下载文档原格式
分子光谱的分类分子吸收光谱转动光谱（远红外光谱）振动光谱(红外光谱）电子光谱(紫外-可见光谱)分子发射光谱电子光谱（分子荧光、磷光）原子光谱的分类原子吸收光谱原子发射光谱光、电、色1色谱法分类气相色谱法高效液相色谱法电化学分析法分类电位分析法电位滴定法伏安法3紫外-可见分光光度法（紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析.紫外-可见光区分为远紫外（10~200nm）、近紫外（200~360nm）和可见部分（360～760nm)；远紫外的吸收测量在真空下进行；通常研究近紫外-可见光范围的光谱行为。
第2章紫外-可见分光光度法4§2－1 分子光谱概述1．分子光谱产生M＋hν==M＊基态激发态E1 E2分子吸收能量后,电子从一个能级跃迁到另一个能级分子内部电子能级的跃迁而产生的光谱：紫外-可见光谱5吸收光谱(吸收曲线）: 横坐标用波长或频率表示；物质的吸收峰位置对应于分子结构，是定性依据.纵坐标用光强的参数表示，如透光率、吸光度、吸光系数等，是定量依据。
2．吸收光谱特征63．光吸收定律:朗伯—比尔(Lambert—Beer)定律当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时，光的一部分（强度为Ia）被吸收，一部分（强度为It)透过溶液,一部分（强度为Ir）被器皿表面所反射，则I0 = Ia + It + Ir光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。
在相同条件下，这些因素是固定的,且反射损失的量很小，故Ir 可忽略不计，则:I0 = Ia + It散射：光通过不均匀悬浮颗粒时，部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。
单色光： 单一频率（波长）的光 7透光度（透光率或透射比）（T ,Transmittance ) ：透过光强度与入射光强度之比 ： T = I / I0吸光度（A ， Absorbance ）：物质对光的吸收程度，其值为透光度的负对数： 注：A 、T 无单位方便起见， 透过光强度 It 用 I 表示 8人们对光吸收定律认识，经历了较长历史过程。
药物含量的测定方法总结药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。
药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。
其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。
药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。
其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
一、容量分析法容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
（一）容量分析法的特点与使用范围1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。
（2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。
（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。
（4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。
2.容量分析法的使用范围由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。
（二）容量分析法的有关计算1.滴定度指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。
仪器分析考试题库及答案（1）仪器分析考试题库及答案⼀、选择题1. 在⽓-液⾊谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是（ D ）A. 柱效能太低B. 容量因⼦太⼤C. 柱⼦太长D. 固定相选择性不好2. 在GC和LC中，影响柱的选择性不同的因素是（A）A. 固定相的种类B. 柱温C. 流动相的种类D. 分配⽐3. 适合于植物中挥发油成分分析的⽅法是（D ）A. 原⼦吸收光谱B. 原⼦发射光谱C. 离⼦交换⾊谱D. ⽓相⾊谱4. 原⼦发射光谱的产⽣是由（B）A. 原⼦次外层电⼦在不同能态间的跃迁B. 原⼦外层电⼦在不同能态间的跃C. 原⼦外层电⼦的振动和转动D. 原⼦核的振动5. 在AES分析中，把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（B）A. 共振线B. 灵敏线C. 最后线D. 次灵敏线6. 为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采⽤的分析⽅法为（A）A. ICP-AESB. AASC. 原⼦荧光光谱（AFS）D. 紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7. 某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（C）A. 含有不饱和键B. 含有共轭体系C. 发⽣偶极矩的净变化D. 具有对称性8. C）光谱仪A. AESB. AASC. UV-VISD. IR9. ⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（C）A. 任何⽓体的测定B. 任何有机和⽆机化合物的分离测定C. ⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定D. ⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定10. 