——氧弹式量热计

环己烷燃烧热的测定一、目的要求1.用氧弹量热计测定环己烷的燃烧热2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。

3.掌握有关热化学试验中总热容量表定义温差校正的方法。

二、实验原理环己烷外观与性状：无色液体，有刺激性气味。

熔点(℃)：6.5（常温下呈液态）沸点(℃)：80.7。

易燃液体。

燃烧热：1mol 物质完全燃烧时所放出的热量。

恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热Q V ，Q V ＝ΔU 。

恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热Q p ，Q p ＝ΔH 。

若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理，则存在如下关系式：()p V Q Q RT n g =+∆--------------------------(1)其中：Δn 为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差；R 为气体常数；T 为反应前后绝对温度。

本实验采用氧弹式量热计测量易燃液体环己烷的燃烧热。

氧弹是一具特制的不锈钢容器，如图4-1所示。

为保证样品在其中迅速而完全地燃烧，需要用过量的强氧化剂，通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。

实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是恒定的水夹套，如图4-2所示。

测量的基本原理是能量守恒定律。

一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件(氧弹、水桶、搅拌器及感温探头等设备)的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值 ，就能计算出该样品的燃烧热。

得出关系式为：()V m m Q Q qV C m C T M++=+∆样品计铁丝铁丝水水 实验中忽略qV 的影响；则关系式变为：()V m m Q Q C m C T M+=+∆样品计铁丝铁丝水水------------------------------（2） k=（m 水C 水+C 计） (K 为仪器常数)13.4681)-4712.8)/(15.1*12.65+-26477*T (0.6222K ∆≈+∆+= lQ mQv nRTQv Qp式中：Q V ——样品的恒容燃烧热 (J ·g-1)； m 样品——样品的质量 (g)；C 计——量热计热容，它包括氧弹、量热计及水的热容 (J ·K-1)； ΔT ——准确温差 (K)；Cu －Ni 丝为－3136.2 J ·g-1；Q 铁丝——点火丝燃烧热。

物理化学实验报告实验名称：______________ 燃烧熔的测定_________学院：化学工程学院__________专业：化学工程与工艺班级： _____________________________姓名： ______ 学号：________________指导教师：____________________________________日期： _____________________________一、实验目的1、用氧弹式量热计测定荼的燃烧焙。

2、明确燃烧焙的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。

3、了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式量热计的实验技术。

4、学会用雷诺作图法校正温度变化值。

二、实验原理1、燃烧焰是热化学中重要的基本数据，在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焙常以物质燃烧时的燃烧热来表示，即△ cHnFQp,nu测定物质的燃烧焰实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。

2、量热法是热力学实验的一个基本方法。

等压燃烧热(Qp)与等容燃烧热(Q)之间的关系为:Qp,m =Qv,m + L v (g)RT3、氧弹式量热计属于一个等容系统，且热力学能变=0o即Ac U B+A C U 9|«tt+AU M计=0 ；可化作：m3Q v.B+lQ3+KAT=0三、实验准备1、主要药品：荼约0. 6g,苯甲酸约0. 8go2、主要仪器：氧弹式量热计、压片机、贝克曼温度计、温度计(100°C)、引燃丝(15cm).量筒(2000ml)、氧气钢瓶及减压阀等。

四.实验装置图> 2.L —；计原埋给构图1一马迖：2—挽拧皓帕“ 3=夕卜左入飞4绝站4眛Af让热内柄： &外仝内7以即讣外哀；8 議汤水$ 4远奔「6水俶沪型£1 ；I ■■数宇UI魁吳沁康卜感应器1四、实验步骤1、热容量K的测定（1）截取15cn）引燃丝，将其中部绕成环状。

（2）称取苯甲酸约0. 8g,压成片状，并放桌上敲击2次，去除没压紧的部分，再次称量。

燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。

●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应，气相视为理想气体∆c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量K－氧弹量热计常数∆Tx－体系温度改变值三、仪器及设备标准物质：苯甲酸待测物质：萘氧弹式量热计1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。

约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。

读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。

(7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。

加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。

灯灭时读取温度。

(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。

实验一 燃烧热的测定1. 摘要弹式量热计，由M.Berthelot [1][2]于1881年率先报导，时称伯塞洛特(Berthlot bomb )氧弹。

目的是测∆U 、∆H 等热力学性质。

绝热量热法，1905年由Richards 提出。

后由Daniels [3]等人的发展最终被采用。

初时通过电加热外筒维持绝热，并使用光电池自动完成控制外套温度跟踪反应温升进程，达到绝热的目的。

现代实验除了在此基础上发展绝热法外，进而用先进科技设计半自动、自动的夹套恒温式量热计，测定物质的燃烧热，配以微机处理打印结果。

利用雷诺图解法或奔特公式计算热量计热交换校正值∆T 。

使经典而古老的量热法焕发青春。

1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热，燃烧产物必须是稳定的终点产物CO 2（g ）和H公式：(2.1.1)求水当量C J 及萘的燃烧热Q VQ J V -样 (2.1.2)第一次燃烧，以苯甲酸作为基准物，求水当量C J （热量计热容），单位为J ⋅K -1。

