行业标准《正丁基锂》(送审稿)
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Y S正丁基锂N-butyllithium（送审稿）201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施中华人民共和国工业信息化部 发布ICS 中华人民共和国有色金属行业标准ICS 77.150.99 H 64前言本标准的附录A和附录B为规范性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本标准由江西赣锋锂业股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人：正丁基锂1 范围本标准规定了正丁基锂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单（或合同）内容等。
本标准适用于由金属锂和氯代正丁烷为原料反应制得的正丁基锂。
本产品主要用于橡胶、制药等。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
JT617 汽车运输危险货物规则JT618 汽车运输装修、危险货物作业规程3 要求3.1 化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。
3.2 外观质量正丁基锂产品为无色或微黄色透明溶液。
4 试验方法4.1 化学成分的分析按附录A和附录B的规定进行。
4.2 产品的外观质量采用目视检验。
5检验规则5.1 检查和验收5.1.1产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。
5.1.2需方可对收到的产品进行检验。
检验结果与本标准不符合时，在收到产品之日起两个月内向供方提出，双方协商解决。
如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。
5.2 组批产品应成批提交验收，每批由同一牌号的产品组成，每批重量由供需双方协商确定。
5.3 取样每批取样按以下规定进行：产品从密闭容器中压出，用注射器密封取样，应防止产品接触空气和水分。
5.4 检验结果的判定5.4.1 化学成分检测结果，如有一项不符合本标准的规定时，判该批产品不合格。
5.4.2 产品外观质量不符合本标准规定时判不合格。
6 标志、包装、运输和贮存及质量证明书6.1 标志产品外包装上应注明：供方名称、产品名称和牌号、批号、净重。
6.2 包装、运输和贮存6.2.1 产品5吨以下采用专用钢瓶承运，5吨以上采用专用储罐或专用槽罐车灌装，装料系数不超过85%，罐内用0.05Mpa的精氮保护。
试剂级丁基锂可根据用户的需求采用多种规格包装。
6.2.2 产品化学性质极其活泼，能与水、氧、二氧化碳、醇等发生剧烈反应，并产生爆炸。
严禁超温、超压、超装、超速运输，汽车运输按JT617，JT618的规定进行。
6.2.3产品应存放于干燥、低温或常温贮存，存放期不宜超过三个月。
6.3 质量证明书每批产品应提供产品质量证明书，其上注明：a) 供方名称、地址、邮编；b) 产品名称、牌号；c) 批号；d) 净重；e) 本标准编号；f) 各项分析检验结果和质量监督部门印记；g) 检验员号；h）检验日期。
7 订货单（或合同）内容合同（或订货单）应包括下列内容：a）产品名称；b）产品牌号；c）技术要求；d）产品净重；e）本标准编号；f）其他。
附录A（规范性附录）正丁基锂总锂浓度、活性丁基锂浓度、杂碱浓度及活性的计算警告正丁基锂溶液为危险品，在空气中都会自燃，同水接触会立即燃烧。
