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HPLC法测定蒙药土茯苓七味汤散中栀子苷的含量_付长友

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DOI:10.14045/ ki.15-1220.2007.03.021第22卷　第3期内蒙古民族大学学报(自然科学版)Vol.22　No.3 2007年6月Journal of Inner M ongolia U niversity for Nationalities Jun.2007HPLC法测定蒙药土茯苓七味汤散中栀子苷的含量付长友1,张何英2,包明兰3(1.内蒙古科右中旗公安局,内蒙古巴彦胡硕　029400;2.内蒙古科右中旗蒙医院,内蒙古巴彦胡硕　029400;3.内蒙古民族大学蒙医药学院,内蒙古通辽028000)摘　要:目的:建立蒙药土茯苓七味汤散的质量标准.方法:用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析.采用VP-O DS(150L×4.6)柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85V/V);检测波长为238nm;流速为1.0ml·min-1.结果:栀子苷进样量在0.138～0.690μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998).平均加样回收率为99.4%(CV%=0.66).结论:本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,可作为该制剂中栀子苷的含量测定方法.关键词:土茯苓七味汤散;HPLC法;栀子苷;含量测定中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1671-0185(2007)03-0317-03Determination of Gardenoside Content inTufuling Qiwei Decoction by HPLCFU Chang-you1,ZHANG He-ying2,BAO Ming-lan3(1.K ey ouzhong Banner Public Security Bureau,Bay anhushuo029400,China;2.Keyouzhong Banner Mo ngolian M edicine Hospital of Xin'an Leag ue,Bay anhushuo029400,China;3.College of M ongolinan M edicine and Pharmacy,Inner Mongolia University for Nationalities,Tongl iao028000,China)Abstract:Objective:To establish the quality standard for Mongolian medicine Tufuling Qiw ei De-coction.Methods:The chrom atog raphic conditions w ere listed below:VP-ODS(150L×4.6)col-umn,wavelength of UV detecto r at238nm,a mobile phase of CH3CN-0.1%H3PO4(15:85V/V),and flow rate of1.0ml·min-1.Results:Obvious linear relation w as showed betw een the in-put mass of Gardenoside rang ing from0.138～0.690μg and the peak area(r=0.9998).The av-erage rate of recovery for added sample w as99.4%(CV%=0.66).Conclusion:This method isnot only simple but also advanced and the detection result is reliable.So it can be taken as an effec-tive method to determine the Gardenoside content in this preparation.Key words:Tufuling Qiwei Decoction;HPLC;Gardenoside;Determination土茯苓七味汤散,是由土茯苓、金银花、诃子、栀子、黄连、川楝子、瞿麦等组成的复方制剂.具有清血热,止痛等功能;主要用于血热引起的头痛,鼻子红肿,咽喉肿痛,经血过多等症〔1〕.为了确保其疗效及药物质量,我们运用高效液相色谱法测定了其栀子苷的含量.1　仪器与试剂日本岛津LC-10AT V P泵;SPD-M10AV P检测器;SCL-10A VP工作站;电子天平BS210S(M a＊210g d=0.1mg); K Q-100型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司).栀子苷对照品由中国生物制品鉴定所提供(批号0749-200007);土收稿日期:2006-12-15作者简介:付长友(1977-),男(蒙古族),内蒙古科左中旗人,助理法医师.茯苓七味汤散由内蒙古民族大学附属医院提供;甲醇、乙腈为色谱纯,水为自制重蒸馏水.2　方法与结果〔2-4〕2.1　色谱条件　V P -ODS 柱(150L ×4.6);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85v /v );流速为1.0ml ·min -1;检测波长为238nm .栀子苷对照品在此条件下的保留时间为11.23min ,对照品及样品中栀子苷的理论塔板数>4000.2.2　栀子苷对照品溶液的制备　精密称取栀子苷对照品2.3mg ,置10ml 量瓶中,加甲醇溶解至刻度,精密吸取此液1.2ml 置5ml 量瓶中,加甲醇溶解至刻度即得55.2μg ·ml -1的标准溶液.2.3　供试品溶液的制备　精密称取约1g 样品置具塞锥形瓶中,加甲醇25ml ,称重,超声处理20min ,放冷,再称重,用甲醇补足减失的重量,过滤,摇匀.