第二次燃烧，测被测物质萘的恒容燃烧热Q V ，利用（2.1.1）式再求算Q p 。

两次升温值都利用雷诺校正图求∆T 值。

或用奔特公式校正∆T ：1关键词：燃烧热 氧弹式热量计 水当量 误差传递 2. 仪器与试剂氧弹热量计 1套 氧气钢瓶 1只 压片机 1台 容量瓶 2000mL 1个 万用表 1个 烧杯（1000mL 2000mL ） 各1只专用燃烧丝(中间绕几圈成电炉丝状) 10~15cmHR—15B多功能控制箱1台可与微机连接并打印输出苯甲酸（A⋅R）1.0~1.2克萘（A⋅R）0.6~0.8克均压成片状。

经典式: 贝克曼温度计现代式: 铂电阻＋电桥代替贝克曼温度计新式氧弹与压片机半自动: 热敏电阻探头，数显型或微机型外夹套恒温式。

全自动式：铂电阻传感，WZR－1微电脑精密快速自动热量计，自动数据处理。

3．预习与提问（1）什么是燃烧热？其终极产物是什么？（2）实验测仪器常数采用什么样的办法？水当量是什么含义？（3）氧弹式热量计测燃烧热的简单原理？主要测量误差是什么？如何求Q p？（4）为什么说高精度的燃烧热数据较之生成热数据更显得必要？4．操作注意准备工作：①检验多功能控制器数显读数是否稳定。

煤炭化验煤炭化验氧弹式热量计是目前检测煤质发热量指标的主要仪器,其测热性能将会直接影响发热量测定结果的可靠性,所以各检测单位新购进热量计,都必须在使用前对其性能进行检验。

当前市场上众多厂家生产的各种量热仪层出不穷,性能各有差异，所以各检测单位在购进量热仪时更应对其测热性能加以关注。

根据长期的器使用与维护经验,系统地提出以精密度、准确度作为考核仪器的指标来进行验收,从而确立此类仪器选型、验收标准。

（煤作为燃料广泛地应用于国民经济中,尤其是发电行业。

电力生产主要是利用燃煤的化学能,通过燃烧最终把热能转化为电能,因此发热量是发电用煤的重要测定项目。

发热量主要用于以下几方面:设计锅炉机组时,发热量可用来计算炉膛热负荷和选择磨煤机容量;锅炉运行时发热量又可用来计算发、供电煤耗,而煤耗又是火电厂的重要考核经济指标;在煤炭供需上,发热量是作为动力用煤计价的主要依据。

目前试验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式和绝热式两种。

1 热量计工作原理、种类及构造111 发热量、发热量测定原理发热量定义为单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量。

可燃物发热量测量原理是将一定量的试样置于充有一定压力2.8～3.0MPa 密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水(内桶水) 所吸收,其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。

发热量即可由燃烧前后的温差计算出来。

Q = E( Tn-T0) / MQ 试样发热量(J / g) ; E 量热系统热容量(J / ℃) ; M试样质量(g) ; T0 量热系统起始温度( ℃) ; T n 量热系统吸收试样放出热量后的终值温度( ℃) 。

112 热量计种类、构造通常实验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式热量计、绝热式热量计两种。

测量原理相同,但构造上有些差异。

恒温式热量计包围量热体系外筒是一个双层水套,内装较多的水。

测热过程中水是静止的,外筒仅用于给内筒提供稳定的工作环境。

用氧弹式量热计测定恒容燃烧热的基本原理氧弹式量热计是一种常用于测定燃烧热的仪器。

其基本原理是在恒容条件下，将待测物燃烧完全，测定燃烧前后水的温度变化，从而计算出燃烧热。

具体操作时，将待测物放入氧弹中，加入一定量的氧气，将氧弹放入恒温水中，点火燃烧后，测定水的温度变化，利用热量平衡原理计算出燃烧热。

使用氧弹式量热计测定燃烧热时，需要注意仪器的校准、氧气的纯度和使用方法等因素，以确保测得的结果准确可靠。

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实验题目：燃烧热的测定 （Ⅰ）用氧弹量热计测定萘的燃烧热 一、目的：1、通过萘的燃烧热测定，了解氧弹量热计各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。

