水质六价铬的测定方法

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六价铬是吞入性毒物和吸入性极毒物袁易被人体吸收袁可通过消化尧呼吸道尧皮肤及黏膜侵入人体袁与人体皮肤接触可能会引发过敏袁吸入体内会有致癌危险袁此外六价铬对环境具有持久危险性遥由于六价铬的污染源较多袁且具有一定的毒性袁因而需要对环境中六价铬进行测定遥目前袁六价铬常用检测方法为二苯碳酰二肼分光光度法渊GB7467要1987冤袁其原理为二苯碳酰二肼在酸性条件下与六价铬反应生成紫红色化合物袁在波长540nm处有最大吸收峰袁可通过分光光度计测定六价铬含量[1]遥二苯碳酰二肼分光光度法操作简便袁但在实际操作中由于水质难保存尧仪器不稳定尧存在干扰因子等问题容易影响试验的最终结果遥结合实际检测袁现对六价铬在测定过程中的常见问题及注意事项进行探讨遥1样品的采集与保存六价铬在采集时应用干净无污染尧内壁光洁的瓶盛装袁用氢氧化钠调节pH值至8~9袁当天测定为宜遥由于在酸性条件下袁六价铬很容易被还原成三价铬袁因而在采集水样时对酸碱度的控制尤为重要遥为了避免吸附铬离子袁玻璃器皿也应保持内壁光洁袁清洗时不能使用重铬酸钾洗涤液袁以避免铬的残留吸附袁玻璃器皿使用前可用硝酸和硫酸混合液清洗袁之后用自来水和纯水清洗干净即可遥2试剂选择显色程度是本测定方法的关键之处袁试剂纯度越高袁检测结果就越准确遥一般而言袁浅红色或白色的二苯碳酰二肼显色效果较好袁同时应尽可能选用保质时间长且出厂时间短的试剂袁防止因存放时间长而导致吸潮尧变色等遥此外袁在配制显色剂过程中袁由于二苯碳酰二肼在乙醇溶液中的溶解速度较慢袁故要等到二苯碳酰二肼粉末和乙醇完全融合之后再加水袁否则会导致最终配制的显示剂失效袁影响显色效果遥配制好的显色剂必须存放在棕色试剂瓶中并冷藏袁若发现显色剂颜色变深袁则应重新配制袁否则会影响最终测定的结果遥3样品预处理3.1低色度水样预处理由二苯碳酰二肼分光光度法样品预处理方法可知袁一般情况下袁农业用水采集的水样多为干净尧色度较低的地面水袁往往不需要进行预处理就可以直接测定遥但通过相关试验结果可知[2]袁在进行干净水质测定时袁使用纯水作为参比袁对吸光度值会产生一定影响遥因此袁在对相对清洁的地表水进行测定时袁也需要进行色浊度校正以避免带来不必要的误差遥3.2高色度尧浑浊水样预处理若遇到色度较大尧沉淀物较多袁或者金属离子对其有干扰的样品预处理袁二苯碳酰二肼分光光度法中有相应样品预处理步骤袁可用锌盐沉淀法分离处理遥3.3氧化性水样预处理水样中若含有氧化性物质袁如过氧化物尧次氯酸盐尧游离氯尧高氯酸盐等袁会产生和六价铬氧化二苯碳酰二肼同样的显色反应袁呈紫红色袁从而影响六价铬含量测定的准确性遥对于含有氧化性物质的水样袁应先进行氧化性干扰物质预处理渊加硫酸溶液尧硫酸溶液尧尿素溶液尧亚硝酸钠溶液等冤袁之后再进行六价铬含量测定遥3.4含金属离子水样预处理水样中若含有三价铁离子尧汞离子尧亚汞离子尧六价钼离子尧无价矾离子等金属离子时袁会对六价铬含量测定结果产生干扰遥水样中三价铁离子含量较高会产生黄色化合物影响比色袁可用磷酸与其反应生成无色络合离子消除色度干扰[3]遥汞离子尧亚汞离子尧六价钼离子与二苯碳酰二肼反应会生成有色物质袁使显色反应灵敏度变差遥无价矾离子与二苯碳酰二肼反应产生的色度干扰在15min之内就会慢慢褪色袁所以在添加显色剂15min之后再开始吸光度测定工作袁就可以消除其他有色物质对测量结果的干扰遥4分光光度计操作使用4.1分光光度计预热调试每次试验前袁仪器应提前开机预热袁以使仪器达到稳定状态遥但是在过长的开机状态下袁仪器的稳定性也会受到波动影响遥因此袁应把握好显色时间袁若测试时间较长则应在整个测试过程中相应添加复测点袁用来检查仪器的波动状态遥4.2比色皿的选择与使用渊1冤每次使用前应检查比色皿是否干净袁透光面是否有刮痕遥在仪器预热好后袁可将比色皿内加入等量蒸馏水放入仪器进行测试袁抛弃吸光度差异过大的比色皿袁选取吸光度最小的作为最佳调零点袁通常情况下吸光度差值应在0.5%以内[4]遥渊2冤比色皿在试验过程中是用来装待测液的袁通过显示颜色用肉眼能分辨出溶液浓度高低遥对于装有较大色度溶液的比色皿袁使用后应多次清洗袁避免残留液体对之渊下转第187页冤摘要六价铬为水质中主要污染物袁对环境具有持久危险性遥通过对二苯碳酰二肼分光光度法渊GB7467要1987冤测定水质六价铬试验中常见的操作问题及注意事项进行探讨袁以期为更快尧更准确地测定水质六价铬含量提供参考意见遥关键词水质曰六价铬曰二苯碳酰二肼分光光度法曰预处理曰测定中图分类号X832文献标识码B文章编号1007-5739渊2017冤17-0185-01水质六价铬的测定方法李阳渊南京市农产品质量检测院袁江苏南京210036冤

