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仪器分析色谱期末总结一、引言仪器分析色谱是一种应用广泛、高效、精确的分离和定量分析方法。
它主要通过物质在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离和检测。
色谱技术已经被广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发、生化分析等领域。
在本学期的仪器分析色谱课程中，我们学习了气相色谱和液相色谱的基本原理、仪器设备和常见应用，以及色谱方法的优化和验证等内容。
通过课程的学习与实验的探究，我对仪器分析色谱有了更深入的了解与认识。
在本文中，我将对本学期所学内容进行总结和回顾，并对今后的学习和研究进行展望。
二、气相色谱气相色谱是一种基于样品在固定相和气相之间的分配系数差异进行分离的方法。
它具有分离能力强、分析速度快、灵敏度高的优点。
在气相色谱实验中，我学习了色谱仪的基本构造和工作原理，如气源、进样口、柱温控制等。
同时，我还学会了如何选择适当的固定相和流动相，优化分离条件，以及合理地选择检测器和数据采集方法。
通过实验，我对气相色谱的操作流程和方法有了更详细的了解，并成功地用气相色谱方法进行了一些常见有机化合物的分离和检测。
三、液相色谱液相色谱是一种基于样品在固定相和液相之间的分配系数差异进行分离的方法。
它具有选择性好、适用范围广的特点，广泛应用于药物分析、环境监测等领域。
液相色谱实验中，我学习了常见的液相色谱法，如反相色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等。
我了解了各种固定相和流动相的特点和选择条件，学会了峰的形状和保留时间的控制方法，以及如何进行定性和定量分析。
通过实验，我获得了丰富的操作经验，提高了实验技能和数据处理能力。
四、优化与验证在使用色谱方法进行分析时，为了获得准确和可靠的结果，我们需要对色谱条件进行优化和验证。
优化是指通过改变柱温、流速、反应时间等参数，使得分离和检测效果达到最佳。
验证是指对分析方法进行验证，包括准确度、精密度、线性范围、检出限等性能指标。
在本学期的实验中，我学习了通过设计实验和统计分析来优化色谱条件和验证分析方法的方法与技巧。
现代仪器分析期末总结一、概述现代仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要研究化学分析中所采用的现代仪器的原理、操作和应用等方面的知识。
通过该课程的学习，我对现代仪器分析技术有了更深入的了解和认识。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是应用现代仪器技术和计算机技术来对样品进行分析和检测的方法。
其核心原理是利用仪器的某一特定性质来对样品进行定性和定量分析。
常用的仪器分析技术有光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
光谱分析是利用物质与辐射相互作用时的一系列现象来进行分析的方法。
其中，紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等是常用的光谱分析方法。
色谱分析是利用物质在载气或液相流动中的迁移速度差异来分离和测定成分的方法。
其中，气相色谱、液相色谱是常用的色谱分析技术。
电化学分析是利用电化学电流和电势的变化来测量物质浓度的一种方法。
常见的电化学分析技术有电位滴定法、电流计时法、伏安法等。
质谱分析是利用粒子质量分选特性来对样品进行检测的方法。
常见的质谱分析技术有质子质谱、电喷雾质谱、飞行时间质谱等。
三、常用的仪器分析技术1. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是利用物质对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。
它有很多应用领域，如药物分析、环境监测、食品检测等。
通过紫外光谱的测定，可以得出物质的吸收峰位、吸光度、摩尔吸光系数等重要信息。
2. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来，既可以进行物质的分离，又可以进行物质的鉴定。
该技术在环境、食品、生物、药物等领域有广泛的应用。
3. 电化学分析技术电化学分析技术是利用物质在电化学条件下的电流和电势的变化来分析物质的浓度、速度等性质的方法。
电化学分析技术广泛应用于电解质分析、电化学传感器、电池和电解等领域。
四、现代仪器分析的应用现代仪器分析技术在科学研究、工业生产和环境监测等方面有着广泛的应用。
在科学研究方面，现代仪器分析成为了研究领域的重要工具。
