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the 4th 电子显微技术.ppt tang modif for class 2002

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2019电子显微分析ppt课件

2019电子显微分析ppt课件

电源系统包括电子枪高压电源、透镜电源和 控制线路电源等。
真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间) 的真空度在10-4 Torr以上，以确保电子枪电极 间绝缘，防止成像电子在镜筒内受气体分子碰 撞而改变运动轨迹，减小样品污染等。
2. 透射电镜的主要性能指标
❖ 标志透射电镜的主要指标是分辨率、放大率、衬度 等
tem既能得到衍射谱又能观察像的原因晶体试样电子透过晶体时会发生衍射现象在物镜后焦面上形成衍射在tem中改变中间镜的电流使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面可得到衍射谱反之让中间镜的物面从后焦面向下移到一次像平面就可看电源系统包括电子枪高压电源透镜电源和控制线路电源等
第七章 电子显微分析
入射电子 Auger电子
透射电子
2. 扫描电镜图象及衬度
二次电子像 背散射电子像
2.1 二次电子象
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子 电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习 惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表 面5nm－10nm的深度内才能逸出表面。
二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形 貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。
常用的支持膜材料有：火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、 碳、氧化铝等。
上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火 棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度 和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。
4.2 复型法
研究块状聚合物和纤维表面结构，对于在电 镜中易起变化的样品和难以制成电子束可以透 过的薄膜的试样多采用复型法。
4. 透射电镜研究用高分子样品制备方法
❖ 电子束照射下样品温度会升高，对于流体， 或易升华、低熔点或易分解的物质〔如高分 子中的杂质〕会污染电镜，得到假象。

第四章-电子显微分析(SEM提前)PPT课件

第四章-电子显微分析(SEM提前)PPT课件
透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流 表测，其他电子信号用电子收集器；
2）特征X射线信号，用X射线谱仪检测； 3）可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集 器。
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常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光 电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号 收集起来，然后成比例地转换成光信号，经 放大后再转换成电信号输出(增益达106)，这 种信号就用来作为扫描像的调制信号。
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这些物理信号的强度随样品表面特征而变。 它们分别被相应的收集器接受，经放大器按 顺序、成比例地放大后，送到显像管。
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供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电 源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源， 此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作 同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电 子束的位置是一一对应的。
但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜， 所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。 这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容 忽略了。
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4.3 扫描电镜 SEM
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4.3.1 SEM的特点和工作原理
特点： ① SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺 点，样品制备非常方便，可直接观察大块试样 ②景深大，固体材料样品表面和界面分析，适 合于观察比较粗糙的表面、材料断口 ③放大倍数连续调节范围大 ④分辨本领比较高 ⑤可做综合分析
d0 = 0.61×3.7×10-3/10-2 = 0.225 nm
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4.1.3 电磁透镜的聚焦原理
通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能 造成一种轴对称不均匀分布的磁场。穿过线圈 的电子在磁场的作用下将作圆锥螺旋近轴运动。 而一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜时 将被聚焦在主轴的某一点。

电子显微镜技术及其在医学中的应用ppt课件

电子显微镜技术及其在医学中的应用ppt课件
线粒体肌病，肌膜下线粒体数量明显增多， 形态异常×16000
周期性麻痹，肌纤维内可见许多小管（→）聚集， 排列有序 ×16000
电镜在生殖系统 诊断中的应用
电镜在生殖系统诊断中的应用
标本中电子散射得少，透过的部分就多----标本亮； 肾1电μ淀镜m称粉在超样代薄变谢切，性片肾疾，小病常球诊用系断厚膜 中度基的为质应5中用0-有70呈nm细（丝在状光淀视粉野样下物呈沉现着灰（色A）F） 优2. 选电子显微镜技术及其在医学中的应用 四周（、期三透性）射麻成电痹像镜，系在肌统医纤：学维物中内镜的 可 、应见中用许间多镜小、管投（影→镜）聚集，排列有序 ×16000 定细周位胞期性核、内麻特结痹征晶，性状肌、排纤重列维复的内性 腺 可、病见毒许多小管（→）聚集，排列有序 ×16000 伪线标性粒本：体厚S肌度E病、R、，密铅肌度污膜、染下电、线子核粒 束内体受数阻量情明况显不增同多，，透过标本电子束流就有多少的区别，荧光屏上出现明暗不同影像。 优标选本电中子电显子微散镜射技得术少及，其 透在过医的学部中分的就应多用----标本亮； 细电胞子核产内生结与晶样状品排发列生的腺 多病种毒作用 定周假位期包性含、麻体特痹、征，初性肌级、纤溶重维酶复内体性 可 、、见绒许毛多小管（→）聚集，排列有序 ×16000 假定标包位本含性厚体、度、特初征密级性度溶、酶重电体复子、 性 束绒、受毛阻情况不同，透过标本电子束流就有多少的区别，荧光屏上出现明暗不同影像。 周三IgA期、肾性组病麻织，痹、可，细见肌胞免纤、疫维细复内胞合可 器物见的沉许电积多镜小表管现（→）聚集，排列有序 ×16000 标甲伪本型性厚流：度感SE、病R、密毒铅度负污、染染电，、子图核束 示内受一阻条情完况整不的同丝，状透体过和标一本个电小子球束状流体就有多少的区别，荧光屏上出现明暗不同影像。 标电三本镜、中在组电肌织子肉、散活细射检胞得诊、少断细，中胞透 的 器过应的的用电部镜分表就现多----标本亮； 电标伪镜本性在中：代电SE谢子R、性散铅疾射污病得染诊少、断，核中 透内的过应的用部分就多----标本亮； 标活2. 本动厚性度狼、疮密性度肾、炎电，子肾束 小受球阻毛情细况血不管同腔，中透可过见标炎本症电细子胞束流就有多少的区别，荧光屏上出现明暗不同影像。 三栅甲、极型组：流织控感、制病细电毒胞子负、束染细，胞图器 示的一电条镜完表整现的丝状体和一个小球状体 1（定μ三位m称）性超成、薄像特切系征片统性，：、常物重用镜复厚、 性度中、为间5镜0-、70投nm影（镜在光视野下呈现灰色） 甲标周型本期流中性感电麻病子痹毒散，负射肌染得纤，少维图，内示 透 可一过见条的许完部多整分小的就管丝多（状-→---体）标和聚本一集亮个，；小排球列状有体序 ×16000 定肾电位淀镜性粉在、样代特变谢征，性性肾疾、小病重球诊复系断性 膜 中、基的质应中用有呈细丝状淀粉样物沉着（AF） 标假定本包位中含性电体、子、特散初征射级性得溶、少酶重，体复透 、 性过绒、的毛部分就多----标本亮； 定甲电位型镜性流在、感代特病谢征毒性性负疾、染病重，诊复图断性 示 中、一的条应完用整的丝状体和一个小球状体 电镜在生殖系统诊断中的应用

