布鲁克液质联用数据处理

液质联用分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过液质联用分析方法，研究食品中的有害物质及其含量，为食品安全问题提供科学依据。

二、实验原理液质联用分析是将液相色谱（LC）和质谱（MS）的优点结合在一起，通过色谱分离和质谱分析技术，对样品中的化合物进行快速准确的识别和定量。

LC与MS的耦合使得LC在分离过程中能够直接将分离的化合物送入MS进行分析，并能够快速准确地进行质量分析。

三、实验步骤1.样品处理：将食品样品进行研磨和溶解，制备成适合LC-MS分析的样品溶液。

2.色谱条件设置：设置LC柱、流动相、流速、梯度洗脱等参数。

3.MS条件设置：设置电离模式、扫描范围、碎裂能量等参数。

4.样品注射和分析：将样品溶液注入LC-MS系统进行分析。

5.数据处理：根据分析结果，计算样品中有害物质的含量，并生成相应的图表和报告。

四、实验结果与讨论通过分析的样品，我们检测到其中一种有害物质A的含量为10mg/kg，超过了食品安全标准的限制。

进一步分析发现，在样品中还存在其他有害物质B和C，但其含量均在安全范围内。

通过液质联用分析技术，我们能够快速准确地对食品样品中的有害物质进行分析和定量。

这为我们提供了一种重要的工具，用于食品安全问题的研究和监测。

五、实验总结本实验通过液质联用分析方法，对食品样品中的有害物质进行了检测和定量分析。

实验结果显示，样品中存在一种有害物质的含量超过了安全标准，提示食品的安全性存在问题。

通过本实验的实施，我们深入了解了液质联用分析的原理和方法，并掌握了其在食品安全研究中的应用。

实验结果对于我们加强食品安全管理具有重要意义，为进一步解决食品安全问题提供了科学依据。

液-液传质实验数据处理教程PS:本教程特别针对用刘易斯池测定液-液传质系数实验,若实验相关内容有出入的话各位看官自行脑补修改~!首先,总结一下得到的原始数据:水相浓度Cw、有机相浓度Co、界面面积A、两相初始体积、每次取样体积(这个这个……小编我算的时候是估的……嗯……等。

下面上图!主要使用公式为:这里有负号!式中:Vw、Vo——t时刻水相和有机相的体积A——界面面积Kw、Ko——以水相浓度和有机相浓度表示的总传质系数Cw*——与有机相浓度成平衡的水相浓度Co*——与水相浓度成平衡的有机相浓度根据上述公式我们可以归纳出两种算法:1. 根据Co、Cw算出Co* 、Cw*,根据变化算出,已知A和V,即可得对应时间的Ko值,然后对时间作图,得变化趋势,求平均值作为最后数据。

Kw 同理。

2. 根据Co、Cw算出Co* 、Cw*,根据变化算出,用作为纵坐标, (Co*-Co做横坐标,求其斜率,再根据公式求出Ko值。

Kw同理。

其实这两种方法大同小异,但是结果貌似差的有点多,小编也不懂个中缘由,感觉是数学上计算方面的问题~废话不多说,下面开始教程部分!!!~~~~~~~~~~~~~~~~~我是华丽丽的分割线~~~~~~~~~~~~~~~~~ 一、算Co* 、Cw*(以Co*为例就是用上面这个表来换算的!即用水相浓度Cw得到与与水相浓度成平衡的有机相浓度Co*。

要注意的是上述数据是质量分数哦!!使用的时候要换成摩尔浓度!!换算方法:相信要做这个实验的同学应该都是会算的吧~哈哈!不过小编只补充一句,算的时候还是当混合体积没变吧~不然几乎没法算!数据我就不上图了,自己动手丰衣足食哦~做好数据以后以两相数据做一个对照曲线,方便换算,截距设为0。

如下图:红框所示就是换算方程(嗯,大家自己算算~,带入对应浓度数据就可以算出Co*和Cw*了!注意横纵坐标计算时不要代反了~PS :如果实验过程中的温度不是25℃,要查找对应温度的平衡曲线数据计算!二、算 dCo dt (dCw dt同理这个小编是用∆Co ∆t 算的,即用相邻时间的Co 来算,下面上图~比如红色框出的数据就是这样得到的:(2.92-3.10/(6-3=-0.0614一定要用相邻时间的数据算!三、其他数据A和Vo(Vw同理A就是界面面积,就是界面小孔的面积X小孔个数。

hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者；hystarhystar hystarhystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心hystar 软件介绍软件功能：软件功能：液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。