收稿日期2017-06-09资源与环境科学现代农业科技圆园17年第17期

渊上接第185页冤后样品的干扰袁特别是测过曲线最大点样品的比色皿不宜直接用于测样品空白值袁避免颜色附着对检测结果造成偏差遥渊3冤不同光程长度的比色皿对同一待测液的吸光度具有差异袁如何正确选择比色皿十分关键遥通常情况下袁颜色较深的液体应选取光程长度较小的比色皿袁颜色较浅的液体因在较小光程下数显过低不宜读取袁应选用光程较大的比色皿遥二苯碳酰二肼分光光度法推荐使用10mm或30mm比色皿遥渊4冤由于分光光度计可使用多规格比色皿袁故有的分光光度计内部用于放置比色皿的槽口较大遥对于这类光度计袁若选择的比色皿放入后两侧有空余袁应保证每次放置位置相同袁比色皿保持在同一垂直线上袁不要随意放置遥5结语随着工业的不断发展袁水污染已经成为了主要的污染形式袁其中六价铬是水中较常见的污染物遥由于二苯碳酰二肼分光光度法具有操作方便尧灵敏度高尧线性范围宽以及适用范围广等优点袁在水质测定中得到广泛的应用遥总体看来袁水质六价铬的检测步骤并不繁琐袁仪器也相对普及尧简便袁但是在实际工作中往往因为人为操作误差袁对检测结果产生了很大的影响遥通过对二苯碳酰二肼分光光度法渊GB7467要1987冤测定水质六价铬时常见的操作问题及注意事项进行探讨袁以期为更快尧更准确地测定水质六价铬含量提供参考意见遥6参考文献[1]北京市环保监测中心.水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法院GB7467要1987[S].北京院中国标准出版社袁1987.[2]胡小丽.测定六价铬水样预处理方法的探讨[J].海峡科学袁2011渊7冤院36-37.[3]海燕袁王婷袁李荣袁等.环境监测中水质六价铬测定影响因素分析[J].化学工程与装备袁2015渊10冤院15-17.[4]李素辉袁张志梅.光度法中比色皿的选择和使用[J].化学分析计量袁2001袁10渊3冤院29.产品品质袁减少农药残留袁提高农产品的市场竞争力袁有效保障食品安全遥3.2农业污染的防控是净化空气减少大气烟尘颗粒物的必要措施焚烧秸秆会产生大量的二氧化碳尧二氧化硫尧二氧化氮和可吸入颗粒物袁产生的二氧化硫浓度比正常大气高出1倍袁二氧化氮尧可吸入颗粒物的浓度则要高出3倍遥现代预防医学认为袁人类80%~90%的癌症与环境污染物尧食物等因素有关遥3.3农业污染防控是环保治理不可或缺的工作20世纪90年代袁大龙山镇经济高速发展袁但忽视了生态保护和环境治理遥目前大龙山镇正处于经济转型期袁应运用可持续性经济发展理念袁提倡绿色尧环保尧循环经济的战略袁在工业污染被高标准严格治理的形势下推进农业污染治理袁建设美丽乡村遥4防控农业污染的对策4.1实现化肥农药使用量零增长4.1.1推进化肥减量增效遥全面推广配方施肥技术尧增施有机肥袁避免过度尧盲目施肥遥一是通过测土配方等技术袁达到精准用肥袁提高肥料利用