吸光度读数在（B）范围内，测量较准确A. 0～1B. 0.15～0.7C. 0～0.8D. 0.15～1.511. 分光光度计产⽣单⾊光的元件是（A ）A. 光栅＋狭缝B. 光栅C. 狭缝D. 棱镜12. 分光光度计测量吸光度的元件是（B ）A. 棱镜B. 光电管C. 钨灯D. ⽐⾊⽫13. ⽤分光光度法测铁所⽤的⽐⾊⽫的材料为（D）A. ⽯英B. 塑料C. 硬质塑料D. 玻璃14. ⽤邻⼆氮杂菲测铁时所⽤的波长属于（B）A. 紫外光B. 可见光C. 紫外－可见光D. 红外光15. 摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系（B）A. a＝M·εB. ε＝M·aC. a＝M／εD. A＝M·ε16. ⼀般分析仪器应预热（B）A. 5分钟B. 10～20分钟C. 1⼩时D. 不需预热17. 若配制浓度为20µg/mL的铁⼯作液，应（A）A. 准确移取200µg/mL的Fe3＋贮备液10mL于100mL容量瓶中，⽤纯⽔稀⾄刻度B. 准确移取100µg/mL的Fe3＋贮备液10mL于100mL容量瓶中，⽤纯⽔稀⾄刻度C. 准确移取200µg/mL的Fe3＋贮备液20mL于100mL容量瓶中，⽤纯⽔稀⾄刻度D. 准确移取200µg/mL的Fe3＋贮备液5mL于100mL容量瓶中，⽤纯⽔稀⾄刻度18. 测铁⼯作曲线时，要使⼯作曲线通过原点，参⽐溶液应选（A）A. 试剂空⽩B. 纯⽔C. 溶剂D. ⽔样19. 测量⼀组⼯作溶液并绘制标准曲线，要使标准曲线通过坐标原点，应该（D）A. 以纯⽔作参⽐，吸光度扣除试剂空⽩B. 以纯⽔作参⽐，吸光度扣除缸差C. 以试剂空⽩作参⽐D. 以试剂空⽩作参⽐，吸光度扣除缸差20. 下述情况所引起的误差中，属于系统误差的是（C）A. 没有⽤参⽐液进⾏调零调满B. ⽐⾊⽫外壁透光⾯上有指印C. 缸差D. ⽐⾊⽫中的溶液太少21. 邻⼆氮杂菲分光光度法测铁实验的显⾊过程中，按先后次序依次加⼊（B）A. 邻⼆氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺B. 盐酸羟胺、NaAc、邻⼆氮杂菲C. 盐酸羟胺、邻⼆氮杂菲、NaAcD. NaAc、盐酸羟胺、邻⼆氮杂菲22. 下列⽅法中，那个不是⽓相⾊谱定量分析⽅法（D）A. 峰⾯积测量B. 峰⾼测量C. 标准曲线法D. 相对保留值测量23. ⽓相⾊谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（B）A. 进样系统B. 分离柱C. 热导池D. 检测系统24. 原⼦吸收光谱分析仪的光源是（D）A. 氢灯B. 氘灯C. 钨灯D. 空⼼阴极灯25. 下列哪种⽅法不是原⼦吸收光谱分析法的定量⽅法（B）A. 浓度直读B. 保留时间C. ⼯作曲线法D. 标准加⼊法26. 准确度和精密度的正确关系是（B）A. 准确度不⾼，精密度⼀定不会⾼B. 准确度⾼，要求精密度也⾼C. 精密度⾼，准确度⼀定⾼D. 两者没有关系27. 下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是（A）A. 移液管转移溶液后残留量稍有不同B. 称量时使⽤的砝码锈蚀C. 天平的两臂不等长D. 试剂⾥含有微量的被测组分28. 若试剂中含有微量被测组分，对测定结果将产⽣（A）A. 过失误差B. 系统误差C. 仪器误差D. 偶然误差29. 滴定终点与化学计量点不⼀致，会产⽣（A）A. 系统误差B. 试剂误差C. 仪器误差D. 偶然误差30. ⽐⾊⽫中溶液的⾼度应为缸的（B）A. 1/3B. 2/3C. ⽆要求D. 装满31. 重量法中，⽤三⾓漏⽃过滤晶形沉淀时，溶液应控制在（D）A. 漏⽃的1/3⾼度B. 漏⽃的2/3⾼度C. 滤纸的1/3⾼度D. 滤纸的2/3⾼度32. ⽤分光光度法测⽔中铁的含量时，所⽤的显⾊剂是（B）A. 醋酸钠B. 氮杂菲C. 盐酸羟胺D. 刚果红试纸33. ⽤分光光度法测⽔中铁含量时，绘制⼯作曲线的步骤是（D）A. ⽤200ppb溶液在510nm处，每5min测⼀次吸光度B. ⽤200ppb溶液在510nm处，加⼊不等量显⾊剂分别测吸光度C. ⽤200ppb溶液在光路中，分别测不同波长下吸光度D. ⽤100～500ppb系列溶液在510nm处，分别测吸光度34. 原⼦吸收光谱分析中，⼄炔是（C）A. 燃⽓－助燃⽓B. 载⽓C. 燃⽓D. 助燃⽓35. 原⼦吸收光谱测铜的步骤是（A）A. 开机预热－设置分析程序－开助燃⽓、燃⽓－点⽕－进样－读数B. 开机预热－开助燃⽓、燃⽓－设置分析程序－点⽕－进样－读数C. 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃⽓、燃⽓－点⽕－读数D. 开机预热－进样－开助燃⽓、燃⽓－设置分析程序－点⽕－读数36. 原⼦吸收光谱光源发出的是（A）A. 单⾊光B. 复合光C. ⽩光D. 可见光37. 分光光度法测铁实验中，绘制⼯作曲线标准系列⾄少要⼏个点（D）A. 2个B. 3个C. 4个D. 5个38. 分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是（A）A. 吸光度AB. 透光度T%C. 浓度CD. 浓度mg/L39. 在液相⾊谱法中，按分离原理分类，液固⾊谱法属于（D ）A. 分配⾊谱法B. 排阻⾊谱法C. 离⼦交换⾊谱法D. 吸附⾊谱法40. 在⾼效液相⾊谱流程中，试样混合物在（C ）中被分离A. 检测器B. 记录器C. ⾊谱柱D. 进样器41. 在液相⾊谱中，为了改变⾊谱柱的选择性，可以进⾏如下哪些操作（C）A. 改变流动相的种类或柱⼦B. 改变固定相的种类或柱长C. 改变固定相的种类和流动相的种类D. 改变填料的粒度和柱长42. 在液相⾊谱中，某组分的保留值⼤⼩实际反映了哪些部分的分⼦间作⽤⼒（C）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分43. 