硅基太阳能电池的制备与表征

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. 实验一 染料敏化太阳能电池关键材料的制备与表征

在众多新能源中，太阳能因具有清洁、环保、无污染、取之不尽、用之不竭等诸多优点，被认为是未来最有希望的新能源之一。太阳能电池是通过光电效应或光化学效应直接把光能转化成电能的装置。太阳能电池产业，已成为世界主要国家抢占新一轮经济和科技发展制高点的重大战略之一。

在众多太阳能电池中，硅基太阳能电池技术最为成熟，但制作工艺复杂、价格昂贵、设备要求较高而不适合开展大学生实验。纳米二氧化钛（TiO2）晶体太阳能电池是最近发展起来的一种新型太阳能电池，其优点在于其低廉的成本、简单的工艺以及相对稳定的性能。其光电效率稳定在10%以上，而制作成本仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，寿命却能达到20年以上。但是TiO2的禁带宽度为3.2eV，只能吸收波长小于375nm的紫外光。为了使其吸收红移至可见光区，增大对全光谱围的响应，1991年，瑞士洛桑高等工业学院（EPFL）的Gratzel研究小组开发了染料敏化太阳能电池（Dye

Sensitized Solar Cell，简称DSSC），它由吸附了染料光敏化剂（过渡金属钌的有机化合物）的纳米TiO2多孔薄膜制成，其光电转换效率可达7.1%。1993年，他将光电转换效率提高到了10%，1998年，该研究组进一步研制出全固态DSSC，使用固体有机空穴传输代替液体电解质，单色光光电转化效率达到33%，引起了全世界的科学家对DSSC的关注。近年来，染料敏化太阳能电池的研究主要集中在阳极材料的改性、染料的改进、电

图1 Gratzel研究小组开发的DSSC .

. 解质的研究、以及阴极对DSSC的影响等方面。

“染料敏化太阳能电池的制备、组装及测试”实验涵盖材料制备实验（水热反应制备TiO2纳米颗粒、热解法制备Pt催化剂、丝网印刷技术制备光阳极薄膜、玻璃工操作、材料热处理等）、仪器分析实验（台阶仪测量薄膜厚度、X射线衍射仪表征材料的结构与成分、扫描电子显微镜观测形貌、紫外-可见吸收光谱测试光谱吸收效果）等多种实验方法。由于实验步骤繁多、周期较长，因此根据其特点分为两部分，第一部分为关键材料的制备与表征；第二部分为器件的组装与测试。本实验为第一部分。下图为实验室制备的DSSC。 NNNNNNRuCOOHCOOHCOOHHOOCHOOCCOOHNNNNRuCOOHHOOCHOOCCOOHNCSNCSNNNRuCOOHHOOCHOOCNCSNCSNCS

锂离子电池材料制备与表征

【摘要】本实验在学习锂离子电池知识的基础上，加以创新，以牛奶为固体碳源，硝酸铁为金属源，采用水热法制备碳包覆四氧化三铁纳米颗粒，通过正极材料的结构、表面形貌进行分析，测试相关电化学性能

【关键字】水热法 锂离子电池

引言 锂离子电池实际上是一个锂离子浓差电池，正负电极由两种不同的锂离子嵌入化合物构。充电时，Li+从正极脱嵌经过电解质嵌入负极，此时负极处于富锂态，正极处于贫锂态；放电时则相反，Li+从负极脱嵌，经过电解质嵌入正极，正极处于富锂态，负极处于贫锂态。锂离子电池的工作电压与构成电极的锂离子嵌入化合物本身及锂离子的浓度有关。因此，在充放电循环时，Li+分别在正负极上发生“嵌入-脱嵌”反应，Li+便在正负极之间来回移动，所以，人们又形象地把锂离子电池称为“摇椅电池”或“摇摆电池 ”。

