标准曲线或其他定量分析方法,计算出待测元素的含量。
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中,灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和,包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素,如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下,使其挥发分和固定碳燃烧殆尽,然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确,但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热,使其挥发分蒸发掉,然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应,将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物,然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样,主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析,从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响:4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率,增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性,如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物,其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
饲料中粗灰分的测定一、目的掌握饲料中粗灰分的测定方式,并测定各类样本的粗灰分含量。
二、原理饲料中的灰分,即饲料中的矿物质或无机盐,主如果K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe和其他微量元素等。
饲料样本通太高温(550℃)的灼烧以后,其中的有机元素,如N、H、O、C等,均被氧化而逸失,所剩残渣主如果矿物元素氧化物或无机盐类,亦即矿物质,但也会含少量杂质,如砂、土等,所以称为粗灰分。
三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 茂福炉:20-900℃。
3 .分析天平: 感量0.0001g。
4. 电子天平: 感量0.01g。
5. 六联可调电炉:6×1000W。
6.瓷坩埚: 带盖30ml。
7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。
8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。
9.毛笔。
四、试剂1.凡士林:医用。
2.变色硅胶:化学纯。
3.0.5%氯化铁墨水溶液:称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。
五、测定步骤洗净坩锅,用% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一概刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房,以便寻觅),在550℃茂福炉中灼烧30分钟,待炉温降至200℃以下时,移入干燥器中冷却30分钟后称重,如此重复操作至两次重量之差不大于为恒重。
在此坩埚中精称样本2g(准确到),在电炉上小火炭化至无烟后,移入茂福炉550℃灼烧3-4小时,掏出后于干燥器中冷却30分钟,称重。
再灼烧1小时,一样冷却称重,直至前后两次重量之差小于为止。
六、测定结算的计算式中:W——样本重(g)W1——坩锅(带盖)重(g)W2——坩锅(带盖)加样本重(g)W3——坩锅(带盖)加灰分重(g)七、注意事项1.用电炉炭化时应小心,炭化和灰化时应打开坩锅盖少量,以防样本颗粒被逸出的气体带走。
2.取用坩锅钳坩锅时,坩锅钳必需烧热后才能夹取高热坩锅,以防破裂。
3.灰化残渣颜色与样品中含量有关,一般样品灰化完全时为白色,但含铁高的样品常呈红棕色,含锰高的呈淡兰色。
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分,包括矿物质和一些无机盐,主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法:将干燥的植物样品放入人字瓦上,放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中,称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上,将温度升至500摄氏度并保持2小时,然后升至550摄氏度直到完全燃烧,保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上,继续加热至600摄氏度,使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量(%)=(m2-m1)/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法(1)凯氏法:将植物样品加入凯氏试剂瓶中,加入石碱钠和镁剂,用蒸馏水稀释稳定,用齿轮孵化器反应2小时,然后用硫酸酸化,用硫酸钾和硫酸亚铁滴定,测定氨态氮的含量。
(2)显色比色法:将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,用比色量热计测定反应热量,计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法(1)钼酸盐法:将植物样品与稀硫酸在高温下反应,生成铵宣酸盐后沉淀,滴定后,计算磷的含量。
(2)纳氏定量法:将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合,然后滴定,计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法(1)火焰光度法:将植物样品溶解在盐酸中,加入酒石酸钠,调整pH值,然后放在火焰中测定钾的相对强度。
(2)玛汶克法:将植物样品焙馏后溶解在醋酸中,加入硫酸二乙酯后溶液,然后用酒石酸钠进行滴定,计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述,植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成,从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
植物氮的测定待测液制备方法:1.开氏消化 2.硫酸-双氧水法测定方法:1.蒸馏法 2.纳氏比色法3.靛酚蓝比色法 4.碱解扩散法(康惠皿法)5.氨气敏电极法6.甲醛法。
植物磷的测定待测液制备方法: 1.硫酸-双氧水 2. 硫酸-高氯酸。