2、了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。

3、学会图解法校正温度改变值。

二、基本原理：燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。

在恒容条件下，测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Q V )，恒容燃烧热等于这个过程的内能变化(△U)。

在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q P )，恒压条件下的燃烧热等于这个过程的热焓变化(△H)。

若把参加反应气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：Q P ＝Q V ＋△nRT式中：△n 为产物与反应物中气体物质的量之差；R 为气体常数；T 为反应的热力学温度。

若测得某物质恒容燃烧热或恒压燃烧热中的任何一个，就可根据上式计算另一个数据。

必须指出，化学反应的热效应(包括燃烧热)通常是用恒压热效应(△H)来表示的。

测量化学反应热的仪器称为量热计(卡计)。

本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热，由于用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所以测得的为恒容燃烧热(Q V )。

测量的基本原理是将一定量的待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。

通过测定燃烧前后卡计(包括氧弹周围介质)温度的变化值，就可以求算出该样品的燃烧热。

其关系式如下：rM mQ V ＝W 卡△T －Q 点火丝×m 点火丝 式中：m 为待测物质的质量(g)；M r 为待测物质的相对分子质量；Q V 为待测物的摩尔燃烧热；Q 点火丝点火丝的燃烧热(如果点火丝用铁丝，则Q 点火丝＝6.694KJ ／g)；m点火丝为点火丝的质量；△T为样品燃烧前后量热计温度的变化值；W 卡为量热计(包括量热计中的水)的水当量，它表示量热计(包括介质)每升高一度所需要吸收的热量，量热计的水当量可以通过已知燃烧热的标准物(如苯甲酸，他的恒容燃烧热Q V ＝36.460KJ ／g)来标定。

实验一燃烧热的测定一、目的要求1．掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法；2．了解微机氧弹式量热计系统对燃烧热测定的应用。

二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质等温、等压下与氧完全燃烧时的焓变，是热化学中重要的基本数据。

本实验采用的氧弹式量热计是一种恒温夹套式量热计，在热化学、生物化学以及工业部门中用得很多。

它测定的是恒容燃烧热。

对于有固定化学组成的纯化学试剂：（1）固体样品如奈、硫；（2）液体样品如乙醇、环己烷，可以准确写出它们的化学反应方程式，通过下列关系式求出常用的恒压燃烧热，最终得到它们的反应焓变ΔC H m。

Q p.m＝Q v.m＋ B（g）RT （1-1）对于化学组成不固定的物质，有化学组分相同，但化学组成不一样，例如甘蔗由于压榨的工艺不同，虽然都是甘蔗渣，但它们的含水量、糖分等可能不同；有的化学组成也不同，例如不同号的柴油，由于提炼分馏时的温度不同，不但它们的化学成分不同，化学组成也不同，对这类物质只能测定恒容燃烧热，并且只能在具体的物质间进行比较，反过来研究工艺等类的问题，这类燃烧热的结果，在实践中经常用到，也是一种研究工作的方法之一。

测量燃烧热的原理是能量守恒定律，一定量待测物质在氧弹中完全燃烧，放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的变化值ΔT，就可以算出样品的恒容燃烧热Qv—(m/M)Q v.m＝(ＶρC水＋C卡)ΔT－2.9 l (1-2)式中：ｍ是样品的质量（g），M是待测物质的分子量，Q v.m是待测物质的恒容摩尔燃烧热（J/mol），Ｖ是测定时倒入内桶中水的体积（mL），ρ是水的密度，C水是水的热容，l是点火铁丝实际消耗长度（其燃烧值为2.9J/cm），C卡是量热计的热容，表示量热计本身温度每升高一度所需吸收的热量，可用已知燃烧热的标准物质来标定。

如苯甲酸，它的恒容燃烧热Q v＝-26460J/g。

本实验的关键是首先样品必须完全燃烧，所以氧弹中须充高压氧气。

氧弹热量计操作说明
1、装样：将制作好的样品拴好移入到坩埚中，棉线卡入点火丝中
间；用量筒量取10ml水倒入氧弹中，然后把拴好的样品放入氧弹内。

2、充氧：拧好氧弹，将充氧仪卡口卡住氧弹顶部，充氧仪指针到
3.0MPa开始计时，保持15s取下。

3、称水：称重（内筒+水）2500g（准确到0.5g），然后把内筒置
于外筒中，将氧弹置于内筒中。

4、输数据：
①复位→样品号→输入00075→存入
②低位常数→存入（继续点“存入”调至状态显示“25”）→
复位
③外筒温度→存入→样品重→输入样品重量→存入→包纸重
→输入包纸重量→存入
④取出探头，关好主机盖子，把探头置于内筒测温孔中，然后
按下“煤炭测定”键，仪器进入自动测定状态。