一、实验目的

1. 用高温固相法制备锂离子电池材料；

2. 学习装配模拟电池，测试锂离子电池相关特性；

3. 研究材料制备工艺与锂离子电池性能之间的关系。

二、实验内容

1. 了解锂离子电池的基本组成和工作原理；

2. 了解常见的锂离子电池正/负极材料的相关特性；

3. 充分调研文献资料，确定实验方案；

4. 实验制备和数据分析

(1) 制备出高品质电池材料，掌握制备工艺；

(2) 对电极材料表面形貌、晶体结构进行分析；

(3) 封装模拟电池

(4) 测试电池相关特性，如充放电循环、伏安及交流阻抗特性，处理并分析数据。

三、实验仪器设备和材料清单

a.实验药品

牛奶、九水硝酸铁、六水硝酸锌、氢氧化钾、去离子水、酒精、盐酸、导电炭黑、氩气、铝片、泡沫镍

b.实验仪器

磁力搅拌器（HT-6A）、真空干燥箱（DZF-6020）、、离心机（TDL-5-A）、数控超声清洗器（KQ-600RDB）、电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9036A）、真空气氛管式炉（5K-G06R3K）、箱式电阻炉(SX2-6-13)、手套箱（supper 1220/750/900）X-射线衍射仪（Y-2000）反应釜、马弗炉、电子天平、研钵、磨具、坩埚、压片机

：２２　内蒙古石油化工　２００６年第１ｌ期　固体氧化物燃料电池阳极的制备及表征　李松波，李国祥　（内蒙古科技大学生物与化学工程学院，内蒙古包头０１４０１０）　摘要：表文介绍了固体氧化物燃料电池对阳极材料的基本要求以及各种阳极材料的优缺点及其　研究进展（包括金属、金属陶瓷、混合导体氧化物等）。以Ｃｏ　０　和钐掺杂氧化铈（ＳＤＣ）为原料，通过粉末　冶金工艺制备出用于燃料电池的Ｃｏ　ｚ（）　／ｓＤＣ阳极烧结体和Ｃｏ／ＳＤＣ阳极材料，并用Ｘ射线衍射仪　（ＸＲＤ）对产物的微观结构进行了表征，证明在不同Ｃｏ　０　含量的样品中晶体结构非常稳定，烧结后　Ｃｏ　０　均匀的分布在样品内。　关键词：固体氧化物燃料电池；阳极材料；压制法　同体氧化物燃料电池（Ｓｏｌｉｄ　Ｏｘｉｄｅ　Ｆｕｅｌ　Ｃｅｌｌ，　ＳＯＦＣ）足一种高温操作的全同态能量转换装性，具　有污染少、效率高、不需要贵重金属催化剂等特点．　…此在能源Ｌ］益紧张的今天受到了格外的重视，但　是田体氧化物燃料电池的商业化廊用还取决于其关　键材料的进…步发展。Ｓ（）ＦＣ阳极材料的主要作用　足为燃料的【乜化学氯化提供反应场所。所以ＳＯＦＣ　阳极材料必须在还原　￡氛中稳定，井且具有足够高　ｎ勺电子电　率和对燃料氰化反应的催化活性。对于　直接ｑ１烷Ｓ（）ＦＣ．其ｆ：Ｈ极还必须能催化甲烷的重整　反应或直接氧化反应，并有效的避免积炭的产生。由　于Ｓ（）ＦＣ在中温、高温下｝槊作．阳极材料还必　ｆ与　其它电板材料在　温至操作温度乃至更高的制备温　度范旧内化学上相容、热膨ｌＪＪ长系数相匹配　。本文　寅验采用压制法，以Ｃｏ　０。和钐掺杂氧化铈（ｓＤ（：）　为原料，通过粉末冶金工艺制备出用于燃料电池的　Ｃｃ・　（）。／ＳＤ（　儆烧结体和（＇ｏ／ＳＤＣ阳假材料。　１实验部分　】．１　实验材料和仪器　．　氧化钻Ｃｏ　２（）３：纯度≥９９．９９　；硝酸铈Ｃｅ　（卜ｊ０｛）３・６Ｈ　２（）：纯度≥９９．９；氧化钆Ｇｄ　２０　：纯度≥　９９．９９　；氧化钐Ｓｍ２０　３：纯度≥９９．９９　；氨水　ＮＨ　４ＯＨ：２５～２８　｝硝酸ＨＮ（）３：６５～６８　，ｐ一１．　４ｇ／ｍｌ；乙二　（　ＩＩ　６（）ｚ：纯度≥９９．７　；柠檬酸　（：　Ｈ　（）　・Ｈ　（）：纯度≥９８　。其ｒｆ１硝酸用于溶解　（；（１　２Ｏ　３下仃Ｓｍ　ｚ（）　，ＮＨ　（）Ｈ　Ｊ『】于巾干¨多余的硝酸和凋　节Ｉ）Ｉ。Ｉ值，乙二　『玎作分散剂，ｃ　Ｈ８（）　・Ｈ　（）州作还　制。　荷　、皇ＰＨＴＩ　ＴＩ　Ｓ公司生产ＡＰＤ～１０型自动粉术　Ｘ衍　仪农征，衍射靶　Ｃｕ靶，扫描速度为５ｓ／　ｄｅｇ．衔ｑ　角度范Ｉｆ　２Ｏ。～８０。　１．２　Ｃｏ基阳极的帝Ｊ备　以（：（）２（）¨ＳＤＣ（Ｃｅ。８Ｓｍｏ　１　６Ｇｄ㈣４）、Ｃ粉为原料　进行吏验，配比方窠如下表。　配越好的４个样品粉术均配以２Ｏ　的ｃ粉，加　入适世的乙　，住王Ｉ５王｝薪研钵内充分研膊．直至干燥为　收稿日期：２Ｏ０６—０９—１２　止，制成阳极粉末。在相容性的测试巾，与不同处理　温度的电解质共压烧结，１０００℃恒温３ｈ，观察烧制　后的样品发现：埋烧的样品相容性较好，压烧样品的　电解质一侧出现纯白色，并伴随裂痕，同时也发现烧　制的阳极侧没有完全烧结。按照上述方案制粉，称取　１ｇ粉术放在压片机上３０ＭＰａ保压３Ｏ秒压制纯阳　极片，烧结温度提高到１３００℃进行烧结，得到的样　品效果较好。　Ｃｏ基阳极中Ｃｏ。Ｏ　的含量（质量百分比／　）　