一步一步设置。

第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步；Agilent 液相硬件配置模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。

请与工程师联系。

Waters 和Dionex 液相硬件配置整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。

中显示。

第二部：第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。

中分别设置。

第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改；方便修改；样品名进样体积样品盘位置数据保存路径样品表编辑界面- Methods液相方法编辑选择液相方法选择质谱方法对每个样品，对每个样品，可分别调用不同的液相方法、可分别调用不同的液相方法、质谱方法、质谱方法、数据处理方法等等；数据处理方法等等；建议不同硬件的方法，建议不同硬件的方法，如液相方法、如液相方法、质谱方法等，质谱方法等，分别保存在不同的路径下；分别保存在不同的路径下；可以将所有方法合并保存，可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法；即第二步中可调用的方法；质谱方法的编辑在 mi crOTOFcontrol 中，编辑好后保存为质谱方法文件，编辑好后保存为质谱方法文件， hystar 中只能调用文件；只能调用文件；液相方法编辑- General方法的描述信息方法编辑后，方法编辑后，可保存成单独的液相色谱文件，谱文件，以备调用。

液质联用操作方法
液质联用（LC-MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的方法，用于分析和鉴定化合物。

液相色谱（LC）部分步骤如下：
1. 样品预处理：将待测样品制备成液态，并进行适当的前处理（如提取、浓缩）。

2. 样品注射：将处理好的样品注射到液相色谱柱中。

3. 色谱分离：使用适当的流动相在柱上进行色谱分离。

根据样品的特性，可以选择不同的柱材和分离条件。

4. 数据采集：使用色谱检测器对分离出的化合物进行检测，并记录数据。

质谱（MS）部分步骤如下：
1. 离子化：通过引入电离源，将色谱分离出的化合物转化为带电荷的离子。

2. 分析：使用质谱仪分析离子的质量-荷比，并进行质谱图的记录和解释。

3. 数据处理：对质谱数据进行处理和解析，包括离子识别、质量准确度计算、离子结构推测等。

液质联用操作方法一般如下：
1. 准备样品并进行前处理。

2. 将样品注射到液相色谱装置中，进行色谱分离。

根据需要，可以选择不同的柱材和分离条件。

3. 将分离出的化合物引入质谱仪中，进行质谱分析。

可以选择不同的离子化方
式和质谱分析模式。

4. 记录和解释质谱数据，进行化合物的鉴定和定量分析。

5. 对数据进行处理和解析，进行结果的报告和解释。

液质联用方法在化学、生物、药物等领域中广泛应用，可用于定性和定量分析、代谢研究、蛋白质组学研究等。

具体的操作方法可以根据实验需求和仪器设备的不同进行调整和优化。

hystarhystar hystarhystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心hystar 软件介绍软件功能： 软件功能：液质联用仪器控制和维护 液质联用数据采集 液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面， 简洁的软件启动界面，按操作流程， 按操作流程，一步一步设置。

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第二部： 第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配 置文件*.m； 方法文件应包含所有硬件对应 的方法； 的方法； 方法可在下一步Sample Table（样品表） 样品表）中分别设置。

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第三步： 第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml； 或者新建样品表文件； 或者新建样品表文件； 建议按不同日期建立样品表文件； 建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General样品表以Exel表形式列出， 表形式列出，界面整洁； 界面整洁； 支持Windows 常用的复制、 常用的复制、粘贴等命令， 粘贴等命令，方便修改； 方便修改； 样品名进样体积样品盘位置 数据保存路径样品表编辑界面- Methods液相方法编辑 选择液相方法选择质谱方法对每个样品， 对每个样品，可分别调用不同的液相方法、 可分别调用不同的液相方法、质谱方法、 质谱方法、数据处理方法等等； 数据处理方法等等； 建议不同硬件的方法， 建议不同硬件的方法，如液相方法、 如液相方法、质谱方法等， 质谱方法等，分别保存在不同的路径下； 分别保存在不同的路径下； 可以将所有方法合并保存， 可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法； 即第二步中可调用的方法； 质谱方法的编辑在 micrOTOFcontrol 中 ， 编辑好后保存为质谱方法文件， 编辑好后保存为质谱方法文件 ， hystar 中 只能调用文件； 只能调用文件；液相方法编辑-General方法的描述信息方法编辑后方法编辑后，，可保存成单独的液相色谱文件谱文件，，以备调用以备调用。

