总皂苷检测方法-总皂苷含量测定法-实验流程图-李熙灿-XicanLi
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【导言】我国药典是国家药典的统称,是指对我国境内生产、流通和使用的药品质量标准的权威性规定,是保障药品质量和使用合理、安全的基本依据。
其中,人参总皂苷含量是人参药材质量的重要评价指标,其测定方法对于保证人参药材的质量具有重要意义。
本文将对我国药典2020版中人参总皂苷含量测定方法进行详细介绍。
【正文】1. 依据依据我国药典是国家药典,是依法规定的药品标准,它规定了符合标准的药品质量要求、规范药品生产、流通和使用。
人参作为一种重要的中药材,在我国药典中有着详细的质量标准,其含有的总皂苷含量是一个至关重要的指标。
2. 人参总皂苷含量的意义总皂苷是人参中的重要有效成分之一,它具有调节免疫功能、提高机体抗氧化能力、增强心肌供血量、预防心绞痛、心肌梗死等保护心脏的作用。
测定人参总皂苷含量不仅有利于评价人参的药用价值,还能为人参的质量控制提供依据。
3. 我国药典2020版中人参总皂苷测定方法我国药典2020版中,人参总皂苷的测定方法主要包括提取、净化、分离和定量测定这几个步骤。
具体操作步骤如下:3.1 溶剂选择:首先选择合适的溶剂,如乙醇、丙酮等,将人参样品粉碎成粉末状,然后用溶剂进行提取,得到提取液。
3.2 净化分离:将提取液进行净化分离,去除杂质,得到待测液。
3.3 定量测定:采用分光光度计或者高效液相色谱仪等仪器,进行人参总皂苷的定量测定,计算出含量结果。
4. 测定方法的操作要点在操作过程中,需严格控制提取温度、时间和溶剂的体积比例,避免提取效果不佳。
净化过程中也需保证分离效果,避免杂质对测定结果的影响。
测定过程中应根据仪器的要求进行参数设置,确保测定结果的准确性。
为了保证人参总皂苷含量的测定结果的可靠性和稳定性,建议重复测定并取平均值。
5. 结论我国药典2020版中的人参总皂苷测定方法,是一种全面、准确的测定方法,可以有效地评价人参药材的质量,并为制定人参制剂的合理使用提供依据。
基于该方法,人们可以对人参药材的质量进行科学评价,保证人参产品的质量和疗效。
精选文档保健食品中总皂甙的测定方法(引自《保健食品检验与评价技术规范》 2003 年版:二十三、保健食品中总皂甙的测定)1 试剂1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂, Sigma 化学公司、 U.S.A. 。
1.2 正丁醇分析纯。
1.3 乙醇分析纯。
1.4 中性氧化铝层析用, 100-200 目。
1.5 人参皂甙 Re 购自中国药品生物制品检定所1.6 香草醛溶液称取 5g 香草醛,加冰乙酸溶解并定容至 100mL1.7 高氯酸分析纯。
1.8 冰乙酸分析纯。
1.9 人参皂甙 Re 标准溶液:精确称取人参皂甙 Re 标准品 0.020g ,用甲醇溶解并定容至10.0mL ,即每毫升含人参皂甙 Re 2.0 mg 。
2 仪器2.1 比色计2.2 层析柱3.实验步骤3.1 试样处理3.1.1 固体试样:称取 1.000 g 左右的试样(根据试样含人参量定),置于 100 mL 容量瓶中,加少量水,超声 30 min ,再用水定容至 100 mL ,摇匀,放置,吸取上清液 1.0 mL 进行柱层析。
精选文档3.1.2 液体试样:含乙醇的补酒类保健食品,吸取 1.0 mL 试样放水浴挥干,用水浴溶解残渣,用此液进行柱层析。
非乙醇类的液体试样:吸取 1.0 mL 试样(假如浓度高、或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL )进行柱层析。
3.2 柱层析:用 10 mL 注射器作层析管,内装 3cm Amberlite-XAD-2 大孔树脂,上加 1 cm 中性氧化铝。
先用 25 mL 70 % 乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用 25 mL 水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0 mL 已处理好的试样溶液(见 3.1 ),25 mL 水洗柱,弃去洗脱液,用 25 mL70 % 乙醇洗脱人参皂甙,收集洗脱液于蒸发皿中,置于60 C水浴挥干。
以此作显示用。
3.3 显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2 mL 5% 香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,再加 0.8 mL高氯酸,混匀后移入 5 mL带塞刻度离心管中,60 C水浴上加热 10 min ,取出,冰浴冰却后,准确加入冰乙酸 5.0mL ,摇匀后,以 1cm 比色池于 560 nm 波长处与标准管一起进行比色测定。