在液相⾊谱中，不会显著影响分离效果的是（B ）A. 改变固定相种类B. 改变流动相流速C. 改变流动相配⽐D. 改变流动相种类44. 不是⾼液相⾊谱仪中的检测器是（B）A. 紫外吸收检测器B. 红外检测器C. 差⽰折光检测D. 电导检测器45. 在⾼效液相⾊谱仪中保证流动相以稳定的速度流过⾊谱柱的部件是（B）A. 贮液器B. 输液泵C. 检测器D. 温控装置46. ⾼效液相⾊谱、原⼦吸收分析⽤标准溶液的配制⼀般使⽤（A）⽔A. 国标规定的⼀级、⼆级去离⼦⽔B. 国标规定的三级⽔C. 不含有机物的蒸馏⽔D. ⽆铅（⽆重⾦属）⽔47. ⾼效液相⾊谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（A）A. 流通池B. 光源C. 分光系统D. 检测系统48. 符合吸收定律的溶液稀释时，其最⼤吸收峰波长位置（D）A. 向长波移动B. 向短波移动D. 不移动，吸收峰值降低49. 光学分析法中，使⽤到电磁波谱，其中可见光的波长范围为（B）A. 10～400nm;B. 400～750nm;C. 0.75～2.5mm;D. 0.1～100cm50. 棱镜或光栅可作为（C）A. 滤光元件B. 聚焦元件C. 分光元件D. 感光元件.51. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以⽤来（A）A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进⾏定量分析与纯度鉴定;B. 确定配位数;C. 研究化学位移;D. 研究溶剂效应.52. 某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1，1460 cm-1，1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是（A）A. 烷烃B. 烯烃C. 炔烃D. 芳烃E. 羟基化合物53. 电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（B）A. 能量B. 频率C. 波长D. 波数54. 测定⼤⽓中的微量有机化合物（M⼤于400）⾸选的仪器分析⽅法是（A）A. GCB. ISEC. AASD. UV55. 测定试样中的微量⾦属元素⾸选的仪器分析⽅法是（C）A. GCC. AASD. UV56. 直接测定鱼肝油中的维⽣素A⾸选的仪器分析⽅法是（D）A. GCB. ISEC. AASD. UV57. 近紫外区的波长是（B）A. 5～140pmB. 200～400nmC. 2.5～50umD. 0.1～100mm58. 原⼦吸收分光光度计不需要的部件是（A）A. ⽐⾊⽫B. 光栅C. 光电倍增管D. 光源59. 测定张家界树⽊叶⽚中的微量⾦属元素，⾸选的仪器分析⽅法是（C）A. GCB. ISEC. AASD. UV60. 下列分析⽅法中，可以⽤来分离有机混合物的是（B）A. 原⼦吸收光谱法B. ⽓相⾊谱法C. 紫外吸收光谱法D. 电位分析法61. ⼈眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（C）A. 200—780nmB. 200—400nmC. 400—780nmD. 200—600nm62. 在光度测定中，使⽤参⽐溶液的作⽤是（C）A. 调节仪器透光度的零点B. 调节⼊射光的光强度C. 消除溶剂和试剂等⾮测定物质对⼊射光吸收的影响D. 吸收⼊射光中测定所不需要的光波63. 摩尔吸收系数k的物理意义是（C）A. 1mol有⾊物质的吸光度B. 1mol.L-1某有⾊物质溶液的吸光度C. 1mol.L-1某有⾊物质在1cm光程时的吸光度D. 2 mol.L-1某有⾊物质在1cm光程时的吸光度64. 紫外光度计的种类和型号繁多，但其基本组成的部件中没有（C）A. 光源B. 吸收池C. ⼄炔钢瓶D. 检测器65. 原⼦吸收分析中光源的作⽤是（C）A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量B. 产⽣紫外光C. 发射待测元素的特征谱线D. 产⽣具有⾜够浓度的散射光66. 原⼦吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是（A）A. 0.1~ 0.5B. 0.01 ~ 0.05C. 0.6 ~ 0.8D. ⼤于0.967. 在原⼦吸收分光光度计中所⽤的检测器是（C）A. 吸光电池B. 光敏电池C. 光电管倍增管D. 光电管68. ⽓液⾊谱系统中，被分离组分的k值越⼤，则其保留值（A）A. 越⼤B. 越⼩C. 不受影响D. 与载⽓流量成反⽐69. ⽓液⾊谱系统中，被分离组分与固定液分⼦的类型越相似，它们之间（C）A. 作⽤⼒越⼩，保留值越⼩B. 作⽤⼒越⼩，保留值越⼤C. 作⽤⼒越⼤，保留值越⼤D. 作⽤⼒越⼤，保留值越⼩70. 固定相⽼化的⽬的是（C）A. 除去表⾯吸附的⽔分B. 除去固定相中的粉状态物质C. 除去固定相中残余的溶剂和其它挥发性物质D. 提⾼分离效能⼆、填空题1. 琼脂糖电泳⽤的缓冲液有TAE、TBE、TPE。
液相色谱和气相色谱相比较，在以下几个方面具有优越性：（1）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。
有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。
这使气相色谱法的使用范围受到了限制。
据统计，目前气相色谱法所能分析的有机物，只占全部有机物的15%～20%。
另一方面，液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。
所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。
（2）对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。