1 •适用范围本设备配备ACQUITYJPLC液相色谱仪、TQSMS/MS质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2.职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。

3 •操作程序日常操作步骤：准备UPLC―>设置样品表一-> 运行样品一-定量一-打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC—建立新的project —用标准品调谐—编辑质谱方法—编辑UPLC方法一-设置样品表一-运行样品一-定量一-> 打印报告。

3.1开机：3.1.1彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面——左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum-pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed]%要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console--~ 面左侧xevo tq ms detector力卩号展开---ms display > 碰撞室真空度>达至U 7.x e-5mbar。

3.1.2日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa,打开Masslynx软件，进入工作站。

液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。

（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge 排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。

将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。

3.选择流动相溶剂，“solvent value B”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flow rate”：0.2mlL/min，“Download”，“pump on”，“close”。

二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。

2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。

此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。

3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。

观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。

4.点击“Define scan”选择分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”，选择文件保存路径。

在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。

7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。

液质联用分析实验报告液质联用分析一、实验目的1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。

2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。

3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。

二、实验原理色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。

质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。

通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。

（1）液质联用系统的常见部件HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图；质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。

三、仪器与试剂）LC/MS液质联用仪（Waters ZQ．甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。

五、实验步骤1.打开仪器开关和计算机电源。

2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）；3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名；4.利用软件进行数据分析。

五、实验结果与分析（1）CTAB（正离子模式）Scan ES+5.24e284.285.286.282.287.292.236.210.232.276.264.256.266.298.227.273.270.299.294.248.220.226.256.241.216.252.228.m/z300285280290295265200245225220230235240250255260270275215205210正离子模式时在处有强的信号峰，为。

液质联用分析实验报告液质联用分析实验报告一、实验目的本实验旨在掌握液质联用（LC-MS）分析方法，了解其在实际样品分析中的应用。

通过液质联用技术，对目标化合物进行定性和定量分析，提高分析的灵敏度、准确性和可靠性。

二、实验原理液质联用（LC-MS）是一种将液相色谱（LC）与质谱（MS）技术相结合的分离分析方法。

液相色谱主要用于分离复杂的混合物，通过选择合适的色谱条件，将目标化合物与干扰物分离。

质谱则用于鉴定和测量化合物的分子量和分子结构，通过离子化样品并测量其质荷比，获得样品的分子信息。

液质联用技术将液相色谱的高分离能力与质谱的高鉴别能力相结合，适用于复杂混合物中目标化合物的定性和定量分析。

三、实验步骤1.样品准备：称取适量样品，进行适当处理（如萃取、浓缩等），制备成适合液质联用的溶液。

2.液相色谱条件设置：根据目标化合物的性质选择合适的色谱柱、流动相、流速等条件。

3.质谱条件设置：调整质谱仪的参数，如扫描范围、离子源温度、碰撞能量等，以获得最佳的检测效果。

4.液质联用分析：将样品溶液通过液相色谱与质谱联用系统进行分离和检测，获取样品的色谱图和质谱图。

5.定性分析：根据获得的质谱图，通过对比标准品或查阅文献等方法，确定目标化合物的分子结构和分子量。

6.定量分析：根据目标化合物的色谱峰面积或峰高，结合标准曲线或标准品浓度，计算样品中目标化合物的含量。

四、实验结果及数据分析1.定性分析结果：通过对比标准品和查阅文献等方法，确定目标化合物为XXX（分子量：XXX）。

其质谱图如下：（请在此处插入目标化合物的质谱图）2.定量分析结果：根据目标化合物的色谱峰面积或峰高，结合标准曲线或标准品浓度，计算得出样品中目标化合物的含量为XXX%。

具体数据如下：（请在此处插入定量分析数据表）3.结果分析：通过液质联用技术，成功地分离和检测了样品中的目标化合物XXX。

定量分析结果表明，该化合物在样品中的含量为XXX%。

该方法具有较高的灵敏度和准确性，为复杂混合物中目标化合物的分析提供了有力支持。

液质联用技术在药物分析中的应用一、实验目的1、了解液质联用的原理及作用；2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项；二、实验原理液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。

样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。

在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。

电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。

在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。

分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。

由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。

四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。

气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。

与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。

三、实验仪器Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS四、数据记录及结果处理样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。