一、色谱法概论1.分类以流动相分：气相色谱（气液、气固）、液相色谧（液液、液固）以固定相分：柱色谱（Column Chromatography）薄层色谱（Thin Layer Chromatography在铺成薄层固体上进行色谱的方法）纸色谱（利用混介物在纤维素的水分中分配系数不同而使混介物分离）以分离原理分：吸附色谱（利用混合物各组分对吸附剂的吸附能力不同，而将各组分分离）分配色谱（利用混合物的各组分在相间的分配系数不同，而进行•各组分的分离）离子交换色谱（基于溶液中离子与离子交换剂的吸附剂表而的离子间的交换作用）凝胶色谱（根据分子量大小不同来实现分离的目的）以应用领域分：分析色谱、制备色谱2.基本术语A.比移值：把溶质与溶剂移动之速度比称比移值（RJ。
tR1 ------------------------------------ >1I tx |Y * --------------B.半高峰宽：是在峰高一半处的色谱峰的宽度CD,单位可用时间或距离表示。
C.峰宽：是在流出曲线拐点处作切线，于基线上交于E, F处，此两点间的距离叫峰宽，有些色谱书上叫做“基线宽度”。
D.标准偏差：在色谱峰高0.607处峰宽AB距离的一半叫标准偏差6其值越小，表示谱带展宽越小，也即组分浓度集中，检测器信号越强。
_ W1/2 _ W0 = 1 ='2V21n2 4E.死时间（切）：一些不被固定相吸收或吸附的气体通过色谱柱的时间，如用热导池作检测器时，从注射空气样品到空气峰顶出现时的时间，以s或min为单位表示。
F.死体积（V M）：指色谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统管道和检测系统的总体积，等于死时间乘以载气的流速。
G.死区域（V G）:指色谱柱中不被固定相占据的空间。
H.保留时间（tj :从注射样品到色谱峰顶出现时的时间，以s或min为单位表示。
I.调整保留时间（f R）：保留时间减去死时间即为调整保留时间（t R-t M）oJ.保留体积（V R）：从注射样品到色谱峰顶出现时，通过色谱系统我气的体积，一般可用保留时间乘以载气流速求得，以mL为单位表示。
色谱分析小结色谱分析是一种广泛应用于化学、生物及环境领域的分离和分析技术。
它基于样品中不同成分在固定相或移动相中的差异分离，通过观察各个成分在色谱图上的峰的相对位置、形状和峰面积来达到定性和定量分析的目的。
在进行色谱分析的过程中，我们遇到了一些重要的问题和挑战，但通过仔细的实验操作和数据分析，我们成功地解决了这些问题。
首先，在选择固定相时，我们需要根据样品的性质和分析目的来选择适合的固定相。
不同的固定相对于不同的化合物具有不同的选择性，因此选择合适的固定相对于分离和分析的结果至关重要。
在我们的实验中，我们选择了无水乙醇作为移动相，并使用高效液相色谱（HPLC）进行分离。
通过对不同的固定相进行测试，并对分离效果进行比较，我们最终选择了C18作为固定相，因为它在分离混合物时表现出了较好的选择性和分离能力。
其次，在进行实验前，我们需要准备好样品。
对于复杂的样品，我们需要进行前处理步骤，如提取、洗脱、浓缩等，以分离出我们所要分析的目标物质。
在我们的实验中，我们选择了超声波提取的方法来提取植物中的化合物。
通过调整提取时间、溶剂的选择和样品的处理方式，我们成功地获得了目标物质，并进行了后续的色谱分析。
另外，在进行色谱分析过程中，我们还遇到了一些技术问题。
例如，我们在某些情况下发现峰形不对称或峰形尖峰。
通过仔细检查仪器的运行状态，我们发现这些问题可能是由于柱子的老化、进样量过大或流速过高等原因引起的。
通过更换柱子、调整进样量和流速，我们最终解决了这些问题，获得了良好的色谱分离效果。
最后，在数据分析方面，我们需要仔细分析和解释色谱图上的峰。
在定性分析中，我们通过与标准物质进行对比，确定了样品中的目标化合物。
在定量分析中，我们利用峰面积与标准曲线的线性关系，计算出目标物质的含量。
通过对多个样品的分析，我们发现各个样品中目标物质的含量并不相同，这可能是由于样品来源、处理方式等因素的影响。
因此，我们在进行定量分析时需要谨慎对待并进行合理的修正。
色谱工作总结
色谱工作总结。
色谱技术作为一种分离和分析化合物的重要方法，在化学、生物、环境等领域都有着广泛的应用。
在过去的一段时间里，我有幸参与了色谱工作，并且在这个过程中积累了一些经验和心得体会，现在我将对这些进行总结，以便更好地提高工作效率和质量。
首先，色谱工作需要严谨的实验态度和操作技巧。
在样品准备、仪器操作、数据处理等方面都需要严格按照操作规程进行，以确保实验结果的准确性和可靠性。
在实验过程中，需要时刻保持专注和细心，避免因为疏忽而导致实验失败或结果不准确。
其次，色谱工作需要不断学习和积累经验。
色谱技术是一个不断发展和更新的领域，新的仪器、新的方法和新的应用不断涌现，因此我们需要不断学习和了解最新的技术动态，以便更好地应用到实际工作中。
同时，需要不断积累实验经验，总结出适合自己实验室和样品特点的操作技巧和经验规律。
最后，色谱工作需要团队合作和交流。
在实际工作中，往往需要与其他同事共同合作，共同完成一些复杂的实验和项目。
因此，良好的团队合作和沟通能力是非常重要的，能够更好地协调各方工作，提高工作效率和质量。
总的来说，色谱工作是一项需要严谨态度、不断学习和团队合作的工作。
通过总结经验和不断提高自身素质，相信我能够更好地应用色谱技术，为科研工作和实验室建设做出更大的贡献。
色谱分析总结
色谱分析是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的研究中。
