水中铬的测定步骤

水质 总铬的测定

第一篇 高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法

l 范围

1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定

1.2 测定范围

试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，μg 铬，最低检出浓度为，使用光程为10mm 的比色皿，。

1.3 干扰

铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。

2 原理

总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。

在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

3 试剂

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮(C3H6O)。

3.2 硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL 优级纯)。

3.2.1 1+l 硫酸溶液。

将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸 1+1 溶液

将磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。

3.4 硝酸(HNO3，ñ 1.42g/mL)。

3.5 氯仿(CHCl3)。 3.6 高锰酸钾40g/L 溶液

称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。

3.7 尿素200g/L 溶液

称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。

3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液

水中铬的测定步骤

一、样品处理：

1.采集水样：按照标准方法采集水样，保持样品的原始特性，尽量避免被污染。

2.过滤：将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤，去除固体杂质和悬浮颗粒。

二、六价铬的分析测定：

1.前处理：将适量的过滤后的水样加入酸性条件下，使用还原剂将六价铬还原为三价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。

2.电导测定：将还原后的样品通过电导仪进行测定，六价铬在酸性条件下具有较高的电导性，可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。

3.比色法：利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质，如二苯卡巴肼、二氮咪等，通过比色法来测定六价铬的浓度。

4.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度，该方法灵敏度高，准确性好。

三、总量铬的分析测定：

1.氧化还原反应：将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂，将三价铬还原为二价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。 2.化学显色法：利用含有显色剂的试剂与二价铬反应，在一定条件下形成显色化合物，如1,5-二苯卡巴肼等，通过比色法或分光光度法测定二价铬的浓度。

3.光谱法：利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。

四、结果处理：

根据测定六价铬和总量铬的实验结果，计算出水样中的六价铬和总量铬的浓度。根据水质标准，判断水样的铬含量是否符合规定的要求。

以上就是水中铬的测定步骤，通过合适的前处理方法和测定方法，可以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。需要注意的是，在进行实验过程中要遵守相关实验规范，确保实验操作的安全性和准确性。

水中六价铬的测定-----二苯碳酰二肼分光光度法

一、实验目的

1、学习二苯碳酰二肼分光光度法的测定原理与方法

2、熟悉应用分光光度计

二、实验原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。铬与二苯碳酰二肼反应时,溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05～0.3mol/L,且以0.2mol/L时显色最稳定。本方法六价铬的最小检出量为0.2μg，最低检出浓度0.004mg/L，测定上限浓度为1.0mg/L。

三、实验仪器与试剂

1、仪器

（1）分光光度计（每组一台）

（2）50mL具塞比色管（每组9个）

（3）1mL、2mL、5mL、10mL移液管（每组一个）

（4）100mL容量瓶（每组一个）

2、试剂

（1）丙酮

（2）（1+1）硫酸。

（3）（1+1）磷酸。

（4）自来水和矿泉水

（5）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.1415g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

（6）铬标准使用液：吸取1.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。

（7）二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.8000g，溶于200mL丙酮中，加水稀释至400mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

四、实验步骤

1、打开分光光度计，将波长设置为540nm，调零校准后，预热20min。

2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用去离子水稀释至标线，加入（1+1）硫酸 0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。静置5-10min后，于540nm波长处，，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

精品整理

水中六价铬的测定

一、原理

在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

二、仪器

1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

三、试剂

1．丙酮。

2．（1+1）硫酸。

3．（1+1）磷酸。

4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。

5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。

6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。

7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100ug六价铬。

8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。

9．20﹪（m/V）尿素溶液。

10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。

11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

四、测定步骤

1．水样预处理 精品整理

（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。