电子显微分析技术付大友[可修改版ppt]

电子显微分析技术付大友[可修改版ppt]

光源 聚光镜 试样 物镜
中间象 目镜
毛玻璃 照相底板
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏
电子显微镜成象的三大要素
1、分辨率（分辨能力）
能分清两个点的中心距离的最小尺寸。
a、人眼分辨能力：约 0.1~ 0.2mm。
b、光学显微镜的分辨率：
0.61 n sin
——分辨率；——可见光波长；nsin——透镜孔径值。 而当可见光波长为500nm时， = 0.2 um
（人眼）
光学显微镜的放大倍数 = （显微镜、仪器） 光学显微镜的放大倍数为2000；
电子显微镜的放大倍数： M 总 M 1M 2 M n 可达10 6 ~107数量级。
样品制备
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求：
（1）供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常 样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析 型电子显微镜。
▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)， 使人类的视野得到进一步的扩展。
二、电子显微技术内容
背散射电子 入射电子与试样作用，产生弹性散射或非弹性散射后
离开试样表面的电子；背散射电子基本上不受电场的作 用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和 元素组成有关。背散射电子的能量比较高，其约等于入
射电子能量E0 。
特征X射线 原子的内层电子受到激发之后，外层电子填充到内层
上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各 种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分 析。
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h mv
h: Plank‘s constant (6.62610-34J.s) m: mass of moving electron
v: velocity of moving electron
In the TEM we impart momentum to the electron by accelerating it through a accelerating voltage V, giving it a kinetic energy eV. This potential energy must equal the kinetic energy.
3 Theoretical resolution of optical microscope
0.61 0.61 d n sin NA
=>d; NA =>d
: wavelength of the light n: refractive index of the medium between the object and the objective lens : semi-angle镜口角
To improve the resolution, use short wavelength !
X-ray: wavelength is ~Å, but cannot be focused. Electron: wavelength is ~10-2Å, can be focused!
Wavelength of electron
扫描探针显微镜（表面结构与性能） 近场光学显微镜 电子显微镜（内部与表面结构与性能） ?
纳米科学
光学显微镜
10-6m
10-8m
nanometer 10-10m 纳米
10-12m
课程内容
• • • • • • • 电子光学基础 电子与物质的相互作用 光学显微镜 透射电镜技术（电子衍射、电子衍衬像） 扫描电镜技术和电子能谱学 扫描探针显微技术 其他电子显微分析方法简介
Basic Electron Optics 电子光学基础（原理）
1 Resolution分辨率
Resolution of human eye : 0.1-0.2mm Resolution of optical lens
2 Rayleigh criterion
Two point objects are just resolved when the first dark fringe in the diffraction pattern of one falls directly on the central bright fringe in the diffraction pattern of the other.
电子显微学的发展史
• 1932 Knoll and Ruska 造出了第一台电子显微 镜， 分辨率为500Å。Ruska 为此获得了Nobel Prize（1986)。 • 1936 英国造出EM1 (1st commercial TEM)
• 电镜在材料科学中起作用始于1949
– Heidenreich 把减薄的金属片放入电镜观察
光学显微镜（3）-发展
• 1、激光共焦显微镜 • 利用两束激光聚焦面成像，得到体信息。 • 2、双聚焦显微镜（德国Zeiss新技术） • 突破光学屏障，可观察20nm的图象
电子显微学的发展史
• 1898年电子的‘发现’（J.J.Thomason) • 1924 德布罗意（de Broglie） 提出物质粒子的波 动性假说 • 1926 Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束 起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成象”。 • 1927 Davisson and Germe; Thomason and Reid 分别 独立进行了电子衍射实验，证明了电子的波动性 和de Broglie 的电子波波长公式
•
(300) (002)
C
(002) (300)
B
¦ Â-TCP
(002)
2θ
(300)
A
10
20
30
40
50
60
70
图4.3 不同反应时间产物Hap煅烧后的XRD图谱 A:10 min; B:1 h; C:2 h
•
电子显微分析
本分内容选自清华大学材料科学与工程 系章晓中教授所做的SLIDES
扫描 透射 0.5nm 0.2nm 10nm 1nm 20-20万 80-80万 20：5mm 同扫描电镜 100：1 但受试样所限 1000:100m 一般为100nm 5000:20 10000:10 对试样制备 一般比较容易， 容易，对形状和 麻烦，要求很薄或复型， 要求 对形状和尺寸 尺寸有一定要求 厚度小于100nm，直径 要求不严格 小于3nm 操作 方便 较方便 不太方便
1 2 eV mv 2
When accelerating voltage V<500V, the velocity of mass is much smaller than the speed of light, m=m0 (mass of static electron, 9.10910-31kg). so
光学显微镜（1）
• 原理 • 一组凸凹光镜组成的放大成像系统。 • 特性 • 1）样品制备非常简单
• • 2）多种组件组合出特殊功能 3）景深小
关于景深
•
• • • • • • • • • • • • •
表 光学显微镜与扫描电镜、透射电镜的性能比较
性能 光学 分 最高 0.1m 辨 一般 0.2m 放大倍数 1-2000 20倍：5m 景深 100：2 1000:0.7
X-射线衍射（续）-思考题
•
(002) (300)
C B A
0
170
80
图3.3囊泡体系制备Hap不同温度煅烧后的XRD图谱
2?
A:未煅烧; B:500℃煅烧; C:700℃煅烧
•
D C B A
10
20
30
2θ
40
50
60
70
图4.9 不同温度下Hap晶体的XRD图谱 A:常温; B:500℃; C:700℃; D:1100℃
From
Compare with the wavelength of light, electron wavelength is 105 times smaller!
0.61 1 d ~ n sin 2
Theoretic resolution of electron microscope is ~ 0.02 Å In practice, resolution of electron microscope is ~1-2 Å.
2 2 eV mc m0c
h 2m0eV (1 eV 2m0c 2 )
m m0 1 v2 c2