本文旨在总结色谱分析的基本原理、分类、应用以及常见问题。
一、基本原理
色谱分析利用物质在固定相和流动相间的相互作用不同，在流动相推动下自动向前移动，从而实现分离的原理。
常见的分离方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和超高效液相色谱（UPLC）等。
二、分类
按照分离方式可分为气相色谱和液相色谱。
气相色谱主要用于分离挥发性物质，而液相色谱则更适合分离不挥发性物质。
对于液相色谱来说，常用的固定相包括正相、反相、离子交换、亲水性、亲脂性等。
三、应用
色谱分析广泛应用于医药、食品、环保、生物等领域的研究中。
例如，医药领域中常用的药物检测、药物代谢动力学研究和质量
控制等，都需要借助色谱分析技术。
食品领域中，色谱分析可用
于分析添加物、农药残留、毒素等。
同时，色谱分析也广泛应用
于环保领域中，例如对于有机污染物的分析等。
四、常见问题
在实际应用中，我们还经常会遇到一些常见问题。
例如，柱子
寿命问题，在操作过程中需注意不要让沉淀物和杂质积累在柱子中，否则柱子寿命会缩短。
另外，峰形变、峰移等现象也需要注意，在操作过程中，应注意样品制备和仪器操作的正确性，以避
免这些问题的出现。
综上所述，色谱分析是一种非常重要的分析技术，在实际应用中，需要结合具体的领域和研究目的进行选择。
同时，要注意仪
器的操作和维护，以获得精准、可靠的分析结果。
色谱分析总结色谱分析是一种常用的分析技术，广泛应用于药物、环境、食品等领域。
通过对物质进行分离和定量分析，色谱分析能够为科研人员提供准确而可靠的数据，有助于加深对不同物质性质的理解。
本文将对色谱分析进行总结，探讨其原理、应用以及未来发展趋势。
首先，我们来了解色谱分析的原理。
色谱分析基于分子的分配行为，通过对物质的分离和定量分析来确定其组成和浓度。
在色谱仪中，通过固定相和移动相之间的相互作用，不同的组分会以不同的速率在色谱柱中移动。
这样，我们就可以根据柱中各组分的移动速率来分离它们，并通过检测器对分离后的组分进行定量分析。
色谱分析的应用非常广泛。
在药物研发中，色谱分析被用于对药物的纯度、含量以及杂质含量进行检测，以确保药物的质量和安全性。
在环境监测中，色谱分析可以用于检测空气、水体和土壤中的污染物，帮助保护自然环境和人类健康。
在食品安全领域，色谱分析被用于检测食品中的农药残留、重金属污染以及添加剂含量，确保食品的安全性和合规性。
随着科技的不断进步，色谱分析也在不断发展。
首先，新型固定相和移动相的研发将进一步提升色谱分析的分离效能。
这将使得我们能够更好地分离和检测样品中微量组分，提高分析的准确性和灵敏度。
其次，自动化技术的应用将减少人工干预，提高分析的重复性和可靠性。
例如，自动进样器和在线采集系统的发展，使得样品的制备和分析过程更加方便高效。
另外，与其他分析技术的结合也是色谱分析的趋势之一。
比如，将色谱与质谱技术相结合，可以实现对样品的更详细的定性和定量分析。
然而，色谱分析仍然面临一些挑战。
首先，复杂样品的处理和分离是一个难点。
针对样品中的多组分和矩阵干扰，我们需要不断改进和优化色谱方法，以提高分离效果。
其次，分析的速度和效率也是需要改进的方面。
尽管随着自动化技术的应用，色谱分析已经取得了很大的进展，但在某些高通量分析的领域仍然存在瓶颈。
因此，我们需要进一步提高分析速度和效率，以满足不同领域对样品分析的需求。
色谱工作总结
色谱工作总结。
色谱是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在过去的
一段时间里，我有幸参与了色谱工作，并且取得了一些成果。
在这篇文章中，我将对我的色谱工作进行总结，并分享一些经验和收获。
首先，我参与的色谱工作主要包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
在
GC方面，我主要负责样品的前处理和仪器的操作。
通过对不同样品的前处理方法
的比较和优化，我成功地提高了分析的准确性和灵敏度。
同时，我也积累了丰富的GC仪器操作经验，能够熟练地进行方法的建立和优化。
在LC方面，我主要参与了一些复杂样品的分析工作。
通过对不同柱和流动相
的选择，我成功地实现了对目标化合物的分离和定量。
在这个过程中，我也深入学习了色谱仪器的原理和操作，提高了自己的技术水平。
在色谱工作中，我也遇到了一些困难和挑战。
例如，一些样品中的杂质会影响
分析结果的准确性，需要进行更多的前处理和方法的优化。
此外，一些复杂的色谱图谱需要经验丰富的分析师进行解读和确认。
在面对这些困难时，我通过查阅文献和与同事交流，不断改进方法和技术，最终取得了成功。
通过这段时间的色谱工作，我不仅提高了自己的实验技术和分析能力，还学到
了很多关于色谱技术的知识和经验。
我相信，这些收获将对我的未来研究和工作有很大的帮助。
总的来说，色谱工作是一项具有挑战性和意义的工作，我很荣幸能够参与其中。
我将继续努力学习和提高自己的技术水平，为色谱技术的发展做出更大的贡献。
色谱工作总结
色谱工作总结。
色谱是一种常用的化学分析方法，通过分离和测定样品中的成分，可以帮助科研人员和工程师解决许多实际问题。