光伏发电概论课程授课教案

第 1 页 共 7 页 授课日期

授课节次

授课班级

课题： 第二章晶体硅太阳电池制造

教学目的 掌握晶体硅太阳电池制造工艺流程和晶体硅太阳电池制造工艺主要环节工艺技术

教学重点 晶体硅太阳电池制造工艺主要环节工艺技术

教学难点 晶体硅太阳电池制造工艺主要环节工艺技术

教学准备 教科书 教案

教学方法 讲述法

教

学

过

程

Ⅰ、课堂组织： 3 分钟

点名 维护纪律

Ⅱ、复习旧课，导入新课： 5 分钟

1、提问部分同学；

2、讲评上次作业；

3、总结复习上次课程知识点；

4、引入本次课程主要内容。

Ⅲ、讲授新课： 72 分钟

第三章 太阳电池（第六讲）

3.8.1晶体硅太阳电池制造

3、等离子边缘腐蚀

利用氟离子与硅发生反应，产生挥发性的产物SiF4，除去硅片周围表面形成的扩散层，防止电池短路。

扩散过程中，在硅片的周边表面也形成扩散层，使电池短路，必须除去。利用辉光放电中氟离子与硅发生反应，产生挥发性的产物SiF4，可达到边缘腐蚀的目的。

常温下： 光伏发电概论课程授课教案

第 2 页 共 7 页 Si+2F2=SiF4

Si+4HF=SiF4+H2

SiO2+4HF = SiF4+2H2O

4、去磷硅玻璃

通过扩散制结，在硅片表面形成一层含有磷元素的SiO2，称之为磷硅玻璃。

SiO2与HF生成易挥发的SiF4或可溶于水的H2SiF6（过量）。

在完成去除背结和去除磷硅玻璃之后，要用高纯的去离子水冲洗硅片，然后将硅片甩干或吹干。

氢氟酸是无色透明的液体，具有较弱的酸性、易挥发性和很强的腐蚀性。但氢氟酸具有一个很重要的特性是它能够溶解二氧化硅，因此氢氟酸不能装在玻璃瓶中。在半导体生产清洗和腐蚀工艺中，主要就利用氢氟酸的这一特性来去除硅片表面的二氧化硅层。