基于多巴胺的聚偏氟乙烯膜表面亲水化改性及性能研究

多巴胺改性PVDF中空纤维内衬膜及其在A-O-MBR过程中的抗污染效果多巴胺改性PVDF中空纤维内衬膜及其在A/O-MBR过程中的抗污染效果摘要：多巴胺改性聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维内衬膜在A/O-MBR（Alternating/Operation-Membrane Bioreactor）过程中具有良好的抗污染效果。

本研究采用化学表面改性的方法制备了多巴胺改性PVDF中空纤维内衬膜，并通过对其表面形貌、孔隙结构、亲水性以及抗污染性能的研究，评估了其在A/O-MBR过程中的应用潜力。

关键词：多巴胺改性；PVDF中空纤维内衬膜；A/O-MBR；抗污染效果1. 引言膜生物反应器（MBR）已经成为废水处理领域的重要技术之一，其通过在生物池与固液分离膜之间建立压差来实现水的回用或排放。

然而，在实际应用中，膜污染问题成为限制其广泛应用的瓶颈。

因此，研究抗污染性能优良的膜材料和技术，对于提高MBR的稳定性和经济性具有重要意义。

2. 实验材料与方法2.1 材料PVDF中空纤维膜（MF-8020）由XX公司提供。

多巴胺、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和聚乙烯亚胺（PEI）由国药集团化学试剂公司购买。

2.2 改性方法将PVDF中空纤维膜浸泡在含有不同浓度多巴胺的DMF溶液中，在常温下反应一定时间后，取出膜样进行洗涤和干燥。

制备的多巴胺改性PVDF中空纤维膜命名为DPVDF-MF。

2.3 表面形貌和孔隙结构分析利用扫描电镜和压汞法分析不同膜样的表面形貌和孔隙结构。

2.4 亲水性测试通过测量不同膜样的接触角来评估其亲水性能。

2.5 抗污染性能测试采用A/O-MBR过程模拟常见的工业废水处理过程，将不同的膜样与活性污泥共同运行，监测其处理效果和膜的阻力变化。

3. 结果与讨论3.1 表面形貌和孔隙结构扫描电镜结果显示，DPVDF-MF的表面更加光滑，孔隙结构更加均匀。

多巴胺的引入使得膜表面变得更加光滑，减少了表面的纳米颗粒和微生物附着点，从而降低了膜表面的污染。

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聚偏氟乙烯膜（pVDF）亲水性改善方法的研究进展摘要：聚偏氟乙烯(pVDF)有价格低廉、化学和热稳定性好、机械强度高等优点，但pVDF分子链上氟原子对称分布导致了材料表面的表面能低、疏水性强，在含油废水分离过程中污染严重，从而制约了pVDF分离膜的应用，因此需要对膜材料表面进行亲水化改性处理。

对于聚偏氟乙烯膜的改性主要有物理和化学两种方法，然后可用接触角、膜的纯水通量等测试对其亲疏水性表征。

关键词：聚偏氟乙烯，亲水性，接触角1、聚偏氟乙烯简介[1]pVDF由偏氟乙烯单体ch2=cF2经悬浮聚合或乳液聚合得到，它是一种成膜性能较好的聚合物材料，使用诸如二甲基甲酞胺(DmF)、二甲基乙酞胺(DmAc)和n-甲基毗咯烷酮(nmp)等极性溶剂溶解。

从pVDF分子结构分析，整体符合一般聚烯烃分子碳链的锯齿构型，氟原子替代氢原子，因为氟原子电负性大，原子半径很小，c-F键长短，其键能达到50kJ.mol-1，整个分子链呈柔性使聚合物具有一定的结晶性，表现为突出的热稳定性，熔点为170℃，热分解温度在316℃以上，连续在150℃高温以下暴露2年内不会分解。

由于氟原子对称分布，整个分子显示非极性，聚合物表面能很低，仅为25J.m-3。

通常太阳能中可见光---紫外光部分对有机物起破坏作用，光子波长在200--700nm之间，而c-F键能接近220nm光子在总数中所占比例极少，所以氟材料耐环境气候性好。

由于性质稳定的氟原子包围在碳链四周，使pVDF具有很好的化学稳定性，在室温条件下不易被酸、碱和强氧化剂及卤素腐蚀。

聚偏氟乙烯膜的亲水化改性研究进展苗小郁,李建生,王连军,孙秀云(南京理工大学环境科学与工程系,南京210094) 摘要 强疏水性聚偏氟乙烯(PV DF)膜的亲水化改性是当前分离膜研究的热点之一。

