D3003制马钱子半成品检验操作规程

广西德联制药有限公司半成品检验标准操作规程一、范围：本规程规定了百柏搽剂半成品清膏的检验方法和操作要求。

二、程序：含醇量取样品10ml至50ml烧杯中，轻轻用手扇动，嗅无醇味为符合规定，有乙醇味为不符合规定。

广西德联制药有限公司半成品检验标准操作规程一、范围：本规程规定了百柏搽剂半成品稠膏的检验方法和操作要求。

二、引用标准：《中国药典》2010年版一部三、程序：相对密度具体操作同检验操作规程SOP-QC-6110-0165℃下检验，结果在1.22～1.28之间为符合规定，否则为不符合规定。

广西德联制药有限公司半成品检验标准操作规程一、范围：本规程规定了百柏搽剂半成品待灌装液的检验方法和操作要求。

二、引用标准：《中国药典》2010年版一部WS-5409（B-0409）-2002（试行）三、程序：1、鉴别①主要仪器与用具量筒分液漏斗容量瓶蒸发皿硅胶G 薄层板展开缸分析天平水浴锅毛细管烘箱②试剂石油醚（60～90℃）乙酸乙酯③对照品冰片对照品④操作方法供试品配的配制取本品5ml，置分液漏斗中，加石油醚（60～90℃）5ml，振摇数分钟，分取石油醚溶液，浓缩至约 1ml，作为供试品溶液。

对照品溶液的配制称取冰片对照品适量，加石油醚（60～90℃）制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

点样用毛细管吸取供试品溶液10µl，对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上。

广西德联制药有限公司半成品检验标准操作规程展开剂的配制量取石油醚（60～90℃）8.5 ml，乙酸乙酯1.5 ml，混合均匀，即得。

展开将点好样的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点1.0～1.5㎝为宜,密闭，待展开约为10㎝后取出，晾干。

显色剂的配制 5%香草醛硫酸溶液取香草醛硫5g,加硫酸100ml，使溶解，即得。

显色在薄层板上喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

结果与判定供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，具此特征为检出冰片,否则为未检出冰片。

件一、目的：建立马钱子检验标准操作规程，确保检验结果的真实性和准确性。

二、依据：《中华人民共和国药典》(2005年版一部)。

三、范围：本检验规程适用于马钱子的检验项目、限度和操作方法。

四、责任者：QC检验员、质量部负责人五、内容:1仪器设备恒温干燥箱､恒重称量瓶､万分之一天平､粉碎机､锥形瓶､层析缸｡2试剂与试药甲苯､丙酮､乙醇､氯仿､士的宁对照品､硫酸､浓氨试液｡3取样3.1按“药材取样法”的原则取样｡3.2取样标记清楚､明白,以供检验｡4检测4.1性状：从所取样品观察与其质量标准对照,是否相符｡4.2鉴别取本品粉末0.5g,加三氯甲烷—乙醇(10:1)混合液5ml与浓氨试液0.5ml,密塞,振摇5min,放置2h,滤过,滤液作为供试品溶液｡另取士的宁和马钱子碱对照品,加三氯甲烷制成每lml各含2mg的混合溶液,作为对照品试液｡照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨试液(4:5:0.6:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的半点｡21972589.doc 第 2 页共 2 页4.3水分：照《中国药典》2005年版附录水分检测法检测,不得过13.0%｡4.4杂质：照《中国药典》2005年版附杂质检测法检测,不得过3.0%｡4.5总灰分：不得过2.0%｡4.6含量测定：以干燥品计含士的宁应为1.20%—2.20%｡马钱子碱不得少于0.80%｡5操作要点：5.1检验过程中一定要规范操作,以保证结果的准确性｡5.2取样及检验原始记录必须及时､清楚､准确｡5.3结束后进行实验室､仪器的清洁工作,关闭电源,关好门窗,方可离开｡- 2 -。