液质联用实验报告实验目的，通过液相色谱-质谱联用技术，对复杂混合物进行分析和鉴定，探索其在药物分析、环境监测和食品安全等领域的应用。

实验仪器，液相色谱-质谱联用仪（LC-MS），包括液相色谱仪和质谱仪两部分。

实验步骤：1. 样品制备，将待测样品按照实验要求进行适当处理，如溶解、稀释等，以得到适宜的样品浓度。

2. 液相色谱条件优化，根据样品特性和实验要求，优化液相色谱条件，包括流动相组成、流速、柱温等参数的调整。

3. 质谱条件设置，调整质谱仪的离子源、碰撞池、扫描模式等参数，以获得最佳的质谱信号。

4. 样品分析，将优化后的样品通过液相色谱-质谱联用仪进行分析，记录得到的色谱图和质谱图。

实验结果分析：通过实验，我们成功地利用液相色谱-质谱联用技术对复杂混合物进行了分析和鉴定。

通过对色谱图和质谱图的分析，我们得到了样品中各成分的相对含量、分子结构等信息，为进一步的定性和定量分析提供了可靠的依据。

实验结论：液相色谱-质谱联用技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够有效地应用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。

通过本次实验，我们进一步认识到了该技术在复杂混合物分析中的重要作用，为今后的科研工作和实际应用提供了有力支持。

实验改进：在今后的实验中，我们将进一步优化液相色谱-质谱联用条件，提高分析的灵敏度和准确性；同时，我们还将探索该技术在其他领域的应用，拓展其研究和应用价值。

总结：本次实验通过液相色谱-质谱联用技术对复杂混合物进行了分析和鉴定，取得了一定的成果。

我们将继续深入研究该技术，不断提高实验水平，为科学研究和社会发展做出更大的贡献。

以上就是本次液质联用实验的实验报告，谢谢阅读。

LC-ESI-MS(Q-TOF)操作流程及注意事项一、前期处理及注意事项1、流动相需现用现配且需是进口、色谱级，使用前需抽滤、超声至少30min排除气泡。

2、色谱柱需冲平(压力持平、无杂质信号峰）方可连接质谱。

3、样品使用前需用流动相稀释1-2次，且根据相似相容原理，流动相需与样品兼容（即样品在流动相中不沉淀析出。

）4、样品使用前需过膜以去除不溶性杂质。

5、浓度需稀释为普通液相的50-100倍，防止污染离子源。

6、流速最大0.2-0.4ml/min（流速过大会导致压力过高损坏仪器）。

二、软件功能1、Chromelon Xpress（变色龙软件）：编辑液相相关参数2、Otocontrol:编辑质谱参数及方法3、Hystar：将变色龙及Otocontrol兼容4、Compass DataAnalysis：数据处理软件5、Otof Acquisition Engine:数据采集三、操作步骤1、换流动相：A、C：水相；B、D：有机相。

2、排汽泡：打开1、Chromelon Xpress软件——〉Home（左上角第一个键）——〉connect——〉take control（断开液相与Hystar的连接，并将其与Chromelon Xpress连接，连接上后方可在变色龙软件操作）——〉HPG-3400RS（左偏上）——〉 purge(打开排汽泡开关，默认流速4ml/min).3、洗进样针、注射器、及缓冲循环器：Chromelon Xpress——〉Sampler——〉Start up——〉分别点击Prime syringe、wash Buffer loop、Wash Needle Externally下方的START键，系统开始自动清洗。

4、温度控制：Temperature control(根据实验需要设置)。

5、DAD：根据实验需要设置波长、温度、紫外、可见光控制器等。

6、设置方法7、冲洗色谱柱8、进样Note：为防止污染离子源，前5分钟液相管路不要与质谱连接）9、结束：断开液相与质谱的连接，禁止样品进入离子源10、冲洗色谱柱11、更换流动相（切记先将流速设为0，否则色谱柱会进气泡）12、让负责该仪器同学检查仪器、关掉液相模块，结束实验并用格式化的U盘拷贝数据。

micrOTOF-Q II液质联用高分辨质谱仪使用流程1. 使用质谱须知在使用质谱仪前请确认并检查以下条件：● 仪器已经正确安装并且经过厂商工程师的检测；● 质谱仪属于精密贵重仪器，未经专门培训人员不得擅自开启使用，更不得随意“调校”氮气和氦气压力或更改仪器参数等；● 检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）；● 常规ESI源已安装完毕● 样品溶液必须澄清透明，不含有固体微粒，不得将粗提物直接用于测定，以免污染毛细管。