从膜本体及膜表面两个角度对PV DF膜的亲水化改性进行了综述,介绍了共混、共聚、化学改性、等离子体处理及接枝改性等多种改性方法的机理、特点及改性效果。

关键词 聚偏氟乙烯膜　亲水化改性Review on Hydrophilic Modification of Poly(vinylidene fluoride)Membranes M IAO Xiaoy u,LI Jiansheng,WANG Lianjun,SUN Xiuyun (Depar tment o f Enviro nmental Science&Eng ineering,Univ ersity of Science&T echno log y,N anjing210094)A bstract H ydro philic modificatio n of poly(vinylidene f luoride)membr anes is o ne of the ho tspots in mem-br ane scie nce.In this paper,the mechanisms,characteristics,effects of sur face and ma te rial mo dification are review ed, including blending,copolymeriza tion,surface chemistry treatment,pla sma t reatment and gr afting polymerization.Key words poly(viny lidene fluoride)membrane s,hy drophilic modificatio n0　引言聚偏氟乙烯(P V DF)是一种结晶型聚合物,聚合度达几十万。

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2016年第35卷第8期·2480·化工进展聚偏氟乙烯膜亲水改性研究进展张松峰，吴力立（武汉理工大学材料科学与工程学院，湖北武汉430070）摘要：聚偏氟乙烯以其优异的力学性能和化学性能被广泛用于制备微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜等水处理膜材料，然而由于其极强的疏水性，使其在用于水处理过程中存在通量低和容易被污染等缺陷，这极大地降低了水处理效率和薄膜的使用寿命，因此对其亲水改性具有重要的实际意义。

本文根据改性方法的异同，将近几年来国内外对聚偏氟乙烯膜的亲水化改性研究工作按共混改性、共聚改性、表面接枝改性和表面涂覆改性等方法进行了综述，通过不同改性方法对聚偏氟乙烯水处理膜的亲水效果、渗透能力和防污染性等方面的影响，着重比较讨论了各种改性方法的改性效果及优缺点。

最后对未来聚偏氟乙烯膜的亲水改性研究及工业化应用的发展趋势进行了展望。

关键词：聚偏氟乙烯；膜；亲水改性；水接触角；渗透性；防污染性中图分类号：TQ 028.8 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）08–2480–08DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.08.27Research progress of hydrophilic modification of polyvinylidene fluoridemembranesZHANG Songfeng，WU Lili（School of Materials Science and Engineering，Wuhan University of Technology，Wuhan430070，Hubei，China）Abstract：Polyvinylidene fluoride（PVDF），due to its excellent mechanical and chemical properties，has been widely used to prepare microfiltration，ultrafiltration，nanofiltration and reverse osmosis membranes for water treatment. However，its strong hydrophobicity makes it easy get fouled and poor permeability in the water treating process，so it is beneficial to improve the hydrophilic properties by modification. This paper summarized the researches of PVDF hydrophilic modification in recent years from the aspects of blending，co-polymerization，surface grafting and surface coating. By comparing the influence of hydrophilicity，permeability and anti-fouling among various modification methods，we introduced the modification effect and the advantages and disadvantages of various methods. Finally，the trends of PVDF hydrophilic modification research and its industrialization were prospected.Key words：polyvinylidene fluoride；membranes；hydrophilic modification；water contact angle；permeability；anti-fouling聚偏氟乙烯（PVDF）是一种线型半结晶型聚合物，由于C—F键键长较短，键能高，使其具有力学性能优良、耐热、耐化学腐蚀、耐冲击、不易降解、易成膜等诸多特点，因而被认为是制备水处理分离膜的优选材料之一[1-2]。

多巴胺氧化自聚改性聚四氟乙烯纤维的制备及其性能0 引言在水处理等行业中，借助PTFE优异的化学稳定性，可以将其作为过滤材料用于盐、酸、碱物质的制作中，前提是纤维满足相关亲水性要求。