在过去的一段时间里，我参与了多个色谱分析项目，并在此过程中积累了一些经验和心得。
在这篇文章中，我将分享我在色谱工作中的总结和体会。
首先，色谱分析需要严格的实验操作和技术。
在进行色谱分析时，我们需要准确地称取样品，并严格控制实验条件，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在实验操作中，我学会了如何正确地使用色谱仪器，调节流速和温度等参数，以获得清晰的色谱峰和准确的分析结果。
其次，色谱分析需要对样品进行合适的前处理。
有些样品可能含有复杂的成分或杂质，需要进行前处理才能适合进行色谱分析。
在实际工作中，我学会了如何选择合适的前处理方法，如溶解、萃取、净化等，以提高样品的适应性和分析效果。
另外，色谱分析需要不断地学习和积累经验。
在色谱分析中，我们需要不断地学习新的分析方法和技术，以适应不同的分析需求。
同时，我们也需要不断地积累实验经验，以提高分析的准确性和效率。
在过去的色谱工作中，我积累了许多宝贵的实验经验，这些经验不仅帮助我解决了许多实际问题，也提高了我的分析能力和技术水平。
总的来说，色谱工作需要严格的实验操作、合适的前处理和不断的学习积累。
通过这些工作总结，我不仅提高了自己的实验能力和技术水平，也为今后的工作积累了宝贵的经验。
希望在未来的色谱工作中，我能够继续努力，不断提高自己的分析能力和技术水平，为科学研究和工程实践做出更大的贡献。
色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成.3、__电子捕获检测器（ECD)色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型(CI）及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液,组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。
7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪.8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。
9、色谱定量分析时,主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种.10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度.11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。
12、色谱柱的理论塔板数越大,表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__,固定相的作用越显著,对组分的分离_有利__.13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_.15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。
18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后,分析气相样来测定液相样中的组分.二、单项选择题1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好.A.沸点B.熔点C。
仪器分析总结范文仪器分析题目1高效液相色谱仪的种类有哪些。
基本组成是什么。
答。
高效液相色谱仪的种类很多，根据其功能不同，主要分为分析型，制备型和专用型。
但其基本组成是类似的，主要由输液系统，进样系统，分离系统，检测系统，记录及数据处理系统组成。
包括溶剂贮存器，高压泵，进样器，色谱柱，检测器和记录仪等主要部件。
2在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需要恒温的原因是什么。
答。
由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温。
3高效液相色谱法的基本概念是什么。
答。
在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱（gc）的理论，在技术上采用了高压泵，高效固定相和高灵敏度检测器，使之发展成为分离速率，高分离效率，高检测灵敏度的高效液相色谱法，易称为现代液相色谱法。
4柱外效应的解释。
答。
由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应，柱外因素常指从进样口到检测器之间，除色谱柱以外的所有死时间，如进样器，连接管，检测器等的死体积，都会导致色谱峰形加宽，柱效下降。
5高效液相色谱法的特点是什么。
答：高效液相色谱法的分离效能高，选择性高，检测灵敏，分析速度快，应用范围广，6____作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气。
常用的脱气方法。