制剂检验操作规程制剂检验操作规程一、目的和适用范围1.1 目的为确保制药过程中制剂的质量和安全性，规范制剂的检验操作，保证制剂的质量符合相关法规和标准要求。

1.2 适用范围本操作规程适用于所有制剂的检验操作，包括固体制剂、液体制剂、半固体制剂等。

二、检验设备和材料准备2.1 检验设备根据不同的制剂类型，准备相应的检验设备，例如电子天平、显微镜、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪等。

2.2 材料准备准备所需的标准品、溶剂、试剂和耗材等。

三、检验操作流程3.1 样品准备3.1.1 从生产批次中取得代表性样品，按照规定的方法进行样品的制备和处理。

3.1.2 根据需要，对样品进行稀释或浓缩处理，以满足检验要求。

3.2 检验项目选择根据药典或内部标准，确定所需检验的项目和方法。

3.3 检验仪器和设备的校准3.3.1 在每次使用前，对检验仪器和设备进行校准，确保其准确性和可靠性。

3.3.2 根据校准结果，对仪器和设备进行相应的调整和修正。

3.4 检验操作步骤3.4.1 操作前的准备：①清洁工作台和检验设备，确保无污染。

②准备所需试剂和标准品，确保其纯度和有效性。

3.4.2 检验操作：①按照方法要求，将样品放置在试剂或溶剂中进行溶解。

②根据检验项目的要求，进行样品的稀释或浓缩处理。

③依次进行各项检验操作，如pH值测定、溶解度测试、含量测定等。

④记录检验结果和观察的现象，如颜色、气味等。

⑤检查结果是否符合药典或内部标准的要求，如不符合要求，进行重新检验或调整仪器和方法。

3.5 数据处理和结果判定3.5.1 按照所设定的标准，对检验结果进行数据处理和计算。

3.5.2 比对检验结果和标准要求，判断制剂是否合格。

3.5.3 如结果不合格，根据不合格原因进行分析，并根据需要进行调整或重新制备样品。

3.6 结果报告3.6.1 对检验结果进行汇总，制作检验报告。

3.6.2 报告中应包括样品信息、检验项目、结果和评价等内容。

山西地茂伟业生物技术有限公司兽药GMP管理文件
一、目的：制定荆防败毒散半成品检验标准操作规程，规范荆防败毒散半成品的检验。

二、适用范围：适用于荆防败毒散半成品的检验。

三、责任者：质量部经理、QC。

四、编制依据：《荆防败毒散半成品内控质量标准》
《中华人民共和国兽药典》2010年版二部附录
《中国药品检验标准操作规范》2010年版
五、正文
荆防败毒散半成品
1.性状
取本品平铺于白纸上，在亮处观察：其颜色为淡灰黄色至淡灰棕色的粉末；具有以上性状，则符合规定；反之，则判不符合规定。

2.检查
2.1外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5㎝2，将其表面压平，在亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。

具有以上性状则符合规定；反之，则判不符合规定。

2.2干燥失重
2.2.1仪器与用具电子天平、快速水分测定仪
2.2.2操作方法照《快速水分测定仪标准操作规程》
（SOP-SB-04-014-00）测定。

取本品5g，均匀倒在秤盘上，设定加热时间，进行加热，加热结束后，根据微分标尺刻度分度计算，即得。

2.2.3计算公式：减失重量%=F.K
式中： F为每分度函水百分数（5g定量的试样F=0.1%） K为刻度标尺上显示的分度值
2.2.4结果判定减失重量≤9.0%，则判符合规定；减失重量＞9.0% ，则判不符合规定。

实训二十三 马钱子散中马钱子的含量测定一、实训目的1.掌握薄层扫描法的一般操作步骤和技能2.理解外标一点法测定马钱子含量的原理3.了解薄层扫描法含量测定的设计思路。

二、测定依据1. 马钱子散药品标准[《中国药典》2005年版（一部）正文部分359页] 【处方】马钱子（砂烫）适量（含士的宁8.0g ） 地龙（焙黄）93.5g 【含量测定】 取装量差异项下的本品约0.5g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加三氯甲烷20ml 与浓氨试液1ml ，轻轻摇匀，称重，于室温下放置24小时，再称重，补足三氯甲烷减失的重量，充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取士的宁对照品，加三氯甲烷制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅳ B ）试验，吸取供试品溶液8μl 和对照品溶液4μl ，交叉点于同一硅胶254GF 薄层板上，以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨试液（16∶12∶1∶4）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。