率遥二是鼓励农民多施绿肥尧农家肥袁减少化肥的使用遥三是推进农机农艺相结合袁推广机械施肥尧水肥一体化尧滴灌施肥等高效施肥技术袁提高水资源尧肥料的利用率遥4.1.2实施农药减量控害遥对于农药袁要提倡野管住高毒尧减少低毒尧科学用药冶的用药方法遥管住高毒即高毒农药实行实名制尧定点购买袁使农民尽量使用高效尧低毒尧低残留的农药袁遏制高毒农药的使用遥推广以生物防治为主的绿色防控技术尧支持新型农业经营主体尧推进高效药械替代遥开展高效植保机械示范推广低容量喷雾尧静电喷雾等先进施药技术袁提高农药利用率遥4.2推广农膜综合利用控制农膜使用量袁推进土地农膜使用量零增长计划遥开展农膜回收利用补助试点袁制订废旧农膜回收管理办法袁实行以旧换新补贴尧构建监管体系等农膜综合利用模式袁控制农膜用量遥4.3推广养殖粪污综合治理全面推进畜禽养殖粪污综合治理遥根据环境的承载量袁把养殖业和种植业结合起来袁通过产业的发展消纳牲畜粪便袁以达到种养结合遥改造规模养殖场袁畜禽粪利用干湿分离尧雨污分流的方法袁通过沼气工程充分利用起来遥优化调整畜禽养殖布局袁科学划定禁养区遥通过开展畜禽养殖标准化示范创建活动袁支持和鼓励规模养殖户改善粪污处理基础设施袁推进粪污处理无害化和资源化[4]遥4.4推广秸秆综合利用加强秸秆收储运体系建设袁研究秸秆综合利用的有效模式遥开展秸秆饲料化尧基料化渊种植食用菌冤尧能源化渊秸秆发电冤尧产业化的利用机制遥鼓励秸秆还田袁召开秸秆机械化还田现场推进会袁促进秸秆综合利用遥对秸秆还田尧收购尧综合利用进行补贴袁提高农民的积极性遥5结语农业污染防控与人们的居住环境和身体健康尧农产品质量安全以及农业可持续发展密切相关遥因此袁要把农业污染防控放在突出位置并采取切实尧有效尧可操作的防控措施遥工业污染造成的危害尧付出的代价前车可鉴袁在综合全面治理环境尧狠抓工业污染的同时袁农业污染的治理也刻不容缓袁只有同时兼顾袁才能拥有一片蓝天净土袁建设美丽乡村遥6参考文献[1]农膜地膜零污染计划打造干净土壤环境[EB/OL].渊2016-07-18冤[2017-05-01].http院//huanbao.bjx.com.cn/news/20160718/752693.html.[2]我国农业污染的现状分析及应对建议[EB/OL].渊2006-06-27冤[2017-05-01].http院//www.scagri.gov.cn/ztzl/xncjs/200606/t20060627_87771.html.[3]农业部办公厅关于印发2017年农业面源污染防治攻坚战重点工作安排的通知[EB/OL].渊2017-03-02冤[2017-05-01].http院//www.hbzhan.com/news/Detail/115332.html[4]宁启文.今后农业发展重要任务是转方式[N].农民日报袁2015-03-21渊001冤.杨善柏院安庆市大龙山镇农业污染的危害与防控