5、放气：测定结束后，打开主机盖子，将探头移到外桶中，提出
内筒，取出氧弹，放气、打开，观察试样燃烧状态，如燃烧不完全需重做。

恒温氧弹量热计对萘的燃烧热测定PB09206XXX化学物理系摘要：实验用氧弹量热计测定萘的恒容燃烧热，并计算萘的恒压燃烧热。

先用苯甲酸标定量热计的热容，通过雷诺校正图的方法校正过程的温度变化，以获得同绝热系统相近的测量效果，然后用相同的方法进行萘的燃烧测定。

得出萘的燃烧热的值。

Abstract ：In this experiment, we measured the combustion heat of Albocarbon at a constant volume by using Oxygen-bomb calorimeter and then calculated the combustion heat at a constant pressure. We use the Benzoic acid the standard substance at the process of the experience firstly, then we can calculated the heat capacity of the whole instrument. Through the same process of Renault correct figure we can measure the temperature variance to simulate a perfect insulator-system in the actual system. After that, we go t the albocarbon’s combustion heat at a constant volume.关键词：氧弹量热计， 雷诺校正法， 苯甲酸标定，萘， 燃烧热实验部分： 实验前言与原理：燃烧热的定义是：一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。

所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。

燃烧焓的测定一、实验目的1.掌握有关热化学实验的一般知识和技术。

2.掌握氧弹的构造及使用方法。

3.用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。

二、实验原理当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。

热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m。

上述条件下ΔH=Q p，ΔC H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。

在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔC U m）。

ΔC H m和ΔC U m的关系为:v B(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。

产物取正值，反应物取负值。

通过实验测得Q V值，根据上式就可计算出Q p，即燃烧焓的值ΔC H m。

仪器称作量热计，本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定。

在盛有定量水的容器中，放入内装有W克样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。

设系统（包括内水桶，氧弹、测温器件，搅拌器和水）的热容为C（量热计每升高1K所需的热量），而燃烧前、后的温度为T1、T2，则此样品的摩尔燃烧内能变为:式中，ΔC U m为样品的摩尔燃烧内能变(J·mo l-1);M为样品的摩尔质量(g·mol-1);W为样品的质量(g);C为仪器的热容(J·K-1)，也称能当量或水当量。

仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按上式即可求出C。

氧弹式量热计有两类:一类称绝热式氧弹量热计，装置中有温度控制系统，实验过程中，环境与实验体系的温度始终相同或始终略低0.3℃，热损失可以降低到极微小程度，可以直接测出初温和最高温度;另一类为环境恒温量热计，量热计的最外层是温度恒定的水夹套，实验体系与环境之间有热交换，因此需由温度—时间曲线(即雷诺曲线)确定初温和最高温度。

实验一 燃烧热的测定(一)、实验目的1．掌握氧弹式量热计使用方法及测量物质燃烧热的技术。

2．测定萘的摩尔燃烧热。

(二)、实验原理燃烧热是指温度为T 时由物质B 与氧进行完全氧化时所放出的热。

所谓完全氧化是指C 全部生成CO 2，H 全部生成H 2O （l ），若有CO 或游离C 产生则说明氧化不完全甚至很不完全。

燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。

如在298.15K 和101325P a 下，苯甲酸的恒压燃烧热（摩尔燃烧热）为3326.8kJ ·mol －1。

在实验中用氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套。

样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收。

在量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式：T C T h W c b q a Q V ∆⋅+∆⋅⋅=+⋅-⋅-总98.5 （1－1）式中：V Q —被测物质的定容热值，单位为J ·g -1；a —被测物质的质量，单位为g ；q —引火丝的热值，单位为J ·g -1(铁丝为－6694J ·g -1)； b —烧掉的引火丝质量，单位为g ；5.98—硝酸生成热为-59831 J ·mol -1，当用0.100mol ·L -1N a OH 滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于-5.98J ；c —滴定生成硝酸时耗用0.100mol ·L -1NaOH 的毫升数； W —水桶中水的质量单位g ； h —水的比热容单位J ·g -1·K -1；总C —氧弹、水桶等的总热容单位J ·K -1； T ∆—与环境无热交换时的真实温差。

如在实验时保持水桶中水量一定，把（1—1）式右端常数合并得到下式： T K c b q a Q V ∆⋅=+⋅-⋅-98.5 （1－2） 式中：（总C h W K +⋅=），J ·K -1；称为量热计常数。