而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。
②液相色谱中具有独特效能的柱填料（固定相）的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。
③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。
（3）和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。
因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。
在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收，但一般都不太方便，而且定量性差。
液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点，因此在许多领域得到广泛的应用。
气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢？让我们从以下几个方面进行考察：一、流动相GC用气体作流动相，又叫载气。
常用的载气有氦气、氮气和氢气。
与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。
而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。
绪论1、分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱。
2、原子光谱：由气态原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。
3、连续光谱：由连续光组成的光谱。
4、原子吸收光谱法：根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。
判断题1）不同物质在产生能级跃迁的频率相同。
错2）太阳光是复合光，其他光是单色光。
错3）不同物质其组成不同，结构不同，其特征光谱不同，可根据其特征光谱判断物质的结构。
对4）基态时能量为零，是零点能。
错5、原子由高能态向低能态跃迁，以光辐射多余的能量建立的光谱分析方法属于（原子发射光谱分析法）。
6、波长小于10nm，能量大的原子光谱离子性明显，称为（能谱），由此建立的分析方法为（能谱光能分析）。
7、依光栅的（衍射和干涉）作用可色散分光。
8、原子光谱和分子光谱的比较：原子光谱是线性光谱；分子光谱是带状光谱。
9、原子吸收光谱和原子发射光谱的比较：原子吸收光谱是由低能态跃迁到高能态辐射的特征光谱；原子发射光谱是由高能态返回低能态时辐射的特征光谱。
10、复合光和单色光的区别：复合光是包含多种波长或频率的光；单色光是仅有一种波长或频率的光。
11、利用棱镜或光栅对复合光分光可获得单色光12、紫外可见分光光度计的组成：光源、单色器、样品室、检测器、显示器（熟悉绪论中十三种光分析法）原子发射光谱分析法1、发射光谱中的共振线：激发态返回到基态时的发射的谱线。
2、灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线3、分析线：复杂元素的谱线可多至数条，只选择其中几条特征线检验，称为分析线。
4、分析线对：内标法中，待测元素的分析线与加入内标元素的分析线组成的线对。
5、内标元素和分析线对的选择条件：.1）内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；2）内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；3）分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近(谱线靠近)，“匀称线对”；4）强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。
专业课原理概述部分一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种仪器不属于现代仪器分析的范畴？（）A. 光谱仪B. 色谱仪C. 显微镜D. 扫地2. 在紫外可见分光光度法中，哪种现象是由于电子跃迁引起的？（）A. 瑞利散射B. 布鲁斯特角现象C. 康普顿效应D. 吸收光谱3. 下列哪种色谱法是基于组分在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离的？（）A. 气相色谱B. 高效液相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱4. 下列哪种检测器是高效液相色谱中常用的？（）A. 紫外检测器B. 蒸发光散射检测器C. 热导检测器D. 火焰离子化检测器5. 在原子吸收光谱法中，下列哪种元素通常采用冷原子法进行测定？（）A. 铜B. 铁C. 汞D. 铅二、判断题（每题1分，共5分）1. 现代仪器分析主要包括光学分析、电化学分析和色谱分析三大类。
（）2. 红外光谱法主要用于定性分析，不能进行定量分析。
（）3. 质谱法是一种通过测定离子质荷比来鉴定化合物的方法。
（）4. 气相色谱中，固定相是气体，流动相是液体。
（）5. 原子荧光光谱法是基于原子吸收光谱法原理的一种分析方法。
（）三、填空题（每题1分，共5分）1. 现代仪器分析中，光学分析主要包括______、______和______等方法。
2. 色谱法中，根据分离原理不同，可分为______、______和______等类型。
3. 高效液相色谱的流动相通常为______，固定相通常为______。
4. 原子吸收光谱法中，原子化器的作用是使样品中的______转化为______。
5. 质谱法中，通过测定离子的______来确定化合物的分子量和结构信息。
