实验 蔗糖水解
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实验蔗糖水解
一,仪器和试剂
1,WZZ-1自动指示旋光仪 l台 2,量简(25 ml,50ml) 各1个
3,三角锥瓶(100ml) 1个 4,烧杯(500ml) 1个
5,温度计 1支 6,去离子水瓶 1个
7,塑料盒,擦镜纸 ,药勺 8,电炉 1个
9,旋光管 1支 10,盐酸(2mol·dm--3)
11,蔗糖(AR)
二,实验步骤
1,配制20%蔗糖溶液.
在台秤上称取6g蔗糖于锥瓶中,加入24ml蒸馏水摇动使其溶解.
2,旋光仪零点的校正
[1]将仪器电源插头插入220交流电源
[2]打开电源开关,需经5分钟钠光灯预热,使之发光稳定.
[3]打开直流开关,(若直流开关板上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复板动1-2倒次,使钠光灯在直流下点亮,为正常.)
[4]打开示数开关,调节零位手轮,使旋光值为零.
[5]洗净旋光管各部分零件,向管内注入蒸馏水,取玻璃盖片沿管口轻轻推入盖好,再旋紧套盖,操作时不要用力过猛,以免压碎玻璃片,勿使其漏水或有气泡产生,试剂中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处.用镜头纸擦净旋光管两端玻璃片,并放入旋光仪中,旋光管安放时应注意标记方向,盖上槽盖.按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作测定结果.
3,蔗糖水解过程中at的测定
在蔗糖溶液的锥形瓶中,加入 3mol·dm--3盐酸溶液30mL,刚加至一半时开始记时,以此为反应开始的时间,以少量蔗糖溶液荡洗旋光管,旋紧套盖,不断振荡摇动;迅速取少量混合液清洗旋光管二次,然后装满溶液,盖好玻璃片,旋紧套盖(检查是否漏液,有气泡),擦净旋光管两端玻璃片,按相同的方向立刻置于旋光仪中,盖好箱盖.按下复测按钮,示数盘将转出该样品的旋光度,测量各5分,10分,15分,20分,30分,40分,50分,60分,70分时溶液的旋光度至示数盘上显示红色值.测定时要迅速准确.示数盘上红色示值为左旋,黑色示值为右旋,需要注意,每次测量间隔应将纳光灯熄灭,保护钠灯,以免因长期使用过热损坏.
4,a∞的测定
为了得到反应终了时的旋光度a∞,将步骤3中的待测混合液及剩余的混合液合并置于60℃左右的水浴中温热 30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测其旋光度,此值即可认为是a∞.
5,仪器使用完毕应依次关闭示数,直流,交流电源.
6,实验结束时应立刻将旋光管洗净干燥,防止酸对旋光管腐蚀.
五,实验注意事项
1,蔗糖在配制溶液前,需先经380K烘干.
2,在进行蔗糖水解速率常数测定以前,要熟练掌握旋光仪的使用,能
正确而迅速地读出其读数.
3.旋光管管盖只要旋至不漏水即可,过紧的旋钮会造成损坏,或因玻
片受力产生应力而致使有一定的假旋光,注意不要打破或丢失小玻璃片.
4,旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时,应熄灭,以免损坏.
5,加热反应溶液时,注意水温不能超过70℃,加热时间不超过5min,否则会产生副反应,溶液将会变成黄色.加热的同时,要不断搅拌.
6,实验结束时,应将旋光管洗净干燥,防止酸对旋光管的腐蚀.
六,数据处理
1,将时间t,旋光度[at-a∞],lg[at-a∞]列表.
2,以时间t为横坐标,lg[at-a∞]为纵坐标作图,从斜率分别求出室温时的k并求出室温时反应半衰期,由图外推求出t=0时的a.。