总皂苷的测定方法(分光光度法)本方法适用于功能性食品中总皂苷的测定。
本方法人参皂苷Re的最低检出量为2μg/mL。
一、方法提要样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后,在酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,以人参皂苷Re为对照品,于560nm处比色测定。
二、仪器1.722分光光度计。
2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。
3.超声波振荡器。
三、试剂1.甲醇(分析纯)。
2.乙醇(分析纯)。
3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)。
4.5%香草醛溶液:称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至l00mL。
5.高氯酸(分析纯)。
6.冰乙酸(分析纯)。
7.人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品20.0mg,用甲醇溶解并定容至10mL,即每1mL含人参皂苷Re2.0mg。
8.重蒸水。
四、测定步骤1.样品处理:(1)固体样品称取1.0g左右样品于100mL烧杯中,加入20~40mL 85%乙醇,超声波振荡30min,再定容至50mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣,进行柱分离。
(2)液体样品含乙醇的酒类样品:准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中,蒸干,用水溶解残渣,用此液进行柱层析;非乙醇类液体样品:准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离。
2.柱层析以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离,准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱,用15mL水洗柱,以洗去糖分等水溶性杂质,弃去洗脱液,再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,于水浴上蒸干,以此作显色用。
3显色在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL 5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣溶解,再加0.8mL高氯酸,混匀后移入l0mL比色管中,塞紧盖子于60℃以下水浴上加温15min取出,冷却后准确加入冰乙酸5.0mL,摇匀后以1.0cm 比色皿、于560nm处与人参皂苷Re标准管同时比色。
大孔吸附树脂同步提取湖北麦冬总多糖和总皂苷作者:刘霞张琼光向阳詹亚华陈科力【摘要】目的研究湖北麦冬中总多糖和总皂苷的提取、分离方法。
方法应用大孔吸附树脂提取湖北麦冬中的总多糖和总皂苷。
结果分别得到含量为66. 52%的总多糖及含量为81. 15%的总皂苷。
结论运用大孔吸附树脂可以同步提取湖北麦冬中的总多糖和总皂苷,有利于湖北麦冬中总多糖和总皂苷的综合利用。
【关键词】湖北麦冬总多糖总皂苷综合利用湖北麦冬 Liriope spicata (Thunb.) Lour. var. prolifera Y. T. Ma 是中药山麦冬的主要来源之一,是湖北省的道地药材,具有养阴生津、润肺清心的功效,用于肺燥干咳、虚劳咳嗽、津伤口渴、心烦失眠、肠燥便秘等症[1]。
湖北麦冬含多糖及皂苷类成分[2],两者都是湖北麦冬的活性成分,其多糖有降血糖、延缓衰老、抗疲劳辅助抑制肿瘤、抗辐射等作用[3];所含皂苷类成分在免疫系统、心血管系统等方面具有良好的活性[4]。
对于湖北麦冬中的总多糖及总皂苷,目前多为单独提取和纯化,常造成了另一大类有效成分的浪费,不利丁•湖北麦冬的综合利用。
本文运用大孔吸附树脂法同步提取湖北麦冬中的总皂苷和总多糖,有利于湖北麦冬中总多糖和总皂苷的综合利用。
1材料与仪器Agilent 8453紫外-可见分光光度仪,R205星海旋转蒸发器(无锡市星海王生化设备有限公司),DZF-2002真空干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司)。
湖北麦冬购自湖北省襄樊市欧庙镇,经湖北中医学院鉴定教研室陈科力教授鉴定为湖北麦冬 Liriope spicata (Thunb.) Lour. var. prolifera Y. T. Ma。