照薄层色谱法（附录Ⅳ B 薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：nm s 257=λ，nm R 300=λ，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

本品按干燥品计算，每袋含马钱子以士的宁（C 21H 22N 2O 2）计，应为7.2～8.8mg 。

2. 薄层色谱法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅳ B] 三、测定原理1.本品系由马钱子（砂烫）和地龙（焙黄）制成的散剂，具祛风湿、通经络之功效，内服可治疗关节疼痛、臂痛腰痛、肢体肌肉萎缩等症。

由于马钱子为本品主药，其中所含士的宁既是有效成分又是毒性成分，故药品标准以士的宁为指标，采用薄层扫描外标一点法对马钱子含量进行测定，并规定了严格的含量限度，以保证用药的安全性和有效性。

2. 士的宁为吲哚类生物碱（图5-37），具有碱性，溶于三氯甲烷、苯、甲醇、乙醇，难溶于水。

因此样品前处理时，采用三氯甲烷-浓氨试液浸渍提取，加入少量浓氨试液的目的在于碱化样品中的士的宁，使其转变成游离态生物碱，进而溶于三氯甲烷被提取出来。

产品工艺验证方案文件编号： TS-51-006品名：制马钱子安徽徽草堂药业饮片股份有限公司验证立项申请表立项部门申请日期立项题目要求完成日期验证原因类别验证要求目的立项部门负责人签名生产部意见签名年月日质量部意见签名年月日验证管理小组意见签名年月日验证组长意见签名年月日指定编制验证方案部门及人员编制验证方案要求及完成日期验证完成要求及日期验证小组签名年月日备注参加验证人员姓名所在部门职务/职称验证分工生产部负责人组长生产部工艺技术员工艺设计生产部设备负责人确保设备正常质量部质量部负责人过程监督中心化验室化验室负责人质量检测其它验证方案审批表编号：SMP-06-001-b 审批程序部门负责人签名日期备注起草审核生产部质量部设备部中心化验室验证管理部门批准验证组长：日期：年月日备注验证文件题目制马钱子工艺验证方案编码 TS-51-006 页码第页/共页起草人年月日审核人年月日批准人批准日期年月日目录1、验证目的2、验证依据3、产品及工艺概述4、工艺流程图5、验证范围及验证项目6、工艺验证6.1 原料验证：6.2 净制(挑选)工艺验证6.3 炒制工艺验证6.4 包装工艺验证6.5 成品工艺验证6.6 批记录检验7、漏项和偏差及处理8、验证结论9、综合评价10、验证报告1、验证目的验证制马钱子生产工艺在车间指导生产的可行性和重现性。

2 、验证依据中华人民共和国药典2010年版一部制马钱子生产工艺规程中药饮片制马钱子成品质量标准中药饮片制马钱子半成品质量标准3、产品及工艺概述3．1 产品概述3.1.1马钱子：本品为马钱科植物马钱Strychnos”“z—vomica L．的干燥成熟种子。