测定方法:1.钼蓝比色法 2.钼黄比色法。
植物钾的测定待测液制备方法:1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.6M盐酸浸提法。
测定方法——火焰光度法。
测定法精密量取供试品2ml,置50 ml量瓶中,用水稀释至刻度,即为供试品溶液。
按火焰光度法(附录II D)测定,在769nm波长处测定供试品溶液的发光强度。
另精密称取于110℃干燥至恒重的氯化钾0.056g,置500ml量瓶中,用水稀释至刻度,再精密量取该溶液1.0ml, 2.0ml, 3.0ml, 4.0ml, 5.0ml,分别置50m l量瓶中,用水稀释至刻度,制成0.03mmol/l,0.06 mmol/l ,0.09mmo l/l,0.12 mmol/l,0.15mmol/l的系列标准钾溶液,同法操作。
用系列标准钾溶液的浓度对其相应的发光强度作直线回归处理,将供试品溶液发光强度带入回归方程,求得供试品溶液钾离子浓度为(mmol/l),再乘以供试品的稀释倍数(25),计算出供试品钾离子含量(mmol/l)。
植物钙、镁的测定待测液制备方法:1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.硝酸-高氯酸-盐酸测定方法:1. AAs法(注意阴离子的干扰) 2.ICP法 3.EDT A络合滴定法。
植物硼的测定待测液制备方法:灰化法或碱熔法测定方法:1.甲亚胺比色法 2.姜黄素比色法 3.邻二杂菲镉缔合/硝基苯萃取原子吸收法硼的测定——邻二杂菲镉缔合/硝基苯萃取原子吸收法1、方法原理硼虽可用无火焰-AAS法测定,但在石墨炉中易形成碳化硼难于原子化而降低了其测定的灵敏度。
在植物组织或农畜产品分析中,样品经高温灼烧,有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化,残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定,植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果,而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同,因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一,它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况,如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外,样品在适当条件下灰化后,除了测定“总灰分”,必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素,如:氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素,它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]:(1)一般灰化法;(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化;(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣;(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化;(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同,即均是“直接灰化法”,目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多,即阴离子相对于阳离子过剩的样品,须在样品中加入一定量的灰化辅助剂,补充足够量的碱性金属元素,如镁盐或钙盐等,使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来,再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品,其阳离子过剩,灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式,如:大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等,一般还是采用“直接灰化法”,也可以采用通过添加高沸点的硫酸,使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法,目前主要用于糖类制品的灰分测定[2],此外通过测定食品中的电解质含量,即“电导法”,也可间接测定食品中的总灰分,但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
第十一章灰分及主要矿物元素的分析习题一.填空题1. 马佛炉的灰化温度一般为,灰化结束后,待马弗炉温度降到时取出坩埚。
答案:550℃;200℃。
2.测定灰分含量使用的灰化容器,主要有,,。
答案:高温炉;坩埚;蒸发皿3.测定灰分含量的一般操作步骤分为,,,。
答案:坩埚的准备;样品预处理;炭化;灰化4.灰分按其溶解性分为,和。
水溶性灰分是指,水不溶性灰分是指,酸不溶性灰分是指。
答案:食品经高温灼烧后残留的无机残渣可溶于水的部分;食品经高温灼烧后残留的无机部分不可溶于水的部分;不溶于10%Hcl的部分5.样品灰化前先炭化的目的是:(1)(2)(3)。
答案:防止在灼烧的时,试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;防止蛋白质,淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,炭化不完全6.加速灰化的方法有(1)(2)(3)(4)答案:加入去离子水;加入疏松剂碳酸铵;加入几滴硝酸或双氧水;加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁。
7.食品中的矿物元素根据含量可分为和,前者含量大于,后者含量小于。
答案:常量元素;微量元素;0.01%;0.01%8.原子分光光度计包括,,,,四大部分。
答案:光源;试样原子化器;单色仪;数据处理系统9.EDTA滴定法测定钙时,滴定到终点时,溶液呈现的是的颜色。
加入的掩藏剂是和。
答:氰化钾;柠檬酸10.邻二氮分光光度法测定铁含时,将三价铁还原为二价铁的还原剂是。
答案:盐酸羟胺;二、选择题:1.对食品灰分叙述正确的是( )A.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B.灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
C.灰分是指食品中含有的无机成分。
D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
答案:D2.耐碱性好的灰化容器是( )A.瓷坩埚B.蒸发皿C.石英坩埚D.铂坩埚答案:D3.正确判断灰化完全的方法是( )A.一定要灰化至白色或浅灰色。
B.一定要高温炉温度达到500-600℃时计算时间5小时。
C.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。