答案：高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。
所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。
若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
常用的脱气法有以下几种：（1）加热脱气法;（2）抽吸脱气法;（3）吹氦脱气法;（4）超声波振荡脱气法。
7对液相色谱流动相有何要求。
解。
用作液相色谱流动相的溶剂，其纯度和化学特性必须满足色谱过程中稳定性和重复性的要求。
一、 色谱概论色谱区别于其他分析方法的特点：一次进样完成分离与测定，同时进行多组分的定性定量测量。
1、 提高分离度R 的方法：Ⅰ. 容量因子k(流动相流速，柱温)在k=0-5时，利用保留作用提高R 是最有效的，一般要求不超过10，否则会大大延长分析时间。
1） LC 中最重要的是改变流动相的组成。
2） 调节柱温。
有可能改变流出顺序。
GC 中降低柱温可以提高k 。
3） GC 中可通过降低载气流速提高kⅡ. 选择性α（流动相和固定相组成，柱温）1） 改变流动相组成、种类和pH2） 调节柱温3） 改变固定相4） 采用化学改性剂Ⅲ. 柱效N （柱质量，柱长，温度，流动相）H=A+B/u+Cu1） 涡流扩散项：用粒度分布较窄的填料用小的粒度（要适中）小孔径柱子减少排列的不紧密及死体积2） 分子扩散项：（在LC 中作用小）使用重载气减小柱温增大流速3） 传质阻力项：减小粒径流动相粘度小、流速小固定相膜涂薄、均匀、低粘度升高柱温''=12R R t t αt t t t t k RR -== 1 1 4 k k n R +-=αα轻载气4）适当增加柱长5）柱外体积小Ⅳ. 柱外体积的影响（尤其是小内径柱子和HPLC上）柱外效应：从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分，由于进样方式、柱后扩散等因素对柱效能产生的影响。
Ⅴ. 程序升温和梯度洗脱程序升温：在分离过程中柱温随时间改变（组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些，特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要比程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品，常需用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分难以分离。
）梯度洗脱：在分离过程中流动相组成随时间改变2、色谱理论新进展：Poppe Plot 理论阐明了粒度与分离时间、N和柱压降的关系Ⅰ. 柱长↑，N↑，但是峰容量不一定大Ⅱ. 填料粒度越小越好1）柱压降&填料粒度、柱长、分析时间的关系：粒度小→N高→R高→峰容量大粒度小→柱压降大→柱长短→分析时间短2）根据对N的要求选择粒径，同等N下粒径小会使分析时间大大增加3、流动相：运载样品通过色谱柱的相4、固相微萃取（SPE）:属液固分离，待测物质从液相被萃取到固相，再用很少的溶剂洗脱下来，固相萃取柱的原理与色谱分离相同。
一、色谱分析色谱法的分离原理：混合物中各组分在经过由固定相和流动相组成的体系时，由于各组分性质上的差异，在两相中具有不同的分配系数;当两相作相对运动时，各组分随流动相一起流动，并在两相中进行反复多次的分配,使各组分最终得以分离。
一、气相色谱a.概念气相色谱：流动相是气体，固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法.基线：反映检测器系统噪声随时间变化的线基线漂移：基线随时间定向的变化基线噪声: 由各种因素引起的基线起伏保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间，由色谱分离过程中的热力学因素控制，作定性参数死时间tM：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现极大值所需时间保留时间tR：试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间调整保留时间tR’: tR’= tR—tM程序升温:指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称.各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
b.流程示意图c。
分离过程溶解-脱溶解-再溶解-再脱溶d.原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法,是以气体为流动相的柱色谱分离技术。
它分离的主要依据是利用样品中各组分在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同来达到样品的分离。
对于气—固色谱（也叫吸附色谱)，它的分配系数确切地讲，应称吸附平衡常数，主要用于永久性气体或气态烃等的分离分析。