精密取续滤液10ml ,蒸干,通过中性氧化铝柱(3g ,100～150目,内径10～15mm ,干法上柱),以甲醇(色谱纯)-水(重蒸馏水)1∶1的比例洗脱,置25ml 容量瓶中至刻度,摇匀,抽滤,即得.2.4　阴性对照品溶液的制备　按处方制备不含栀子药材的空白样品,同法制成阴性对照品溶液,备用.2.5　空白干扰试验　取栀子苷对照品、供试品和阴性对照品溶液,在上述色谱条件下分别进样10μl 绘制HP LC 色图谱.结果见图1.由图1可知,阴性对照品对栀子苷的测定无干扰,而且栀子苷与其他组分可达到基线分离.图1　Geniposide 对照品、样品及阴性供试品色谱图Figure 1　Chromatogram of control article ,sample and negative experimental article with Gardenoside2.6　标准曲线的绘制　精密吸取栀子苷对照品溶液2.5μl 、5μl 、7.5μl 、10μl 、12.5μl 进样,测定栀子苷峰面积,以栀子苷进样量C (μg )为横坐标,峰面积值A 为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程:A =1475374C -5361,r =0.9998.结果表明,栀子苷进样量在0.138～0.690μg 范围内与峰面积具有良好的线性关系.结果见表1.表1　栀子苷进样量C (μg )与峰面积A 的关系Table 1　The relation between the inputmass of Gardenoside (C )and peak area (A )进样量C (μg )0.1380.2760.4140.5520.690峰面积积分值A20113040301159646581192610146792.7　精密度试验　精密吸取浓度为55.2μg ·ml -1的对照品溶液及供试品溶液各10μl ,分别进样,重复5次测定峰面积.结果见表2.表2　精密度试验结果Table 2　Results of precision test编号12345CV (%)对峰面积8029018044178163698096268209790.95供峰面积5119185081885092545109295150620.522.8　稳定性试验　精密吸取新制备的供试品溶液,按供试品测定方法每隔6h 进样1次,共6次测定峰面积.结果见表3.表3　稳定性试验结果Table 3　Results of stability test编号0h 6h 12h 18h 24h 30h CV (%)对峰面积8088298096348248358258258292738176901.06供峰面积5085325087305086245145245096215145510.582.9　重复性试验　精密称取样品5份,按供试液制备项下依法制成供试品溶液.按供试品测定方法进样测定.结果见表4.318内　蒙　古　民　族　大　学　学　报2007年表4　重复性试验结果Table 4　Results of reproducibility test编号样品量(g )峰面积含量(mg /g )平均含量(mg /g )CV (%)11.00025178153.2621.00015083783.2031.00055097483.213.230.8741.00045169603.2551.00025165563.252.10　回收率试验　精密称取已知栀子苷含量的样品5份,分别加入一定量的栀子苷对照品,按供试品处理方法处理后进样10μl ,测定峰面积,按下例公式计算栀子苷回收率.结果见表5.加样回收率(%)=测得量(mg )-样品含量(mg )标准品加入量(mg )×100%表5　加样回收率测定结果Table 5　Results of rate of recovery for sample编号样品含量(mg )加入量(mg )测得量(mg )回收率(%)平均回收率(%)CV (%)11.6351.643.28100.321.6351.643.2699.131.6361.643.2799.799.40.6641.6321.643.2598.651.6351.643.2699.12.11　样品含量测定　精密吸取供试品溶液10μl ,注入液相色谱仪,测定峰面积,计算含量.结果见表6.表6　样品测定结果Table 6　Results of sample determination编号样品量(g )栀子苷的含量(mg /g )CV (%)11.00033.2621.00023.260.1831.00023.273　讨论3.1　我们采用高效液相色谱法对土茯苓七味汤散进行栀子苷的含量测定.该法不经分离,可直接测定其中栀子苷的含量.该方法简便快速,经加样回收试验、精密度试验、稳定性试验及重复性试验都较为理想.该试验为蒙药土茯苓七味汤散的质量标准研究奠定了良好的基础.3.2　供试品溶液的制备直接用超声提取,结果栀子苷与其它组分分离不理想,杂峰多,经反复摸索,提取液通过中性氧化铝柱以甲醇∶水(1∶1)洗脱,可使样品中栀子苷的分离度大大提高,峰形尖锐,得到满意的结果.3.3　本研究建立了等度高效液相色谱二极管陈列检测的定量方法,该方法简便、快速、准确,重复性好,灵敏度高,可以作为含栀子制剂的质量控制的一种简便方法.参　考　文　献〔1〕中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准(蒙药分册)〔S 〕,1998.62.〔2〕国家药典编辑委员会,中华人民共和国药典〔S 〕.第一部.北京:化学工业出版社,2005.173.〔3〕白玉霞,HP LC 法测定蒙药特木仁-5汤中栀子苷的含量〔J 〕.中成药,2005,10(27):1234.〔3〕徐以亮.高效液相色谱法测定栀子浓缩颗粒中栀子苷含量〔J 〕.时珍国医国药,2000,11(10):881.〔责任编辑　德·呼格吉乐图〕319第3期付长友等:HPLC 法测定蒙药土茯苓七味汤散中栀子苷的含量。