废水中六价铬测定方法确认实验报告(GB 7467-87)

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水质中六价铬测定方法确认实验报告

1.方法依据

采用GB7467-87 水质六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法

2.方法原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行比色测定。

3.仪器

3.1可见分光光度计

3.2 实验室常规玻璃仪器

4.试剂

4.1 1+1硫酸

4.2 1+1磷酸

4.3 氢氧化锌共沉淀剂

4.3.1 硫酸锌溶液：8%。称取8g溶于100ml水中。

4.3.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取2.4g氢氧化钠溶于120ml水中。

用时将4.3.1和4.3.2两溶液混合。

4.4 高锰酸钾：40g/L溶液

4.5 尿素：200g/L尿素溶液

4.6 亚硝酸钠：20g/L

4.7 显色剂（1）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中。颜色变深后，不能使用。

4.8 显色剂（2）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置于冰箱中。颜色变深后，不能使用。

4.9 铬标准溶液：1.00ug/ml，使用当天配制

4.10 铬标准溶液：5.00ug/ml，使用当天配制

5分析操作步骤：

5.1样品的预处理

按照GB/T 7467——87对样品进行预处理。

5.2样品的测定

取适量（含六价铬少于50μg）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液（4.1）和0.5ml磷酸溶液（4.2），摇匀，加入2ml显色剂（1）（4.7），摇匀，5-10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从标准曲线（5.3）上查得六价铬含量。同时，用50ml水代替试样，同样的操作处理，作为空白试验。

六价铬实验报告

用二苯碳酰二肼分光光度法 GB7466-87分析考核样

中的六价铬

实验名称：水样中六价铬的测定

实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法(A)— GB7466-87 实验目的：上岗考核

实验人员：XX

实验日期：XX年X月X日

一、实验原理：

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其

最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L • mol-1 • cm-1

二、实验仪器：

1. 30mm比色皿；

2. 分光光度计；

三、实验试剂：

1. 丙酮。

2. (1+1)硫酸：将硫酸(p =1.84g/ml )缓缓加入到同体积水中，混匀。

3. (1+1)磷酸：将磷酸(p =1.69g/ml )与等体积水混合。

4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水中。

5. 氢氧化锌共沉淀剂① 硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。

② 2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml，同时将①、②两溶液混合。

6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。

7. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K262O7，优级纯）0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。

8. 铬标准溶液（I）:吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶

中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 1.00ug六价铬，使用

时当天配置。

9. 铬标准溶液（H）:吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量

瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 5.00ug六价铬，使

用时当天配置。

10.20%尿素溶液：降尿素（（NH2） 2CO） 20g溶于水并稀释至100ml。

11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠 2g溶于水并稀释至100ml。

17.水质六价铬测定复习试题

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源-于-网-络-收-集水质六价铬测定复习试题

一、填空题

1.国家颁布水质六价铬的测定标准方法是，方法的国标号码是。

答：二苯碳酰二肼分光光度法；GB7467－87。

2.地表水环境质量标准GB3838—2002中，Ⅰ—Ⅴ类水域中六价铬标准限值分别为

mg/L，

mg/L， mg/L， mg/L， mg/L。

答：1；5；；；。

3.二苯碳酰二肼分光光度法，当试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，最小检出量为，最低检出浓度为，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为。

答：六价铬；／L；／L。

4.测定六价铬时，所用的玻璃仪器不能用洗涤，可用混合液或

洗涤，洗涤后冲洗干净。

答：重铬酸钾洗液；硝酸；硫酸；洗涤剂。

5.二苯碳酰二肼溶液应贮于中，并贮置于保存，在贮存后如发现

后，

使用。

答：棕色瓶；冰箱中；颜色变深；不能。

6.测定六价铬时，含量，结果以表示；六价铬含量，结果以

表示。

答：低于；三位小数；高于；三位有效数字。

7.二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的原理是在性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成色化合物，其最大吸收波长为 nm。该方法的最低检测浓度为

mg/L。

答：酸；紫红；540；。

二、选择题

1.测定六价铬所用的玻璃器皿，如果内壁有油污可用、洗液洗涤。 ====Word行业资料分享--可编辑版本--双击可删====