本课程主要介绍气-液色谱。
e。
色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号）作为纵坐标，以流出时间（或相应流出物的体积)作为横坐标，所绘出的曲线称为色谱流出曲线.f。
色谱分析的依据(1）色谱峰的位置(即保留时间或保留体积)决定于物质的性质，是色谱定性的依据;(2）色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度，是色谱定量的依据;（3)色谱峰的位置与其宽度，可以对色谱柱分离的情况进行评价。
一. 原子发射光i 件法（AES ）1. 原理原子发射光谱法是根据元素的原子（或离子）外层电子在电或热的激发下所发射特征 光谱（线光谱）而进行的分析方法，步骤包ffi:试样的在激发光源卜•蒸发、解离、原子化、激发产生光辐射b.将得到的光进行分光处理，得到谱线根据i 普线进行分析2. 仪器组成 A,光源附：等离子体光源目前应用广泛：包括电感耦合高频等离子体光源（ICP ）、II 流等离 子体（DCP ）、微波等离子体（MIP ） B. 光谱仪多通道光电直读光谱仪：筝色光谱仪（光源为ICP ）特点：快速、灵敏度高、精密性好、同时町检测多种元素电荷注入光诰仪（光源为ICP ）采用了 CaF2棱镜和中阶梯光栅作为分光系统，以二维电荷注入元件（CID ）阵 （特点：无电荷损失，信噪比好）为检测器。
检测限为lO-lO^ng/mL电荷耦合光i 普仪＜CCD ）采用两套中阶梯光栅分光系统和两组电荷耦合元件（CCD ）阵列检测器。
町同 时检测几「条谱线。
a. 1) 列 3) 单通道描光电直读光i 普仪 变速扫描光i 普仪先快速描到检测谱线，再慢速打描，阶越慢至0.01~0.001nm 打描中阶梯光谱仪分光系统采用中阶梯光栅和棱镜，以步进电机驱动光电倍增管在X 与Y 方向 扫描狭缝板，而检测谱线C.摄谱仪棱镜摄谱仪2) a.a. C. 2)b. 1）根据棱镜色散能力人小分为：大、中、小型摄谱仪根据所选用的棱镜材料的不同分为：适用于可见光区的玻璃棱镜摄谱仪：适 用F 紫外区的石英棱镜摄谱仪：适用于远紫外区的萤石棱镜摄谱仪。
通常一 般采用中型石英棱镜摄i 普仪。
检査仪器分辨率以能否区分Fe310.067.310.037.309.997等三条诰线来评鉴，即分辨率R=^=310.0/0.030> 10。
才能分开三条谱线 光柵摄谱仪 町改变光栅入射角获取所需波长范I 制与光谱级次。
3. 方法特点与局限A. 优点：应用广泛，分析快速，选择性好，检出限低，准确度高，试样消耗少，ICP 光源校准曲线线性范M 宽B. 不足：常见的非金属元素（S 、0、N ）等诰线在紫外区，无法检测；而另一些非金 属元素（P 、Se 、Te ）灵敏度低：仪器昂贵，难推广。
经典液相色谱法一、常用吸附剂：多孔、微粒状物质1. 硅胶适用：分析酸性或中性物质特性：与极性物质或不饱和化合物形成氢键物质极性↑，吸附能力↑→强极性吸附中心，不易洗脱2. 氧化铝碱性氧化铝pH 9～10 适于分析碱性、中性物质中性氧化铝pH＞7.5 适于分析酸性碱性和中性物质酸性氧化铝pH 4～5 适于分析酸性、中性物质3. 聚酰胺氢键作用氢键能力↑强，组分越后出柱二、吸附剂和流动相的选择：1. 被测组分性质（极性大小）：烃＜- - - - - - - - ＜羧酸，醇2. 吸附剂的活性：吸附剂的活性↑大，对被测组分的吸附能力↑强强极性物质——选择弱吸附剂弱极性物质——选择强吸附剂3. 流动相的极性：流动相极性↑大，对被测组分的洗脱能力↑大三、离子交换柱色谱法：固定相→离子交换树脂流动相→水为溶剂的缓冲溶液被分离组分→离子型的有机物或无机物实质→竞争交换四、薄层色谱法：定义：将固定相均匀涂布在表面光滑的平板上，形成薄层而进行色谱分离和分析的方法五、纸色谱法：定义：将固定相放在纸上，以纸做载体进行点样、展开、定性、和定量的液-液分配色谱法固定相：纸纤维吸附的水流动相：与水不互溶的有机溶剂（饱和正丁醇）分离机制：同液-液分配色谱气相色谱法气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术塔板理论 ：Van Deemteer 方程式：A 涡流扩散项 uB / 纵向扩散项 uC ⋅ 传质阻抗项理理H L n =22212)(16)(54.5)(Wt W t t n R R R===σ理uC u B A H ⋅++=/一、气-液分配色谱柱：固定液要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）（2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性固定液的选择：（1）按相似相溶原则选择：a ．按“极性相似原则”选择：非极性组分——选非极性固定液，按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱中等极性组分——选中等极性固定液，基本按沸点顺序出柱，若沸点相同，则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱强极性组分——选极性固定液，按极性顺序出柱，极性强的后出柱b ．