呈纽扣状圆板形，常一面隆起，一面稍凹下，直径1.5-3cm，厚0.3-0.6cm。

表面密被灰棕或灰绿色绢状茸毛，自中间向四周呈辐射状排列，有丝样光泽。

边缘稍隆起，较厚，有突起的珠孔，底面中心有突起的圆点状种脐。

质坚硬，平行剖面可见淡黄白色胚乳，角质状，子叶心形，叶脉5～7条。

一、目的：为规定酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。

二、适用范围：适用于QC检验的操作。

三、责任者：质保部全体人员。

四、内容：1.质量标准：见酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品质量标准。

2、性状取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白或类白色粉末。

3、检查水分3.1 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过6.0%。

3.2 仪器3.2．1 ZSD-2型自动水分测定仪编号：H22-0013.2.2 AB135-S型电子天平感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.3试剂与试液无水甲醇卡尔—费休氏溶液3.3.1 操作方法3.3.1.1吸液打开电源开关，三通转换阀置吸液位（顺时针旋转到底，吸液灯亮）按“吸液”键，此时泵体活塞下移，开始吸液，下移到极限时自动停止，再扭三通阀到注液位（反时针旋到底，注液灯亮）按注液键，泵管活塞上移，赶走泵体中的气泡，到上移极限位后自动停止，然后再至吸液位吸液，一般反复二，三次，就能赶走液路部分所有的气泡，而泵管和聚乙烯管路中吸满卡尔—费休氏溶液。

通过加料孔加入新鲜的无水甲醇15～20ml，打开搅拌器开关，调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。

3.3.1.2 除空白三通转换阀置注液位，按滴定开始键仪器开始滴定，先除空白，开始时快滴，接近终点时慢滴，到达终点时停止滴定，10～15秒后终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，如初次使用，最后过数分钟后再除一次空白，以彻底消除甲醇和反应杯中的水分（按滴定开始键前都要先按复零键，否则仪器处于终点锁定状态）。

3．3.1.3 费休氏试剂的标定精密称量10mg（10µl）重蒸馏水（一般用10µl注射器吸入）通过加料孔加入反应池中，按滴定开始键仪器开始自动滴定，到达终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的费休氏液的ml量，重复多次，即可计算出每ml费休氏相当于水的mg量。

F=w/A式中：F—每ml费休氏相当于水的mg量w—称取水的重量A—滴定所消耗的费休氏的ml量3.3.1.4样品的测试将精密称定的被测样品通过加料孔，加入反应池中，按滴定开始键盘，进行滴定，其结果按下式计算：水分%=A×F/w×100%式中：A—样品所消耗的费休氏溶液的ml量F—每ml费休氏相当于水的mg量w—样品的重量mg数。

中药丸剂1概述1.1中药丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。

1.2对中药丸剂的质量要求，除外观应圆整均匀，色泽一致，蜜丸细腻滋润，软硬适中，蜡丸表面光滑无裂纹，丸内无蜡点和颗粒，以及各品种项下规定的检查项目外，还应检査“水分”、“重量差异”、“装量差异”或“装量”、“溶散时限”和“微生物限度”。

2、水分检查法2.1简述2.1.1中药丸剂多系饮片原粉和蜂蜜等黏合剂制成，若含水量超过一定限度时易发霉变质，故《中国药典》规定本检查项目。

2.1.2丸剂的水分检査，系指在规定的条件下用适宜的方法测定供试品中的含水量（％）2.1.3蜡丸、包糖衣及薄膜衣丸剂不检査水分。

2.2仪器与用具、操作方法、注意事项、记录与计算等详见水分测定法标准操作规范。

2.3结果与判定除另有规定外，水分在表1规定的限度内判为符合规定。

凡大蜜丸，烘干法与甲苯法测定结果不一致时，以甲苯法为准。

表1丸剂水分检査限度3、重量差异检查法3.1简述在中药丸剂生产中，由于工艺、设备等原因，使生产出的丸剂每丸的重量有一定的差异。

本项检查的目的在于控制每丸重量的差异在一定的范围内，保证用药剂量的准确。

凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。

“单剂量包装”系指按规定一次服用的包装剂量。

各品种［用法与用量］项下规定服用范围者，不超过一次服用最髙剂量包装的丸剂，也应按“单剂量包装”检查，不再进行重量差异检査。

3.2仪器与用具321分析天平感量Im g （适用于标示重量或平均重量0.1g以上的丸剂）或感量0.1mg（适用于标示重量或平均重量0.1g及0.1g以下的丸剂）。

3.2.2药匙。

3.3操作方法以1 0丸为一份（丸重1 . 5 g及1 . 5 g以上的以1丸为一份），取供试品10份，分别称定重量。

3.4注意事项3.4.1包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异，并符合规定，包糖衣后不再检查。