麦冬皂苷D对照品由中药固体制造技术国家工程研究中心提供,批号:1214-080228,纯度彡98%。
D-无水葡萄糖对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号:110833-200503。
D-101大孔吸附树脂(天津农药股份有限公司),水为蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
柴胡提取物中总皂苷测定方法研究陈淑;魏亚琴;索志荣【摘要】[Objective] To set up an optimal method for the determination of total saponins from RADIX BUPLEURI extracts. [Method] The determination method was optimized by single factor test according to the absorbance of total saponin. [Result] The best determination method of total saponin was; 0. 2 ml test solution was added with 0. 1 ml 0.4% p-dimethylaminobenzaldehyde ethanol solution under 70 ℃ thermostat-ic waterbath for 10 minutes, after cooling off, 4 ml phosphoric acid was added under 50℃ thermostatic waterbath for 20 minutes. [ Conclusion] The method is table and practical, and it is applicable to the determination of total saponin from RADXI BUPLEURI extracts.%[目的]考察柴胡提取物中总皂苷的最佳测定方法.[方法]以总皂苷吸光度为评价指标,采用单因素试验优选柴胡总皂苷的测定方法.[结果]总皂苷的最佳测定方法为:供试品溶液0.2 ml,加入0.4%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 ml在70 ℃反应10 min,放冷后至室温后,加入4ml磷酸在50℃下反应20 min.[结论]该方法稳定可行,适用于柴胡总皂苷的含量测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)024【总页数】3页(P11998-11999,12002)【关键词】紫外分光光度法;柴胡(RADIX BUPLEURI);总皂苷;测定方法【作者】陈淑;魏亚琴;索志荣【作者单位】西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】S121中药柴胡(RADIX BUPLEURI)为伞形科(Umbelliferae)植物柴胡(Bupleurum chinense DC.)或狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium Willd.)的干燥根。
编号:FZD0111 人参提取物中总皂甙(Total ginsenoside)含量测定方法一、试剂1%香草醛溶液:称取香草醛 1.0g加高氯酸溶解定容至100mL。
此溶液需临用新制。
77%硫酸溶液:量取77ml浓硫酸在不断搅拌下加到23ml水中冷却至室温。
二、溶液制备对照品溶液:精密称取约10mg人参皂甙Rb1对照品(或已知含量标准样品适量)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解定容(必要时过滤取续滤液)。
样品溶液:精密称取约15mg人参提取物于50ml容量瓶中,加约30ml甲醇超声20min溶解,放至室温后以甲醇定容,过滤取续滤液。
三、样品测定与结果计算
分别精密吸取0.2ml、0.4ml、0.6ml对照品溶液、0.5ml样品溶液0.5ml甲醇于10ml具塞试管中,真空加热挥干溶剂,精密加入1%香草醛溶液0.5ml,混匀后于60℃水浴中加热15min,取出并立即放入冰水中冷却2min,随后加入77%硫酸溶液5ml,摇匀,待气泡消失后以试剂空白液(甲醇管)为参比,于550nm测吸光度。
以对照品管中皂甙绝对量(mg)与对应吸光度作工作曲线,由工作曲线计算样品管中皂甙绝对量(mg)。
人参总皂甙含量(%) =(C×50)/(W×0.5)×100%
式中:C为由工作曲线计算的样品管绝对量;W为样品称样量(mg)。
注:除甲醇外,其余均需平行显色两份。