正丁基锂有腐蚀性，应避免与皮肤或易燃金属接触。
苄基氯对眼睛、皮肤和呼吸系统有强烈刺激性，应避免与身体直接接触，只能在良好的通风环境中使用。
A.1 范围本附录规定了正丁基锂溶液中总锂浓度、杂碱浓度的测定及活性的计算方法A.2 方法原理正丁基锂水解生成氢氧化锂，其它碱性杂质如丁氧基锂等也会水解生成氢氧化锂。
用盐酸标准溶液滴定，得出以丁基锂质量百分数表示的总锂浓度（亦称总碱浓度）。
正丁基锂与苯甲基氯（苄基氯）反应生成中性的氯化锂，而不与苯甲基氯反应的碱性杂质水解后生成氢氧化锂，用盐酸标准溶液滴定，得出以丁基锂质量百分数表示的杂碱浓度。
两者之差为活性丁基锂浓度，活性丁基锂浓度除以总锂浓度为丁基锂活性。
A.3试剂与材料A.3.1 0.1mol/L、0.3mol/L盐酸标准溶液：按GB/T601配制与标定。
A.3.2苄基氯:使用前用五氧化二磷脱水。
注：苄基氯用具胶塞的玻璃瓶保存。
A.3.3正已烷A.3.4环已烷使用前用活化过的分子筛脱水至含水量不大于20mg/kg。
(分子筛的活化操作:于550℃下焙烧4小时，然后置于干燥器中冷却至室温)A.3.5甲基橙指示剂，（1g/L）：称取0.10g甲基橙,溶于100mL水中。
A.3.6 高真空油脂，1#。
A.3.7玻璃注射器: 10mL,带7#穿刺针头。
A.3.8 具塞三口反应瓶， 250mL。
A.3.9 电子分析天平， 1/10000。
A.4分析步骤A.4.1碱性杂质的测定A.4.1.1将玻璃注射器及针头清洗干净,置干燥箱中烘干。
涂抹少许高真空油脂于注射器柱塞上，反复推动柱塞,使注射器筒内表面均匀涂上一层薄薄的油膜,以保证密封。
A.4.1.2装好注射器针头，用经干燥的氮气充分置换玻璃注射器筒内的空气，反复置换三次。
最后充满氮气,用硅橡胶垫堵上针头。
A.4.1.3 将干燥的三口反应瓶盖好瓶塞，支管口装上乳胶管，连接至真空泵及干燥氮气装置上，进行抽真空---充氮气，以置换空气。
反复置换三次，最后充满氮气，并用止水夹夹紧。
A.4.1.4用处理好的注射器分别抽取5mL苄基氯和5mL环已烷，置于已用干燥氮气置换的三口反应瓶中。
此试剂准备好后应在5min内使用。
A.4.1.5用处理好的玻璃注射器针头插入样品瓶中,将氮气压入,抽取4m样品,拔出注射器,用滤纸擦净针头表面,用硅橡胶垫堵上针头,置分析天平上称其质量,称准至0.0002g,记下质量m1(注射器+样品+硅橡胶垫的质量)。
A.4.1.6将注射器针头插入三口反应瓶乳胶管中,将样品注入瓶内,取出注射器,用硅橡胶垫堵上针头，称其质量，称准至0.0002g,记下质量m2(注射器+硅橡胶垫)。
A.4.1.7摇动三口反应瓶使里面试剂充分混合,放置20分钟，每隔3-5min松开止水夹排气一次。
取下瓶塞，用小流水冲洗瓶塞及内壁,加水使总体积达到40mL。
A.4.1.8 加4-5滴甲基橙指示剂，用微量滴定管、用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙红色为终点,消耗盐酸标准溶液的体积为V1。
A.4.2总锂测定A.4.2.1将玻璃注射器及针头清洗干净,置干燥箱中烘干。
涂抹少许高真空油脂于注射器柱塞上，反复推动柱塞,使注射器筒内表面均匀涂上一层薄薄的油膜,以保证密封A.4.2.2装好注射器针头，用经干燥的氮气充分置换玻璃注射器筒内的空气，反复置换三次。
最后充满氮气,用硅橡胶垫堵上针头。
A.4.2.3量取20mL溶剂于250mL锥形瓶中。
A.4.2.4处理好的玻璃注射器针头插入样品瓶中,将氮气压入,抽取4m样品,拔出注射器,用滤纸擦净针头表面,用硅橡胶垫堵上针头,置分析天平上称其质量,称准至0.0002g,记下质量m3(注射器+样品+硅橡胶垫的质量)。