四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述红外光谱法的基本原理。
2. 简述原子发射光谱法与原子吸收光谱法的区别。
3. 简述高效液相色谱的分离过程。
4. 简述气相色谱中，毛细管色谱柱的优点。
5. 简述质谱法在药物分析中的应用。
仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀：仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：lambert-beer law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。
⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较目前研究维生素C测定方法的有很多，如荧光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。
目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流，但近年来色谱法，特别是HPLC 法上升趋势尤为明显。
一、荧光法1．原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2．适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定二、2，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC，GB／T6195—1986）1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。
还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。
在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
本法用于测定还原型抗坏血酸，总抗坏血酸的量常用2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。
2、优点简便、快速、比较准确等，适用于许多不同类型样品的分析。
3、缺点2，6一二氯靛酚法虽然简便，但是药品价格昂贵。
而且不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量，易受其他还原物质的干扰。
如果样品中含有色素类物质，将给滴定终点的观察造成困难。
三、分光光度法1、原理：维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸，pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂，形成二酮古洛糖酸。
脱氢抗坏血酸，二酮古洛糖酸均能和2，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎，脎在500nm波长有最大吸收。
简单了解色谱、质谱及光谱仪2016年6月27日12:17 新浪博客删除（Agilent7890A）1气相色谱仪（如图）气相色谱是一种利用被测物质各组分在两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离的方法，适合于易挥发，极性小，热稳定性好的中小分子化合物。
气相色谱仪组成：⑴载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；⑵进样系统：进样器、汽化室；⑶分离系统：色谱柱；⑷检测系统：检测器、检测室；⑸温度控制系统:柱温箱；⑹数据处理系统：色谱工作站。
气相色谱属于色谱的一种，就是用气体为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：⑴高灵敏度：可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
⑵高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分，同分异构体，同系物。
⑶速度快：一般分析、只需几分钟即可完成。
⑷应用范围广：广泛应用于石油、化工、医药、卫生、生物、化学、食品、环保等许多领域，是一种必不可少的分离分析工具⑸所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
⑹设备和操作比较简单，仪器价格便宜。
2气质联用仪色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
气质联用仪主要由3部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。
日常分析注意事项：⑴了解待测样品的含量，尽量减少进样量。
如果全部未知，最好先摸清色谱条件.⑵避免使用大孔径柱⑶避免使用厚液膜柱⑷用检测性能的标样检查系统性能⑸定期进行预防性保养，减少维修次数⑹保留仪器维护档案3液相色谱仪高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术，随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。
各色谱技术的异同点
色谱技术是一种分离技术，其中包括高效液相色谱法和气相色谱法等。
它们的异同点如下：
•应用范围：高效液相色谱法不受试样挥发性的限制，对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物都可应用。
而气相色谱法一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
•分离能力：高效液相色谱法分离能力较好，但气相色谱法分离能力更好。
•灵敏度：高效液相色谱法和气相色谱法的灵敏度都较高。