12.25 V (1 106V )
( is in unit of Å, V is in unit of kV)
V(kV) ( Å ) ------------------------100 0.0370 200 0.0251 300 0.0197 1000 0.0087
– 形貌观察（TEM， SEM） – 结构观察（电子衍射） – 成分分析（X射线谱，电子能量损失谱）
• 可观察表面与内部结构
微结构分析方法（3）
（续） 2. 电子显微分析 局限性： • 仪器贵 （几十万，上百万美元） • 不直观， 分析困难 • 操作复杂 • 样品制备复杂
电子显微学研究的尺度
细胞 病毒
The reasons why the resolution of electron microscope is not as good as expected
• Lens in electron microscope (magnetic lens) is not as perfect as the optical lens. It has aberration像差 (spherical aberration球面像 差, chromatic aberration色像差 and astigmatism散光). • Semi-angle of magnetic lens is small (~0.01 radian, sin ~10-2 ).
透射电子显微镜 （TEM)
• 采用透过薄样品的电子束成像来显示样 品内部组织形态与结构，可同时观察微 观组织形态及分析材料的结构与成分 • 分辨率： 1Å • 样品： 薄样品
TEM发展史上3个重要阶段
1．象衍理论（50－60年代）
剑桥大学 P.B. Hirsch, M.J. Whelan，A.Howie（前两人60年代 中以后在牛津大学工作），建立了直接观察薄晶体缺陷和结 构的实验技术及电子衍射衬度理论 2．高分辨象理论（70年代初） 美国阿利桑那州立大学J.M. Cowley发展了高分辨电子显微象 的理论与技术。 – 饭岛获得原子尺度高分辨像（1970) 3．高空间分辨分析电子显微学（ 70年代末、80年代初） 采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS, EDS）对 很小范围（～5Å）的区域进行电子显微研究（化学元素敏感 的原子尺度高分辨像，晶体结构，电子结构，化学成分）
电子显微镜的主要种类
• 透射电子显微镜 （ Transmission Electron Microscope, TEM) • 扫描电子显微镜 ((Environmental) Scanning Electron Microscope, (E)SEM) • 电子探针显微分析仪 (Electron Probe Microanalyzer, EPMA) • 扫描透射电子显微镜 (Scanning Transmission Electron Microscope, STEM)