按化学官能团相似选择：固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，选择性高 酯类——选酯或聚酯固定液醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 （2）按组分性质的主要差别选择：组分的沸点差别为主 ——选非极性固定液，按沸点顺序出柱，沸高，峰越尖锐，柱效，，一定，三个常数注：↑↑↓↓n H u点低的先出柱组分的极性差别为主——选极性固定液，按极性强弱出柱，极性弱的先出柱例：苯（80.10C），环己烷（80.70C）选非极性柱——分不开；选中强极性柱——较好分离，环己烷先出柱二、气-固吸附色谱柱：（1）固定相：1）吸附剂——硅胶，AL2O3（极性，吸附力强）活性炭（非极性）2）分子筛：吸附+分子筛3）高分子多孔微球——GDX，有机合成高分子聚合物，吸附+分配机制（2）气相色谱检测器分类：按检测原理分浓度型检测器---热导检测器（TCD）：测量组分浓度的变化，响应值与组分的浓度成正比质量型检测器---氢焰检测器（FID）：测量组分质量流速的变化，响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比三、固定相的选择：固定液的选择：1）按“相似相溶”原则：极性相似或官能团相似2）按组分性质主要差别：沸点相差大的选非极性固定液沸点相差小的选极性固定液3）柱温< 固定液最高使用温度——防止固定液流失载体的选择：种类，粒度，分布固定液配比的选择：高沸点组分→比表面积小的载体，低固定液配比（1%~3%），低柱温低沸点组分→高固定液配比（5%~25%），加大k值，达到良好分离难分离组分→毛细管柱柱温的选择：1）在能保证R的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR及峰不拖尾，减小检测本底2）根据样品沸点情况选择合适柱温，柱温应低于组分沸点50~1000C，宽沸程样品应采用程序升温程序升温好处：1）改善分离效果2）缩短分析周期3）改善峰形4）提高检测灵敏度选择载气应与检测器匹配TCD→选H2，He（u 大，粘度小）FID→选N2（u 小，粘度大）四、定量分析1）外标法外标法特点：1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 →每次进样量应一致，否则产生误差2）内标法内标法优点：a) 进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响b) 只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关 c) 适合测定微量组分 内标法缺点：制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子3）内标对比法内标对比法特点：a) 不需要校正因子b) 进样量对结果影响不大高效液相色谱法一、高效液相色谱法：以气相色谱为基础，在经典液相色谱实验和技术基础上建立的一种液相色谱法Van Deemteer 方程式：二、HPLC 法中分离条件的选择1. 固定相与装柱方法的选择：选粒径小的、分布均匀的球形固定相（dp ≤10μm ） 首选化学键合相，匀浆法装柱2. 流动相及其流速的选择：si is i i A AC C )()(=s s i i s i f A f A m m ⋅⋅= %100%100%⨯⋅=⨯=⇒mm f A f A m m C ss s i i ii 对对样样）（）（）（）（%%i s i s i i C A A A A C ⨯=⇒uC A H HPLC ⋅+=：选粘度小、低流速的流动相——甲醇，1ml/min3. 柱温的选择：选室温250C左右三、液固吸附色谱法（LSC）：流动相为液体，固定相为固体吸附剂1．分离机制：利用溶质分子占据固定相表面吸附活性中心能力的差异2．固定相：硅胶与LC比，固定相粒径不同（<10μm）3．流动相：底剂（烷烃）+ 有机极性调节剂4．影响k的因素：与固定相性质和流动相性质有关溶质分子极性↑，洗脱能力↓，k↑，tR↑溶剂系统极性↑，洗脱能力↑，k↓，tR↓注：调节溶剂极性，可以控制组分的保留时间5．出柱顺序：强极性组分后出柱，弱极性组分先出柱6．硅胶吸水量↑，LSC→LLC•硅胶含水量较小吸附色谱硅胶极性较大•硅胶含水量>17% 分配色谱硅胶失活→载体吸附的水→固定液四、液液分配色谱法（LLC）1．分离机制：利用组分在两相中溶解度的差异2．固定相：载体+固定液（物理或机械涂渍法）缺点：系统内部压力大，易流失，不实用固定液——极性→NLLC固定液——非极性→RLLC3．正相色谱——固定液极性> 流动相极性（NLLC）极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱适于分离极性组分反相色谱——固定液极性< 流动相极性（RLLC）极性大的组分先出柱，极性小的组分后出柱适于分离非极性组分五、化学键合相色谱法（BPC）（一）化学键合相利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面1．