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HPLC法测定栀子中栀子苷的含量_伏建峰

HPLC法测定栀子中栀子苷的含量_伏建峰


2． 5 重现性试验： 按“2． 1． 2”项下操作制备供试品
溶液 6 份，取 10 μl 进行 HPLC 分析，测定栀子药材
中栀子苷的含量。6 份样品的栀子苷平均含量为
1． 962% ，RSD 为 2． 0% ，表明本法重现性良好。
2． 6 稳定性试验： 按“2． 1． 2”项下操作制备供试品
溶液，室温静置，分别于 0、2、4、6、8 h 后取 10 μl 进
品溶液，取 10 μl 进行 HPLC 分析，记录色谱图，计算
回收率，结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
原含量 加入量 实测量 回收率 平均回收率 RSD
（ mg） 9． 8 9． 4 9． 8 10． 2 9． 4 9． 4
（ mg） 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0
［基金项目］国家自然科学基金面上项目（ 81071535） ［作者简介］伏建峰（ 1967—） ，男，副主任技师，Tel： 0991 － 4992822，
E － mail： dxpjf@ 163． com
物———栀子苷。活性研究实验显示： 栀子苷在体外 对 LPS 具有显著的直接中和作用，对脓毒症模型小 鼠具有保护作用，并且毒性低、水溶性好，作为防治 脓毒症的药物前体，其应用前景看好［5］。为确定栀 子苷制备过程中栀子药材遴选的低限，提高栀子苷 的 分 离 提 取 效 率，本 研 究 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 （ HPLC） 建立了栀子苷含量的既时测定方法，为栀 子苷分离制备的质量控制及后续研究提供支持。 1 仪器与试药
［关键词］ 栀子； 栀子苷； 高效液相色谱； 含量测定
［中图分类号］ R 917
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1007 － 8622（ 2012） 05 － 0501 － 03
不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定

不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定

不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定D eter m i n a ti on of Ja s m i n o i d i n i n Garden i a a t D i fferen t Culli n g Pero i d赵静,游国钧,李辉(湖南中医药高等专科学校,湖南　株洲　412012)[摘要]　目的:比较不同采收时期栀子中栀子苷的含量,制定科学的采收时间。

方法:采用RP-HP LC法,ODS柱,乙腈-水(15ζ85)为流动相,检测波长238n m。

测定不同采收时期品种共5批栀子的栀子苷含量。

结果:浓度在16.4～82.0μg ・m l-1范围内,栀子苷的进样量与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为102.3%,RSD%=2.3%(n= 5)结论:该法简便、准确,可为栀子的采收时期提供科学依据。

[关键词]　采收时期;栀子;栀子苷;RP-HP LC[Abstract]　Objective:To compare the content of jas m inoidin in gardenia at different culling peri od f or setting up scientific cull2 ing peri od.Method:RP-HP LC method was used,the chr omat ography consisted of ODS colu mn with acet onitrile-water(15ζ85)as mobile phase at the detecti on wavelength238n m.The jas m inoidin in five batches of gardenias were deter m ined at different culling stage.Result:W hen the concentrati on was at the range of16.4～82.0μg・m l-1,the sa mp le size and peak area of jas m inoidin showed a linear relati oshi p(r=0.9995,n=5).The average recovery was102.3%with RSD%=2.3%(n=5),Conclusi on:The method is si m p le,accurate,can supp ly scientific basis f or culling peri od of gardenia.[Key words]　Culling peri od;Gardenia;Jas m inoidin;RP-HP LC[中图分类号]R927.2　[文献标识码]A　[文章编号]1672-951X(2007)07-0102-01 栀子来源于茜草科植物栀子Gardenia jas m inoides Ellis 的干燥成熟果实,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒、消肿止痛的功效。