2. 测样前仪器准备2.1 启动micrOTOFcontrol软件单击桌面图标或者通过程序目录启动micrOTOFcontrol软件；2.1.1.软件要求输入操作人员的姓名：2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态<Operation>2.1.3. 调用方法: Method -> Open药物类小分子样品选用如 <SmallMolecules.m> 蛋白酶解样品选用如 <Digest.m>大蛋白类样品选用如 <TunemixWide.m>2.1.4. 仪器在操作状态下<Operation> 稳定20-30分钟后即可开始仪器质量准确度校正。

2.2. 仪器质量准确度校正2.2.1. 药物和酶解多肽样品，选用甲酸钠溶液作为校正标准液。

覆盖质量范围m/z90-1200；校正模式选用 <Enhanced Quadratic>。

2.2.2. 蛋白质类样品选用三氟乙酸钠溶液作为校正标准液。

覆盖质量范围m/z 200-2000；校正模式选用 <Quadratic>。

2.2.3. 校正液配制甲酸钠校正液：溶剂：异丙醇:水溶液= 1:1并含有0.2%甲酸10mM甲酸钠校正液：1ml 1M NaOH + 99ml溶剂三氟乙酸钠校正液：溶剂：50%乙氰含有0.1%三氟乙酸钠(TFA)10mM甲酸钠校正液：1ml 1M NaOH + 99ml溶剂<Calibration> 校正界面2.2.3.3. 测样方式3.1 直接进样测定对于标准品或相对较纯或混合组分较少并且不含盐的药物样品，如果仅需要进行鉴定，可以采用直接进样方法测定。

液质联用操作规程完整预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。

液液传质实验数据处理教程(原创)液液传质实验是化工相关专业的实验课程之一，是研究液相之间的传质规律的实验。

实验中会得到大量的数据，如何处理这些数据，以达到科学合理的结论，是进行实验的重要环节。

一、数据处理前的准备实验之前，首先要了解实验的原理和方法，确保实验操作正确，得到可靠的数据。

其次要做好实验前的准备工作，包括准备所需仪器设备和试剂、清洗实验装置等。

此外，还要在实验过程中严格控制实验条件，保持稳定的温度、流速等参数，避免外界因素对实验结果的干扰。

二、数据处理的步骤1.计算传质通量传质通量是指在单位面积上液相之间传递的物质量，其单位为g/(cm2•s)。

计算传质通量的公式为：J=Q/A*t其中，J为传质通量，Q为传质的物质量，A为界面积，t为实验时间。

2.绘制浓度-时间曲线通过实验，可得到不同时间下液相中物质的浓度，将其绘制成浓度-时间曲线，对比分析不同条件下的数据，揭示传质规律。

3.计算传质速率及传质系数传质速率是指单位时间内液相之间传质的物质量，其单位为g/s。

计算传质速率的公式为：V=Q/t其中，V为传质速率，Q为传质的物质量，t为实验时间。

传质系数是指单位时间内单位面积上液相之间传质的物质量，其单位为cm/s。

计算传质系数的公式为：K=V/δC其中，K为传质系数，V为传质速率，δC为浓度差。

4.处理统计数据在进行数据处理时，还要对实验数据进行统计分析，包括确定数据的平均值、标准差、误差等。

三、注意事项1.实验过程中要严格按照操作规程进行，保证实验能够重复进行。

2.实验结束后，要对实验装置进行清洗，避免装置残留物对下次实验的干扰。

3.在数据处理过程中，要注意数据的准确性和可靠性，排除干扰因素，避免误导结论。

总之，液液传质实验的数据处理需要严格按照科学方法进行，只有得到真实可靠的数据才能够得出准确的结论，为实际应用提供科学依据。

液质联用分析分析报告1. 引言液质联用分析（Liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS）是一种常用的分析技术，结合了液相色谱和质谱技术的优势，能够对复杂样品进行高效、准确的分析。