分离机制：分配+ 吸附（以LLC为基础）（二）反相键合相色谱1．分离机制：疏溶剂理论正相——流动相与溶质排斥力强，作用时间↑，k↑，组分tR↑反相——流动相与溶质排斥力弱，作用时间↓，k↓，组分tR↓2．固定相：极性小的烷基键合相，C8柱，C18柱（ODS柱——HPLC约80%问题）十八烷基硅烷硅胶3．流动相：极性大的甲醇-水或乙腈-水，流动相极性> 固定相极性底剂+ 有机调节剂（极性调节剂）例：水+ 甲醇，乙腈，THF4．流动相极性与k的关系：流动相极性↑，洗脱能力↓，k↑，组分tR↑5．出柱顺序：极性大的组分先出柱，极性小的组分后出柱6．适用：非极性~中等极性组分（HPLC80%问题）（三）正相键合相色谱1．分离机制：溶质分子与固定相之间定向作用力、诱导力、或氢键作用力2．固定相：极性大的氰基或氨基键合相3．流动相：极性小（同LSC）底剂+ 有机极性调节剂例：正己烷+ 氯仿-甲醇，氯仿-乙醇4．流动相极性与k的关系：流动相极性↑，洗脱能力↑，组分tR↓，k↓5．出柱顺序：结构相近组分，极性小的组分先出柱极性大的组分后出柱6．适用：a）氰基键合相与硅胶的柱选择性相似（极性稍小）分离物质也相似b）氨基键合相与硅胶性质差别大，碱性，分析极性大物质、糖类等六、反相离子对色谱法（IPC或PIC）定义：反相色谱中，在极性流动相中加入离子对试剂，使被测组分与其中的反离子形成中性离子对，增加k和tR，以改善分离1）离子对试剂：烷基磺酸钠→分析碱四丁基季胺盐→分析酸2）影响k的因素a．与m的极性有关（同反相色谱）b．与R的链长有关：R↑长，极性↓小，tR↑，k↑3）适用：较强的有机酸、碱七、反相离子抑制色谱定义：在反相色谱中，通过加入缓冲溶液调节流动相pH值，抑制组分解离，增加其k和tR，以达到改善分离的目的1）离子抑制剂：弱酸、弱碱性物质，pH一定的缓冲溶液2）k的影响因素：与流动相极性有关，还与pH值有关选择流动相：应同时考虑极性及pH值酸性物质——加入酸HAc tR↑，k↑碱性物质——加入碱NH3·H2O tR↑，k↑调节pH范围：3.0~8.0pH>8.0 破坏键合相与载体的结合pH<3.0 腐蚀柱子3）适用：极弱酸碱物质pH=3~7弱酸；pH=7~8弱碱；两性化合物八、固定相与流动相流动相1.要求pH 2-82.溶剂的极性溶剂强度参数ε0越大，极性越大3.流动相的选择吸附色谱二元或三元的有机溶剂，粘度小正相色谱反相色谱水-有机溶剂，与水互溶，粘度小，无UV吸收4.等度洗脱（恒组成溶剂洗脱）以固定配比的溶剂系统洗脱组分（一个泵）类似GC的等温度洗脱5.梯度洗脱k相差较大、组成复杂的样品梯度洗脱：在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例,即不断改变其极性（两个泵）, 适于分析极性差别较大的复杂组分,类似GC的程序升温（沸程较长样品）。
仪器分析课程知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的概念和分类仪器分析是指利用各种仪器设备对化学物质进行分析的方法。
其主要分类包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理包括光谱原理、色谱原理、电化学原理、质谱原理、热分析原理等。
其中，光谱原理是利用物质与光的相互作用来进行分析，色谱原理是利用色谱柱对化合物进行分离和检测，电化学原理是利用电化学方法进行分析，质谱原理是利用质谱仪对化合物进行分析，热分析原理是利用热量变化对样品进行分析。
3. 仪器分析的基本步骤仪器分析的基本步骤包括样品的前处理、仪器的选择和使用、数据的处理和结果的解释。
其中，样品的前处理包括样品的制备、提取和预处理，仪器的选择和使用包括仪器的操作和参数的设置，数据的处理包括数据的采集和处理，结果的解释包括对分析结果的解释和判断。
二、光谱分析1. 紫外-可见光谱分析紫外-可见光谱分析是利用化合物对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的电子跃迁能级差异来对化合物进行定性和定量分析。
2. 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用化合物发射荧光信号的特性进行分析的方法。
其原理是激发分子到高能级态后发射特定波长的光信号，利用这一特性对化合物进行分析。
3. 红外光谱分析红外光谱分析是利用化合物对红外光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的振动和转动引起的电偶极矩变化来对化合物进行定性和定量分析。
4. 核磁共振光谱分析核磁共振光谱分析是利用化合物对核磁共振信号的特性进行分析的方法。
其原理是根据核磁共振现象来对化合物进行定性和定量分析。
5. 质谱分析质谱分析是利用化合物对质谱仪的质荷比进行分析的方法。
其原理是根据化合物在质谱仪中的质荷比特性来对化合物进行定性和定量分析。
6. X射线光谱分析X射线光谱分析是利用化合物对X射线的衍射特性进行分析的方法。
其原理是根据化合物对X射线的衍射角度和强度来对化合物进行定性和定量分析。