【简介】皂苷广泛存在于中药及其他植物中,而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。
为了测定这些 皂苷的总含量,便建立了总皂苷的检测方法。
总皂苷的检测多使用分光光度法,并以某种标准品绘制 工作曲线,依该曲线所建立的回归方程,计算其含量。
【检测方法与实验流程图】【文献】 Jian Lin, Xican Li, Lu Han, Fei Li, Wenbiao Lu, Ye Bai, Dongfeng Chen Folium Sennae Protects against Hydroxyl Radical-induced DNA Damage via Antioxidant Mechanism: An in vitro Study. Botanical studies. 2014; 55:16.【溶液配制】1. 香草醛-冰醋酸溶液(测试液)配制:精密称取25mg 香草醛,加冰醋酸定容至5mL 。
即制成5mg/mL 香草醛-冰醋酸测试液。
2. 样品液配制:将待检测的样品用甲醇溶解, 配成约5mg/mL 的样品液。
具体浓度视样品的溶解度而定, 但是必须有精确的数据。
3.齐墩果酸标准品溶液配制: 精密称取齐墩果酸1mg ,加甲醇定容至5mL ,配成0.2mg/mL 齐墩果酸标 准品溶液。
(也可以使用其他的皂苷物质,如人参皂苷 Rg3。
但必须是纯的化合物)4. 高氯酸:分析纯试剂。
5. 冰醋酸:即纯的无水乙酸(分析纯)【标准曲线绘制】(齐墩果酸)取上述齐墩果酸溶液 x g L (x=0,40,80,120,160,200),依“实验流程图”,在70C 水浴15mim 后呈桃红色。
以第一份溶液(x=0)作为空白对照,测 A 540nm 值。
以“产物混合物”时的齐墩果酸的质量, 为横坐标,A 540nm 值为纵坐标,绘制标准曲线。
以此标准曲线计算,得线性回归方程。
【样品液的测定】将上述“实验流程图”中的“齐墩果酸标准品溶液”换成样品液,进行实验,并测定其此 A 540nm 代入线性回归方程,即可计算出其总皂苷的含量(以齐墩果酸计) 分光光度法测定总皂苷含量:实验流程图2017.10 A 540nm 值。
总皂苷检测方法-总皂苷含量测定法(香草醛法):实验流程图2017.10
【文献】Xican Li, Qiuping Hu, Shuxia Jiang, Fei Li, Jian Lin, Lu Han,Yuling Hong, Wenbiao Lu, Yaoxiang Gao, Dongfeng Chen. Folium Sennae Protects against Hydroxyl Radical-induced DNA Damage via Antioxidant Mechanism: An in vitro Study. Botanical studies. 2014; 55:16.
【简介】皂苷广泛存在于中药及其他植物中,而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。
为了测定这些皂苷的总含量,便建立了总皂苷的检测方法。
总皂苷的检测多使用分光光度法,并以某种标准品绘制工作曲线,依该曲线所建立的回归方程,计算其含量。
【溶液配制】
1.香草醛-冰醋酸溶液(测试液)配制:精密称取25mg香草醛,加冰醋酸定容至5mL。
即制成5mg/mL
香草醛-冰醋酸测试液。
2.样品液配制:将待检测的样品用甲醇溶解,配成约5mg/mL的样品液。
具体浓度视样品的溶解度而定,
但是必须有精确的数据。
3.齐墩果酸标准品溶液配制:精密称取齐墩果酸1mg,加甲醇定容至5mL,配成0.2mg/mL齐墩果酸标
准品溶液。
(也可以使用其他的皂苷物质,如人参皂苷Rg3。
但必须是纯的化合物)
4. 高氯酸:分析纯试剂。
5. 冰醋酸:即纯的无水乙酸(分析纯)
【检测方法与实验流程图】
【标准曲线绘制】(齐墩果酸)
取上述齐墩果酸溶液x μL (x=0,40,80,120,160,200),依“实验流程图”,在70℃水浴15mim 后呈桃红色。
以第一份溶液(x=0)作为空白对照,测A540nm值。
以“产物混合物”时的齐墩果酸的质量,为横坐标,A540nm值为纵坐标,绘制标准曲线。
以此标准曲线计算,得线性回归方程。
【样品液的测定】
将上述“实验流程图”中的“齐墩果酸标准品溶液”换成样品液,进行实验,并测定其A540nm值。
将此A540nm代入线性回归方程,即可计算出其总皂苷的含量(以齐墩果酸计)。
【说明】
1.此法是以齐墩果酸为标准品测得总皂苷的含量。
所以,其结果应表示为,如:“某某提取物中含
有0.12mg/g的总皂苷(以齐墩果酸计)”。
这并不意味着该提取物中真的就含有齐墩果酸。
2.“实验流程图”中,在“彻底挥干溶剂”一步中,如果溶剂挥干不彻底,哪怕是有一点点,都
会干扰。
水也要彻底挥干。
1。