HPLC法测定蒙药萨日苯-15中栀子苷的含量

HPLC法测定蒙药萨日苯-15中栀子苷的含量


例并 以相 同工艺 制备 的缺 栀子 的阴性对 照供试 品溶液 ， 按
供试 品溶液 制备法 制得 的阴性 对照溶 液各 １ ０ ７ ０ １ ９ ｍ ｇ・ ｍＬ ）； 然后精密 吸取 ０ ． ５ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、
５ 、 ８ 、 １ ０ ｍ Ｌ溶 液分 别置 １ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中， 加 甲醇 至刻度 ， 摇匀 ，
中 国民族 医药杂 志
表 ２ 不 同来 源 的 拳 参 绿原 酸含 量 测 定
蘑
２ ０ １ ４年５月第５ 期
３ 讨
论
从药材批发市场 、 医院 、 药店等 １ ５家 买到 的拳参 测定
２ ． １ ０ 方法 的专属性 ： 在拟定 的色谱条件下 ， 分别取对照 品 溶液和供试 品溶液 进样 测定 ， 得 到特征 峰 ， 与杂 质分 离 良
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定 蒙药萨 日苯 一１ ５中栀子苷 的含量
餐 警 ∞ ： ∞ ＾ 一 姻 品 色 样
摘
鲍 劲松
（ 呼 伦 贝 尔 市人 民 医 院 ， 内蒙 古
海拉 尔 ０ ２ １ ０ ０ ８ ）
要： 目的 ： 建立 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 蒙 药 萨 日苯 一１ ５中栀 子 苷 的含 量 测 定 方 法 。 方 法 ： 采用 Ｄ ｉ ｍ ｏ ｎ ｓ ｉ （ 钻 石 ）Ｃ １ ８色谱 柱 （２ ５ ０× ４ ． 萎
好， 无干扰 ， 见图 。
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表明， 绿原酸含量 在 ０ ． １ ％ 一１ ． ０ ％， 平 均含量 ０ ． ５ ２ ％ 。试 验样 品有甘肃 、 陕西 、 四川 、 河南等不同产地 ， 但大部样 品没
Ｈ ＝二＝ 一
有具体 的产 地。 测定还 表明 ， 绿原酸是 拳参 的主要活性 成分 。绿 原酸 具有多种生 理活 性 ， 很 多 活性作 用 与拳参 功能 主治 一 致。
高效液相色谱法测定蒙成药五味沙棘颗粒中栀子苷含量

高效液相色谱法测定蒙成药五味沙棘颗粒中栀子苷含量

高效液相色谱法测定蒙成药五味沙棘颗粒中栀子苷含量耿婕;那顺朝克图;丛丽华;樊精辉;赵春雨;薛培凤【摘要】目的建立测定蒙成药五味沙棘颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Thermo Scientific ODS-2 Hypersil柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL,检测波长为237 nm.结果栀子苷进样量在0.144～1.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为96.11％,RSD=0.74％(n=6).结论该方法操作便捷,准确度高,重复性好,适用于测定蒙成药五味沙棘颗粒中栀子苷的含量.%Objective To establish an HPLC method for determination of geniposide in Wuweishaji Granules. Methods The chromato-graphic column was Thermo scientific ODS-2 Hypersil column (250 mm × 4. 6 mm,5 μm),the mobile phase was acetonitrile -0. 5％ phosphoricacid,gradient elution,the flow rate was 1 mL/min,the temperature was25 ℃,the sample injection was 20 μL,and the detection wavelength was 237 nm. Results The geniposide showed good linear of 0. 144-1. 44 μg(r=0. 9999),the average recovery rate was 96. 11％,and the RSD was 0. 74％(n=6). Conclusion The method is convenient,accurate and reproducible. It is suitable for the determination of geniposide in Wuweishaji Granules of Mongolian patent medicine.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)022【总页数】3页(P21-23)【关键词】高效液相色谱法;五味沙棘颗粒;栀子苷;含量测定【作者】耿婕;那顺朝克图;丛丽华;樊精辉;赵春雨;薛培凤【作者单位】内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古宇航人药业有限责任公司,内蒙古呼和浩特011517;内蒙古宇航人药业有限责任公司,内蒙古呼和浩特 011517;内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0五味沙棘颗粒由蒙古族清热祛痰验方五味沙棘散经剂型改革而来，由木香、甘草、白葡萄干、沙棘膏、栀子5味药材组方，有清热祛痰、止咳定喘功效，用于肺热久咳、胸中满闷、胸胁作痛、慢性支气管炎见上述证候者[1－2]。