聚多巴胺是组成贻贝中黏合蛋白的主要成分，其几乎可以在所有材料表面附着，并具有一定的涂覆作用，可以当作强力修饰剂使用。

处于氧化条件中，水溶液中的多巴胺能够自发聚合，最终在材料表面形成聚多巴胺层。

现阶段，虽然已经有很多学者研究PTFE膜改性问题，并且已经拥有较为丰富的研究成果，但是很少有学者研究PTFE纤维的亲水改性。

笔者以其作为研究对象，在PTFE纤维亲水改性过程中运用多巴胺氧化自聚反应，促进纤维表面形成聚多巴胺层，使纤维拥有更小的静态水触角，最终实现亲水的目标。

1 聚四氟乙烯材料和多巴胺材料概述聚四氟乙烯(PTFE)属于新型高性能材料，其具有热稳定性好、化学稳定性高等优势，现如今该材料已经在建筑、环保、军工、医疗、纺织等行业得到广泛应用。

同时，在各种已知的固体材料中，PTFE拥有最小的表面能，拥有显著的不黏性和疏水性，对其实际应用形成了严重限制[1]。

近年来，为了使PTFE拥有更低的疏水性，使其可更好地黏结在其他材料上，很多学者开始研究PTFE材料表面改性，并且总结出了表面沉积改性、等离子体处理、辐射接枝处理、化学腐蚀处理等方法。

其中，化学腐蚀处理会使PTFE表面受到较大程度破坏，并且在处理后会产生各种化学废液，若是无法采取有效的处理措施会导致严重的环境污染问题；等离子体处理虽然拥有不产生污染和只需较短处理时间的优势，但是却需要相关企业在前期投入较多资金用于购买设备，且维持改性效果的时间较短[2]。

也有相关学者提出了一种新兴的表面改性方法，也就是多巴胺诱导表面沉积改性，通过实际研究可知，几乎在所有材料表面上多巴胺都可附着，并起到涂覆效果，如：玻璃、聚乙烯、铁、聚偏氟乙烯等。

多巴胺属于组成贻贝中黏合蛋白的重要成分，其属于胺类化合物且含有儿茶酚，可作为启发性表面化学的强力修饰剂。

聚偏氟乙烯膜（PVDF）亲水性改善方法PVDF由偏氟乙烯单体CH2=CF2经悬浮聚合或乳液聚合得到，它是一种成膜性能较好的聚合物材料，使用诸如二甲基甲酞胺(DMF)、二甲基乙酞胺(DMA C)和N-甲基毗咯烷酮(NMP)等极性溶剂溶解。

从PVDF分子结构分析，整体符合一般聚烯烃分子碳链的锯齿构型，氟原子替代氢原子，因为氟原子电负性大，原子半径很小，C-F键长短，其键能达到50kJ.mol-1，整个分子链呈柔性使聚合物具有一定的结晶性，表现为突出的热稳定性，熔点为170℃，热分解温度在316℃以上，连续在150℃高温以下暴露2年内不会分解。

由于氟原子对称分布，整个分子显示非极性，聚合物表面能很低，仅为25J.m-3。

通常太阳能中可见光---紫外光部分对有机物起破坏作用，光子波长在200--700nm之间，而C-F键能接近220nm光子在总数中所占比例极少，所以氟材料耐环境气候性好。

由于性质稳定的氟原子包围在碳链四周，使PVDF具有很好的化学稳定性，在室温条件下不易被酸、碱和强氧化剂及卤素腐蚀。

因PVDF能溶于一些强极性溶剂中，且具有很好的可纺制性能，它可以被用来纺丝制备中空纤维膜。

聚偏氟乙烯在1961年首先在建筑领域被商品化，迄今数十年的使用中PVDF树脂的优良性能得到广泛的证明，在X射线平板印刷术、光纤、涂料等方面己被广为应用。

PVDF相对于聚醚砜(PES)、聚丙烯睛(PAN)等其它膜材料，PVDF膜的特点是疏水性强，是膜蒸馏和膜吸收等分离过程的理想材料。

但是，同样因其强疏水性而导致在含油废水分离时污染严重、通量减小，制约了其在此领域应用。

对PVDF分离膜进行改性，主要针对于提高亲水性，当PVDF膜的亲水性能得到改善，膜的整体性能包括渗透性、抗污染性和稳定性都能被大大地提高。

对聚偏氟乙烯的改性目前主要分为两类，物理改性和化学改性。

这其中有对膜材料本体的改性及膜表面的改性，本体改性可根本上提高膜的亲水性。