•分析速度：高效液相色谱法和气相色谱法的分析速度都较快。
不同的色谱技术在分离效果、分析对象、操作方式等方面可能存在差异，在实际应用中，需要根据具体的需求和条件选择合适的色谱技术。
仪器分析复习题名词解释：1.保留时间：tR指被测组分从进样到出现色谱峰值极大值所需的时间。
2.死时间：tm指不与固定相作用的惰性组分（如空气）的保留时间。
3.分离度：相邻两峰的保留值之差与其平均峰宽的比值4.分配系数：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度之比5.分配比：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的分配量之比6.分子荧光：利用某些物质分子受光照射时所发生的荧光的特性和强度，进行物质的定性分析或定量分析的方法。
7.超临界流体：纯净物质要根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、固体等状态变化。
8.离子选择性电极：离子选择性电极是一种电化学传感器，它是由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成，所以又称为膜电极。
9.质量分析器：质量分析器是质谱仪的重要组成部件，位于离子源和检测器之间，依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。
10.正相色谱：固定相的极性大于流动相的极性，就称为正相色谱11.反相色谱：流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱12.锐线光源：发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致13.红移：光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低14.蓝移：光谱的谱线朝蓝端移动了一段距离，即波长变短、频率升高第一章紫外可见一、紫外光光可见光范围？答：可见光区范围380~780nm，紫外光区范围200~380nm，紫外－可见吸收光谱应用范围200~800nm。
二、紫外光的定量基础？答：朗伯－比尔定律。
即A=lg(1/T)=KbcA为吸光度,T为透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数.它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关.c为吸光物质的浓度 b为吸收层厚度三、紫外-可见光谱仪的结构？答：1.光源：目的提供入射光，使待测分子产生吸收可见光源:钨灯、卤钨灯紫外光源:氢灯、氘灯2.单色器：目的将复合光分散成单色光入射狭缝，色散原件（棱镜和光栅），出射狭缝，透镜系统3.吸收池（比色皿）：盛放溶液可见光：玻璃和石英紫外光：石英（玻璃会吸收紫外光）4.检测器：①光电池☞硅光电池（500-600nm）和硒光电池(250-750)nm②光电管☞蓝敏和红敏（灵敏度高，光敏范围广，不易疲劳)③光电倍增管（紫外-可见分光光度计广泛使用）④二极管阵列检测器5.数据处理及记录装置四、紫外吸光光度法吸光度范围（A=0.2-0.8）最好，若不在此范围应如何办答：改变溶液浓度和改变吸收池厚度五、紫外吸收光谱法怎样选择吸收溶液？1.应能溶解所有类型的化合物2.不易燃烧且无毒3.在全波长区透明（水是最经济透光率最好的溶剂，但对多数非极性样品不适用）六、极性大小的比较影响紫外-可见光谱的因素：溶剂的影响极性：水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚第二章、原子吸收原子荧光一、原子光谱和分子光谱的区别？答：原子光谱为线状光谱分子光谱为带状光谱（分子光谱与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。
气相色谱仪主要用来分析气相样品和易挥发的热稳定样品,如弱极性小分子有机物；而液相色谱主要用来分析高沸点或若不稳定样品，如核酸等.两种色谱方法，液相色谱仪用液体作流动相，气相色谱仪用气体作为流动相。
进样的话，液相色谱仪的液体样品直接进入色谱柱，气相色谱仪的液体样品必须气化才能进入.气相色谱仪现在所用色谱柱一般是空心的毛细管色谱柱,检测器也是破坏型的。
液相色谱仪的色谱柱一般是填充柱，检测器非破坏型.一、分离原理：1。
气相：气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
2。
液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上,流动相改为高压输送（最高输送压力可达4。
9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
二、应用范围：1。
气相:气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点,但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析.一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制.对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上）的有机物( 些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80％）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。
据统计,在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70~80%。
三、仪器构造：1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