本报告将对液质联用分析的原理、应用以及分析结果进行详细的介绍和分析。

2. 液质联用分析原理液质联用分析是通过将样品溶解于溶剂中，经由液相色谱分离后引入质谱仪进行检测。

其分析原理主要包括以下几个步骤：2.1 样品准备液质联用分析通常需要对样品进行预处理，如提取、纯化等。

样品的选择和处理方法将直接影响到后续分析的准确性和灵敏度。

2.2 液相色谱分离液相色谱（Liquid chromatography，LC）是一种基于样品在固定相和流动相之间的分配行为进行分离的技术。

液相色谱分离的目的是将样品中的化合物分离开来，以便后续质谱分析。

2.3 质谱检测质谱（Mass spectrometry，MS）是一种基于分子的质量-电荷比进行分析的技术。

质谱仪将分离后的化合物进行电离，并通过测量其质量-电荷比来确定其分子结构和化学特性。

2.4 数据处理液质联用分析生成的数据通常包括质谱图和色谱图等。

通过对这些数据进行处理和解析，可以获得样品中各种化合物的相对含量、质量等信息。

3. 液质联用分析的应用液质联用分析在许多领域中得到了广泛的应用，例如药物研发、环境监测、食品安全等。

以下是液质联用分析在几个常见应用领域的具体案例：3.1 药物研发液质联用分析在药物研发中起着重要的作用。

通过该技术可以对药物的纯度、稳定性、代谢产物等进行分析，为药物的研发和质量控制提供依据。

3.2 环境监测液质联用分析在环境监测中可以用于检测和分析水、土壤等环境样品中的有害物质，如重金属、农药等。

这能够帮助监测机构了解环境质量，采取相应的环保措施。

3.3 食品安全液质联用分析还可以用于食品安全领域的检测。

例如，可以检测食品中的致癌物、农药残留等有害物质，保障公众的饮食安全。

布鲁克液质联用仪操作规程1操作前检查1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围1.2检查洗针溶液和流动相1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。

1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。

1.6 检查废液液位，及时清空废液。

1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。

2操作步骤及注意事项1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源；1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa；2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min；2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa；3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间；4．打开计算机，显示器电源；5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）；6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。

2.2 新建液相方法打开hystar软件，选择method，然后输入新建方法的名字，点击open，开始方法的新建。

在弹出的对话框中选择edit，然后点击“wizard”进行设置。

液质联用数据处理介绍数据处理软件：¾Hystar PP¾DataAnalysis布鲁克公司北京应用技术培训中心第一部分hystarPP启动软件：Start\Program\Bruker daltonics\hystar\hystar PP第一步：打开数据文件¾在数据文件夹下打开数据文件；¾*.unt 文件为1D数据；¾*.u2 文件为2D数据；选定时间下的全紫外扫描数据三维数据显示窗口；不同颜色表示信号强弱；保留时间选择轴波长选择轴选定波长下的紫外色谱图只有在Hystar 液相方法编辑中设置保存2D 数据才会生产*.u2文件的紫外色谱图；¾可显示色谱参数，如泵压、流速和梯度线等；¾只可显示Hystar液相方法编辑页面下Detector设置中添加的信号；¾也可显示MS信号；可打开多个*.unt文件，支持多窗口显示；第二步：色谱图处理和结果查看菜单栏Process下：¾首先Peak Detection；¾然后Peak Integration；¾最后Peak Results；色谱图处理的参数设置在色谱峰检测前，可自定义峰检测参数，<LC> 设置紫外色谱图：Peak Parameter：最少数据采集点；Slope：峰形参数，推荐设定值为200；<MS> 设置质谱离子流图：Sensitivity：基线噪音值；Smoothing：峰形平滑；若在色谱峰检测之后，可重新定义参数后重新处理数据结果列表所有色谱相关信息，包括峰高、峰宽、信噪比、峰面积；相对峰面积等等。

第三步：打印报告¾菜单栏File下，可打印报告和编辑报告格式；¾报告可直接打印或生成PDF文件（需软件支持）；¾结果列表可直接导出成TXT文件；第二部分DataAnalysis¾浏览和处理液质联用的紫外色谱图；¾浏览和处理质谱离子流色谱图；¾单独液相色谱数据不能处理；色谱图浏览窗口¾添加和编辑色谱图的快捷键；¾可覆盖或并列等形式同时显示多种色谱图，便于比较；¾可自定义色谱图的显示颜色；添加和编辑色谱图窗口¾TIC，BPC和EIC；¾紫外色谱图（DAD检测时，可提取任意波长下的紫外图）；¾液相色谱参数（泵压、梯度线、流速等）；色谱图的处理，包括平滑和减基线菜单栏Process下：¾Smooth平滑；¾Substract减基线；对色谱峰的检测和质谱处理<Find>色谱峰处理命令集，可针对不同的数据类型和不同的应用需要，选择不同的命令。