灰分及部分矿物质元素的测定
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常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称,胚乳灰分含量最低,胚部次之,皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数(占干物)约为1.7%,胚乳中灰分的质量分数约为0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反之则高。
目前,世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法(标准法)1)测定原理此法是依据灰化原理,即在空气自由流淌下,以高温灼烧试样,在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出,其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来,此残留物即为灰分。
2)仪器和用具①高温炉。
②分析天平:分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚:18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳:长柄和短柄。
3)试剂:0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1)瓷坩埚:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸渍1h,洗去酸液,置于电炉上灼烧30min,冷却,称重。
2)王水:3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品,置于已预备好并已称重的坩埚中,先置于电炉上作初步烧炙,使其炭化,移入高温炉内,维持温度在500℃左右,烧炙使样品成白灰后冷却称重,再将坩埚置于高温炉内灼烧1h,取出冷却,称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为:w(灰分)=(m三、肉及其制品中灰分的测定(乙酸镁法)肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物,主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标,各种食品具有不同范围的灰分,鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%,蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质,而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧,使有机物质燃尽,只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热,使水分蒸发,然后称量样品的质量差,即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧,使有机物质氧化,然后称量样品的残渣质量差,即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品:将待测样品按照一定规格准备好,保持干燥。
2.干燥法测定:将样品放入预先称量好的烧杯中,放入恒温箱中,在规定温度下加热至恒定质量,记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定:将样品放入预热好的燃烧器中,将燃烧器放入坩埚或石棉网上,点燃样品,使其完全燃烧,然后冷却至常温,称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算:根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却,避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间,避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后,利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理:根据待测元素的特点,选择适当的前处理方法。
例如,对于固体样品,可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作:将处理后的样品转移到适当的仪器中,根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析:通过仪器测定后,根据仪器的输出数据,使用标准曲线或其他定量分析方法,计算出待测元素的含量。
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中,灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和,包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素,如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下,使其挥发分和固定碳燃烧殆尽,然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确,但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热,使其挥发分蒸发掉,然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应,将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物,然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样,主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析,从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响:4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率,增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性,如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物,其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
饲料中粗灰分的测定一、目的掌握饲料中粗灰分的测定方式,并测定各类样本的粗灰分含量。
二、原理饲料中的灰分,即饲料中的矿物质或无机盐,主如果K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe和其他微量元素等。
饲料样本通太高温(550℃)的灼烧以后,其中的有机元素,如N、H、O、C等,均被氧化而逸失,所剩残渣主如果矿物元素氧化物或无机盐类,亦即矿物质,但也会含少量杂质,如砂、土等,所以称为粗灰分。
三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 茂福炉:20-900℃。
3 .分析天平: 感量0.0001g。
4. 电子天平: 感量0.01g。
5. 六联可调电炉:6×1000W。
6.瓷坩埚: 带盖30ml。
7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。
8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。
9.毛笔。
四、试剂1.凡士林:医用。
2.变色硅胶:化学纯。
3.0.5%氯化铁墨水溶液:称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。
五、测定步骤洗净坩锅,用% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一概刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房,以便寻觅),在550℃茂福炉中灼烧30分钟,待炉温降至200℃以下时,移入干燥器中冷却30分钟后称重,如此重复操作至两次重量之差不大于为恒重。
在此坩埚中精称样本2g(准确到),在电炉上小火炭化至无烟后,移入茂福炉550℃灼烧3-4小时,掏出后于干燥器中冷却30分钟,称重。
再灼烧1小时,一样冷却称重,直至前后两次重量之差小于为止。
六、测定结算的计算式中:W——样本重(g)W1——坩锅(带盖)重(g)W2——坩锅(带盖)加样本重(g)W3——坩锅(带盖)加灰分重(g)七、注意事项1.用电炉炭化时应小心,炭化和灰化时应打开坩锅盖少量,以防样本颗粒被逸出的气体带走。
2.取用坩锅钳坩锅时,坩锅钳必需烧热后才能夹取高热坩锅,以防破裂。
3.灰化残渣颜色与样品中含量有关,一般样品灰化完全时为白色,但含铁高的样品常呈红棕色,含锰高的呈淡兰色。