A.4.2.5将注射器针头插入锥形瓶中正已烷的液面以下,将样品注入瓶内,取出注射器,堵上硅胶垫，称其质量，称准至0.0002g,记下质量m4(注射器+硅橡胶垫)。
A.4.2.5摇动锥形瓶,使溶液混匀，小心沿瓶壁加水并不停摇动,至样品全部水解,继续加水并冲洗瓶壁，至总水量为35mL。
A.4.2.7加3-4滴甲基橙指示剂,用0.3mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙红色为终点,消耗盐酸标准溶液体积为V2。
A.5分析结果的表述A.5.1以丁基锂质量百分数表示的碱性杂质含量X1按式(1)计算:X1= 0.06405×c1×V1×100/（m1-m2）（1）式中： 0.06405——丁基锂的毫摩尔质量，g/mmoIc1——滴定碱性杂质所用的盐酸标准溶液的浓度，mol/LV1——滴定碱性杂质消耗的盐酸标准溶液的体积，mLm1——注射器+样品+硅橡胶垫重（碱性杂质），gm2——注射器+硅橡胶垫重（碱性杂质），gA.5.2以丁基锂质量百分数表示的总碱含量X2按式(2)计算:X2=0.06405×c2×V2×100/（m3-m4 ）（2）式中： 0．06405——丁基锂的毫摩尔质量，g/mmolc2——滴定总碱所用的盐酸标准溶液的浓度，mol/LV2——滴定总碱消耗的盐酸标准溶液的体积，mLm3——注射器+样品+硅橡胶垫重（总碱），gm4——注射器+硅橡胶垫重（总碱），gA.5.3 活性丁基锂浓度X3按式(3)计算：X3=X2-X1 (3)A.5.4正丁基锂的活性X4按式(3)计算:X4= X3×100/ X2（4）式中； X1——以丁基锂质量百分数表示的碱性杂质含量，%；X2——以丁基锂质量百分数表示的总碱含量，%。
附录B（规范性附录）正丁基锂溶液中共价氯含量的测定B.1 范围本附录规定了正丁基锂溶液中共价氯含量的测定B.2 方法原理正丁基锂溶液水解后，氯丁烷残留在有机相中，利用有机相中各物质沸点不同，可通过气相色谱仪测定，通过测定氯丁烷的含量折算成共价氯。
B.3 试剂和仪器B.3.1氯丁烷标准溶液：用氯丁烷（纯度不小于99%）和与丁基锂试样相同种类的色谱纯溶剂配制,氯丁烷含量：0.1%(m/m)。
B.3.2气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。
仪器参考工作条件：色谱柱:SPBTM-1毛细管柱30m×0.53mm×0.5um；汽化温度：150℃;柱温： 50℃;检测器温度：150℃;载气（氮气）流量：5mL/min;氢气流量：5mL/min.B.3.3微量注射器：10μL。
B.4 分析步骤:B.4.1试样的处理：用干燥置换后的10mL注射器抽取10mL正丁锂样品，注入带乳胶支管的密闭60mL 容器内，称取重量m5和m6。
在胶管上插上针头用于平衡压力和干燥。
将容器置于冰浴中，通过注射器逐滴加入10mL蒸馏水进行水解，取有机液相用于气相色谱分析。
B.4.2待仪器稳定后，用微量注射器吸取1μL氯丁烷标准溶液，记录色谱图，测出氯丁烷的保留时间、记录氯丁烷的色谱峰面积A1,氯丁烷的校正因子C按B.1式计算：C=0.1%/A1…………………………（B.1）B.4.3同样条件下，用微量注射器注入1μL试液，记录色谱图，对照保留时间，记录氯丁烷的色谱峰面积。
B.5 分析结果的计算共价氯含量按公式（B.2）计算，数值以％表示：2156100.3835()C A X m m ρ⨯⨯⨯⨯=- …………………………（B.2）式中：C----氯丁烷校正因子;A 2——试样中氯丁烷色谱峰面积；m 5——取有样品时注射器、针头和橡胶垫总重量； m 6——释放完样品后注射器、针头和橡胶垫总重量； ρ1——溶剂的密度；0.3835为氯丁烷折算成共价氯的系数。
